CN109289049B - 基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统的制备方法 - Google Patents

基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统的制备方法，其目的是提供一种近红外光控智能释药系统，其特点为以钛片为阳极，阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列；以近红外光(λ=808nm)为光控光源，以十四醇及金纳米颗粒为光控基础，布洛芬为消炎药。将十四醇与布洛芬在50℃水浴条件下进行共混，以真空干燥法载入负载金纳米颗粒的二氧化钛纳米管阵列。本发明特点在于：通过激光作用根据自身机体环境使消炎药物在患处发炎时释放，具有可控性、高效性、及时性、循环释放性。此系统可载入其他可溶于十四醇的消炎药物，后续也将在此系统的研究基础上，引入其他具有良好光热转换效应的材料，进行近红外光控智能释药系统的设计与研发。

Description

基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统的制备 方法
技术领域
本发明属于骨修复生物材料和药物缓释载体制备技术领域，具体涉及一种制备基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统的方法。
背景技术
骨科（植入）手术中，所采用的植入材料多为目前使用频率高、效果好的生物医用材料—钛及其合金，这类材料具有很多其他生物医用材料所不具备的优势，其综合性能也最为优良，例如，良好的生物相容性、耐腐蚀性、抗疲劳性以及它所具有的低弹性模量与人骨和牙齿等应组织接近等。因此，近年来这类材料的应用领域及应用程度均很广泛，同时也被认为是目前最理想、最有应用前景的生物医用金属材料。但钛及钛合金在体内诱导成骨能力较差，与人体组织难以形成牢固的骨键合，并会形成纤维包裹被人体排斥，同时耐磨性能也有待进一步提高，因此，近期很多研究者对钛及钛合金进行表面改性，赋予其更多的优良性能。
在这些改性里，所研究最多的是在钛基表面通过阳极氧化法制备一端开口一段闭口的二氧化钛纳米管阵列。这一过程制备工艺相对简单，在钛金属表面构建的高度有序的TiO2纳米管阵列亦具有阵列高度有序、管径可控、纳米管与基底结合更加牢固等优点。其本身纳米级多孔形貌，适于多种细胞黏附和生长，也可利用其独特的结构，将抗菌、消炎或促骨生长的药物载入其中，是这一材料具有功能性，即局部释药功能，同时，这一材料的结构相比于静脉注射及口服用药有着无法比拟的优点，如，定向释药、具有缓释效果等。然而这样的骨植入材料依旧不能满足释放药物过程智能化的要求，即按需释药。为达到这一目的，很多学者将目光投放在智能释药系统的研究上，现有的一些智能释放系统主要有以下几种：1.紫外可见光控制释放.2.射频控制释放3.外加磁场控制释放。然而，对于紫外光控的系统而言，紫外光对人体有一定的伤害，并不是一种适合人体健康的控制源；外加磁场控制手段也存在易受外部磁场干扰的缺点。为提供新的、不伤害人体的智能控释途径，本发明采用具有遂穿效果的近红外光作为光控光源，达到智控释药目的，亦可满足系统植入后使药物可根据人体机体的实际环境进行按需、智能释药，以保证在达到智能释药目的的同时，提高药物利用率。
十四醇（1-Tetradecanol，C14H30O，下简称TD），熔点37.8℃，具有良好的生物相容性，参加反应无复杂反应过程，可降解，是一种环境友好型相变材料。综上，十四醇可很好地作为近红外光控系统的基础物质。
布洛芬(Ibuprofen)化学名是2-(4-异丁基苯基)丙酸，分子式C13H18O2，是一种非甾体抗炎药（NSAID），下称IBU。它常被用来缓解关节炎，经痛，发热等症状。此外它也是一种镇痛药，特别是用于炎症引发的疼痛。
金纳米颗粒（Au-NPs），在近红外光谱区具有SPR效应（表面等离子体共振），可以提高被其吸附的分子的拉曼及荧光信号，具有很好地光热转换功能，是一种高效地光热传导器。本文将利用金纳米颗粒的这一特性进行近红外光控药物释放系统的设计及建立。对于其制备工艺而言，现已十分纯熟，制备方法主要有柠檬酸钠还原法、硼氢酸钠还原法、光化学法、超声化学法等。不同方法制备的金纳米颗粒表面所带电荷性质也会不同。如，柠檬酸钠还原四氯金酸（HAuCl4）所制备的金纳米颗粒带负电荷；而甲醛做还原剂，所制备的金纳米颗粒则带正电荷。本文采用柠檬酸钠还原四氯金酸（HAuCl4）的方法制备带负电荷的金纳米颗粒，以便于与可带正电荷的药物通过静电作用吸附进行载药。
发明内容
本发明的目的在于利用十四醇的可相变性质以及金纳米颗粒的良好的光热转换性能，提供一种基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统的构建方法。
本发明的目的是这样实现的，一种基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统的制备方法，其特征在于：以钛片为阳极，阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列；以十四醇（TD）及金纳米颗粒（Au-NPs）为近红外光控基础，布洛芬为消炎药物，将二者的混合物通过真空干燥法载入载金二氧化钛纳米管阵列（TNTs-Au），通过一定波长的近红外光照射使该系统释放药物，从而达到近红外光控智能释药的目的，使系统的释药过程可控、及时、高效。
上述阳极氧化制备的二氧化钛纳米管阵列由下述步骤制备的：1）钛片预处理：将钛片打磨至光滑，并在HF和 HNO3的混合酸溶液中刻蚀10~30s，用蒸馏水淋洗，50℃烘干；
2）二氧化钛纳米管阵列的制备：以预处理好的钛片为阳极，铂片为阴极，在含氟化铵0.20~0.60 wt% 的甘油/水体系的电解质溶液中进行阳极氧化2~24h，氧化电压为30~70V，电解液温度为20~50℃即得二氧化钛纳米管阵列。
上述载金二氧化钛纳米管阵列（TNTs-Au）由下述步骤制备的：将二氧化钛纳米管阵列（TNTs）置于NaOH溶液中，于温水浴条件下进行羟基化处理，干燥备用，得羟基化二氧化钛纳米管阵列（TNTs-OH）；将羟基化的二氧化钛纳米管阵列（TNTs-OH）置于3-氨丙基三甲氧基硅烷（APS）乙醇溶液中进行氨基化处理，干燥得氨基化二氧化钛纳米管阵列（TNTs-NH3 +）；将氨基化二氧化钛纳米管阵列（TNTs-NH3 +）置于金溶胶内浸泡24h进行载金，干燥，进行退火处理，退火条件为：退火初始温度450℃，退火速度为5℃/min，保温后得载金二氧化钛纳米管阵列（TNTs-Au）；
上述的金溶胶采用柠檬酸钠还原四氯金酸（HAuCl4）的方法制备带负电荷的金纳米颗粒，再用水配制成金溶胶。
上述十四醇与布洛芬的共混物的制备方法包括如下步骤：十四醇与布洛芬以质量比2:1-4:1在50℃-60℃水浴磁力搅拌条件下进行共混获得布洛芬和十四醇的共混物。
用移液枪吸取25μL-40μL制备好的布洛芬和十四醇的共混物（IBU-TD），趁热滴加于二氧化钛纳米管阵列表面，使其均匀分布，并置于50℃-60℃真空干燥箱内进行真空干燥2h-4h，重复上述操作5 -9次，得到基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统。
具体地说，本发明采用如下技术方案：所述的基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统的制备方法，其特征在于：利用阳极氧化法，将预处理的钛片置于阳极，箔片置于阴极，于甘油/水体系的电解液中进行氧化以在钛片表面形成二氧化钛纳米管阵列。将金纳米颗粒载入二氧化钛纳米管内部，将布洛芬与十四醇的混合物以一定比例共混，将共混物通过真空干燥法载入纳米管阵列中，构建一种基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统。具体步骤如下：
1）钛片预处理：将钛片打磨至光滑，并在HF和 HNO3的混合酸溶液中刻蚀10~30s，用蒸馏水淋洗，50℃烘干。
2）二氧化钛纳米管阵列的制备：以预处理好的钛片为阳极，铂片为阴极，在含氟化铵0.20~0.60 wt% 的甘油/水体系的电解质溶液中进行阳极氧化2~24h，氧化电压为30~70V，电解液温度为20~50℃即得二氧化钛纳米管阵列。
3）布洛芬和十四醇共混物的制备：以十四醇为溶剂，以布洛芬为溶质，质量比2:1-4:1于50℃水浴搅拌条件下进行充分共混，即得布洛芬和十四醇的共混物，记为IBU-TD。
4）二氧化钛纳米管阵列的载金过程：包括三个部分，即，羟基化、氨基化、载金。羟基化，于0.5mol·L-1 NaOH中羟基化15min。氨基化，于体积比1：15APS乙醇溶液中，水浴（50℃）条件下进行氨基化处理7h。将氨基化的二氧化钛纳米管置于金溶胶(0.029μΜ)中，载金24h。得到载金的二氧化钛纳米管阵列。
5）真空干燥法载入IBU-TD：移液枪吸取水浴条件下充分混合的IBU-TD 25μL-40μL，滴加于二氧化钛纳米管阵列表面，置于真空干燥箱内，于50-60℃，真空干燥处理2-4h。重复上述操作5-9次，得基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统。
本发明的有益效果为：本发明采用上述方案得到的基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统具有以下特点：系统表面的多孔结构，有利于成骨细胞的生长和黏附；可负载能够与TD互溶的消炎药物进行本发明涉及的系统的构建，负载药物分子，使系统可以在释药性能上具有高效性、即时性、可控性。该系统可以在有激光照射时时快速释放患处发炎所需的消炎药物，在正常体温（37℃）时有少量或基本无药物释放；具有较高的药物利用率的效果。
附图说明
图1a为本发明具体实施例1中阳极氧化得到的二氧化钛纳米管阵列的表面微观形貌图。
图1b为本发明具体实施例1中阳极氧化得到的二氧化钛纳米管阵列的截面微观形貌图。
图2a为本发明具体实施例2中二氧化钛纳米管阵列经真空干燥法载入金纳米颗粒（Au-NPs）的表面微观形貌图。
图2b为本发明具体实施例2中二氧化钛纳米管阵列经真空干燥法载入金纳米颗粒（Au-NPs）的截面微观形貌图。
图3为本发明具体实施例3中近红外光控释药系统的周期释放曲线图。
具体实施方式
实施例1
以钛金属为基底，用金相砂纸打磨至光滑，于丙酮中超声清洗并在HF和 HNO3的混合酸溶液(体积比1:15)中刻蚀，用蒸馏水淋洗并超声，50℃烘干。以预处理好的钛片为阳极，铂片为阴极，以含氟化铵0.30wt%的甘油/水体系（甘油与水体积比1:7）为电解质溶液，在60V电压下阳极氧化24h后，取出，用蒸馏水淋洗，空气中晾干，即得二氧化钛纳米管阵列，微观形貌图如图1a、图1b所示，纳米管排列紧密，规整，管径约为210nm。
实施例2
以钛金属为基底，用金相砂纸打磨至光滑，于丙酮中超声清洗并在HF和 HNO3的混合酸溶液（体积比1:15）中刻蚀，用蒸馏水淋洗并超声，50℃烘干。以预处理好的钛片为阳极，铂片为阴极，以含氟化铵0.30wt%的甘油/水体系（甘油与水体积比1:7）为电解质溶液，在60V电压下阳极氧化24h后，取出，用蒸馏水淋洗，空气中晾干，即得二氧化钛纳米管阵列（TNTs），同样其微观形貌图如图1a、图1b所示，纳米管排列紧密，规整，管径约为210nm。
采用柠檬酸钠还原四氯金酸（HAuCl4）的方法制备带负电荷的金纳米颗粒：称取0.01g四氯金酸（HAuCl4）加入99.99g水（H2O）中，于105℃油浴条件下加热至沸，加入柠檬酸钠溶液（0.05g柠檬酸钠/4.95g水），再次至沸，冷却至室温，得0.029μM金溶胶溶液。
将上述步骤制得的二氧化钛纳米管阵列（TNTs）置于15ml，0.5mol·L-1 NaOH中，于50℃水浴条件下进行15min羟基化处理，干燥备用，得TNTs-OH。将羟基化的二氧化钛纳米管阵列（TNTs-OH）置于3-氨丙基三甲氧基硅烷（APS）与无水乙醇的体积比1:20的3-氨丙基三甲氧基硅烷（APS）乙醇溶液中进行氨基化处理7h，干燥得氨基化二氧化钛纳米管阵列（TNTs-NH3 +）。将氨基化二氧化钛纳米管阵列（TNTs-NH3 +）置于上述制得的金溶胶（0.029μM）内浸泡24h进行载金，干燥，进行退火处理，退火条件为450℃（5℃/min），保温两小时，得载金二氧化钛纳米管阵列（TNTs-Au）。
将0.01g布洛芬（IBU）和0.02g十四醇（TD）于50℃水浴加热，并不断搅拌直至二者缓和均匀，置于水浴锅内保持50℃，获得布洛芬和十四醇的共混物（IBU-TD）。采用移液枪吸取25μL制备好的IBU-TD，滴加于二氧化钛纳米管阵列表面，使其均匀分布，置于60℃真空干燥箱内进行真空干燥3h。重复上述操作5次，得到基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统。其表面形貌如图2a所示，管口负载了金纳米颗粒（Au-NPs），从截面图2b可以看出，金纳米颗粒（Au-NPs）已深入纳米管内部，成功负载。
实施例3
以钛金属为基底，用金相砂纸打磨至光滑，于丙酮中超声清洗并在HF和 HNO3的混合酸溶液（体积比1:15）中刻蚀，用蒸馏水淋洗并超声，50℃烘干。以预处理好的钛片为阳极，铂片为阴极，以含氟化铵0.30wt%的甘油/水体系（甘油与水体积比1:7）为电解质溶液，在60V电压下阳极氧化24h后，取出，用蒸馏水淋洗，空气中晾干，即得二氧化钛纳米管阵列，同样其微观形貌图如图1a、图1b所示，纳米管排列紧密，规整，管径约为210nm。
采用柠檬酸钠还原四氯金酸（HAuCl4）的方法制备带负电荷的金纳米颗粒：称取0.01g四氯金酸（HAuCl4）加入99.99g水（H2O）中，于105℃油浴条件下加热至沸，加入柠檬酸钠溶液（0.05g柠檬酸钠/4.95g水），再次至沸，冷却至室温，配制成0.029μM金溶胶。
将二氧化钛纳米管阵列（TNTs）置于15ml，0.5mol·L-1 NaOH中，于50℃水浴条件下进行15min羟基化处理，干燥备用，得TNTs-OH。将羟基化的二氧化钛纳米管阵列（TNTs-OH）置于3-氨丙基三甲氧基硅烷（APS）与无水乙醇的体积比1:20的3-氨丙基三甲氧基硅烷（APS）乙醇溶液中进行氨基化处理7h，干燥得氨基化二氧化钛纳米管阵列（TNTs-NH3 +）。将氨基化二氧化钛纳米管阵列（TNTs-NH3 +）置于上述制得的金溶胶（0.029μM）内浸泡24h进行载金，干燥，进行退火处理，退火条件为450℃（5℃/min），保温两小时，得载金二氧化钛纳米管阵列（TNTs-Au）。
将0.01g IBU和0.02g TD于50℃水浴加热，并不断搅拌直至二者缓和均匀，置于水浴锅内保持50℃，获得布洛芬和十四醇的共混物（IBU-TD）。移液枪吸取25μL制备好的IBU-TD，滴加于二氧化钛纳米管阵列表面，使其均匀分布，置于60℃真空干燥箱内进行真空干燥3h。重复上述操作5次，得到基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统。其表面形貌如图2a所示，管口负载了金纳米颗粒（Au-NPs），从截面图2b可以看出，金纳米颗粒（Au-NPs）已深入纳米管内部，成功负载。图3为近红外光控系统的药物释放曲线。
成功制备系统后，将系统置于PBS中进行近红外光控测试。从释放曲线图3可以看出，所构建的系统具有很好的近红外光控制释放性能，且可循环释放多次，短时间内有高的药物释放率。

Claims (4)

1.一种基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统的制备方法，其特征在于：以钛片为阳极，阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列；以十四醇（TD）及金纳米颗粒（Au-NPs）为近红外光控基础，布洛芬为消炎药物，将十四醇（TD）与布洛芬（IBU）的混合物通过真空干燥法载入载金二氧化钛纳米管阵列（TNTs-Au），通过一定波长的近红外光照射使该系统释放药物，从而达到近红外光控智能释药的目的，使系统的释药过程可控、及时、高效；
所述的载金二氧化钛纳米管阵列（TNTs-Au）由下述步骤制备的：将二氧化钛纳米管阵列（TNTs）置于NaOH溶液中，于温水浴条件下进行羟基化处理，干燥备用，得羟基化二氧化钛纳米管阵列（TNTs-OH）；将羟基化的二氧化钛纳米管阵列（TNTs-OH）置于3-氨丙基三甲氧基硅烷（APS）乙醇溶液中进行氨基化处理，干燥得氨基化二氧化钛纳米管阵列（TNTs-NH3 +）；将氨基化二氧化钛纳米管阵列（TNTs-NH3 +）置于金溶胶内浸泡24h进行载金，干燥，进行退火处理，退火条件为：退火初始温度450℃，退火速度为5℃/min，保温后得载金二氧化钛纳米管阵列（TNTs-Au）；
上述的金溶胶采用柠檬酸钠还原四氯金酸（HAuCl4）的方法制备带负电荷的金纳米颗粒，再用水配制成金溶胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:阳极氧化制备的二氧化钛纳米管阵列由下述步骤制备的：1）钛片预处理：将钛片打磨至光滑，并在HF和 HNO3的混合酸溶液中刻蚀10~30s，用蒸馏水淋洗，50℃烘干；2）二氧化钛纳米管阵列的制备：以预处理好的钛片为阳极，铂片为阴极，在含氟化铵0.20~0.60 wt% 的甘油/水体系的电解质溶液中进行阳极氧化2~24h，氧化电压为30~70V，电解液温度为20~50℃即得二氧化钛纳米管阵列。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：十四醇与布洛芬的共混物的制备方法包括如下步骤：十四醇与布洛芬以质量比2:1-4:1在50℃-60℃水浴磁力搅拌条件下进行共混获得布洛芬和十四醇的共混物。
4.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于：载药操作包括用移液枪吸取25μL-40μL制备好的布洛芬（IBU）和十四醇（TD）的混合物（TD＆IBU），趁热滴加于二氧化钛纳米管阵列表面，使其均匀分布，并置于50℃-60℃真空干燥箱内进行真空干燥2h-4h，重复上述载药操作5-9次，得到基于二氧化钛纳米管阵列的近红外光控智能释药系统。
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