CN109277068A - 常温常压下钒铬共提的反应装置及反应方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种常温常压下钒铬共提的反应装置及反应方法，属于湿法冶金技术领域，为解决现有消泡方法对反应存在负面影响等问题而设计。本发明常温常压下钒铬共提的反应装置包括反应釜，在反应釜的顶部设置有泡沫收集室、叶轮组件和排气口，在泡沫收集室的顶部且位于叶轮组件的外侧设置有导流内管和导流外管，在导流内管和导流外管中间形成捕集室，捕集室通过回流管连通至泡沫收集室；捕集室的顶部形成扩张室；在反应釜内设置有搅拌轴和筛板。本发明常温常压下钒铬共提的反应装置及反应方法无需在反应过程中添加消泡剂，避免对生产操作造成负面影响，筛板能将大气泡剪切成小气泡以增加与液体的接触表面积，反应更充分，提取率更高。

Description

常温常压下钒铬共提的反应装置及反应方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种常温常压下钒铬共提的反应装置以及基于该反应装置的常温常压下钒铬共提的反应方法。
背景技术
在湿法冶金等领域中，通常需要利用气液固三相反应在大量矿物中分解提取有价组分。为了提高反应效率、降低反应能耗，需要强化反应气体的分布和扩散，与反应介质在最优的反应温度、浓度等条件下实现高效的气液固三相反应。
例如，在亚熔盐法钒铬高效共提的过程中会大量浸出P元素，产生大量气泡，影响正常的反应过程。目前钒铬共提方法大多采用高温高压，直通氧气提取，气体与液体的接触表面积较小，再加上大气泡在液体中因快速上升而使逗留时间过短，即气体与液体的接触时间短，难以实现有效的反应，达不到理想的溶气效果。
为了消除气泡或者至少将大气泡变成小气泡，目前常用的方法是添加有机消泡剂，该方法的缺陷是：在有机消泡剂分解的过程中会产生部分刺激性气味，且有机消泡剂也会对后段产品的质量和纯度产生负面影响。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种无需添加消泡剂且消除气泡能力强的常温常压下钒铬共提的反应装置。
本发明的另一个目的在于提出一种提取率更高的常温常压下钒铬共提的反应方法。
为达此目的，一方面，本发明采用以下技术方案：
一种常温常压下钒铬共提的反应装置，包括反应釜，在所述反应釜的底部设置有反应气体进口、排料口和蒸汽进口，所述排料口上设置有排料取样口，在所述反应釜的侧壁上设置有测温口、釜体取样口和进料口；在所述反应釜的顶部向上依次设置有泡沫收集室、叶轮组件和排气口，在所述泡沫收集室的顶部且位于所述叶轮组件的外侧设置有内外套设的导流内管和导流外管，所述导流内管的高度小于所述导流外管的高度，在所述导流内管和所述导流外管中间形成捕集室，所述捕集室通过回流管连通至所述泡沫收集室；所述捕集室的顶部形成扩张室，所述扩张室位于高于所述导流内管的顶边且低于所述导流外管的顶边的位置处；在所述反应釜内设置有搅拌轴和筛板，搅拌轴上安装有搅拌叶片，所述搅拌叶片位于所述筛板的下方；所述反应装置还包括用于驱动所述搅拌轴和/或所述叶轮组件旋转的电机。
特别是，所述叶轮组件包括从下至上依次设置的下叶轮、孔板和上叶轮，轮轴依次穿过所述上叶轮、所述孔板和所述下叶轮；所述下叶轮位于所述导流内管内，所述上叶轮高于所述导流内管的顶边且位于所述导流外管内。
特别是，所述筛板包括呈圆锥形的板体，在所述板体的中部设置有用于穿设所述搅拌轴的中心通孔，所述板体上设置有多个用于剪切破碎气泡的剪切通孔；所述板体与所述反应釜的内壁之间的夹角在50°至80°的范围内。
特别是，所述板体的外边缘焊接在所述反应釜的内壁上。
特别是，所述剪切通孔为直径在5mm-10mm范围内的圆孔。
特别是，所述剪切通孔为三边形、四边形、五边形或六边形。
特别是，所述反应釜内沿轴向设置有两个所述筛板，两个所述筛板将所述反应釜内分隔成三层，每层均设置有取样孔。
特别是，所述反应气体进口和所述蒸汽进口关于所述反应釜的轴线对称设置。
特别是，所述反应气体进口通过耐压金属管连接至反应气体发生装置。
另一方面，本发明采用以下技术方案：
基于上述常温常压下钒铬共提的反应装置的反应方法，将液固质量比为3:1-6:1的液固原料通过所述进料口加入所述反应釜内；氧气、臭氧和/或空气作为反应气体通过所述反应气体进口进入所述反应釜内，所述反应气体的流量在0.3L/min-1.0L/min的范围内；压力为0.5MPa-1.0MPa的加热蒸汽通过所述蒸汽进口进入所述反应釜内；所述反应釜内温度为140℃-180℃，反应时间为1小时-6小时。
本发明常温常压下钒铬共提的反应装置中设置有筛板和叶轮组件等结构，能剪切消除气泡，无需在反应过程中添加消泡剂，避免污染环境，避免对生产操作造成负面影响；筛板除了能将大气泡剪切成小气泡以增加与液体的接触表面积之外，还能降低气泡的上述速度、延长气泡在液固原料中的逗留时间，从而达到更理想的溶气效果，反应更充分。
本发明反应方法通过反应气体进口向反应釜中通入反应气体，并对液固质量比、反应气体的流量、加热蒸汽的压力、反应釜内温度以及反应时间等参数进行限定，提取率更高。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的反应装置的结构示意图；
图2是本发明具体实施方式提供的筛板的主视图；
图3是本发明具体实施方式提供的叶轮组件的结构示意图。
图中：
1、反应釜；3、筛板；4、泡沫收集室；5、叶轮组件；6、排气口；8、电机；9、清洗口；11、反应气体进口；12、排料口；13、蒸汽进口；14、排料取样口；15、测温口；16、釜体取样口；17、进料口；21、搅拌轴；22、搅拌叶片；31、板体；32、中心通孔；33、剪切通孔；51、下叶轮；52、孔板；53、上叶轮；54、轮轴；71、导流内管；72、导流外管；73、捕集室；74、回流管；75、扩张室。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本实施方式公开一种常温常压下钒铬共提的反应装置以及基于该反应装置的反应方法。如图1所述，该反应装置包括中空的反应釜1，在反应釜1的底部设置有反应气体进口11、排料口12和蒸汽进口13，排料口12上设置有排料取样口14，在反应釜1的侧壁上设置有测温口15、釜体取样口16和进料口17。进料口17用于向反应釜1中装填液固原料，反应气体进口11用于向反应釜1中通入反应气体，蒸汽进口13用于向反应釜1中通入高压蒸汽，排料口12用于排出反应釜1中反应产物，测温口15用于实时监控反应釜1中的温度，排料取样口14用于对反应产物进行取样，釜体取样口16用于对反应釜1内的物质进行取样。
在反应釜1的顶部向上依次设置有泡沫收集室4、叶轮组件5和排气口6，在泡沫收集室4的顶部且位于叶轮组件5的外侧从内向外依次设置有导流内管71和导流外管72。导流内管71的高度小于导流外管72的高度，在导流内管71和导流外管72中间形成捕集室73，捕集室73通过回流管74连通至泡沫收集室4。捕集室73的顶部形成扩张室75，扩张室75位于高于导流内管71的顶边且低于导流外管72的顶边的位置处。在反应釜1内设置有搅拌轴21和筛板3，搅拌轴21上安装有搅拌叶片22，搅拌叶片22位于筛板3的下方。电机8驱动搅拌轴21和叶轮组件5旋转。
工作时，反应气体经反应气体进口11进入反应釜1中，与反应釜1中的液固原料发生反应。反应过程中会产生大量气泡，气泡在反应釜1中上升，当气泡遇到筛板3时被剪切破碎成小气泡，以增大反应气体与液固原料的接触面积；气泡继续上升，到达泡沫收集室4中，有些气泡在此处彻底破裂，有些气泡则继续上升；在叶轮组件5处，叶轮进一步剪切破碎气泡，然后气流进入扩张室75；在扩张室75中，气泡基本全部破碎，气体继续上升，经排气口6排出，随气泡升至此处的液固物质坠落进入捕集室73中，然后经回流管74返回至泡沫收集室4中，再落回至反应釜1中，继续参与反应。
该反应装置具备气液固接触面积大以及气体利用率高等优点，尤其对高粘度介质中气体反应起到很好的强化作用，能高效捕集反应过程中产生的气泡，以快速消除反应过程中产生的气泡，避免反应过程因产生大量气泡而频繁调整操作。
反应气体进口11和蒸汽进口13关于反应釜1的轴线对称设置，热量能及时被反应气体携带进入反应釜1中，保证反应釜1中的温度始终处于要求范围内。反应气体进口11通过耐压金属管连接至反应气体发生装置，反应气体输送得更顺畅。在导流外管72的顶部设置有密封装置和清洗口9，密封装置能阻止反应装置中的物质(尤其是气体)从非排气口6处泄露，清洗口9则用于定期清洗叶轮组件5、导流内管71和导流外管72等结构。
反应釜1内沿轴向设置有两个筛板3，两个筛板3将反应釜1内分隔成三层，每层均设置有取样孔。筛板3对气泡剪切破碎得更彻底，反应釜1内各层的气液固融合得更充分。
如图2所示，筛板3包括呈圆锥形的板体31，板体31的外边缘焊接在反应釜1的内壁上。板体31与反应釜1的内壁之间的夹角在50°至80°的范围内，优选为60°或70°。圆锥形板体31相较于圆片形结构而言，与气泡的接触面积更大，对气泡的剪切破碎能力更强。
在板体31的中部设置有用于穿设搅拌轴21的中心通孔32，板体31上设置有多个用于剪切破碎气泡的剪切通孔33。剪切通孔33的形状可以为直径在5mm-10mm范围内的圆孔，加工方便；剪切通孔33的形状也可以为三边形、四边形、五边形或六边形，通孔内部的夹角能够挤压较小的气泡，对气泡的剪切破碎效率高。
如图3所示，叶轮组件5包括从下至上依次设置的下叶轮51、孔板52和上叶轮53，轮轴54依次穿过上叶轮53、孔板52和下叶轮51；下叶轮51位于导流内管71内，上叶轮53高于导流内管71的顶边且位于导流外管72内。下叶轮51和上叶轮53的片数可以相同也可以不同，优选地，叶片数相同，加工方便，组装时无需刻意调整上下位置；下叶轮51和上叶轮53的叶片形状为平直状或弧状，优选为具有一定弧度的形状。
基于上述反应装置的常温常压下钒铬共提的反应方法，将液固质量比为3:1-6:1的液固原料通过进料口17加入反应釜1内；氧气、臭氧和/或空气作为反应气体通过反应气体进口11进入反应釜1内，反应气体的流量在0.3L/min-1.0L/min的范围内；压力为0.5MPa-1.0MPa的加热蒸汽通过蒸汽进口13进入反应釜1内；反应釜1内温度为140℃-180℃，通过高压的加热蒸汽对反应釜1内加热，反应时间为1小时-6小时。上叶轮53转速在1500r/min-5000r/min；使用压缩空气作为搅拌气体。
以钒渣为研究对象的具体实施例：按照钒渣质量计算，添加50％的NaOH溶液，控制液固质量比为4:1，控制加热蒸汽压力为0.6MPa，反应温度为150℃，反应时间4h,通入的反应搅拌气体为氧气和空气，控制反应气体流量为0.6L/min，控制上叶轮53转速为2500r/min，下叶轮51和上叶轮53的片数相同，叶片为弧状。经检测、计算，本具体实施例比现有工艺钒提取率提高15％，铬提取率提高50％。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用的技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (10)

1.一种常温常压下钒铬共提的反应装置，包括反应釜(1)，其特征在于，在所述反应釜(1)的底部设置有反应气体进口(11)、排料口(12)和蒸汽进口(13)，所述排料口(12)上设置有排料取样口(14)，在所述反应釜(1)的侧壁上设置有测温口(15)、釜体取样口(16)和进料口(17)；
在所述反应釜(1)的顶部向上依次设置有泡沫收集室(4)、叶轮组件(5)和排气口(6)，在所述泡沫收集室(4)的顶部且位于所述叶轮组件(5)的外侧设置有内外套设的导流内管(71)和导流外管(72)，所述导流内管(71)的高度小于所述导流外管(72)的高度，在所述导流内管(71)和所述导流外管(72)中间形成捕集室(73)，所述捕集室(73)通过回流管(74)连通至所述泡沫收集室(4)；所述捕集室(73)的顶部形成扩张室(75)，所述扩张室(75)位于高于所述导流内管(71)的顶边且低于所述导流外管(72)的顶边的位置处；在所述反应釜(1)内设置有搅拌轴(21)和筛板(3)，搅拌轴(21)上安装有搅拌叶片(22)，所述搅拌叶片(22)位于所述筛板(3)的下方；
所述反应装置还包括用于驱动所述搅拌轴(21)和/或所述叶轮组件(5)旋转的电机(8)。
2.根据权利要求1所述的常温常压下钒铬共提的反应装置，其特征在于，所述叶轮组件(5)包括从下至上依次设置的下叶轮(51)、孔板(52)和上叶轮(53)，轮轴(54)依次穿过所述上叶轮(53)、所述孔板(52)和所述下叶轮(51)；所述下叶轮(51)位于所述导流内管(71)内，所述上叶轮(53)高于所述导流内管(71)的顶边且位于所述导流外管(72)内。
3.根据权利要求1所述的常温常压下钒铬共提的反应装置，其特征在于，所述筛板(3)包括呈圆锥形的板体(31)，在所述板体(31)的中部设置有用于穿设所述搅拌轴(21)的中心通孔(32)，所述板体(31)上设置有多个用于剪切破碎气泡的剪切通孔(33)；所述板体(31)与所述反应釜(1)的内壁之间的夹角在50°至80°的范围内。
4.根据权利要求3所述的常温常压下钒铬共提的反应装置，其特征在于，所述板体(31)的外边缘焊接在所述反应釜(1)的内壁上。
5.根据权利要求3所述的常温常压下钒铬共提的反应装置，其特征在于，所述剪切通孔(33)为直径在5mm-10mm范围内的圆孔。
6.根据权利要求3所述的常温常压下钒铬共提的反应装置，其特征在于，所述剪切通孔(33)为三边形、四边形、五边形或六边形。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的常温常压下钒铬共提的反应装置，其特征在于，所述反应釜(1)内沿轴向设置有两个所述筛板(3)，两个所述筛板(3)将所述反应釜(1)内分隔成三层，每层均设置有取样孔。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的常温常压下钒铬共提的反应装置，其特征在于，所述反应气体进口(11)和所述蒸汽进口(13)关于所述反应釜(1)的轴线对称设置。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的常温常压下钒铬共提的反应装置，其特征在于，所述反应气体进口(11)通过耐压金属管连接至反应气体发生装置。
10.一种基于如权利要求1至9中任一项所述常温常压下钒铬共提的反应装置的反应方法，其特征在于，将液固质量比为3:1-6:1的液固原料通过所述进料口(17)加入所述反应釜(1)内；氧气、臭氧和/或空气作为反应气体通过所述反应气体进口(11)进入所述反应釜(1)内，所述反应气体的流量在0.3L/min-1.0L/min的范围内；压力为0.5MPa-1.0MPa的加热蒸汽通过所述蒸汽进口(13)进入所述反应釜(1)内；所述反应釜(1)内温度为140℃-180℃，反应时间为1小时-6小时。
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