CN109267029A - 一种高平整性、高耐磨性、高耐蚀性镁合金表面涂层的制备方法 - Google Patents

一种高平整性、高耐磨性、高耐蚀性镁合金表面涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高平整性、高耐磨性、高耐蚀性镁合金表面涂层的制备方法，是一种等离子体离子注入N/Cr/DLC膜的制备方法。本发明的高平整性镁合金表面涂层按如下步骤进行制备：按照一定范围偏压注入N/Cr涂层后原位沉积DLC即得到高平整度镁合金涂层。本发明首次采用镁离子等离子体离子注入和表面原位沉积DLC相结合，制备了N/Cr/DLC复合改性层来改善镁合金作为结构材料应用中粗糙度太大导致结合力低、易腐蚀、耐磨性差等缺陷，为高平整度镁合金的应用拓展了思路。

Description

一种高平整性、高耐磨性、高耐蚀性镁合金表面涂层的制备 方法
技术领域
本发明涉及镁合金表面改性领域。特别涉及一种高平整性、高耐磨性、高耐蚀性镁合金表面涂层的制备方法。
背景技术
镁是一种质量很轻且应用比较广泛的金属，原子序数为12，晶格结构为密排六方。金属镁的活性比较高，很容易失去电子而被腐蚀的。镁合金的腐蚀实质上是镁被氧化成氧化镁或氢氧化镁的电化学和化学过程。从热力学角度看，不同价态的镁及其化合物的电化学位和自由能都要比单质镁低得多。由此可见，镁的腐蚀过程是自发的、极易发生的，且是不可逆的。
镁合金由于密度低、比性能好、减震性能好、导电导热性能良好、工艺性能良好，在航空、航天、运输、化工、火箭、汽车等领域被广泛使用。但是镁合金表面质软耐磨性和耐蚀性差，由于镁与镁合金具有许多特性，其防护技术与一般普通金属的防腐大不相同，并且不能以过多的牺牲镁合金的性能为代价。例如：镁合金的优点在于比铝合金更轻，如果为了提高镁合金的耐腐蚀性而加入过多的重金属元素，就会使镁合金本身比重远远超过铝合金。理论上，非晶化能够提高镁合金的耐腐性。但是以现阶段技术，形成大块非晶镁合金，总需要加入较多的重金属元素，导致非晶镁合金要比铝合金重得多。
目前，较常用的防腐技术是将镁合金进行阳极氧化处理、化学转化膜、物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、离子注入等技术对镁合金表面进行处理，从而达到表面防腐耐磨的效果。但是这些方法都存在各自的优缺点，导致镁合金的表面防腐的效果不能彻底得到解决。
发明内容
本发明为了解决现有镁合金表面涂层粗糙度太大导致结合力低、耐磨性和耐蚀性较低的问题，提供一种高平整性、高耐磨性、高耐蚀性镁合金表面涂层的制备方法。
本发明的发明构思：为了解决镁合金的低耐蚀性和耐磨性等缺陷，发明人首次把离子注入和沉积技术相结合，提出一种离子注入混合技术。在此基础上在镁合金表面采用双离子注入技术和表面原位沉积DLC相结合，发挥两种新技术的优势，制备N/Cr/DLC复合改性层来改善镁合金作为结构材料应用中的关键性瓶颈—低腐蚀性和耐磨性问题。
为达到上述目的，本发明是这样实现的：
将镁合金基体打磨抛光后，放在真空离子镀膜机，对镁合金样品施加脉冲偏压调到600-1000KV，依次注入Cr和高纯度N，注入总时间为1-1.5h，将镀膜后的镁合金样品冷却后取出，得到注N/Cr处理的镁合金，随后将注N/Cr处理的镁合金放入化学沉积炉用20-30KV的电压、15mA的电流、300℃的温度沉积DLC薄膜30分钟后得到N/Cr/DLC复合改性层的镁合金。
进一步的，所述注入Cr和高纯度N的注入剂量为650sccm。
进一步的，当Cr和高纯度N注入完成后，镁合金样品于真空离子镀膜机中冷却1小时至真空离子镀膜机内温度降至130℃。
优选的，镁合金样品施加脉冲偏压800KV。
优选的，将注N/Cr处理的镁合金放入化学沉积炉用30KV的电压。
进一步的，所述镁合金打磨抛光的方法为：将镁合金条用线切割机切割成直径2cm厚为2mm的圆片用Cw2000的砂纸打磨后，用转速200r/min的抛光机和抛光膏将试样抛光，空气中吹干并且装入试样袋中保持干燥，无污染。
本发明方法制备出的镁合金表面不同现有的其他方法制备的镁合金表面，而且与之相比具有以下优点：
本发明所需原料价格低廉、储量丰富，制备的复合涂层耐腐蚀性好、韧性好、结合力高、耐磨性好，涂层表面的粗糙度较低可达到镁合金基体水平，且该复合涂层制备工艺简单，易于工业化生产，为解决镁合金表面的耐腐蚀性和耐磨性提供了新的思路，对于的微智能化和高集成化有着重要的实用价值。
附图说明
图1是在不同偏压下注入N/Cr涂层后镁合金表面的原子力显微形貌图，其中，(a)基体的AFM形貌图；(b)注入偏压600KV的AFM形貌图；(c)注入偏压800KV的AFM形貌图；(d)注入偏压1000KV的AFM形貌。
图2是在不同偏压下经注入N/Cr后原位沉积DLC层后镁合金表面的原子力显微形貌图，其中，(a)基体的AFM形貌图；(b)注入偏压600KV的AFM形貌图；(c)注入偏压800KV的AFM形貌图；(d)注入偏压1000KV的AFM形貌。
图3是采用小掠射角X射线衍射对镁合金表面的N/CrN/DLC复合改性涂层的XRD图谱。
图4是在不同偏压下注入N/Cr涂层后镁合金表面摩擦系数与转数的关系曲线，其中(a)镁合金基体表面；(b)在600KV偏压下注入N/Cr涂层后镁合金表面；(c)在800KV偏压下注入N/Cr涂层后镁合金表面；(d)在1000KV偏压下注入N/Cr涂层后镁合金表面。
图5是在800KV偏压下注入N/Cr涂层后原位沉DLC薄膜后镁合金表面的摩擦系数与转数的关系曲线。
图6是在不同偏压下注入N/Cr涂层后镁合金极化曲线。
图7是在不同偏压下经注入N/Cr后原位沉积DLC层后镁合金极化曲线。
图8是在不同偏压下注入N/Cr涂层后镁合金表面放大100倍的光学显微镜形貌图，其中，(a)注入偏压为600KV；(b)注入偏压为800KV；(c)注入偏压为1000KV。
图9是在不同偏压下经注入N/Cr后原位沉积DLC图层后镁合金表面放大100倍的光学显微镜形貌图，(a)注入偏压为600KV；(b)注入偏压为800KV；(c)注入偏压为1000KV。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。本发明所述真空离子镀膜机为多弧离子镀膜机，
实施例1-3
(1)首先将镁合金条用线切割机切割成直径2cm厚为2mm的圆片用Cw2000的砂纸打磨后，用转速200r/min的抛光机和抛光膏将试样抛光，空气中吹干并且装入试样袋中保持干燥，无污染。
(2)清理真空离子镀膜机胶圈部位；
(3)将步骤(1)的试样经过丙酮溶液的擦洗后用夹具夹住，然后均匀地放在真空离子镀膜机里；
(4)操作好多弧离子镀膜机，关闭真空离子镀膜机后抽真空到7×10-2Pa；
(5)加热到指定温度400℃，炉内真空度为4×10-2Pa；
(6)先通入高纯度的氩气来对炉内冲气，接通电源的同时对镁合金样品进行离子注入工艺，对镁合金样品施加脉冲偏压，依次注入Cr和高纯度N，具体参数如表1所示；将镀膜后的镁合金样品经过1h的随炉冷却至130℃后取出。
(7)注入N/Cr的镁合金放入化学沉积炉用30KV的电压、15mA的电流、300℃的温度沉积DLC薄膜30分钟后制备注N/Cr/DLC复合改性层的镁合金。
表1离子注入工艺参数
实施例 注入偏压KV 注入时间min 注入电流mA 注入剂量sccm
1 600 60 0.3 650
2 800 60 0.9 650
3 1000 60 0.6 650
实施例4-6
(1)首先将镁合金条用线切割机切割成直径2cm厚为2mm的圆片用Cw2000的砂纸打磨后，用转速200r/min的抛光机和抛光膏将试样抛光，空气中吹干并且装入试样袋中保持干燥，无污染。
(2)清理真空离子镀膜机胶圈部位；
(3)将步骤(1)的试样经过丙酮溶液的擦洗后用夹具夹住，然后均匀地放在真空离子镀膜机里；
(4)操作好多弧离子镀膜机，关闭真空离子镀膜机后抽真空到7×10-2Pa；
(5)加热到指定温度400℃，炉内真空度为4×10-2Pa；
(6)先通入高纯度的氩气来对炉内冲气，接通电源的同时对镁合金样品施加脉冲偏压800KV，依次注入Cr和高纯度N，注入N和注Cr时间为1.5h，将镀膜后的镁合金样品经过1h的随炉冷却后取出。
(7)注入N/Cr的镁合金放入化学沉积炉沉积DLC薄膜后制备注N/Cr/DLC复合改性层的镁合金，沉积DLC膜工艺参数如表2所示。
表2沉积DLC膜工艺参数
实施例7
将镁合金基体打磨抛光后，在真空离子镀膜机将偏压调到800KV依次注入Cr和高纯度N，注N和注Cr时间为1.5h，将镀膜后的镁合金样品经过1h的随炉冷却后拿出。随后将注入N/Cr的镁合金放入化学沉积炉用30KV的电压、15mA的电流、300℃的温度沉积DLC薄膜30分钟后制备注N/Cr/DLC复合改性层的镁合金。
实施例8
本实施例与实施例7的不同点是：改变注入N/Cr离子的偏压为600KV。其它与具体实施例7相同。
实施例9
本实施例与实施例8的不同点是：改变注入N/Cr离子的偏压为1000KV。其它与实施例7相同。
为了在材料表面上具有良好的附着力，镁合金表面是必须是比较均匀的。材料的表面粗糙度有一个最好的数值，以至于可以最大限度地发挥材料的潜力。
对实施例7-9所得样品进行表面粗糙度的测试，测试结果如表3-4所示。
表3偏压对合金表面粗糙度的影响
样品 表面粗糙度Ra(nm) 表面粗糙度Rq(nm) 表面最大高度(nm)
基体 4.037 5.245 48.988
实施例7 800KV 11.167 15.428 147.15
实施例8 600KV 15.411 19.965 180.01
实施例9 1000KV 13.001 19.709 171.22
表4 DLC沉积膜后合金表面粗糙度
样品 表面粗糙度Ra(nm) 表面粗糙度Rq(nm) 表面最大高度(nm)
基体 3.037 4.245 40.988
实施例7 800KV 3.087 3.199 43.945
实施例8 600KV 13.411 16.965 107.01
实施例9 1000KV 11.001 14.709 105.22
如图1所示是在不同偏压下注入N/Cr涂层后镁合金表面的原子力显微形貌图，注N/Cr处理后的膜层由表及里为：表面氧化层和污染层→(MgO、Mg(OH))→(MgO、MgN、Cr)→(MgO、MgN、Cr、Mg)→基体，镁合金基体表面的粗糙度较低，只有5nm左右，注入N/Cr处理后的表面的粗糙度略有增加，平均粗糙度为13nm左右，注入的偏压为800KV时表面的粗糙度最低，只有11nm左右；从图1中可以看出，镁合金表面粗糙度并不随着注入电压的升高而呈线性增加，当注入离子的脉冲偏压为800KV的时候具有最低的Ra值，说明该电压下注入离子的溅射和DLC沉积的平整效果最好。从AFM测试图中可以看出，镁合金样品表面比较均匀，未见大的空洞。
图2是在不同偏压下经注入N/Cr后原位沉积DLC涂层后镁合金表面的原子力显微形貌图，从图中可以看出在注N/Cr处理后的镁合金表面原位沉积DLC膜后，镁合金表面的N/CrN/DLC复合改性涂层表面的粗糙度略有降低，平均粗糙度不高于10nm，注入的偏压为800KV时表面的粗糙度最低，只有3nm左右，与基体的Ra、Rq值非常接近，而且从图2(b)可以看出表面有很多小的凸起。而在注入偏压分别为600KV和1000KV后进行原位DLC沉积的样品的表面粗糙度相近。从表4可以得出对于注入N/Cr处理后原位沉积DLC膜的样品的表面粗糙度变化并不单调。
采用小掠射角X射线衍射对镁合金表面的N/CrN/DLC复合改性涂层组织结构进行分析，如图3所示，发现涂层的厚度较薄未得到复合涂层的组织结构，合金主要是由镁和氧化镁组成，并且氧化镁含量较高，因而合金的耐腐蚀性较高。
镁合金样品表面经不同偏压下注入N/Cr涂层后，Gr15球与Mo4Cr4V组成的摩擦副的摩擦系数均降低如图4所示是在不同偏压下注入N/Cr涂层后镁合金表面摩擦系数与转数的关系曲线，图4a所示涂层的表面粗糙度很大、硬度又很低，从而表面的摩擦系数较大又不平稳。而由图可知Gr15球与Mo4Cr4V组成的摩擦副的摩擦系数为0.8左右。图4b中可知Gr15球与Mo4Cr4V组成的摩擦副的摩擦系数为0.6左右。图4c涂层的表面粗糙度较平滑、硬度适中，从而使该涂层的摩擦系数较平稳。而由图可知Gr15球与Mo4Cr4V组成的摩擦副的摩擦系数为0.5左右。图4是在1000KV偏压下注入N/Cr涂层后镁合金表面的摩擦系数与转数的关系曲线。这主要是由于此时涂层的表面粗糙度很大，从而使该涂层的摩擦系数较大又不平稳。而由图可知Gr15球与Mo4Cr4V组成的摩擦副的摩擦系数为0.8左右。
图5是在800KV偏压下注入N/Cr涂层后原位沉DLC薄膜后镁合金表面的摩擦系数与转数的关系曲线。而由图可知Gr15球与Mo4Cr4V组成的摩擦副的摩擦系数为0.1左右。这主要是由于DLC膜为包含sp2和sp3键的长程无序的非晶结构，在摩擦过程中产生的磨屑基本上保持了DLC的化学结构特征，并呈极细小而易滚动的颗粒状和易滑动的翘曲的片状，这些磨屑向对磨件表面转移形成疏松而易滑动的磨屑转移层，磨屑转移层的存在避免了对磨钢球与和样品盘的直接接触，它减少接触区的应力集中，实际的摩擦过程发生在转移层与DLC之间，磨屑不断形成使转移层将保持一定的厚度，一部分磨屑被推至磨道的边缘或被重新压实在磨痕上，另外，磨屑对磨道还有抛光作用。吸附了水分子的DLC膜磨屑产生一定的粘滞性，这可能是常规大气条件下DLC膜呈现低摩擦系数而不是超低的摩擦系数的原因。镁合金样品表面摩擦系数的变化表明合金表面越粗糙其摩擦系数越大，而表面越致密的涂层摩擦系数越低。同时涂层本身的硬度也直接影响到涂层的摩擦系数，硬度越大摩擦系数越低。
镁合金样品表面经不同偏压下注入N/Cr涂层后，Gr15球与Mo4Cr4V组成的摩擦副的摩擦系数均降低，由0.8降低到0.5；在偏压为800KV时合金表面的摩擦系数最低，只有0.5；经800KV偏压下注入N/Cr涂层后的镁合金表面原位沉积DLC膜后，镁合金表面的N/CrN/DLC复合改性涂层表面的摩擦系数为0.1，比基体镁合金降低了8倍。
如图7所示在四个极化曲线中没有大的钝化曲线，基本性能是有源溶液的过程。从图7中可以看出，注入后所检测样品的腐蚀电位高于基体的腐蚀电位，这说明注N/Cr后的样品表面的耐蚀性能明显高于基体。基体的腐蚀电位为-1.54V，注入偏压为600KV时腐蚀电位为-1.45V，注入偏压为800V时腐蚀电位最高为-1.40V，说明偏压为800KV时腐蚀性能最低，最耐腐蚀。图7是在镁合金表面注N/Cr后沉积DLC后的极化曲线。从图7中可以看出，具有1000KV偏压的样品的腐蚀电位比基体高约100mV。注入偏压为800KV的腐蚀电位比基体的腐蚀电位高140mV。说明此方法增加了镁合金的耐蚀性，800KV时耐蚀性最好。
如图8所示可以看出进行注N/Cr表面改性处理的镁合金表面变得粗糙，注入的偏压为800KV时相对注入的偏压为600KV和注入的偏压为1000KV时的表面注入更加均匀，耐蚀性对应提高。
图9给出了在不同偏压下经等离子体混合注入N层Cr层后原位沉积DLC膜后的光学显微镜组织形貌的观察。从图中可以看出，沉积DLC膜后合金表面的形貌变得光滑，耐蚀性对应提高。
本发明制备的镁合金的腐蚀机理为点蚀。经本发明处理的镁合金表面其耐蚀性性能相对于未处理的镁合金基体都有所提高，腐蚀电位最高约提高180mv。注入偏压为800V时极化电位最低，最耐腐蚀。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高平整性、高耐磨性、高耐蚀性镁合金表面涂层的制备方法，其特征在于，将镁合金基体打磨抛光后，放在真空离子镀膜机，对镁合金样品施加脉冲偏压调到600-1000KV，依次注入Cr和高纯度N，注入总时间为1-1.5h，将镀膜后的镁合金样品冷却后取出，得到注N/Cr处理的镁合金，随后将注N/Cr处理的镁合金放入化学沉积炉用20-30Kv的电压、15mA的电流、300℃的温度沉积DLC薄膜30分钟后得到N/Cr/DLC复合改性层的镁合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述注入Cr和高纯度N的注入剂量为650sccm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当Cr和高纯度N注入完成后，镁合金样品于真空离子镀膜机中冷却1小时至真空离子镀膜机内温度降至130℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，镁合金样品施加脉冲偏压800KV。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁合金打磨抛光的方法为：将镁合金条用线切割机切割成直径2cm厚为2mm的圆片用Cw2000的砂纸打磨后，用转速200r/min的抛光机和抛光膏将试样抛光，空气中吹干并且装入试样袋中保持干燥，无污染。
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