CN109266181A - 一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料及其制备方法，该水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料包括水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液和水性有机硅改性环氧固化剂，其中，水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液的原料包括水性环氧乳液、硅溶胶、硅烷、非离子表面活性剂和水，水性有机硅改性环氧固化剂的原料包括水性环氧固化剂、氨基硅烷、非离子表面活性剂和水。其制备方法是将水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液和水性有机硅改性环氧固化剂按重量配比1~10:1进行均匀混合，即获得耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料。本发明的涂料产品具有耐高温、高硬耐磨以及抗刮的特点。

Description

一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其是涉及一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有优异的粘接性能、耐磨性能、机械性能、电绝缘性能、化学稳定性能、耐高低温性能，以及收缩率低、易加工成型和成本低廉等优点，在电子仪表、轻工、建筑、机械、航天航空、涂料、电子电气绝缘材料及先进复合材料等领域得到广泛应用。
传统的环氧树脂涂料在使用时需要使用大量的有机溶剂，在施工和固化成膜后，有机溶剂挥发到大气中，对人类健康和周围环境造成的危害较大。为此，开发不含挥发性有机物(VOC free)、低VOC或不含有害空气污染物(HAP)的环氧树脂体系成了环氧树脂领域的研究热点，其中，具有环境友好特性的水性环氧树脂体系备受关注。
水性环氧树脂涂料迄今经历了三代历程：第一代水性环氧树脂产品直接采用乳化剂进行乳化，由于使用了较多的乳化剂，这些乳化剂大部分会留在固化物中，从而降低了固化物的机械性能、耐水性和耐溶剂性等；第二代水性环氧体系是采用水溶性固化剂乳化油性环氧树脂，但是体系的适用期短，固化膜的柔韧性差；第三代水性环氧体系由有美国壳牌公司研究开发的，其中环氧树脂和固化剂都引入了非离子型表面活性剂，通过环氧基的开环反应引入极性基团或通过自由基引发接枝反应将极性基团引入环氧树脂分子链上，使环氧树脂获得水溶性或水分散性，但是在涂膜柔韧性和耐热性两方面不能兼顾。
现有技术的有机硅环氧树脂改性中，采用有机硅齐聚物作为添加剂物理掺混到环氧树脂体系中，由于掺混中硅烷和环氧树脂的不相容性，在复合体系中容易出现相分离现象；或者采用化学方法将有机硅引入环氧树脂分子链中，这种方法虽然可以降低甚至避免硅烷的富集现象，解决硅烷和环氧树脂的相分离问题，但是只用在溶剂型环氧涂料或者粉末涂料领域，而且现有的水性环氧乳液虽然具有防腐蚀的重要特性，但是不耐高温、抗刮性差，硬度低，特别是耐候性差，只能用于防腐底漆，不能用于面漆，特别是户外的面漆。
因此，如何制备出高性能的适用于底漆和面漆的无机纳米陶瓷改性环氧涂料是现有技术领域中亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其特征在于，原料组成和质量百分比：
水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液 50～90%
水性有机硅改性环氧固化剂 9～50%
水 余量；
其中：
所述水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液的组份和质量百分比分别为：
水性环氧乳液 20～70%
硅溶胶 15～40%
硅烷 10～40%
非离子表面活性剂 0.5～5%
水 余量；
所述水性有机硅改性环氧固化剂的组份和质量百分比分别为：
水性环氧固化剂 20～80%
氨基硅烷 10～70%
非离子表面活性剂 0.5～5%
水 余量。
优选地，所述水性环氧乳液为市售的E51（128）、E44（6101）、E20环氧树脂的水性乳液中的至少一种。
优选地，所述硅溶胶为酸性硅溶胶、碱性硅溶胶中的至少一种，所述硅溶胶的粒径为1～160nm，PH值为2～10。
优选地，所述硅烷由环氧基硅烷、环氧基硅烷与至少一种烷氧基硅烷的混合物中的至少一种。
优选地，所述环氧基硅烷为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)-乙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)-乙基甲基二乙氧基硅烷和β-(3，4-环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述非离子离子表面活性剂为Lexxiso1003、Lexxiso1005、Lexxiso1007和Lexxiso1310中的至少一种。
优选地，所述水性环氧固化剂为市售的E51（128）、E44（6101）、E20环氧树脂的水性乳液中的至少一种。
优选地，所述氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、异丙基氨基硅烷、二异丙基氨基硅烷、双(异丙基氨基)硅烷、三(异丙基氨基)硅烷、四(异丙基氨基)硅烷、叔丁基氨基硅烷、双(叔丁基氨基)硅烷、三(叔丁基氨基)硅烷、四(叔丁基氨基)硅 烷、二乙基氨基硅烷、双(二乙基氨基)硅烷、三(二乙基氨基)硅烷、四(二乙基氨 基)硅烷、乙基甲基氨基硅烷、双(乙基甲基氨基)硅烷、三(乙基甲基氨基)硅烷、 四(乙基甲基氨基)硅烷、二甲基氨基硅烷、双(二甲基氨基)硅烷、三(二甲基氨基) 硅烷、四(二甲基氨基)硅烷、苯基甲基氨基硅烷、双(苯基甲基氨基)硅烷、三(苯基甲基氨基)硅烷、四(苯基甲基氨基)硅烷、乙酰氧基乙基三(二甲基氨基)硅烷、 六甲基环三硅氮烷亚烷基亚氨基烯基二甲基硅烷、二(亚烷基亚氨基)烯基甲基硅烷、三(亚烷基亚氨基)烯基硅烷、亚芳基亚氨基烯基二甲基硅烷、二(亚芳基亚氨基)烯基甲基硅烷、三(亚芳基亚氨基)烯基硅烷、二芳基氨基烯基二甲基硅烷、二(二芳基氨基)烯基甲基硅烷和三(二芳基)烯基氨基硅烷中的至少一种。
一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其制备方法为：
第一步：先将一种或数种硅烷与非离子表面活性剂混合均匀，直至非离子表面活性剂完全均匀分散在硅烷体系中，形成透明的硅烷混合液体，再将硅溶胶和水加入到已称量好的水性环氧乳液中搅拌，搅拌时间为5～30分钟，随后将硅烷混合液体滴加到水性环氧乳液与硅烷混合水溶液中，30分钟内滴完，随后缓慢升温，并使反应温度保持在35～70℃，恒温搅拌0.5～4小时，最后停止搅拌，并加入计量的水，降温冷却，即可获得水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液；
第二步：先将水性环氧固化剂与非离子表面活性剂混合均匀，直至所述非离子表面活性剂完全均匀分散在水性环氧固化剂体系中，形成透明的混合液体，然后将氨基硅烷液体滴加到水性环氧固化剂混合液中，30分钟内滴完，并持续搅拌反应0.5～4小时，最后停止搅拌，加入计量的水，即可获得水性有机硅改性环氧固化剂；
第三步：将第一步获得的所述水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液与第二步获得所述水性有机硅改性环氧固化剂按重量配比1～10:1进行混合，并加入计量的水混合均匀，即获得耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料。
本发明的技术创新优势在于：本发明提供的耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，经过用水性有机硅和纳米二氧化硅进行有机-无机纳米杂化改性，该硅改性水性环氧树脂是一种同时具备有机聚合物和无机材料优良特性的新型树脂涂料，它是有机高分子与无机相在纳米尺度上结合，既不影响原有防腐蚀性能的同时，又具有了高硬度、耐高温、优良的耐候性和抗刮性能，铅笔硬度可达5H，QUV实验高达2500h，RCA纸带耐磨次数高达1000次，不仅可以用于防腐底漆，同时也可以用于耐候面漆。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可以由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1~6
为了表述方便，下面用四个表来表达6个实施方式的配比与产品性能，分别为1~6个实施例的耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料的原料组份和质量百分比表；水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液的组份和质量百分比表；水性有机硅改性环氧固化剂的组份和质量百分比表；耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料产品性能指标表。
表1：耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料的原料组份和质量百分比分别为：
表2：水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液的组份和质量百分比分别为：
表3：水性有机硅改性环氧固化剂的组份和质量百分比分别为：
表4：上述实施例1~6得到的耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料产品性能指标：
实施例7：一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其制备方法为：
第一步：根据表2中配比将实施例1~6的一种或数种硅烷与非离子表面活性剂混合均匀，直至非离子表面活性剂完全均匀分散在硅烷体系中，形成透明的硅烷混合液体，再将硅溶胶和水加入到已称量好的水性环氧乳液中进行搅拌，搅拌时间为5～30分钟，随后将硅烷混合液体滴加到水性环氧乳液与硅烷的混合水溶液中，30分钟内滴完，然后缓慢升温，并使反应温度保持在35～70℃，恒温搅拌0.5～4小时，最后停止搅拌，并加入计量的水，降温冷却，即可获得水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液；
第二步：根据表3中配比将实施例1~6的水性环氧固化剂与非离子表面活性剂混合均匀，直至所述非离子表面活性剂完全均匀分散在水性环氧固化剂体系中，形成透明的混合液体，然后将氨基硅烷液体滴加到水性环氧固化剂混合液中，30分钟内滴完，并持续搅拌反应0.5～4小时，最后停止搅拌，加入计量的水，即可获得水性有机硅改性环氧固化剂；
第三步：根据表1的配比将第一步获得的所述水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液与第二步获得所述水性有机硅改性环氧固化剂进行混合，并加入计量的水混合均匀，即获得耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料。
需要说明的是，本发明在制备水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液的过程中，应根据各物料配比不同，水性无机纳米陶瓷树脂固含量控制在30～50%之间，所获得的水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液的外观为乳白不透明低粘度液体；在制备水性有机硅改性环氧固化剂的过程中，应根据各物料配比不同，水性有机硅分散液固含量控制在40～50%之间，所获得的水性有机硅改性环氧固化剂的外观为黄色透明低粘度液体。
本发明的制备方法具有配置简单的特点，在建筑材料和汽车行业等应用方面具有广阔的前景。因此，本发明的耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料及其制备方法具有很高的产业利用价值。
上述实施例仅例示性的说明本发明的原理及功效，而非用于限制本发明。任何熟悉本技术的人员皆可以在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行改变或修饰。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍然应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其特征在于，原料组成和质量百分比：
水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液 50～90%
水性有机硅改性环氧固化剂 9～50%
水 余量；
其中：
所述水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液的组份和质量百分比分别为：
水性环氧乳液 20～70%
硅溶胶 15～40%
硅烷 10～40%
非离子表面活性剂 0.5～5%
水 余量；
所述水性有机硅改性环氧固化剂的组份和质量百分比分别为：
水性环氧固化剂 20～80%
氨基硅烷 10～70%
非离子表面活性剂 0.5～5%
水 余量。
2.如权利要求1所述的一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其特征在于，所述水性环氧乳液为市售的E51（128）、E44（6101）、E20环氧树脂的水性乳液中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其特征在于，所述硅溶胶为酸性硅溶胶、碱性硅溶胶中的至少一种，所述硅溶胶的粒径为1～160nm，PH值为2～10。
4.如权利要求1所述的一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其特征在于，所述硅烷由环氧基硅烷、环氧基硅烷与至少一种烷氧基硅烷混合物中的至少一种。
5.如权利要求4所述的一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其特征在于，所述环氧基硅烷为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)-乙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)-乙基甲基二乙氧基硅烷和β-(3，4-环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.如权利要求4所述的一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其特征在于，所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其特征在于，所述非离子离子表面活性剂为Lexxiso1003、Lexxiso1005、Lexxiso1007和Lexxiso1310中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其特征在于，所述水性环氧固化剂为市售的E51（128）、E44（6101）、E20环氧树脂的水性乳液中的至少一种。
9.如权利要求1所述的一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其特征在于，所述氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、异丙基氨基硅烷、二异丙基氨基硅烷、双(异丙基氨基)硅烷、三(异丙基氨基)硅烷、四(异丙基氨基)硅烷、叔丁基氨基硅烷、双(叔丁基氨基)硅烷、三(叔丁基氨基)硅烷、四(叔丁基氨基)硅 烷、二乙基氨基硅烷、双(二乙基氨基)硅烷、三(二乙基氨基)硅烷、四(二乙基氨 基)硅烷、乙基甲基氨基硅烷、双(乙基甲基氨基)硅烷、三(乙基甲基氨基)硅烷、 四(乙基甲基氨基)硅烷、二甲基氨基硅烷、双(二甲基氨基)硅烷、三(二甲基氨基) 硅烷、四(二甲基氨基)硅烷、苯基甲基氨基硅烷、双(苯基甲基氨基)硅烷、三(苯 基甲基氨基)硅烷、四(苯基甲基氨基)硅烷、乙酰氧基乙基三(二甲基氨基)硅烷、 六甲基环三硅氮烷亚烷基亚氨基烯基二甲基硅烷、二(亚烷基亚氨基)烯基甲基硅烷、三(亚烷基亚氨基)烯基硅烷、亚芳基亚氨基烯基二甲基硅烷、二(亚芳基亚氨基)烯基甲基硅烷、三(亚芳基亚氨基)烯基硅烷、二芳基氨基烯基二甲基硅烷、二(二芳基氨基)烯基甲基硅烷和三(二芳基)烯基氨基硅烷中的至少一种。
10.如权利要求1所述的一种耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料，其制备方法为：
第一步：先将一种或数种硅烷与非离子表面活性剂混合均匀，直至非离子表面活性剂完全均匀分散在硅烷体系中，形成透明的硅烷混合液体，再将硅溶胶和水加入到已称量好的水性环氧乳液中搅拌，搅拌时间为5～30分钟，随后将硅烷混合液体滴加到水性环氧乳液与硅烷混合水溶液中，30分钟内滴完，随后缓慢升温，并使反应温度保持在35～70℃，恒温搅拌0.5～4小时，最后停止搅拌，并加入计量的水，降温冷却，即可获得水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液；
第二步：先将水性环氧固化剂与非离子表面活性剂混合均匀，直至所述非离子表面活性剂完全均匀分散在水性环氧固化剂体系中，形成透明的混合液体，然后将氨基硅烷液体滴加到水性环氧固化剂混合液中，30分钟内滴完，并持续搅拌反应 0.5～4小时，最后停止搅拌，加入计量的水，即可获得水性有机硅改性环氧固化剂；
第三步：将第一步获得的所述水性无机纳米陶瓷改性环氧乳液与第二步获得所述水性有机硅改性环氧固化剂按质量百分比1～10:1进行混合，并加入计量的水混合均匀，即获得耐高温水性无机纳米陶瓷改性环氧涂料。
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