CN109265733B - 一种聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器的制备方法，属于聚合物基导电材料及电阻式压力传感器领域。本发明包括：聚氨酯多孔海绵的制备，以市售方糖作为模板，采用固体颗粒浸出的方法制备聚氨酯多孔海绵。聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器制备，首先制备FeCl3饱和溶液；将制备的聚氨酯多孔海绵浸入FeCl3饱和溶液中1‑2min，使海绵充分吸收FeCl3饱和溶液；将玻璃培养皿放入一保鲜盒中，向玻璃培养皿中加入0.5cm左右的吡咯溶液，将吸收FeCl3饱和溶液的聚氨酯多孔海绵放在做好的芳纶蜂窝支架上，密封保鲜盒；聚合完成后取出，用乙醇溶液超声清洗1h，即得到所需的聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器。

Description

一种聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器的制备方法
技术领域
本发明属于聚合物基导电材料及电阻式压力传感器领域，具体涉及一种聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器的制备方法。
背景技术
聚氨酯(PU)作为一种特殊的聚合物材料，种类繁多，用途广泛。其中聚氨酯多孔泡沫材料由于其优异的性能和特殊的泡沫结构广泛应用于包装运输、保温材料、生物医学、传感器、建筑工程、航空航天等领域。其中传感器领域对多孔海绵的多孔结构、孔径、孔隙率等要求较为严格。传感器是一种检测装置，能感受到被测量的信息，并能将感受到的信息，按一定规律变换成为电信号或其他所需形式的信息输出，以满足信息的传输、处理、存储、显示、记录和控制等要求。多孔海绵材料是压力传感器研究中的重要组成部分，由多孔海绵材料制备的压力传感器要求具有高灵敏度、宽检测范围以及高重复利用率，因而其对多孔海绵材料的制备要求较高。面对挑战，科研工作者研究了多种制备聚氨酯多孔海绵的方法，但要想在同时控制多孔结构、孔径和孔隙率的条件下制备性能稳定的多孔海绵材料仍然是一项需要攻克的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种均匀、孔径可变的聚氨酯多孔海绵材料的制备方法，利用聚吡咯作为传感器的导电层，通过感知外界压力的变化表现为自身电阻的变化，进而用于人体运动感知或者其他振动检测。
本发明的目的是这样实现的：
一种聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一聚氨酯多孔海绵的制备：
以市售方糖作为模板，采用固体颗粒浸出的方法制备聚氨酯多孔海绵；首先用异氰酸酯和多元醇反应做出预聚体，然后向一定量的预聚体中加入3-4倍相同质量的氯仿稀释，最后向混合液中加入计量的扩链交联剂混合搅拌均匀；将方糖模板放入最终的混合料中，在真空泵中抽真空4h，至氯仿溶剂挥发完全，取出方糖模板，去除表面残余料，在80℃烘箱中固化12h，然后将方糖模板在水中超声溶解，最后得到均质可控的聚氨酯多孔海绵；
步骤二聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器制备；
首先用浓盐酸做溶剂，加入一定量FeCl3粉末，持续搅拌，至FeCl3粉末不再溶解，此时得到的上层液体为FeCl3饱和溶液；将制备的聚氨酯多孔海绵浸入FeCl3饱和溶液中1-2min，使海绵充分吸收FeCl3饱和溶液，取出海绵吸干内部多余的FeCl3饱和溶液，使其仅在海绵表面存在；将玻璃培养皿放入一保鲜盒中，在玻璃培养皿中放一个高为1cm左右的芳纶蜂窝作为支架，向玻璃培养皿中加入0.5cm左右的吡咯溶液，将吸收FeCl3饱和溶液的聚氨酯多孔海绵放在做好的芳纶蜂窝支架上，密封保鲜盒，在0℃左右的冰箱中熏蒸聚合；聚合完成后取出，用乙醇溶液超声清洗1h，取出晾干，即得到所需的聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
制备工艺简单，性能稳定，灵敏度高，可调范围宽，可检测微小振动，也可检测人体运动等大压力下的状态。本发明所述的压力传感器可用于可穿戴足底压力测量，人体运动健康康监测，带有压力传感器的枕头等。本发明所述聚氨酯多孔海绵材料还可用于生物和化学催化介质或生物组织工程支架等。
附图说明
图1为固体颗粒浸出法制备的聚氨酯多孔海绵实物图；
图2为聚氨酯多孔海绵与聚吡咯复合材料熏蒸制备示意图；
图3为聚氨酯多孔海绵泡孔结构和聚氨酯多孔海绵与聚吡咯复合后在表面形成的三维褶皱图；
图4为所制备的聚氨酯/聚吡咯多孔海绵复合压力传感器在不同力下的响应和所制备传感器在10N力下，100次循环效果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作出详细说明：
具体实施例一：
按照二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)中(—NCO):聚醚多元醇中(—OH)为1.05:1的比例合成聚氨酯预聚体，取出20g，加入60g氯仿稀释并搅拌均匀，然后依次加入0.34g 1,4-丁二醇和0.38g三乙醇胺，混合搅拌均匀。将市售方糖放入其中，在真空箱中抽真空4h，取出去除表面残留混合料，放入80℃烘箱中固化12h，然后在水中超声，使糖模板溶解，最后烘干得到聚氨酯多孔海绵材料(图1)。
用本发明技术方案中方法配FeCl3饱和溶液，然后保鲜盒，将一玻璃培养皿放入保鲜盒中，培养皿中放有一高度1cm芳纶蜂窝，在培养皿中放入高度0.5cm的吡咯溶液，将聚氨酯多孔海绵材料放在芳纶蜂窝上，密封后放入0℃烘箱中熏蒸聚合4h，见图2，1.海绵样品；2.芳纶蜂窝支架；3.吡咯溶液。聚合完成后取出，在乙醇中超声清洗1h，晾干即得到所制备的压力传感器。
所制备的聚氨酯/聚吡咯多孔海绵复合材料微观结构见图3所示，图3中，(a)为聚氨酯多孔海绵泡孔结构，(b)为聚氨酯多孔海绵与聚吡咯复合后在表面形成的三维褶皱图。
对所做样品进行电化学表征，在不同应力下的感应和100次循环，见图4。图4中，(a)为所制备的聚氨酯/聚吡咯多孔海绵复合压力传感器在不同力下的响应，(b)为所制备传感器在10N力下，100次循环效果图。
实验测试结果表明：本发明所做的聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器对力具有优异的感应和优异的循环稳定性。
具体实施例二：
本发明所提供的技术方案如下：
(一)聚氨酯多孔海绵的制备
以市售方糖作为模板，采用固体颗粒浸出的方法制备聚氨酯多孔海绵。具体操作为：首先用异氰酸酯和多元醇反应做出预聚体，然后向一定量的预聚体中加入3-4倍相同质量的氯仿稀释，最后向混合液中加入计量的扩链交联剂混合搅拌均匀。将方糖模板放入最终的混合料中，在真空泵中抽真空4h，至氯仿溶剂挥发完全，取出方糖模板，去除表面残余料，在80℃烘箱中固化12h，然后将方糖模板在水中超声溶解，最后得到均质可控的聚氨酯多孔海绵。
(二)聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器制备
首先用浓盐酸做溶剂，加入一定量FeCl3粉末，持续搅拌，至FeCl3粉末不再溶解，此时得到的上层液体为FeCl3饱和溶液。将制备的聚氨酯多孔海绵浸入FeCl3饱和溶液中1-2min，使海绵充分吸收FeCl3饱和溶液，取出海绵吸干内部多余的FeCl3饱和溶液，使其仅在海绵表面存在。
将玻璃培养皿放入一保鲜盒中，在玻璃培养皿中放一个高为1cm左右的芳纶蜂窝作为支架，向玻璃培养皿中加入0.5cm左右的吡咯溶液，将吸收FeCl3饱和溶液的聚氨酯多孔海绵放在做好的芳纶蜂窝支架上，密封保鲜盒，在0℃左右的冰箱中熏蒸聚合。聚合完成后取出，用乙醇溶液超声清洗1h，取出晾干，即得到所需的聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器。
经测试本发明所得聚氨酯聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器的电阻可在102-104范围内调节。所得海绵的尺寸根据模板选择的不同，可在10-100μm内调控，开孔率可达到95％。
本发明所述的多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇，所述扩链剂为小分子二元醇，所述交联剂为小分子三元醇。
本发明所述的异氰酸醋为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-已二异氰酸酯、苯二亚甲基异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、蔡-1,5-二异氰酸酯等的一种或几种。
本发明所述模板为糖模板，盐模板或用不参与反应的可溶颗粒自制模板。

Claims (1)

1.一种聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一 聚氨酯多孔海绵的制备：
以市售方糖作为模板，采用固体颗粒浸出的方法制备聚氨酯多孔海绵；首先用异氰酸酯和多元醇反应做出预聚体，然后向一定量的预聚体中加入3-4倍相同质量的氯仿稀释，最后向混合液中加入计量的扩链交联剂混合搅拌均匀；将方糖模板放入最终的混合料中，在真空泵中抽真空4h，至氯仿溶剂挥发完全，取出方糖模板，去除表面残余料，在80℃烘箱中固化12h，然后将方糖模板在水中超声溶解，最后得到均质可控的聚氨酯多孔海绵；
步骤二 聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器制备；
首先用浓盐酸做溶剂，加入一定量FeCl3粉末，持续搅拌，至FeCl3粉末不再溶解，此时得到的上层液体为FeCl3饱和溶液；将制备的聚氨酯多孔海绵浸入FeCl3饱和溶液中1-2min，使海绵充分吸收FeCl3饱和溶液，取出海绵吸干内部多余的FeCl3饱和溶液，使其仅在海绵表面存在；将玻璃培养皿放入一保鲜盒中，在玻璃培养皿中放一个高为1cm的芳纶蜂窝作为支架，向玻璃培养皿中加入0.5cm的吡咯溶液，将吸收FeCl3饱和溶液的聚氨酯多孔海绵放在做好的芳纶蜂窝支架上，密封保鲜盒，在0℃的冰箱中熏蒸聚合；聚合完成后取出，用乙醇溶液超声清洗1h，取出晾干，即得到所需的聚氨酯多孔海绵复合材料压力传感器。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111138835B (zh) * 2020-01-07 2020-11-10 中南大学 多孔抗冲击tpu复合压力传感材料，制备方法及应用
CN111533948B (zh) * 2020-04-20 2021-05-18 北京邮电大学 一种温和条件下利用有机分子导体制备多孔三维有机力学传感元件的方法
CN112143022B (zh) * 2020-08-21 2021-09-10 山东大学 一种聚吡咯压敏传感器及其制备方法和应用
CN114163683A (zh) * 2021-12-09 2022-03-11 哈尔滨工程大学 一种聚吡咯/聚氨酯光热复合海绵的制备方法及其应用
CN114621463B (zh) * 2022-03-25 2023-07-28 武汉工程大学 一种具有压缩传感性能的聚氨酯聚吡咯复合凝胶及其制备方法
CN117624534B (zh) * 2024-01-23 2024-04-19 苏州禾润昌新材料有限公司 一种隔音降噪改性塑料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102481389A (zh) * 2009-06-26 2012-05-30 奥胡斯大学 三维纳米结构化复合支架及其制备方法
CN106188610A (zh) * 2016-07-11 2016-12-07 武汉纺织大学 一种聚吡咯/聚氨酯海绵导电复合材料的制备方法及应用
CN106543466A (zh) * 2016-10-25 2017-03-29 深圳大学 一种脂肪族‑芳香族共聚酯弹性海绵、制备方法及应用
CN106554511A (zh) * 2016-11-25 2017-04-05 深圳大学 聚乙烯醇改性的聚二甲基硅氧烷海绵及制备方法与微泵

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102481389A (zh) * 2009-06-26 2012-05-30 奥胡斯大学 三维纳米结构化复合支架及其制备方法
CN106188610A (zh) * 2016-07-11 2016-12-07 武汉纺织大学 一种聚吡咯/聚氨酯海绵导电复合材料的制备方法及应用
CN106543466A (zh) * 2016-10-25 2017-03-29 深圳大学 一种脂肪族‑芳香族共聚酯弹性海绵、制备方法及应用
CN106554511A (zh) * 2016-11-25 2017-04-05 深圳大学 聚乙烯醇改性的聚二甲基硅氧烷海绵及制备方法与微泵

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"A review: Fabrication of porous polyurethane scaffolds";H. Janik et al.;《Materials Science and Engineering C》;20141217;第48卷;第587页右栏第2段至第588页左栏第2段，图1 *
"Polyurethane (PU) scaffolds prepared by solvent casting/particulate leaching (SCPL)";DongChoon Sin et al.;《Materials Science and Engineering C》;20090912;第30卷;78-85 *

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