CN109261139A - 一种具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米复合材料技术领域，具体涉及一种具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法，以廉价的硅藻土为硅源，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂，制备介孔材料MCM‑41，并用3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)胺基化修饰，采用原位聚合的方法，将聚(胺基苯硫酚)接枝到官能化介孔二氧化硅上。本发明的吸附剂具有高的比表面积，而且有丰富的巯基，氨基和亚氨基等官能团，可以快速螯合汞离子。

Description

一种具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，具体涉及一种具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法。
背景技术
由于含重金属废水向环境中的排放增加，重金属离子的污染已成为环境研究的热点之一，引起全球关注。特别是，汞被认为是毒性最大的元素之一，因为它不可生物降解，并且往往在生物体内积累。水溶液中的汞离子，即使在低浓度下，也对环境和水生生物的行为，生殖和遗传毒性有毒，并且可以进入食物链，最终通过食用鱼类和其他海洋物质积聚在人体内物种。摄入人体内的汞会损害肝脏，肾脏，骨骼，脑功能和生殖系统等，引起汞中毒症状，如脱发，视力和听力下降，中枢神经系统紊乱，此外，它很容易穿过血脑屏障并影响胎儿的大脑[6]。因此，被联合国环境规划署视为全球污染物的汞是唯一对温室气体产生影响的化学污染物，从废水中有效去除汞离子是与人类生活质量相关的关键问题。此外，饮用水中汞的最大允许限量为6μg/L，而美国环境保护局规定的相应限值则降至2μg/L。考虑到汞(II)离子的危害和严格的环境法规，寻找有效的方法和材料来净化水和废水以去除汞(II)离子已成为一项具有挑战性的任务。
目前，有许多分离方法用于去除污染水中的重金属，如化学沉淀，离子交换，膜分离，反渗透，凝结和吸附。与报道的其他技术相比，吸附是从废水中去除重金属的最有效和最广泛使用的方法之一，其独特的功能包括广泛的可用材料，低成本和易操作过程以及适合低水平的处理浓度。但是，吸附剂也存在一些缺点，比如：吸附时间较长，选择性吸附和再生性差等不足，因此，针对这些问题，科研人员需要进一步深入、系统地进行研究新的功能吸附剂，
MCM-41是介孔材料典型代表，它具有巨大的比表面积，排列高度有序的孔道结构，但纯硅骨架的MCM-41具有水热稳定性差、反应催化效率低、离子交换能力差等缺点，因而无法满足其在吸附、催化、生物医学等方面的应用要求。为了提高材料的物理、化学的特性，对MCM-41结构和表面进行修饰，从而满足特定的实际需求然而，考虑到原始介孔二氧化硅表面缺乏可以螯合汞离子的活性基团的因素，有必要通过锚定配体如SH和NH2来修饰介孔二氧化硅以去除汞离子。此外，有机聚合物也可以成功地接枝到介孔二氧化硅表面，以选择性吸收汞离子。为此，可以通过接枝的官能聚合物获得具有许多活性基团的官能化中孔二氧化硅/有机聚合物纳米复合材料。
为了保持MCM-41的有趣特性并获得汞离子吸附剂的最佳性能，在这项工作中，聚(胺基苯硫酚)是一种良好的接枝聚合物，因为鳌合汞离子的官能团，比如：巯基，氨基和亚氨基等。同时，通过原位聚合方法将聚(胺基基苯硫酚)接枝到官能化介孔二氧化硅上，这一过程迄今为止尚未在汞离子去除吸附剂的文献中进行研究。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法。
具体技术方案如下：
一种具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先将20g硅藻土研磨成粉末，经200目标准分样筛过筛后，加入100ml浓度为40％的硫酸，机械搅拌，加热80℃，处理8h，然后用蒸馏水洗涤到中性，抽滤，放入干燥箱中于50-100℃下干燥24h，最后放入马弗炉里于450℃下加热4h后密封备用；
(2)称取2.7g硅藻土，加入含有24.5g蒸馏水和1.02g NaOH的圆底烧瓶中，油浴加热150℃，反应4h，冷却；称取3.06g十六烷基三甲基溴化铵溶于装有51ml水的烧杯，加热30℃直到CTAB全部溶解，然后，将CTAB溶液加入到烧瓶中并不断搅拌，调节pH为10，继续搅拌30min，转移到100ml的反应釜，之后放于烘箱100℃晶化24h，过滤、洗涤得到固体产物，将所得产物在马弗炉中于550℃焙烧6h，最后得到介孔MCM-41；
(3)在N2保护下，将1.0gMCM-41加入到100mL吡啶，分别滴加2.5ml氨水和1ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，并不断搅拌，然后，在氮气氛围下，常温反应24h，过滤，洗涤，真空干燥，得到氨基功能化介孔MCM-41。
(4)将0.5g氨基功能化介孔MCM-41和90ml的盐酸溶液加入到250ml圆底烧瓶，超声处理30min，接着将3mmol间氨基苯硫酚加入到悬浮液中，并转移混合物于0℃的冰浴中，继续磁力搅拌，同时用氩气扫气30min，使瓶内空气完全被出去。接着，把3mmol过硫酸铵溶于10ml水中，并在氮气保护下滴加到圆底烧瓶中，在冰浴条件下，反应5h，用去离子水洗涤，最后，用无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱常温干燥12h，得到吸附剂，密封保存产品。
所述步骤(3)中的MCM-41可以替换成无机载体。
所述无机载体为Fe3O4或硅包覆的Fe3O4。
所述步骤(3)中的3-氨丙基三乙氧基硅烷可以替换成氨基偶联剂。
所述氨基偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述步骤(4)中的氨基苯硫酚可以替换成氨基苯硫酚的衍生物。
所述步骤(4)中的盐酸溶液浓度为1mol/L。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
(1)本发明的技术方案是以廉价的硅藻土为硅源，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂，制备介孔材料MCM-41，并用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)胺基化修饰，采用原位聚合的方法，将聚(胺基苯硫酚)接枝到官能化介孔二氧化硅上。
(2)本发明的吸附剂具有高的比表面积，而且有丰富的巯基，氨基和亚氨基等官能团，可以快速螯合汞离子。研究表明，15min内吸附剂的可以达到最大去除率和吸附容量，其数值分别为96.56％和242.42mg/g。
(3)本发明的工艺简便易行，原料廉价丰富，无需昂贵的设备和苛刻的生产条件，结果证实该吸附剂是一种快速，高效，稳定的汞离子吸附剂，适用于连续流水处理系统。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的复合材料SEM谱图。
图2为本发明实施例2制备的复合材料SEM谱图。
图3为本发明实施例3制备的复合材料FT-IR谱图。
图4为本发明实施例4制备的复合材料TG谱图。
图5为本发明实施例4制备的复合材料SEM谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。
本发明采用的仪器与表征方法如下：
(1)FT-IR采用美国PE公司的Spectrum One红外光谱仪进行测试。固体样品采用KBr压片，液体样品在KBr晶片上涂膜，吸收光谱扫描的波数量程4000～500cm-1，扫描3次。
(2)扫描电镜(Scanning Electron Microscope，SEM)采用日本电子公司的JEOL6500F。
(3)热重分析(TG-209C)采用德国NETZSCH公司。
(4)本实验使用北京普析通用仪器有限责任公司的TU-1901双光束紫外可见分光光度计。测试方法参照双硫腙分光光度法测定汞离子含量(GB7469-87)
在酸性汞离子溶液中，汞离子与双硫腙反应，生成橙色螯合物，其最大吸收波长485nm，摩尔吸光系数7.1×104L/(mol.cm)。因此可采用分光光度法测定汞离子溶液的吸光度变化，进而根据标准曲线确定汞离子溶液浓度。
本发明实施例中采用的化学试剂由国药集团化学试剂有限公司提供；
本发明实施例中采用的硅藻土来自于吉林长白地区；
实施例1
(1)首先将硅藻土研磨成粉末，经200目标准分样筛过筛后，加入浓度为40％的硫酸(固液比1:4)，机械搅拌，加热80℃，处理8h，然后用蒸馏水洗涤到中性，抽滤，放入干燥箱中于50-100℃下干燥24h，最后放入马弗炉里于450℃下加热4h后密封备用；
(2)将2.7g硅藻土，加入含有24.5g蒸馏水和1.02g NaOH的圆底烧瓶中，油浴加热150℃，反应4h，冷却。将3.06g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于装有51ml水的烧杯，加热30℃直到CTAB全部溶解，然后，将CTAB溶液加入到烧瓶中并不断搅拌，调节pH为10，继续搅拌30min，转移到100ml的反应釜，之后放于烘箱100℃晶化24h，过滤、洗涤得到固体产物，将所得产物在马弗炉中于550℃焙烧6h，最后得到介孔MCM-41；
(3)在N2保护下，将1.0g上述样品介孔材料加入到100mL吡啶，分别滴加2.5ml氨水和1ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，并不断搅拌，然后，在氮气氛围下，常温反应24h，过滤，洗涤，真空干燥，得到氨基功能化介孔MCM-41。
(4)将0.5g氨基功能化介孔MCM-41和90ml的盐酸溶液(1mol/L)加入到250ml圆底烧瓶，超声处理30min，接着将氨基苯硫酚(1mmol)加入到悬浮液中，并转移混合物于0℃的冰浴中，继续磁力搅拌，同时用氩气扫气30min，使瓶内空气完全被出去。接着，把1mmol过硫酸铵溶于10ml水中，并在氮气保护下滴加到圆底烧瓶中，在冰浴条件下，反应5h，用去离子水洗涤，最后，用无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱常温干燥12h，得到吸附剂，密封保存产品。经测试，该材料的吸附量为204.34mg/g。
实施例2
(1)与实施例1中步骤(1)合成相同；
(2)与实施例1中步骤(2)合成相同；
(3)在N2保护下，将1.0g上述样品介孔材料加入到100mL吡啶，分别滴加2.5ml氨水和2ml 3-氨丙基三甲氧基硅烷，并不断搅拌，然后，在氮气氛围下，常温反应24h，过滤，洗涤，真空干燥，得到氨基功能化介孔MCM-41；
(4)将0.5g氨基功能化介孔MCM-41和90ml的盐酸溶液(1mol/L)加入到250ml圆底烧瓶，超声处理30min，接着将氨基苯硫酚(2mmol)加入到悬浮液中，并转移混合物于0℃的冰浴中，继续磁力搅拌，同时用氩气扫气30min，使瓶内空气完全被出去。接着，把2mmol过硫酸铵溶于10ml水中，并在氮气保护下滴加到圆底烧瓶中，在冰浴条件下，反应5h，用去离子水洗涤，最后，用无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱常温干燥12h，得到吸附剂，密封保存产品。经测试，该材料的吸附量为220.05mg/g。
实施例3
(1)与实施例1中步骤(1)合成相同；
(2)与实施例1中步骤(2)合成相同；
(3)在N2保护下，将1.0g上述样品介孔材料加入到100mL吡啶，分别滴加2.5ml氨水和3ml N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，并不断搅拌，然后，在氮气氛围下，常温反应24h，过滤，洗涤，真空干燥，得到氨基功能化介孔MCM-41；
(4)将0.5g氨基功能化介孔MCM-41和90ml的盐酸溶液(1mol/L)加入到250ml圆底烧瓶，超声处理30min，接着将氨基苯硫酚(3mmol)加入到悬浮液中，并转移混合物于0℃的冰浴中，继续磁力搅拌，同时用氩气扫气30min，使瓶内空气完全被出去。接着，把3mmol过硫酸铵溶于10ml水中，并在氮气保护下滴加到圆底烧瓶中，在冰浴条件下，反应5h，用去离子水洗涤，最后，用无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱常温干燥12h，得到吸附剂，密封保存产品。经测试，该材料的吸附量为229.30mg/g。
实施例4：
(1)与实施例1中步骤(1)合成相同；
(2)与实施例1中步骤(2)合成相同；
(3)在N2保护下，将1.0g上述样品介孔材料加入到100mL吡啶，分别滴加2.5ml氨水和3ml N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，并不断搅拌，然后，在氮气氛围下，常温反应24h，过滤，洗涤，真空干燥，得到氨基功能化介孔MCM-41；
(4)将0.5g氨基功能化介孔MCM-41和90ml的盐酸溶液(1mol/L)加入到250ml圆底烧瓶，超声处理30min，接着将氨基苯硫酚(2mmol)加入到悬浮液中，并转移混合物于0℃的冰浴中，继续磁力搅拌，同时用氩气扫气30min，使瓶内空气完全被出去。接着，把2mmol过硫酸铵溶于10ml水中，并在氮气保护下滴加到圆底烧瓶中，在冰浴条件下，反应5h，用去离子水洗涤，最后，用无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱常温干燥12h，得到吸附剂，密封保存产品。经测试，该材料的吸附量为241.87mg/g。
实施例5
(1)与实施例1中步骤(1)合成相同；
(2)与实施例1中步骤(2)合成相同；
(3)在N2保护下，将1.0gFe3O4加入到100mL吡啶，分别滴加2.5ml氨水和2ml 3-氨丙基三甲氧基硅烷，并不断搅拌，然后，在氮气氛围下，常温反应24h，过滤，洗涤，真空干燥，得到氨基功能化介孔MCM-41；
(4)将0.5g氨基功能化介孔MCM-41和90ml的盐酸溶液(1mol/L)加入到250ml圆底烧瓶，超声处理30min，接着将氨基苯硫酚(2mmol)加入到悬浮液中，并转移混合物于0℃的冰浴中，继续磁力搅拌，同时用氩气扫气30min，使瓶内空气完全被出去。接着，把2mmol过硫酸铵溶于10ml水中，并在氮气保护下滴加到圆底烧瓶中，在冰浴条件下，反应5h，用去离子水洗涤，最后，用无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱常温干燥12h，得到吸附剂，密封保存产品。
实施例6：
(1)与实施例1中步骤(1)合成相同；
(2)与实施例1中步骤(2)合成相同；
(3)在N2保护下，将1.0g硅包覆的Fe3O4加入到100mL吡啶，分别滴加2.5ml氨水和2ml 3-氨丙基三甲氧基硅烷，并不断搅拌，然后，在氮气氛围下，常温反应24h，过滤，洗涤，真空干燥，得到氨基功能化介孔MCM-41；
(4)将0.5g氨基功能化介孔MCM-41和90ml的盐酸溶液(1mol/L)加入到250ml圆底烧瓶，超声处理30min，接着将氨基苯硫酚(3mmol)加入到悬浮液中，并转移混合物于0℃的冰浴中，继续磁力搅拌，同时用氩气扫气30min，使瓶内空气完全被出去。接着，把3mmol过硫酸铵溶于10ml水中，并在氮气保护下滴加到圆底烧瓶中，在冰浴条件下，反应5h，用去离子水洗涤，最后，用无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱常温干燥12h，得到吸附剂，密封保存产品。经测试，该材料的吸附量为244.66mg/g。
以上实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的应用范围。对本发明作各种改动或修改等这些等价形式同样在本申请所附权利要求书所限制的范围。

Claims (7)

1.一种具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)首先将20g硅藻土研磨成粉末，经200目标准分样筛过筛后，加入100ml浓度为40％的硫酸，机械搅拌，加热80℃，处理8h，然后用蒸馏水洗涤到中性，抽滤，放入干燥箱中于50-100℃下干燥24h，最后放入马弗炉里于450℃下加热4h后密封备用；
(2)称取2.7g硅藻土，加入含有24.5g蒸馏水和1.02g NaOH的圆底烧瓶中，油浴加热150℃，反应4h，冷却；称取3.06g十六烷基三甲基溴化铵溶于装有51ml水的烧杯，加热30℃直到CTAB全部溶解，然后，将CTAB溶液加入到烧瓶中并不断搅拌，调节pH为10，继续搅拌30min，转移到100ml的反应釜，之后放于烘箱100℃晶化24h，过滤、洗涤得到固体产物，将所得产物在马弗炉中于550℃焙烧6h，最后得到介孔MCM-41；
(3)在N2保护下，将1.0gMCM-41加入到100mL吡啶，分别滴加2.5ml氨水和1ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，并不断搅拌，然后，在氮气氛围下，常温反应24h，过滤，洗涤，真空干燥，得到氨基功能化介孔MCM-41；
(4)将0.5g氨基功能化介孔MCM-41和90ml的盐酸溶液加入到250ml圆底烧瓶，超声处理30min，接着将3mmol间氨基苯硫酚加入到悬浮液中，并转移混合物于0℃的冰浴中，继续磁力搅拌，同时用氩气扫气30min，使瓶内空气完全被出去；接着，把3mmol过硫酸铵溶于10ml水中，并在氮气保护下滴加到圆底烧瓶中，在冰浴条件下，反应5h，用去离子水洗涤，最后，用无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱常温干燥12h，得到吸附剂，密封保存产品。
2.根据权利要求1所述的具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的MCM-41可以替换成无机载体。
3.根据权利要求1所述的具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述无机载体为Fe3O4或硅包覆的Fe3O4。
4.根据权利要求1所述的具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的3-氨丙基三乙氧基硅烷可以替换成氨基偶联剂。
5.根据权利要求1所述的具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述氨基偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的氨基苯硫酚可以替换成氨基苯硫酚的衍生物。
7.根据权利要求1所述的具有高效选择性吸附汞离子的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的盐酸溶液浓度为1mol/L。
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