CN109260026A - 二氧化硅牙齿填充复合材料及其制备方法 - Google Patents

二氧化硅牙齿填充复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅牙齿填充复合材料及其制备方法，属于复合材料领域。该方法包括以下步骤：将二氧化硅加入乙醇中，超声分散，制成悬浮液；加入磷酸二氢钾、木质磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯，搅拌，升温至80～90℃反应1～2h，冷却后离心分离，经水洗后冷冻干燥，得到改性二氧化硅；将硬脂酸钾、氟磷灰石、硅铝酸镁和改性二氧化硅混合均匀，研磨，粉碎，干燥；加入碳酸钙、甲基丙烯酸、半水硫酸钙和水，搅拌均匀；喷雾干燥，即可。本发明具有以下有益效果：二氧化硅经改性后，可以明显提高本发明的抗压强度和凝固时间。硅铝酸镁的加入可以加快牙齿填充材料的凝固时间，使患者可以尽快进食，也减少了填充材料的毁坏。

Description

二氧化硅牙齿填充复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，尤其涉及一种二氧化硅牙齿填充复合材料及其制备方法。
背景技术
临床上医生常根据患牙的部位，窝洞所在的部位和承受的咬颌力的大小，以及病人健康情况，美观的要求选用不同材料充填窝洞，目前常用的材料有：银汞合金、复合树脂和玻璃离子复合体。
申请号为201810547418.2的中国专利申请公开了一种用于牙齿修复的纳米陶瓷材料的制备方法，由以下重量份的组分制得：先按重量份配比称取：氮化钛30-50份、硅化铁30-40份、硅化钛10-20份、石墨烯3-8份、柠檬酸铁2-6份、二氧化锆45-55份、磁赤铁矿粉4-8份、PBT60-65份、纳米硼纤维6-8份、氧化铝4-8份、过硫酸钾2-6份、纳米氧化锌3-11份、烷基酚聚氧乙烯醚2-4份、氮化铝2-3份、氢氧化钠3-7份、油酸3-5份；再将各原料投入高速混合机中，对其进行混合搅拌，然后将混合均匀的混料置于模具中进行压制成预制件，压制压强为40-50MPa，再将预制件高温烧结，烧结温度为900-1200℃，烧结时间为3-6h，降温至室温后即可。该发明方法制得的纳米陶瓷材料具有良好的力学性能，通气性佳，化学稳定性强且具有优异的生物相容性，且仿真度极高。
发明内容
本发明提供了一种二氧化硅牙齿填充复合材料及其制备方法，抗压强度强，凝固时间快。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
二氧化硅牙齿填充复合材料，包括以下重量份计的原料：二氧化硅90～140份、磷酸二氢钾10～40份、木质磺酸钠20～30份、邻苯二甲酸二丁酯1～5份、硬脂酸钾10～20份、氟磷灰石40～60份、硅铝酸镁20～30份、碳酸钙1～8份、甲基丙烯酸10～30份、半水硫酸钙40～45份和水100～200份。
作为优选，二氧化硅牙齿填充复合材料，包括以下重量份计的原料：二氧化硅100份、磷酸二氢钾30份、木质磺酸钠25份、邻苯二甲酸二丁酯3份、硬脂酸钾15份、氟磷灰石50份、硅铝酸镁25份、碳酸钙5份、甲基丙烯酸20份、半水硫酸钙43份和水150份。
作为优选，二氧化硅牙齿填充复合材料，包括以下重量份计的原料：二氧化硅90份、磷酸二氢钾10份、木质磺酸钠20份、邻苯二甲酸二丁酯1份、硬脂酸钾10份、氟磷灰石40份、硅铝酸镁20份、碳酸钙1份、甲基丙烯酸10份、半水硫酸钙40份和水100份。
作为优选，二氧化硅牙齿填充复合材料，包括以下重量份计的原料：二氧化硅140份、磷酸二氢钾40份、木质磺酸钠30份、邻苯二甲酸二丁酯5份、硬脂酸钾20份、氟磷灰石60份、硅铝酸镁30份、碳酸钙8份、甲基丙烯酸30份、半水硫酸钙45份和水200份。
作为优选，二氧化硅牙齿填充复合材料，包括以下重量份计的原料：二氧化硅100份、磷酸二氢钾20份、木质磺酸钠28份、邻苯二甲酸二丁酯4份、硬脂酸钾12份、氟磷灰石45份、硅铝酸镁22份、碳酸钙3份、甲基丙烯酸15份、半水硫酸钙42份和水180份。
二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅加入乙醇中，超声分散，制成悬浮液；加入磷酸二氢钾、木质磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯，搅拌，升温至80～90℃反应1～2h，冷却后离心分离，经水洗后冷冻干燥，得到改性二氧化硅；将硬脂酸钾、氟磷灰石、硅铝酸镁和改性二氧化硅混合均匀，研磨，粉碎，干燥；加入碳酸钙、甲基丙烯酸、半水硫酸钙和水，搅拌均匀；喷雾干燥，即可。
作为优选，所述二氧化硅悬浮液中二氧化硅的质量浓度为3～4％。
作为优选，所述超声分散的超声频率为80～100kHz。
作为优选，冷冻温度为-80～-40℃。
作为优选，所述喷雾干燥条件为：喷雾温度为200℃，喷雾速度为4mL/min。
本发明具有以下有益效果：二氧化硅经改性后，可以明显提高本发明的抗压强度和凝固时间。硅铝酸镁的加入可以加快牙齿填充材料的凝固时间，使患者可以尽快进食，也减少了填充材料的毁坏。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
二氧化硅牙齿填充复合材料，包括以下重量份计的原料：二氧化硅100份、磷酸二氢钾30份、木质磺酸钠25份、邻苯二甲酸二丁酯3份、硬脂酸钾15份、氟磷灰石50份、硅铝酸镁25份、碳酸钙5份、甲基丙烯酸20份、半水硫酸钙43份和水150份。
二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅加入乙醇中，超声分散，超声频率为90kHz，制成悬浮液；加入磷酸二氢钾、木质磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯，搅拌，升温至80～90℃反应1.2h，冷却后离心分离，经水洗后，-80～-40℃条件下冷冻干燥，得到改性二氧化硅；将硬脂酸钾、氟磷灰石、硅铝酸镁和改性二氧化硅混合均匀，研磨，粉碎，干燥；加入碳酸钙、甲基丙烯酸、半水硫酸钙和水，搅拌均匀；喷雾干燥，喷雾温度为200℃，喷雾速度为4mL/min，即可。
所述二氧化硅悬浮液中二氧化硅的质量浓度为3.5％。
实施例2
二氧化硅牙齿填充复合材料，包括以下重量份计的原料：二氧化硅90份、磷酸二氢钾10份、木质磺酸钠20份、邻苯二甲酸二丁酯1份、硬脂酸钾10份、氟磷灰石40份、硅铝酸镁20份、碳酸钙1份、甲基丙烯酸10份、半水硫酸钙40份和水100份。
二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅加入乙醇中，超声分散，超声频率为80kHz，制成悬浮液；加入磷酸二氢钾、木质磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯，搅拌，升温至80～90℃反应2h，冷却后离心分离，经水洗后，-80～-40℃条件下冷冻干燥，得到改性二氧化硅；将硬脂酸钾、氟磷灰石、硅铝酸镁和改性二氧化硅混合均匀，研磨，粉碎，干燥；加入碳酸钙、甲基丙烯酸、半水硫酸钙和水，搅拌均匀；喷雾干燥，喷雾温度为200℃，喷雾速度为4mL/min，即可。
所述二氧化硅悬浮液中二氧化硅的质量浓度为4％。
实施例3
二氧化硅牙齿填充复合材料，包括以下重量份计的原料：二氧化硅140份、磷酸二氢钾40份、木质磺酸钠30份、邻苯二甲酸二丁酯5份、硬脂酸钾20份、氟磷灰石60份、硅铝酸镁30份、碳酸钙8份、甲基丙烯酸30份、半水硫酸钙45份和水200份。
二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅加入乙醇中，超声分散，超声频率为100kHz，制成悬浮液；加入磷酸二氢钾、木质磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯，搅拌，升温至80～90℃反应1h，冷却后离心分离，经水洗后，-80～-40℃条件下冷冻干燥，得到改性二氧化硅；将硬脂酸钾、氟磷灰石、硅铝酸镁和改性二氧化硅混合均匀，研磨，粉碎，干燥；加入碳酸钙、甲基丙烯酸、半水硫酸钙和水，搅拌均匀；喷雾干燥，喷雾温度为200℃，喷雾速度为4mL/min，即可。
所述二氧化硅悬浮液中二氧化硅的质量浓度为3％。
实施例4
二氧化硅牙齿填充复合材料，包括以下重量份计的原料：二氧化硅100份、磷酸二氢钾20份、木质磺酸钠28份、邻苯二甲酸二丁酯4份、硬脂酸钾12份、氟磷灰石45份、硅铝酸镁22份、碳酸钙3份、甲基丙烯酸15份、半水硫酸钙42份和水180份。
二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅加入乙醇中，超声分散，超声频率为88kHz，制成悬浮液；加入磷酸二氢钾、木质磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯，搅拌，升温至80～90℃反应1.5h，冷却后离心分离，经水洗后，-80～-40℃条件下冷冻干燥，得到改性二氧化硅；将硬脂酸钾、氟磷灰石、硅铝酸镁和改性二氧化硅混合均匀，研磨，粉碎，干燥；加入碳酸钙、甲基丙烯酸、半水硫酸钙和水，搅拌均匀；喷雾干燥，喷雾温度为200℃，喷雾速度为4mL/min，即可。
所述二氧化硅悬浮液中二氧化硅的质量浓度为3.4％。
对照例1
与实施例1的区别在于：二氧化硅未经改性。
二氧化硅牙齿填充复合材料，包括以下重量份计的原料：二氧化硅100份、硬脂酸钾15份、氟磷灰石50份、硅铝酸镁25份、碳酸钙5份、甲基丙烯酸20份、半水硫酸钙43份和水150份。
二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，包括以下步骤：将硬脂酸钾、氟磷灰石、硅铝酸镁和二氧化硅混合均匀，研磨，粉碎，干燥；加入碳酸钙、甲基丙烯酸、半水硫酸钙和水，搅拌均匀；喷雾干燥，喷雾温度为200℃，喷雾速度为4mL/min，即可。
所述二氧化硅悬浮液中二氧化硅的质量浓度为3.5％。
对照例2
与实施例2的区别在于：不加硅铝酸镁。
二氧化硅牙齿填充复合材料，包括以下重量份计的原料：二氧化硅90份、磷酸二氢钾10份、木质磺酸钠20份、邻苯二甲酸二丁酯1份、硬脂酸钾10份、氟磷灰石40份、碳酸钙1份、甲基丙烯酸10份、半水硫酸钙40份和水100份。
二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅加入乙醇中，超声分散，超声频率为80kHz，制成悬浮液；加入磷酸二氢钾、木质磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯，搅拌，升温至80～90℃反应2h，冷却后离心分离，经水洗后，-80～-40℃条件下冷冻干燥，得到改性二氧化硅；将硬脂酸钾、氟磷灰石和改性二氧化硅混合均匀，研磨，粉碎，干燥；加入碳酸钙、甲基丙烯酸、半水硫酸钙和水，搅拌均匀；喷雾干燥，喷雾温度为200℃，喷雾速度为4mL/min，即可。
所述二氧化硅悬浮液中二氧化硅的质量浓度为4％。
性能测试：
从表中可以看出，二氧化硅经改性后，可以明显提高本发明的抗压强度和凝固时间。硅铝酸镁的加入可以加快牙齿填充材料的凝固时间，使患者可以尽快进食，也减少了填充材料的毁坏。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方案，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.二氧化硅牙齿填充复合材料，其特征在于，包括以下重量份计的原料：二氧化硅90～140份、磷酸二氢钾10～40份、木质磺酸钠20～30份、邻苯二甲酸二丁酯1～5份、硬脂酸钾10～20份、氟磷灰石40～60份、硅铝酸镁20～30份、碳酸钙1～8份、甲基丙烯酸10～30份、半水硫酸钙40～45份和水100～200份。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅牙齿填充复合材料，其特征在于，包括以下重量份计的原料：二氧化硅100份、磷酸二氢钾30份、木质磺酸钠25份、邻苯二甲酸二丁酯3份、硬脂酸钾15份、氟磷灰石50份、硅铝酸镁25份、碳酸钙5份、甲基丙烯酸20份、半水硫酸钙43份和水150份。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅牙齿填充复合材料，其特征在于，包括以下重量份计的原料：二氧化硅90份、磷酸二氢钾10份、木质磺酸钠20份、邻苯二甲酸二丁酯1份、硬脂酸钾10份、氟磷灰石40份、硅铝酸镁20份、碳酸钙1份、甲基丙烯酸10份、半水硫酸钙40份和水100份。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅牙齿填充复合材料，其特征在于，包括以下重量份计的原料：二氧化硅140份、磷酸二氢钾40份、木质磺酸钠30份、邻苯二甲酸二丁酯5份、硬脂酸钾20份、氟磷灰石60份、硅铝酸镁30份、碳酸钙8份、甲基丙烯酸30份、半水硫酸钙45份和水200份。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅牙齿填充复合材料，其特征在于，包括以下重量份计的原料：二氧化硅100份、磷酸二氢钾20份、木质磺酸钠28份、邻苯二甲酸二丁酯4份、硬脂酸钾12份、氟磷灰石45份、硅铝酸镁22份、碳酸钙3份、甲基丙烯酸15份、半水硫酸钙42份和水180份。
6.基于权利要求1所述的二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将二氧化硅加入乙醇中，超声分散，制成悬浮液；加入磷酸二氢钾、木质磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯，搅拌，升温至80～90℃反应1～2h，冷却后离心分离，经水洗后冷冻干燥，得到改性二氧化硅；将硬脂酸钾、氟磷灰石、硅铝酸镁和改性二氧化硅混合均匀，研磨，粉碎，干燥；加入碳酸钙、甲基丙烯酸、半水硫酸钙和水，搅拌均匀；喷雾干燥，即可。
7.根据权利要求6所述的二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅悬浮液中二氧化硅的质量浓度为3～4％。
8.根据权利要求6所述的二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散的超声频率为80～100kHz。
9.根据权利要求6所述的二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，其特征在于，冷冻温度为-80～-40℃。
10.根据权利要求6所述的二氧化硅牙齿填充复合材料的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥条件为：喷雾温度为200℃，喷雾速度为4mL/min。
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