CN109251707A - 低密度的双组分环氧面板粘合剂 - Google Patents

低密度的双组分环氧面板粘合剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及低密度的双组分环氧面板粘合剂。一种双组分环氧系粘合剂组合物，其包含：包括至少一种环氧树脂和至少约0.1重量％的热塑性膨胀微球的第一组分、包括至少一种固化剂和至少1重量％的热塑性膨胀微球的第二组分、和包括玻璃微球的填充剂。在将第一组分和第二组分组合时，所得双组分环氧系粘合剂的密度为小于1g/cm3、小于0.8g/cm3、或甚至小于0.7g/cm3。

Description

低密度的双组分环氧面板粘合剂
技术领域
本教导涉及包括热塑性、干式的膨胀微球(expanded microsphere)和玻璃微球的双组分环氧系粘合剂糊剂。
背景技术
在许多行业(例如，如在船舶、铁路车辆、汽车、飞行器或其它当中等的运输；建筑施工)中对具有减轻的重量同时使强度的任何降低最小化的组合物的改善有持续的需求。此类应用的实例包括用于诸如具有中空部分、型腔、和/或含有空穴的结构体的物体等一种或多种物体的灌封(potting)、边缘收尾(edge close-out)、局部增强、和/或芯叠接(coresplices)的粘合剂或其它组合物。一种此类物体是在航空航天和其它运输车辆应用中通常采用的类型的蜂巢状结构面板(honeycomb structure panel)。
对轻量化和低密度但仍保持所要求的性能特征的材料的改善继续有需求。尤其是对提供固化时密度、粘度(例如，允许填充型腔、或其它空穴，或另外允许在其加工寿命期间的操作的容易性)、以及良好的所得强度和/或模量特征(例如，压缩中的)的适当的平衡的另外的材料有需求。
发明内容
本教导通常涉及低密度的双组分热固化性组合物。组合物可以是双组分粘合剂组合物。例如，组合物可以是双组分环氧系粘合剂组合物。组合物可包括一种或多种低密度的填充剂以降低环氧类粘合剂的整体密度。
本文公开的教导旨在于双组分环氧系粘合剂组合物，其包含：包括至少一种环氧树脂和至少约0.1重量％的热塑性膨胀微球的第一组分、包括至少一种固化剂和至少1重量％的热塑性膨胀微球的第二组分、和包括玻璃微球的填充剂。在将第一组分和第二组分结合时，所得双组分环氧系粘合剂的密度为小于1g/cm3、小于0.8g/cm3、或甚至小于0.7g/cm3。
第一组分可包括至少约2重量％的液体环氧树脂。第一组分或第二组分中的一种或多种可包括阻燃剂。仅第二组分可包括阻燃剂。第二组分可包括至少约20重量％、至少约30重量％、或甚至至少约40重量％的阻燃剂。第一组分或第二组分中的一种或多种可包括小于10重量％、小于5重量％、或甚至小于1重量％的热塑性膨胀微球。第一组分和第二组分中的一种或多种可包括至少约20重量％、至少约35重量％、或甚至至少约50重量％的玻璃微球。热塑性膨胀微球和玻璃微球可以有助于降低粘合剂的整体密度。第一组分可以没有任何固化剂。第二组分可以没有任何环氧组分。填充剂可包括特征在于粒径为约20μm至约68μm的中空玻璃微球，由此至少50％的颗粒可具有至少38μm的粒径。环氧类相对于玻璃填充剂的重量比可以为约5:1至约1:2。粘合剂中的热塑性膨胀微球与玻璃微球的重量比可以为约2:1至约1:50。粘合剂中的热塑性膨胀微球与玻璃微球的重量比可以为约1:10至约1:40。粘合剂中的热塑性膨胀微球与玻璃微球的重量比可以为约1:30。第一组分与第二组分的比例可以为约3:1至约1:2。第一组分与第二组分的比例可以为约2:1。
具体实施方式
本文提供的解释和说明意欲使本领域其它技术人员认识本发明、其原理及其实际应用。如前所述的本发明的具体实施方案不意欲为本发明的穷举或限制。本发明的范围应该参考所附权利要求、与等同于题为这样的权利要求的全部范围一起来确定。包括专利申请和公布的全部文章和参考的公开为了全部目的作为参考而引入。其它组合只要从所附权利要求中收集到则也是可行的，其在此也作为参考引入本书面说明书。
本教导通常涉及双组分热固化性组合物。组合物可以是双组分环氧类粘合剂糊剂组合物。组合物可包括环氧树脂组分。组合物可包括多种环氧树脂组分。在降低环氧材料的密度的努力中，可以添加一种或多种填充剂材料。填充剂可包括玻璃微球。填充剂可包括热塑性微球。填充剂可以具有相对高的表面积与重量的比例；即，考虑到填充剂的密度及其粒径。组合物也可包括一些量的阻燃剂(例如，无卤素阻燃剂，如含磷阻燃剂)。一些量的固化剂可以包括在组合物中。将环氧树脂、填充剂、任意的阻燃剂和固化剂混合从而明确大致上均相的混合物，由此限定大量粘合剂糊剂。
如本文中使用的，大致上完全固化是指当随着时间流逝本文中的材料在其机械特性方面大致上不显示变化时的固化的状态。本文描述的粘合剂组合物可以在与热源接触时固化，并且当组合物的如通过ASTM D-2240-05测量的肖氏D硬度为至少约20时，可以认为大致上完全固化。
现在转向组合物的原料的更完整的描述。环氧树脂组分可包括液体环氧树脂组分。环氧树脂可以为本教导的组合物当固化时、显示相对高的压缩强度、相对高的压缩模量、相对高的管剪切强度(tube shear strength)的一种或任意的组合、都同时显示可接受的阻燃性和相对低的密度。组合物可包括固体环氧树脂组分。组合物可包括液体环氧树脂组分。组合物可包括酚醛清漆型环氧树脂。组合物可包括具有核壳组成的环氧树脂。
液体环氧树脂可以为表氯醇和聚丙二醇的反应产物。液体环氧树脂的按照ASTMD-1652的环氧当量重量可以为约300至约350克/当量(g/eq)。液体环氧树脂的粘度(在25℃下，按照ASTM D-445)可以在约40至约100mPa·s的范围。商购可得的液体环氧树脂的实例是购自密歇根州米德兰的The Dow Chemical Company的DER 732。
酚醛清漆型环氧树脂的按照KD-AS-001的环氧当量重量可以为约120至约200克/当量(g/eq)。酚醛清漆型环氧树脂的粘度(在52℃下，按照ASTM D-445)可以在约1000至约2000cps的范围。
填充剂可以是相对高的体积与重量比的填充剂。填充剂的按照ASTM C128的密度(即，真颗粒密度)可以为约0.001g/cc至约0.05g/cc、或甚至约0.0220g/cc至约0.0280g/cc。填充剂可包括热塑性材料。热塑性材料可以是膨胀热塑性材料。填充剂可包括特征在于粒径为约20μm至约70μm的中空玻璃微球，由此至少50％的颗粒具有至少20μm的粒径。
填充剂可以为有机填充剂、无机填充剂、或两者的组合。填充剂可以为中空填充剂。填充剂可包括中空颗粒，其可以为玻璃微球。填充剂可具有长条状(elongated)几何形状。填充剂可具有球状几何形状。填充剂可以为颗粒状。填充剂可以为棒状、珠状、须状、薄片状、或其任意的组合。填充剂可包括硅。填充剂可包括无定形二氧化硅。填充剂可包括钠钙硼硅酸盐玻璃。填充剂可包括气相二氧化硅。一种说明性的填充剂包括多种玻璃珠。例如，玻璃珠可以为玻璃微球。玻璃珠可以为中空玻璃微球。填充剂可以以填充剂相对于总的环氧树脂组分的比例以重量计为约1:5至约2:1，例如，约1:3至约1:1，或甚至约1:2.5存在。环氧类相对于填充剂的重量比为约5:1至约1:2。填充剂可包括特征在于粒径为约20μm至约70μm的中空玻璃微球，由此至少50％的颗粒具有至少35μm的粒径。
组合物可包括多种填充剂。组合物可包括正好两种不同的填充剂。组合物可包括至少约0.1重量％的热塑性膨胀微球、或甚至至少1重量％的热塑性膨胀微球，和包括玻璃微球的填充剂。组合物可包括至少约5重量％的玻璃微球、或甚至至少40重量％的玻璃微球。膨胀微球是在添加至组合物之前预膨胀以致它们将在组合物的使用和/或固化期间不进一步膨胀的微球。膨胀微球不同于膨胀性微球(expandable microsphere)之处在于：膨胀性微球在组合物的使用和/或固化期间将膨胀。
阻燃剂可以是无卤素阻燃剂。无卤素阻燃剂可包括存在磷的化合物。阻燃剂可包括多磷酸盐。例如，可包括多磷酸铵。本文可用的商购可得的阻燃剂的实例是购自JLS的JLS-PNP1C或JLS APP。
举例来说，阻燃剂可以以本教导的组合物的总重量的约10重量％至约40重量％，例如，约15重量％至约30重量％，或甚至约20重量％至约25重量％的量存在。相对于环氧树脂的阻燃剂的以重量计的成比例的量可以为约2:1至约1:3，例如，约1:2。
一种或多种固化剂可包括适宜的环氧类固化剂。环氧组分和一种或多种固化剂可以各自位于粘合剂的单独的组分中。环氧组分可以包括在第一组分中，并且固化剂可以位于第二组分中。它们可包括固化剂促进剂。一种或多种固化剂可具有一个或多个胺官能度。固化剂可包括脂肪族胺、或者由脂肪族胺组成，例如可包括多官能脂肪族胺、或由多官能脂肪族胺组成。固化剂可以是脂环族胺。固化剂可包括一个或多个咪唑官能团。固化剂的胺值可以为约20至100，例如，约50至约65。
当粘合剂糊剂组合物经历固化条件超过约2小时的时间，同时保留在室温下的至少1小时、至少2小时、至少4小时、或甚至至少6小时的加工寿命时，固化剂的量足以使粘合剂组合物固化至完全固化的状态。通过说明的方式，固化剂可以以相对于环氧树脂的总量以重量计为约1:1至约1:10，例如，约1:5的成比例的量存在。
为实现如本文教导的固化速度，可行的是本文教导的粘合剂组合物的块体(mass)的尺寸的厚度可以为小于约100mm、小于约50mm、小于约30mm、小于约20mm、或甚至小于约10mm(例如，厚度可为约1mm、约2mm、约3mm、约4mm、约5mm、约6mm、约7mm、约8mm、约9mm或约10mm)。宽度和/或长度可在约3m、约2m、约1m、约0.5m、约0.3m或更小的范围。
其它添加剂可以包括在本教导的组合物中，包括一种或多种的紫外线稳定剂、抗氧化剂、加工助剂、发泡剂、增塑剂、固化促进剂、着色剂、冲击改性剂、增韧剂、增稠剂或增强剂(例如，纤维增强剂)。本教导的组合物可以设置有脱模层、处理膜、或两者。
组合物可以在蜂巢状(例如，金属或非金属的蜂巢状，如夹心层叠体的芯)的间隙内施加。组合物可以沿着可为蜂巢状的面板结构体的一个或多个侧边施加。
组合物可以是室温固化材料。组合物可以是热固化组合物。组合物可以优选为在将第一组分与第二组分混合时开始固化的室温固化材料。
本文的教导发现了在运输行业(例如，用于汽车、飞行器、铁路车辆、或其它等，如在面板结构体中)中、在建筑行业(例如，作为墙板)中、或在其它当中的应用。
使用本教导的组合物制成的制品也预期在本教导的范围内。此类制品的实例包括，而没有限制于此，灌封结构体、具有边缘收尾的面板、局部增强的结构体(例如，局部增强的面板)、芯叠接的物体(例如，叠接的蜂巢状结构面板)。制品可以是面板(例如，天花板和/或侧墙)、间隔物、货物和/或行李车厢等等。任意的前述可包括限定本教导的组合物将嵌入的多个空穴的蜂巢状结构体。
本教导的组合物期望地可显示以下特性的一种或任意的组合。本教导的组合物可显示约0.1g/cm3至约1.5g/cm3，例如约0.5g/cm3的密度。本教导的组合物可显示约20MPa至约50MPa的按照ASTM D695的在23℃、其固化状态下的压缩强度。本教导的组合物可显示约600MPa至约1200MPa的在其固化状态下的压缩模量。
本教导的粘合剂糊剂组合物显示至少约1个月、3个月、6个月或至少约1年的时间的在密封的容器中(例如，隔绝光、氧、水分、热中的一种或多种)在冷藏条件(例如，在约-15至约15℃的范围的温度下)下的贮存稳定性(例如，约1个月至约2年的贮存稳定性)。在这样的贮存稳定性的时间中，在制备组合物时，粘合剂糊剂组合物的加工寿命的时间、固化至完全固化状态的时间、或者两者将在25％的加工寿命和/或固化至完全固化状态的时间内。
以下表1中的原料在组分A和组分B中混合。组分A和组分B接着可以混合，并且在混合时，组分A的环氧组分通过组分B的固化组分而固化。
表1
重量比 混合物百分比
组分A原料
酚醛清漆型环氧树脂 15.12 10.08
液体环氧树脂 4.20 2.80
热塑性膨胀微球 0.20 0.13
硼硅酸盐玻璃微珠 57.80 38.53
环氧树脂中的核壳类 14.175 9.45
双酚F环氧树脂 8.505 5.67
100 66.66
组分B原料
固化剂 9.8 3.27
脂肪族胺固化剂 28 9.33
多磷酸铵化合物 55.6 18.53
热塑性膨胀微球 2 0.67
气相二氧化硅 1 0.33
硼硅酸盐玻璃微珠 3.6 1.20
100 33.33
表1的组成预期提供近似于以下表2的那些(例如，在列举的值的约20％、或甚至约10％内)的性能结果。
表2
混合比 组分A:组分B＝2:1(重量)
密度g/cm<sup>3</sup> 0.63
压缩强度MPa &gt;30
压缩模量MPa &gt;1000
凝胶化时间 &gt;1小时@23℃±2℃
完全固化@23℃±2℃ 1天
加工 手动/机械泵
保存寿命@23℃ 12个月DOM
可行的是可以采用单一的环氧树脂、单一的阻燃剂、和/或单一的填充剂。还可行的是可以采用两种或多种阻燃剂，可以采用两种或多种填充剂，可以采用两种或多种固化剂。倘若采用两种或多种阻燃剂、填充剂、和/或固化剂，可行的是任意这样的另外的(超过单一的一种)阻燃剂、填充剂、和/或固化剂的总量可以以各阻燃剂、填充剂、或固化剂的总和的小于约20重量％、或甚至约10重量％的量存在。因而，例如，阻燃剂可包括两种阻燃剂的9:1、4:1或甚至1:1的混合物；填充剂可包括两种填充剂的4:1或甚至10:1的混合物；或者固化剂可包括两种固化剂的4:1或8:1的混合物。作为实例，阻燃剂的总量可以以约20重量％至约30重量％的量存在，而单一的阻燃剂可以以约8重量％至约13重量％的量存在。固化剂的总量可以以约5重量％至约15重量％的量存在，而单一的固化剂可以以约0.5重量％至约3重量％的量存在。填充剂的总量可以以约10重量％至约30重量％的量存在，而单一的填充剂可以以约0.5重量％至约3重量％的量存在。
以下注解普遍适合于全部的教导。除非另有说明，本文所述的任意数值包括从较小值至较大值以一个单位的增量的全部值，条件是在任意较小值与任意较大值之间存在至少2个单位的分隔。作为实例，如果表示的是，组分的量，性能，或例如，如温度、压力和时间等可变化的过程值是例如1至90，优选20至80，更优选30至70，则意欲的是，中间范围值例如(如15至85，22至68，43至51，30至32等)在本说明书的教导内。同样地，各个中间值也在本教导内。对于小于1的值，认为一个单位酌情为0.0001、0.001、0.01或0.1。这些仅是特别期望的实例，并且认为列举的最小值与最大值之间的数值的全部可能的组合以相似的方式清楚地在本申请中表明。如可见的，本文表达为"重量份"的量的教导也预期以重量百分比表达的相同的范围。因而，本发明具体实施方式中以“‘x’重量份所得组合物”计的范围中的表达也预期以所得组合物的重量百分比计的“x”的相同的列举的量的范围的教导。
除非另有说明，本文引用的任意测试方法标准是如报告该标准的最早申请日期中存在的一样版本。
除非另有说明，全部范围包括两个端点和端点之间全部的数。与范围相关的“约”或“大致”的使用应用于范围的两端。因而，“约20至30”意欲覆盖“约20至约30”，包括至少规定的端点。
包括专利申请和公布的全部文章和参考的公开为了全部目的作为参考引入。描述组合的术语“基本上由……组成”应该包括规定的元素、原料、组成或步骤，以及不实质上影响组合的基本和新的特性的这样的其它的元素、原料、组成或步骤。描述本文的元素、原料、组成或步骤的组合的术语“包含”或“包括”的使用也预期由元素、原料、组成或步骤基本上组成，或甚至由其组成的实施方案。多种元素、原料、组成或步骤可以通过单一整合的元素、原料、组成或步骤来提供。选择性地，单一整合的元素、原料、组成或步骤会分割为分别的多种元素、原料、组成或步骤。描述元素、原料、组成或步骤的“一种”或“一个”的公开不意欲排除额外的元素、原料、组成或步骤。此外，除非明文规定，“第一”、或“第二”等的陈述不排除额外的原料、步骤或其它元素。本文对属于某一族的元素或金属的全部参考参照由CRCPress,Inc.于1989发行且受版权保护的元素周期表。对一族或多族的任意参考应该是使用IUPAC系统对各族编号的如该元素周期表中体现的一族或多族。理解的是，以上说明意欲是示例性的而非限制性的。
除了提供的实施例以外的很多实施方案以及很多应用对于本领域技术人员在阅读以上说明时是明显的。因此，本发明的范围不应参考以上说明来确定，但代替地应该参考所附权利要求、以及等同于题为这样的权利要求的全部范围来确定。包括专利申请或公布的全部文章和参考的公开为了全部目的作为参考而引入。本文公开的主题的任何方面的所附权利要求的省略不是这样的主题的弃权，也不应该认为本发明人不考虑这样的主题作为公开的发明主题的一部分。

Claims (17)

1.一种双组分环氧系粘合剂组合物，其包含：
a.包括至少一种环氧树脂和至少约0.1重量％的热塑性膨胀微球的第一组分；
b.包括至少一种固化剂和至少1重量％的热塑性膨胀微球的第二组分；
c.包括玻璃微球的填充剂；
其中在将所述第一组分和所述第二组分组合时，所得双组分环氧系粘合剂的密度为小于1g/cm3、小于0.8g/cm3或甚至小于0.7g/cm3。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述第一组分包括至少约2重量％的液体环氧树脂。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中所述第一组分或所述第二组分中的一种或多种包括阻燃剂。
4.根据权利要求1至3任一项所述的组合物，其中仅所述第二组分包括阻燃剂。
5.根据权利要求1至4任一项所述的组合物，其中所述第二组分包括至少约20重量％、至少约30重量％、或至少约40重量％的阻燃剂。
6.根据权利要求1至5任一项所述的组合物，其中所述第一组分或所述第二组分中的一种或多种包括小于10重量％、小于5重量％、或甚至小于1重量％的热塑性膨胀微球。
7.根据权利要求1至6任一项所述的组合物，其中所述第一组分和所述第二组分中的一种或多种包括至少约20重量％、至少约35重量％、或甚至至少约50重量％的玻璃微球。
8.根据权利要求1至7任一项所述的组合物，其中所述热塑性膨胀微球和所述玻璃微球有助于降低粘合剂的整体密度。
9.根据权利要求1至8任一项所述的组合物，其中所述第一组分没有任何固化剂。
10.根据权利要求1至9任一项所述的组合物，其中所述第二组分没有任何环氧组分。
11.根据权利要求1至10任一项所述的组合物，其中所述填充剂基本上由特征在于粒径为约20μm至约68μm的中空玻璃微球组成，由此至少50％的颗粒具有至少38μm的粒径。
12.根据权利要求1至11任一项所述的组合物，其中环氧类相对于所述填充剂的重量比为约5:1至约1:2。
13.根据权利要求1至12任一项所述的组合物，其中所述粘合剂中的所述热塑性膨胀微球与所述玻璃微球的重量比为约2:1至约1:50。
14.根据权利要求1至13任一项所述的组合物，其中所述粘合剂中的所述热塑性膨胀微球与所述玻璃微球的重量比为约1:10至约1:40。
15.根据权利要求1至14任一项所述的组合物，其中所述粘合剂中的所述热塑性膨胀微球与所述玻璃微球的重量比为约1:30。
16.根据权利要求1至15任一项所述的组合物，其中所述第一组分与所述第二组分的比例为约3:1至约1:2。
17.根据权利要求1至16任一项所述的组合物，其中所述第一组分与所述第二组分的比例为约2:1。
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