CN109251434A - 一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能的电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：首先以原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂制得中间层；然后对碳纳米管进行镀银处理，然后将其加入到苯胺单体溶液中，并在聚合反应体系中加入椰油酰甘氨酸钠，制得的碳纳米管/聚苯胺复合材料分散稳定性好，并将其与环氧树脂胶黏剂、硬脂酸锌为原料制得表面层。本发明制得的电磁屏蔽材料不仅具有优异的电磁屏蔽效能，且力学性能佳。

Description

一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及电磁屏蔽材料，具体的涉及一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法。
背景技术：
随着现代电子工业的高速发展，电子电器和无线电通讯得以普遍使用，电磁辐射己成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的又一大公害。电磁波不仅干扰着各种电子设备的正常运行，威胁通信设备的信息安全，而且对人类的身体健康会产生极大危害。目前消除电磁波危害的主要方法是采用电磁屏蔽材料对其进行屏蔽。因此，探索高效的电磁屏蔽材料已经成为迫切需要解决的问题。
聚苯胺是在电磁屏蔽领域研究最多的导电聚合物之一。它的制备简便、成本较低，并且具有良好的稳定性，高电导率和优异的电磁性能。但是其导电性能和力学性能需要进一步改善。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，该方法制得的电磁屏蔽材料屏蔽效能好，热稳定性好，力学性能优异。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原竹纤维置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，浸泡处理3-5h，过滤，干燥，制得改性原竹纤维；
(2)将原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂在150-200℃下混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得混合物料，然后热压成型，制得中间层；
(3)将碳纳米管表面进行镀银处理，制得镀银碳纳米管；
(4)制备摩尔浓度为0.1-0.5mol/L的盐酸水溶液，并加入苯胺单体，在冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液A；将引发剂、椰油酰甘氨酸钠加入到0.1-0.5mol/L的盐酸水溶液中，冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液B；
(5)冰水浴条件下向混合液B中加入步骤(3)中制得的镀银碳纳米管，搅拌混合20-50min，然后滴加步骤(4)制得的混合液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌反应15-30h，反应结束后离心处理，得到的沉淀采用去离子水洗涤，制得碳纳米管/聚苯胺复合材料；
(6)将上述制得的碳纳米管/聚苯胺复合材料、环氧树脂胶黏剂、硬脂酸锌加入到混炼机中150℃下混炼处理5-10min，制得混合物料，将上述混合物料由双螺杆挤出机造粒，最后热压成型，制得表面层；
(7)将上述制得的表面层、中间层、表面层依次层叠，层与层之间采用环氧树脂胶黏剂粘接，热压处理，制得电磁屏蔽材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述原竹纤维、硅烷偶联剂的质量比为2：(0.01-0.02)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂的质量比为(3-7)：(15-25)：6。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述镀银碳纳米管中银、碳纳米管的质量比为1：(10-15)。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，苯胺单体、引发剂、椰油酸甘氨酸钠的质量比为(4-9)：0.3：(0.1-0.5)。
作为上述技术方案的优选，苯胺单体、镀银碳纳米管的质量比为1：(0.2-0.3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，各组分的用量以重量份计分别为：碳纳米管/聚苯胺复合材料10-30份、环氧树脂胶黏剂3-5份、硬脂酸锌1-2份。
本发明具有以下有益效果：
本发明制得的电磁屏蔽材料为夹心结构，中间层为原竹纤维改性的聚苯乙烯泡沫材料制得，其力学性能好，热稳定性佳，且为了改善原竹纤维与聚苯乙烯泡沫材料的相容性，本发明首先将原竹纤维材料硅烷偶联剂进行改性，然后将其与基体材料混合，加入胶黏剂混合制得中间层；
表层材料采用碳纳米管改性的聚苯胺复合材料，且为了改善碳纳米管与聚苯胺的相容性，本发明首先对碳纳米管进行镀银处理，有效改善了其导电性能，然后将其加入到苯胺单体溶液中，有效调节各组分的用量以及制备工艺条件，制得的复合材料性能优异，电磁屏蔽效能好。经检测，本发明制得的材料的电磁屏蔽性能为40dB以上。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原竹纤维置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，浸泡处理3h，过滤，干燥，制得改性原竹纤维；其中，所述原竹纤维、硅烷偶联剂的质量比为2：0.01；
(2)将原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂在150℃下混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得混合物料，然后热压成型，制得中间层；其中，原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂的质量比为3：15：6；
(3)将碳纳米管表面进行镀银处理，制得镀银碳纳米管；
(4)制备摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液，并加入苯胺单体，在冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液A；将引发剂、椰油酰甘氨酸钠加入到0.1mol/L的盐酸水溶液中，冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液B；其中，苯胺单体、引发剂、椰油酸甘氨酸钠的质量比为4：0.3：0.1；苯胺单体、镀银碳纳米管的质量比为1：0.2；
(5)冰水浴条件下向混合液B中加入步骤(3)中制得的镀银碳纳米管，搅拌混合20min，然后滴加步骤(4)制得的混合液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌反应15h，反应结束后离心处理，得到的沉淀采用去离子水洗涤，制得碳纳米管/聚苯胺复合材料；
(6)将上述制得的碳纳米管/聚苯胺复合材料、环氧树脂胶黏剂、硬脂酸锌加入到混炼机中150℃下混炼处理5-10min，制得混合物料，将上述混合物料由双螺杆挤出机造粒，最后热压成型，制得表面层；其中，各组分的用量以重量份计分别为：碳纳米管/聚苯胺复合材料10份、环氧树脂胶黏剂3份、硬脂酸锌1份；
(7)将上述制得的表面层、中间层、表面层依次层叠，层与层之间采用环氧树脂胶黏剂粘接，热压处理，制得电磁屏蔽材料。
实施例2
一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原竹纤维置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，浸泡处理5h，过滤，干燥，制得改性原竹纤维；其中，所述原竹纤维、硅烷偶联剂的质量比为2：0.02；
(2)将原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂在200℃下混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得混合物料，然后热压成型，制得中间层；其中，原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂的质量比为7：25：6；
(3)将碳纳米管表面进行镀银处理，制得镀银碳纳米管；
(4)制备摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸水溶液，并加入苯胺单体，在冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液A；将引发剂、椰油酰甘氨酸钠加入到0.5mol/L的盐酸水溶液中，冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液B；其中，苯胺单体、引发剂、椰油酸甘氨酸钠的质量比为9：0.3：0.5；苯胺单体、镀银碳纳米管的质量比为1：0.3；
(5)冰水浴条件下向混合液B中加入步骤(3)中制得的镀银碳纳米管，搅拌混合50min，然后滴加步骤(4)制得的混合液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌反应30h，反应结束后离心处理，得到的沉淀采用去离子水洗涤，制得碳纳米管/聚苯胺复合材料；
(6)将上述制得的碳纳米管/聚苯胺复合材料、环氧树脂胶黏剂、硬脂酸锌加入到混炼机中150℃下混炼处理5-10min，制得混合物料，将上述混合物料由双螺杆挤出机造粒，最后热压成型，制得表面层；其中，各组分的用量以重量份计分别为：碳纳米管/聚苯胺复合材料30份、环氧树脂胶黏剂5份、硬脂酸锌2份；
(7)将上述制得的表面层、中间层、表面层依次层叠，层与层之间采用环氧树脂胶黏剂粘接，热压处理，制得电磁屏蔽材料。
实施例3
一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原竹纤维置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，浸泡处理3.5h，过滤，干燥，制得改性原竹纤维；其中，所述原竹纤维、硅烷偶联剂的质量比为2：0.01；
(2)将原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂在160℃下混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得混合物料，然后热压成型，制得中间层；其中，原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂的质量比为4：17：6；
(3)将碳纳米管表面进行镀银处理，制得镀银碳纳米管；
(4)制备摩尔浓度为0.2mol/L的盐酸水溶液，并加入苯胺单体，在冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液A；将引发剂、椰油酰甘氨酸钠加入到0.2mol/L的盐酸水溶液中，冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液B；其中，苯胺单体、引发剂、椰油酸甘氨酸钠的质量比为5：0.3：0.2；苯胺单体、镀银碳纳米管的质量比为1：0.22；
(5)冰水浴条件下向混合液B中加入步骤(3)中制得的镀银碳纳米管，搅拌混合30min，然后滴加步骤(4)制得的混合液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌反应18h，反应结束后离心处理，得到的沉淀采用去离子水洗涤，制得碳纳米管/聚苯胺复合材料；
(6)将上述制得的碳纳米管/聚苯胺复合材料、环氧树脂胶黏剂、硬脂酸锌加入到混炼机中150℃下混炼处理5-10min，制得混合物料，将上述混合物料由双螺杆挤出机造粒，最后热压成型，制得表面层；其中，各组分的用量以重量份计分别为：碳纳米管/聚苯胺复合材料15份、环氧树脂胶黏剂3.5份、硬脂酸锌1.2份；
(7)将上述制得的表面层、中间层、表面层依次层叠，层与层之间采用环氧树脂胶黏剂粘接，热压处理，制得电磁屏蔽材料。
实施例4
一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原竹纤维置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，浸泡处理4h，过滤，干燥，制得改性原竹纤维；其中，所述原竹纤维、硅烷偶联剂的质量比为2：0.015；
(2)将原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂在170℃下混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得混合物料，然后热压成型，制得中间层；其中，原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂的质量比为5：19：6；
(3)将碳纳米管表面进行镀银处理，制得镀银碳纳米管；
(4)制备摩尔浓度为0.3mol/L的盐酸水溶液，并加入苯胺单体，在冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液A；将引发剂、椰油酰甘氨酸钠加入到0.3mol/L的盐酸水溶液中，冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液B；其中，苯胺单体、引发剂、椰油酸甘氨酸钠的质量比为6：0.3：0.2；苯胺单体、镀银碳纳米管的质量比为1：0.25；
(5)冰水浴条件下向混合液B中加入步骤(3)中制得的镀银碳纳米管，搅拌混合35min，然后滴加步骤(4)制得的混合液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌反应21h，反应结束后离心处理，得到的沉淀采用去离子水洗涤，制得碳纳米管/聚苯胺复合材料；
(6)将上述制得的碳纳米管/聚苯胺复合材料、环氧树脂胶黏剂、硬脂酸锌加入到混炼机中150℃下混炼处理5-10min，制得混合物料，将上述混合物料由双螺杆挤出机造粒，最后热压成型，制得表面层；其中，各组分的用量以重量份计分别为：碳纳米管/聚苯胺复合材料20份、环氧树脂胶黏剂4份、硬脂酸锌1.4份；
(7)将上述制得的表面层、中间层、表面层依次层叠，层与层之间采用环氧树脂胶黏剂粘接，热压处理，制得电磁屏蔽材料。
实施例5
一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原竹纤维置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，浸泡处理4h，过滤，干燥，制得改性原竹纤维；其中，所述原竹纤维、硅烷偶联剂的质量比为2：0.015；
(2)将原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂在170℃下混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得混合物料，然后热压成型，制得中间层；其中，原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂的质量比为6：21：6；
(3)将碳纳米管表面进行镀银处理，制得镀银碳纳米管；
(4)制备摩尔浓度为0.3mol/L的盐酸水溶液，并加入苯胺单体，在冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液A；将引发剂、椰油酰甘氨酸钠加入到0.35mol/L的盐酸水溶液中，冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液B；其中，苯胺单体、引发剂、椰油酸甘氨酸钠的质量比为7：0.3：0.35；苯胺单体、镀银碳纳米管的质量比为1：0.2；
(5)冰水浴条件下向混合液B中加入步骤(3)中制得的镀银碳纳米管，搅拌混合40min，然后滴加步骤(4)制得的混合液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌反应24h，反应结束后离心处理，得到的沉淀采用去离子水洗涤，制得碳纳米管/聚苯胺复合材料；
(6)将上述制得的碳纳米管/聚苯胺复合材料、环氧树脂胶黏剂、硬脂酸锌加入到混炼机中150℃下混炼处理5-10min，制得混合物料，将上述混合物料由双螺杆挤出机造粒，最后热压成型，制得表面层；其中，各组分的用量以重量份计分别为：碳纳米管/聚苯胺复合材料25份、环氧树脂胶黏剂4份、硬脂酸锌1.6份；
(7)将上述制得的表面层、中间层、表面层依次层叠，层与层之间采用环氧树脂胶黏剂粘接，热压处理，制得电磁屏蔽材料。
实施例6
一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原竹纤维置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，浸泡处理3-5h，过滤，干燥，制得改性原竹纤维；其中，所述原竹纤维、硅烷偶联剂的质量比为2：0.02；
(2)将原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂在180℃下混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得混合物料，然后热压成型，制得中间层；其中，原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂的质量比为6.5：23：6；
(3)将碳纳米管表面进行镀银处理，制得镀银碳纳米管；
(4)制备摩尔浓度为0.4mol/L的盐酸水溶液，并加入苯胺单体，在冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液A；将引发剂、椰油酰甘氨酸钠加入到0.4mol/L的盐酸水溶液中，冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液B；其中，苯胺单体、引发剂、椰油酸甘氨酸钠的质量比为8.5：0.3：0.45；苯胺单体、镀银碳纳米管的质量比为1：0.3；
(5)冰水浴条件下向混合液B中加入步骤(3)中制得的镀银碳纳米管，搅拌混合40min，然后滴加步骤(4)制得的混合液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌反应28h，反应结束后离心处理，得到的沉淀采用去离子水洗涤，制得碳纳米管/聚苯胺复合材料；
(6)将上述制得的碳纳米管/聚苯胺复合材料、环氧树脂胶黏剂、硬脂酸锌加入到混炼机中150℃下混炼处理5-10min，制得混合物料，将上述混合物料由双螺杆挤出机造粒，最后热压成型，制得表面层；其中，各组分的用量以重量份计分别为：碳纳米管/聚苯胺复合材料28份、环氧树脂胶黏剂4.5份、硬脂酸锌1.8份；
(7)将上述制得的表面层、中间层、表面层依次层叠，层与层之间采用环氧树脂胶黏剂粘接，热压处理，制得电磁屏蔽材料。

Claims (7)

1.一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原竹纤维置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，浸泡处理3-5h，过滤，干燥，制得改性原竹纤维；
(2)将原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂在150-200℃下混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得混合物料，然后热压成型，制得中间层；
(3)将碳纳米管表面进行镀银处理，制得镀银碳纳米管；
(4)制备摩尔浓度为0.1-0.5mol/L的盐酸水溶液，并加入苯胺单体，在冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液A；将引发剂、椰油酰甘氨酸钠加入到0.1-0.5mol/L的盐酸水溶液中，冰水浴中搅拌混合均匀，制得混合液B；
(5)冰水浴条件下向混合液B中加入步骤(3)中制得的镀银碳纳米管，搅拌混合20-50min，然后滴加步骤(4)制得的混合液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌反应15-30h，反应结束后离心处理，得到的沉淀采用去离子水洗涤，制得碳纳米管/聚苯胺复合材料；
(6)将上述制得的碳纳米管/聚苯胺复合材料、环氧树脂胶黏剂、硬脂酸锌加入到混炼机中150℃下混炼处理5-10min，制得混合物料，将上述混合物料由双螺杆挤出机造粒，最后热压成型，制得表面层；
(7)将上述制得的表面层、中间层、表面层依次层叠，层与层之间采用环氧树脂胶黏剂粘接，热压处理，制得电磁屏蔽材料。
2.如权利要求1所述的一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述原竹纤维、硅烷偶联剂的质量比为2：(0.01-0.02)。
3.如权利要求1所述的一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，原竹纤维、聚苯乙烯泡沫颗粒、环氧树脂胶黏剂的质量比为(3-7)：(15-25)：6。
4.如权利要求1所述的一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述镀银碳纳米管中银、碳纳米管的质量比为1：(10-15)。
5.如权利要求1所述的一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，苯胺单体、引发剂、椰油酸甘氨酸钠的质量比为(4-9)：0.3：(0.1-0.5)。
6.如权利要求1所述的一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：苯胺单体、镀银碳纳米管的质量比为1：(0.2-0.3)。
7.如权利要求1所述的一种高性能电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，各组分的用量以重量份计分别为：碳纳米管/聚苯胺复合材料10-30份、环氧树脂胶黏剂3-5份、硬脂酸锌1-2份。
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