CN109251344A - 一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法 - Google Patents

一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109251344A
CN109251344A CN201810913090.1A CN201810913090A CN109251344A CN 109251344 A CN109251344 A CN 109251344A CN 201810913090 A CN201810913090 A CN 201810913090A CN 109251344 A CN109251344 A CN 109251344A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pdms
laser
poly
film
aminoazabenzol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810913090.1A
Other languages
English (en)
Inventor
鲁从华
刘恩平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN201810913090.1A priority Critical patent/CN109251344A/zh
Publication of CN109251344A publication Critical patent/CN109251344A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/04—Coating
    • C08J7/042—Coating with two or more layers, where at least one layer of a composition contains a polymer binder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/12—Chemical modification
    • C08J7/123—Treatment by wave energy or particle radiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2383/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2479/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2461/00 - C08J2477/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2479/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2461/00 - C08J2477/00
    • C08J2479/02—Polyamines

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

本发明公开了一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，包括：制备PDMS弹性体；配制30mg/mL聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液和质量分数3％的聚乙烯亚胺/乙醇溶液；然后，移取聚乙烯亚胺/乙醇溶液于PDMS弹性体表面，旋涂一层均匀薄膜作为聚合物中间层；继续移取聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，通过旋涂法旋涂PAAB薄膜,最终得到涂覆有均匀聚氨基偶氮苯层的复合薄膜。最后，采用256mw，405nm非偏振光对该薄膜体系表面进行处理，通过调控光照时间，基底模量调控表面产生的图案形貌。本发明利用简便快捷的操作通过对激光光照时间，基底模量的调控实现了对该膜基系统表面图案的调节，从而避免了复杂繁琐的操作步骤，较长的制备时间与高昂的设备以及实验耗材的损耗。

Description

一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法
技术领域
本发明涉及实现侧链偶氮苯高分子薄膜表面图案化技术领域。
背景技术
表面图案化技术是一种通过在表面构筑微观结构，对表面微区域进行性质调控的技术，在物理、化学、光学以及微电子等领域占有重要角色，并显示出强大的潜力和应用价值。表面图案化技术可以分为自下而上的方法和自上而下的方法，传统的自上而下的方法如光刻蚀技术等存在着能耗高、污染大等缺点。偶氮苯材料由于其独特的光致顺反异构现象被广泛研究，本发明采用侧链偶氮苯高分子薄膜，实现了通过调控激光和基底模量实现薄膜表面图案化的目的，并取得了很好的效果，可以成为一种实现表面图案化的很好的方法。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提出了一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法。本发明选用PDMS弹性体为基底，先在其表面旋涂一定厚度的PEI薄膜，然后再在其表面旋涂一定厚度的PAAB薄膜，最后在光照后观察其表面产生的图案。此外，通过调整预聚体与交联剂的质量比，可改变PDMS基底的弹性模量，通过调整不同的照射时间也可以实现不同的表面图案。基于这个方法我们可以通过调节激光和基底模量实现侧链偶氮苯高分子薄膜表面图案化的目的，操作简便快捷，加工时间短，避免了繁琐复杂的操作步骤，加工过程的设备、材料损耗小。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，包括以下步骤：
步骤一：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比为10～30:1混合后，倒入离心管中，搅拌后形成均匀的PDMS预聚体与交联剂的混合物；
步骤二：将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入培养皿中并均匀地分布；
步骤三：将倒入培养皿中的PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理30min，后放入烘箱中，在70摄氏度下加热固化4小时；
步骤四：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于体积比为1:1:5的双氧水/氨水/去离子水的混合溶液中70℃加热10min，最后用去离子水冲洗干净、烘干得到PDMS基底，待用；
步骤五：将聚氨基偶氮苯溶解于四氢呋喃中，并通过针孔过滤器过滤得到均一的质量体积比为30mg/mL聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，将聚乙烯亚胺溶液稀释至乙醇中得到质量分数3％的聚乙烯亚胺/乙醇溶液；
步骤六：利用旋涂法依次在所述PDMS基底上旋涂上述的聚乙烯亚胺/乙醇溶液和聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，其中，旋涂转速为4000rpm，以PDMS基底尺寸为15mm×15mm，旋涂聚乙烯亚胺/乙醇溶液，聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液的量均为30微升来控制旋涂量，最终得到均匀的复合薄膜；
步骤七：以半导体、固体光纤耦合系统激光器为激光光源，采用波长405nm、功率256mw的非偏振光对上述复合薄膜的膜基系统表面进行光照处理，光照时间为20s～2min，关闭光源后该复合薄膜表面产生图案。
本发明的步骤一中，通过调节预聚体与交联剂的质量比来调控PDMS基底模量，步骤七中，通过调控激光光照时间来调控表面图案。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，通过简单的参数的调节可以实现侧链偶氮苯高分子薄膜的表面图案化，具有简单、快捷、重复性好等特点，避免了制备过程复杂、设备昂贵、效率低等缺点，在材料表面图案的构筑等领域有潜在的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的薄膜表面图案的体式显微镜图；
图2为本发明实施例2得到的薄膜表面图案的体式显微镜图；
图3为本发明实施例3得到的薄膜表面图案的体式显微镜图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
本发明的设计思路是：首先配制30mg/mL聚氨基偶氮苯(PAAB)/四氢呋喃(THF)溶液，质量分数3％的聚乙烯亚胺(PEI)/乙醇溶液；然后移取PEI/乙醇溶液于PDMS弹性体表面，通过旋涂法旋涂一层均匀薄膜，PDMS弹性体弹性模量通过预聚体与交联剂配比进行调控；然后继续移取PAAB/THF溶液，通过旋涂法旋涂第二层均匀薄膜，采用256mw，405nm非偏振光对该体系表面进行处理，通过调控辐射时间，基底模量调控表面产生的图案形貌。本发明利用简便快捷的操作通过对激光辐射时间，基底模量的调控实现了对该膜基系统表面图案的调节，从而避免了复杂繁琐的操作步骤，较长的制备时间与高昂的设备以及实验耗材的损耗。
实施例1：一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，包括以下步骤：
步骤一：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比30:1混合后，倒入离心管中，用玻璃棒搅拌形成均匀的混合物；
步骤二：将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入方形培养皿中，并使之在培养皿中均匀地分布；
步骤三：将倒入培养皿中的预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理30min，后放入烘箱中，在70摄氏度下加热固化4小时；
步骤四：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于双氧水/氨水/去离子水的混合溶液(体积比为1:1:5)中70℃加热10min，最后用去离子水冲洗干净，烘干待用；
步骤五：将PAAB溶解于THF中，并通过针孔过滤器过滤得到均一的30mg/mL PAAB溶液，将PEI溶液稀释至乙醇中得到质量分数3％的PEI/乙醇溶液；
步骤六：利用旋涂法依次在PDMS基底上旋涂30微升的PEI/乙醇溶液、30微升的PAAB/THF溶液，得到均匀薄膜(其中，旋涂转速为4000rpm，基底尺寸15mm×15mm，旋涂聚乙烯亚胺/乙醇溶液，聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液的量均为30微升)；
步骤七：以半导体、固体光纤耦合系统激光器为激光光源，采用405nm，256mw档位对膜基系统表面进行光照处理，光照处理时间为1min，关闭光源后薄膜表面产生图案，此过程在体式显微镜下进行原位观察，如图1所示。
实施例2：一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，实施例2中，只是在步骤七中将光照处理时间调整为20s，其他步骤不变。此过程在体式显微镜下进行原位观察，薄膜表面产生的图案如图2所示。
实施例3：一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，实施例3中，只是在步骤一中将预聚体与交联剂的质量比调整为10:1，在步骤七中将光照处理时间调整为2min，其他步骤不变。此过程在体式显微镜下进行原位观察，薄膜表面产生的图案如图3所示。
综上，本发明要通过调节激光和基底模量实现侧链偶氮苯高分子薄膜表面图案化，通过调整基底的模量与光照时间来得到不同的表面图案。当基底模量较低，光照时间较长时，形成中心无规、中间部位同心圆状，最外侧为辐射状的表面图案；光照时间较短时，中心不产生无规状皱纹图案，形成空心状、外侧为周期逐渐变大的分区辐射状皱纹；当基底模量较大时，形成无规状皱纹图案。本发明方法克服了之前制备过程复杂，过程可控性差的缺点。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (2)

1.一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比为10～30:1混合后，倒入离心管中，搅拌后形成均匀的PDMS预聚体与交联剂的混合物；
步骤二：将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入培养皿中并均匀地分布；
步骤三：将倒入培养皿中的PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理30min，后放入烘箱中，在70摄氏度下加热固化4小时；
步骤四：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于体积比为1:1:5的双氧水/氨水/去离子水的混合溶液中70℃加热10min，最后用去离子水冲洗干净、烘干得到PDMS基底，待用；
步骤五：将聚氨基偶氮苯溶解于四氢呋喃中，并通过针孔过滤器过滤得到均一的质量体积比为30mg/mL聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，将聚乙烯亚胺溶液稀释至乙醇中得到质量分数3％的聚乙烯亚胺/乙醇溶液；
步骤六：利用旋涂法依次在所述PDMS基底上旋涂上述的聚乙烯亚胺/乙醇溶液和聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液，其中，旋涂转速为4000rpm，以PDMS基底尺寸为15mm×15mm，旋涂聚乙烯亚胺/乙醇溶液，聚氨基偶氮苯/四氢呋喃溶液的量均为30微升来控制旋涂量，最终得到均匀的复合薄膜；
步骤七：以半导体、固体光纤耦合系统激光器为激光光源，采用波长405nm、功率256mw的非偏振光对上述复合薄膜的膜基系统表面进行光照处理，光照时间为20s～2min，关闭光源后该复合薄膜表面产生图案。
2.根据权利要求1所述通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法，其中，步骤一中，通过调节预聚体与交联剂的质量比来调控PDMS基底模量，步骤七中，通过调控激光光照时间来调控表面图案。
CN201810913090.1A 2018-08-13 2018-08-13 一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法 Pending CN109251344A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810913090.1A CN109251344A (zh) 2018-08-13 2018-08-13 一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810913090.1A CN109251344A (zh) 2018-08-13 2018-08-13 一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109251344A true CN109251344A (zh) 2019-01-22

Family

ID=65049839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810913090.1A Pending CN109251344A (zh) 2018-08-13 2018-08-13 一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109251344A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110452407A (zh) * 2019-08-29 2019-11-15 天津大学 一种通过偏振光调控偶氮聚合物复合体系皱纹形貌的方法
CN110527127A (zh) * 2019-08-29 2019-12-03 天津大学 一种通过激光移动调控光响应膜基体系皱纹形貌的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110452407A (zh) * 2019-08-29 2019-11-15 天津大学 一种通过偏振光调控偶氮聚合物复合体系皱纹形貌的方法
CN110527127A (zh) * 2019-08-29 2019-12-03 天津大学 一种通过激光移动调控光响应膜基体系皱纹形貌的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102243435B (zh) 一种通过正负光刻胶复合显影制备微纳米流体系统的方法
Wang et al. Multifunctional laser‐induced graphene papers with combined defocusing and grafting processes for patternable and continuously tunable wettability from superlyophilicity to superlyophobicity
CN106756777B (zh) 一种通过应变调控褶皱表面亲疏水性可逆转变的方法及应用
CN106167247B (zh) 基于能量调节飞秒激光仿生加工的各向异性微纳米表面
CN109251344A (zh) 一种通过激光实现偶氮高分子薄膜表面图案化的方法
CN105694079B (zh) 光照阻止偶氮苯薄膜表面皱纹形成的方法
CN105368188A (zh) 可控交联度的耐水长效防雾抗霜的涂层的制备方法
CN107649346A (zh) Pdms燃烧法制备超疏水表面的方法及燃烧室
CN106329306B (zh) 一种基于纳米孔隙结构的无序增益介质的制备方法
CN104630148A (zh) 一种基于水凝胶微孔板的细胞球原位制备方法
CN105968812B (zh) 聚二甲基硅氧烷的用途、荧光薄膜及其制备方法
CN109633795B (zh) 一种利用皮秒激光快速制备均匀可控微透镜阵列的方法
CN110003501B (zh) 一种合成聚合物微球的方法
CN108312659B (zh) 图案化气泡阵列及其制备方法和应用
CN109054074A (zh) 一种全光控偶氮苯薄膜表面可逆皱纹微结构的制备方法
CN114527525A (zh) 一种人工复眼制作方法
CN110527127A (zh) 一种通过激光移动调控光响应膜基体系皱纹形貌的方法
CN106526961A (zh) 一种高散射性超疏水量子点膜及其制备方法
CN111326951B (zh) 一种钙钛矿微环谐振器阵列、制备方法及其应用
CN109251335A (zh) 基于改变聚吡咯聚合反应时间来调控其表面形貌的方法
CN116376104A (zh) 一种基于飞秒激光的水凝胶基Janus多孔薄膜加工方法
CN105439465B (zh) 一种光伏钢化玻璃及其制备方法
CN106830704A (zh) 超亲水‑超疏水图案化多孔超浸润界面材料的制备方法
CN104150436A (zh) 基于聚合物材质微流控芯片的有机溶剂混溶溶液浸泡键合方法
CN108570416B (zh) 功能分离的单细胞级直接共培养芯片及其使用及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190122

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication