CN109244515A - 一种用于有机磷农药监测的微生物燃料电池及其使用方法 - Google Patents

一种用于有机磷农药监测的微生物燃料电池及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于有机磷农药监测的微生物燃料电池及其使用方法，所述微生物燃料电池由池体、阳极、阴极、进水口、出水口组成，池体内上部设有阴极，下部设有阳极，阴极和池底之间设有中性磷酸盐缓冲溶液和活性污泥，阴极漂浮在缓冲溶液上，阳极被包埋于活性污泥内，所述阴极下方的池体上设有出水口，所述阳极下方的池体上设有进水口，阳极为预处理过的碳毡，阴极为二氧化铈修饰的碳毡。本发明中，通过修饰电极以及信号处理单元和无线传输模块的耦合，提高了电极敏感度及水体中氧乐果浓度的监测效率。系统总体上实现了抗生素监测的智能化和自动化，具有便于操作、效率高、成本低等优点。

Description

一种用于有机磷农药监测的微生物燃料电池及其使用方法
技术领域
本发明属于水质监测领域，具体涉及一种用于有机磷农药监测的微生物燃料电池及其使用方法。
背景技术
水资源是人类生活必不可少的资源之一，随着社会经济与生活的增长与发展，对水资源的需求越来越多，同时，对水环境的污染也越来越严重，近年来国内外出现了多起水环境污染事故，其中有机磷农药的污染不容忽视。全世界有机磷农药达数百种，其产量占农药总产量的50％以上，中国有机磷农药的产量占全世界总量的1/3，但农药残留对水资源及人体健康造成一定的威胁，浓度过高也会对作物造成药害，轻者减产，重者可导致作物死亡。氧乐果是一种高效有机磷杀虫剂，但是其残留不仅能直接污染地表水，同时通过淋溶、渗透等途径污染地下水，严重危害动植物生存和人类健康。孙丽霞等报道了一些有机磷杀虫剂残留超标所致的食物中毒事件，中毒者血清心肌酶异常升高，循环系统受到毒害，引起传导阻滞、窦性心律失常、循环衰竭及心力衰竭，因此，为了提前指示水中毒性物质的存在，对受污染的水体提前采取处理措施，急需建立一个快速检测系统对水污染问题进行提前管理。
与传统的化学检测手段相比，微生物燃料电池作为一种新型技术，可以通过微生物与污染物相互作用而产生电子转移的机制发出电流变化的信号，非常符合水质动态监测的需要。迄今为止，研究的微生物燃料电池型传感器可用于BOD、外界温度、pH变化等的监测，故本申请将其和信号采集处理单元及无线传输模块相结合，用于水体氧乐果残留的监测，可有效的解决问题，实现了智能化和自动化，具有便于操作、效率高、成本低等优点，应用前景广阔。
另外，现有技术中电池以碳毡作为电极材料，但是未对碳毡做任何修饰或改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于有机磷农药监测的微生物燃料电池及其使用方法。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种用于有机磷农药监测的微生物燃料电池，所述微生物燃料电池由池体、阳极、阴极、进水口、出水口组成，池体内上部设有阴极，下部设有阳极，阴极和池底之间设有中性磷酸盐缓冲溶液和活性污泥，阴极漂浮在缓冲溶液上，阳极被包埋于活性污泥内，所述池体的上部设有出水口（所述出水口可以和阴极的高度平齐，也可以高于阴极的高度），所述阳极下方的池体上设有进水口，阳极为预处理过的碳毡，阴极为二氧化铈修饰的碳毡。
阴极的制备过程如下：将二氧化铈、Pt/C催化剂加入去离子水中，再加入Nafion溶液和异丙醇并混合分散均匀，涂覆于预处理过的碳毡表面，使二氧化铈的负载量为0.2~0.5mg/cm2，晾干，即得，其中二氧化铈和Pt/C催化剂的质量比为（0.3~1）︰1，去离子水、Nafion 溶液和异丙醇的体积为1︰（7~9）︰（3~5）。
进一步地，所述预处理的碳毡是指将碳毡剪切为和池体相适配的圆片后，放入丙酮中密封浸泡12h~18h，再依次用乙醇和水超声清洗，超声时间不低于10min。
进一步地，所述中性磷酸盐缓冲溶液由KH2PO4和Na2HPO4制成，且活性污泥与缓冲溶液的体积比为（1~2）:（1~2）。缓冲溶液是为了保持微生物生长环境是中性，因为过酸过碱的环境都不利于微生物生长。
进一步地，所述二氧化铈的制备过程如下：配制0.1~1 mol· L-1的Ce(NO3)3 水溶液，55~65℃恒温水浴条件下加入柠檬酸，Ce(NO3)3 水溶液和柠檬酸的体积比为1∶（1~3），搅拌至形成凝胶后，烘干，于马弗炉高温500~600 ℃煅烧2~4h，即得二氧化铈粉末。
进一步地，池体半径为5 ~10 cm、高为20~50 cm，阳极和阴极的半径相同且为池体半径大小的70~90%，阳极距池底5~10cm，阴极距池顶10 ~25cm，进水口距离池底1~5cm，出水口距离池顶15~30 cm，进水口和出水口上均设有阀门。
另外，为了池体的稳定，可在池体底部设计一个底座，将池体放入底座内。
上述微生物燃料电池的使用方法，使用时，由多个信息采集单元、中央处理单元、无线传输单元和移动终端组成，每个信息采集单元由一个信息采集模块和一个微生物电池组成，信息采集模块按设定的时间间隔采集微生物电池的电压信号，每个信息采集模块的信号输出端和中央处理单元的电压信号输出端相连，中央处理单元的双向通讯端通过无线传输模块通信连接移动终端。
信息采集模块的输出电压为0-2.8V。
进一步地，所述无线传输模块单元包括ZigBee无线传输模块和蓝牙模块。
具体地，所述信号采集单元为计算机负载的MPS-0106数据采集系统，所述中央处理单元可采用内置matlab程序的单片机、微处理器、台式计算机或其他具备数据处理能力的计算设备。
水质监测前需要在中央处理单元提前输入事先设定的监测污染物的标准曲线，即电压-浓度曲线，matlab程序可根据污染物标准曲线将实时电压转换为污染物浓度并显示到电脑屏幕上。
标准曲线绘制过程如下：
（1）配制已知浓度梯度的一系列氧乐果溶液，例0.05 μg/L、0.1 μg/L、0.15 μg/L、0.2μg/L、0.25 μg/L、0.3 μg/L、0.35 μg/L、0.4 μg/L、0.45 μg/L、0.5 μg/L；具体浓度梯度可以根据实际水质范围进行调整。
（2）启动微生物燃料电池，待运行稳定后（约30min），进行电压的采集，绘制时间-电压曲线，取曲线稳定段数据平均值，作为该浓度下的对应的电压值，以此类推，测定其余溶液；
（3）根据得到的几组数据，绘制电压-浓度曲线，并进行拟合，取拟合度较高的曲线段，输入电脑。
本发明的有益效果为：
（1）对阴极碳毡进行涂覆二氧化铈和Pt/C催化剂，二氧化铈不仅能提高Pt/C催化剂的催化活性（本发明制得的二氧化铈为纳米球结构，其可作为载体储存Pt/C催化剂和阴极区域的氧气，不但提高了Pt/C催化剂的分散度，还提高了阴极区域氧气的浓度），还能通过价态的变化为氧气输送提供良好的环境，从而提高电池的稳定性和寿命。
（1）利用微生物燃料电池系统的作用机理实现水中有机磷（如氧乐果）农药的智能化监测，替代复杂的人工化学监测，准确、高效、自动化程度高。
（2）待测水体中的氧乐果与微生物燃料电池中的电极充分接触后，实现电子的转移，产生电信号，由中央处理单元收集并由中央处理单元处理水质参数快速测量值，后经无线传输模块将数据传送至应用移动终端。
（3）移动网络和蓝牙功能互补实现水质监测数据随时无线传输，确保数据的安全传送。
（4）微生物燃料电池的自制电极材料对有机磷农药具有超强敏感度，且可通过二氧化铈价态的变化有效提高电池阴极的溶解氧，从而提高电池性能，加快监测速度与准确度，另一方面，降低其它昂贵催化剂的用量，节省成本。
说明书附图
图1是微生物燃料电池结构图。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
下述实施例中二氧化铈的制备过程如下：配制0.5 mol· L-1的Ce(NO3)3 水溶液，恒温水浴（60℃）的条件下再按体积比1∶2的比例加入柠檬酸（Ce(NO3)3溶液 :柠檬酸=1:2），反应一定时间后形成凝胶，再放入真空干燥箱（120℃）烘干12h，于马弗炉高温（500 ℃焙烧3h）煅烧，即得二氧化铈粉末。
实施例1
一种用于有机磷农药监测的微生物燃料电池，所述微生物燃料电池由池体、阳极、阴极、进水口、出水口组成，池体内上部设有阴极，下部设有阳极，阴极和池体底部之间设有中性磷酸盐缓冲溶液和活性污泥，活性污泥取自于生活污水处理厂厌氧池（本发明实施例中的活性污泥具体来自郑州市王新庄污水处理厂），且活性污泥与缓冲溶液的体积比为1:1，阴极漂浮在缓冲溶液上，阳极被包埋于活性污泥内，缓冲溶液是由浓度为2.65 g/L的KH2PO4和浓度为4.33 g/L的Na2HPO4水溶液组成。
表1 所用污泥的基本参数
本实施例中，池体为半径5 cm、高20 cm透明PC中空圆柱体，进水口距离池底2cm，出水口距离池顶15 cm。进水口和出水口上均设有阀门。关闭阀门，先加入部分活性污泥，放入阳极碳毡，加入剩余的活性污泥，再加入制备好的中性磷酸盐缓冲溶液，最后在缓冲溶液上放入阴极碳毡，阳极和阴极的半径为4cm，阳极距池底5cm，阴极距池顶10 cm。
阳极为预处理过的碳毡，所述预处理的碳毡是指将碳毡剪切为半径4 cm圆片后，放入丙酮中密封浸泡12h，再依次用乙醇和水超声清洗，超声时间不低于10min。
阴极为二氧化铈修饰的碳毡，所述阴极的制备过程如下：
准确秤取2 mg Pt/C催化剂、2 mg二氧化铈，加入0.25 mL 去离子水、2 mL质量分数为5% Nafion 溶液和1 mL异丙醇溶液并混合分散均匀，用刷子刷涂于碳毡表面成膜，载量为0.4 mg/cm2，完成后放在室内静置24小时，自然晾干。
使用时，由多个信息采集单元（具体地，如六个信息采集单元）、中央处理单元、无线传输单元和移动终端组成，每个信息采集单元由一个信息采集模块和一个微生物电池组成，信息采集模块采集微生物电池的电压信号，每个信息采集模块的信号输出端和中央处理单元的电压信号输出端相连，中央处理单元的双向通讯端通过无线传输模块连接移动终端，信息采集模块的输出电压为0-2.8V，间隔时间为1min(每隔1min都会测出一个数据)。
进一步地，所述无线传输模块单元包括ZigBee无线传输模块和蓝牙模块。
具体地，所述信号采集单元为计算机负载的MPS-0106数据采集系统，所述中央处理单元可采用内置matlab程序的单片机、微处理器、台式计算机或其他具备数据处理能力的计算设备。
水质监测前需要在中央处理单元提前输入事先设定的监测污染物的标准曲线，即电压—浓度曲线，matlab程序可根据污染物标准曲线将实时电压转换为污染物浓度并显示到电脑屏幕上。
标准曲线绘制过程如下：
（4）配制已知浓度梯度的一系列氧乐果溶液，例0.2 μg/L、0.4 μg/L、0.6 μg/L、0.8 μg/L、1.0 μg/L、1.2 μg/L、1.4 μg/L、1.6 μg/L、1.8 μg/L、2.0 μg/L；（具体浓度梯度可以根据实际水质范围进行调整）
（5）启动微生物燃料电池，待运行稳定后（约30min），打开阀门进氧乐果溶液进行电压的采集，绘制时间-电压曲线，取曲线稳定段数据平均值，作为该浓度下的对应的电压值，以此类推，测定其余溶液；
（6）根据得到的几组数据，绘制电压-浓度曲线，并进行拟合，取拟合度较高的曲线段，输入电脑。
连接微生物燃料电池及各单元和模块，启动微生物燃料电池，信息采集模块的输出电压2.4V，30min后打开阀门进水，进水为已知浓度为0.2 μg/L的氧乐果溶液，流速为0.2m/s。测量结果显示氧乐果含量为0.21μg/L，故测量偏差为5.0%。
在测量氧乐果的过程中，利用万能表测量本发明微生物燃料电池的产电情况，每天上午10点和下午16点测量电池的产电情况，统计时长为一周，具体结果见表2。
表2微生物燃料电池的产电数据
从表2可以看出，本发明的微生物燃料电池稳定性较好，最高电流达到0.263mA，电压达到233.2mV。
实施例2
将实施例1制得电池测定已知浓度为1.0 μg/L氧乐果溶液，信息采集模块的输出电压2.5V，流速为0.2m/s，测量结果显示氧乐果含量为1.03μg/L，测量偏差为3.0%。
实施例3
将实施例1制得电池测定已知浓度为2.0 μg/L氧乐果溶液，信息采集模块的输出电压2.8V，流速为0.2m/s，测量结果显示氧乐果含量为1.92μg/L，测量偏差为4.0%。
由此可知，本发明制得的有机磷农药监测的微生物燃料电池在检测氧乐果溶液中氧乐果含量时的偏差在5%以下，可以用于有机磷农药的检测。
本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (9)

1.一种用于有机磷农药监测的微生物燃料电池，其特征在于，所述微生物燃料电池由池体、阳极、阴极、进水口、出水口组成，池体内上部设有阴极，下部设有阳极，阴极和池底之间设有中性磷酸盐缓冲溶液和活性污泥，阴极漂浮在缓冲溶液上，阳极被包埋于活性污泥内，所述池体的上部设有出水口，所述阳极下方的池体上设有进水口，阳极为预处理过的碳毡，阴极为二氧化铈修饰的碳毡。
2.根据权利要求1所述用于有机磷农药监测的微生物燃料电池，其特征在于，阴极的制备过程如下：将二氧化铈、Pt/C催化剂加入去离子水中，再加入Nafion 溶液和异丙醇并混合分散均匀，涂覆于预处理过的碳毡表面，使二氧化铈的负载量为0.2~0.5mg/cm2，晾干，即得，其中二氧化铈和Pt/C催化剂的质量比为（0.3~1）︰1，去离子水、Nafion 溶液和异丙醇的体积为1︰（7~9）︰（3~5）。
3.根据权利要求1所述用于有机磷农药监测的微生物燃料电池，其特征在于，所述预处理的碳毡是指将碳毡剪切为和池体相适配的圆片后，放入丙酮中密封浸泡12h~18h，再依次用乙醇和水超声清洗，超声时间不低于10min。
4.根据权利要求1所述用于有机磷农药监测的微生物燃料电池，其特征在于，所述中性磷酸盐缓冲溶液由KH2PO4和Na2HPO4制成，且活性污泥与缓冲溶液的体积比为（1~2）:（1~2）。
5.根据权利要求1所述用于有机磷农药监测的微生物燃料电池，其特征在于，所述二氧化铈的制备过程如下：配制0.1~1 mol· L-1的Ce(NO3)3 水溶液，55~65℃恒温水浴条件下加入柠檬酸，Ce(NO3)3 水溶液和柠檬酸的体积比为1∶（1~3），搅拌至形成凝胶后，烘干，于马弗炉高温500~600 ℃煅烧2~4h，即得二氧化铈粉末。
6.根据权利要求1所述用于有机磷农药监测的微生物燃料电池，其特征在于，池体半径为5 ~10 cm、高为20~50 cm，阳极和阴极的半径相同且为池体半径大小的70~90%，阳极距池底5~10cm，阴极距池顶10 ~25cm，进水口距离池底1~5cm，出水口距离池顶15~30 cm，进水口和出水口上均设有阀门。
7.权利要求1至6任一所述的微生物燃料电池的使用方法，其特征在于，使用时，由多个信息采集单元、中央处理单元、无线传输单元和移动终端组成，每个信息采集单元由一个信息采集模块和一个微生物电池组成，信息采集模块按设定的时间间隔采集微生物电池的电压信号，每个信息采集模块的信号输出端和中央处理单元的电压信号输出端相连，中央处理单元的双向通讯端通过无线传输模块通信连接移动终端。
8.根据权利要求7所述微生物燃料电池的使用方法，其特征在于，信息采集模块的输出电压为0-2.8V。
9.根据权利要求7所述微生物燃料电池的使用方法，其特征在于，所述无线传输模块单元包括ZigBee无线传输模块和蓝牙模块。
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