CN109239056A - 一种高温液体成分在线检测装置及方法 - Google Patents

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于海斌
孙兰香
李洋
曾鹏
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Abstract

本发明涉及一种高温液体成分在线检测装置及方法。包括集成于外壳内部的信号激发及收集单元、数据处理及控制单元、探枪。探枪一端浸入高温液体中，信号激发及收集单元激光在探枪内部高温液体表面激发产生等离子体信号，通过收集和处理等离子体信号来计算和传输被测样品组成元素的检测结果。本发明能够有效克服被测高温液体表面等离子体溅射、烧损和蒸发物质，降低高温液体表面抖动影响，增强等离子体信号的稳定性。本发明集成度高，布置灵活，方便在现场实现多点布置，将关心的元素浓度信息通过有线或无线的方式集中传送到监控室进行分析。能够很好的与工艺过程相配合，提高产品质量、降低生产成本及降低能源消耗。

Description

一种高温液体成分在线检测装置及方法
技术领域
本发明涉及液体成分在线检测技术领域，具体的说是一种高温液体成分在线检测装置及方法。
背景技术
冶金、熔炼等生产过程中，液体成分检测是工艺过程重要的一环，它关系到产品组分和质量控制、能耗、生产效率。以铝合金的生产过程为例，目前普遍采用人工取样和制样的离线检测方式，检测时需要先打开炉门或在取样处进行人工取样，再经冷却、打磨、抛光等一系列过程后，拿到分析仪器上进行测量和分析，即使整个过程采用全自动化方式，也需要花费3～5分钟时间，占工序时长10％以上。这种离线检测方式不仅耗时、耗能、耗费人力，而且难以实时准确把控产品质量，往往只能作为检验是否合格的手段。社会的发展和产业的升级对产品的性能、生产能耗、环境保护提出了越来越高的要求。工业上急需一股浪潮来推动产业的技术升级，其中检测技术的升级是至关重要的。随着冶金、熔炼等行业生产模式的日益大型化、高速化和连续化，对原位、在线检测液态金属成分技术的需求日渐迫切，开始出现基于激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的在线检测装置。
LIBS是一种利用激光激发等离子体发射光谱进行探测的技术，由于LIBS技术同时适用于固体、液体、气体，且大部分情况不需要样品预处理，因此在原位、在线、快速、远程分析方面展现出卓越的应用价值。但是现有的基于LIBS技术的液态金属在线检测装置往往忽略了对等离子体激发区域的精细控制，而在实际应用中，在高温、等离子体激发、惰性气体动力等综合因素的作用下，等离子体激发区域的液面存在抖动、等离子体激发溅射物质、高温烧损烟尘、蒸发凝结颗粒等实际情况，这些对等离子信号的稳定性产生严重干扰。此外，现有的基于LIBS技术的液态金属在线检测装置往往采用探头连接控制台的形式，这样所导致的问题是布置不够灵活，需要人工参与进行检测。这种方式在单点检测是可行的，但当遇到需要大量布置检测点或不适合人员介入的场合，则难以实施。在工业应用现场，一台检测机器需要多人操作和维护，显然是不符合在线检测技术的初衷。随着国家工业4.0战略的提出，社会人力成本的增加，实体经济普遍提出了对技术升级和压缩人力支出的需求。无论是从技术进步需求的角度，还是从经济发展需求的脚步。产业都急需要一种架设灵活、信号稳定、抗干扰能力强、实用方便接入工业网络、节约人力的探测设备来解决以上问题。
发明内容
本发明旨在提供一种高温液体成分在线检测装置及方法，能够克服被测高温液体等离子体激发区域的液面抖动、等离子体激发物质、高温烧损、蒸发等干扰因素以及工业现场应用不够灵活等方面不足。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种高温液体成分在线检测装置，包括：
均设置于外壳内的数据处理及控制单元、信号激发及收集单元、进气流量控制单元、出气流量控制单元、气体压力检测单元以及均设置于外壳外部的探枪和恒温单元；所述数据处理及控制单元分别连接信号激发及收集单元、出气流量控制单元、进气流量控制单元、恒温单元、气体压力检测单元，用于控制上述单元工作；所述探枪设置于信号激发及收集单元的出射光轴上，探枪顶端分别连接信号激发及收集单元、进气流量控制单元、出气流量控制单元、气体压力检测单元，其末端浸入高温液体；其末端还连接电极；惰性气体经由进气流量控制单元、探枪到达探枪末端内部形成高温液体的取样口，再经由出气流量控制单元将带有激光激打废弃物排出；激光经由信号激发及收集单元、探枪在高温液体表面聚焦；数据处理及控制单元对高温液体表面反射回来的等离子体光谱信号进行分析获取高温液体的被测成分的浓度；所述恒温单元实时控制高温液体成分在线检测装置工作在恒定温度；所述气体压力检测单元实时反馈取样口的气体压力；数据处理及控制单元通过电极实时检测取样口内的液面高度。
所述信号激发及收集单元包括：与数据处理及控制单元连接的激光发生模块、设置于激光发生模块出射光路方向的聚焦镜组、设置于聚焦镜组出射方向的激发-信号耦合镜组、设置于激发-信号耦合镜组信号光出射方向的收集镜组、与数据处理及控制单元连接的光谱仪。
所述探枪包括内腔和外腔，所述内腔连接进气流量控制单元，所述外腔连接出气流量控制单元，所述内腔与外腔为中空结构且在取样口处相互连通；所述激光发生模块出射激光经过激发-信号耦合镜组后与内腔同轴，所述激发-信号耦合镜组信号光入射光轴与内腔同轴。
所述数据处理及控制单元包括：处理芯片、有线通讯模块和无线通讯模块。
所述激发-信号耦合镜组包括二向色镜和反射镜。
所述电极为线圈或电阻或金属片。
所述探枪外侧设置有保护管。
一种高温液体成分在线检测方法，包括以下步骤：
步骤1：数据处理及控制单元通过控制恒温单元将高温液体成分在线检测装置内部的温度保持在预设温度；
步骤2：检测时，探枪浸入被测高温液体，在浸入过程中，数据处理及控制单元控制进气流量控制单元和出气流量控制单元的阀门，使惰性气体在进气流量控制单元的控制下进入探枪并经由取样口溢出；气体压力检测单元实时反馈探枪内的浸没深度；
步骤3：当探枪达到预设深度后，数据处理及控制单元控制进气流量控制单元和出气流量控制单元的阀门，使惰性气体流入探枪；
步骤4：数据处理及控制单元通过实时检测电极的电流信号获得高温液体浸入取样口内的液位高度，并通过控制进出探枪内部惰性气体流量变化来调节取样口内的液位高度；使高温液体浸入取样口内的液位达到预设高度并保持稳定；
步骤5：数据处理及控制单元控制信号激发及收集单元工作，向探枪内部取样口处的高温液体表面发射激光脉冲，采集激发等离子体信号并进行计算和分析得到高温液体的被测成分的浓度。
所述步骤3中惰性气体在出气流量控制单元的控制下，流经内腔、取样口、外腔所构成的通道，形成连续气流，从而将等离子体激发区域颗粒物及时带走，实现激发区域的纯净气氛。
所述步骤5中数据处理及控制单元是通过控制信号激发及收集单元的激光发生模块、光谱仪间的工作时序，使激光脉冲在探枪内部高温液体表面聚焦，所激发等离子体信号再经由激发-信号耦合镜组进入收集镜组后耦合进光谱仪中；光谱仪中对激发等离子体信号进行分析得到高温液体的被测成分的光谱；数据处理及控制单元对光谱仪传递回的被测成分的光谱进行处理获得被测成分特征谱线的强度，再对特征谱线的强度进行计算获得被测成分的浓度。
本发明具有以下有益效果及优点：
1.在有限的气流量情况下及时有效地排高温液体表面除溅射、烧损和蒸发物质，同时要降低被测表面抖动情况，增强被测信号稳定性。
2.快速灵活布置，本发明体积小，没有复杂的外设。可以快速灵活的布置在用户需要的场合和位置。
3.检测信息集中传送，节约人力。本发明通过有线或无线的方式接入工业控制网络，方便集中对设备进行远程控制和信息采集，因此，无需过多人工操作，进而节约人力资源。
4.无需采样、制样，可以对液态熔体金属成分进行原位、检测时间短，可以用户提供实时信息，提高产品质量、降低生产成本及降低能源消耗。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图；
图2为本发明探枪结构示意图
图中：1为探枪、2为保护管、3为外壳、4为激发-信号耦合镜组、5为聚焦镜组、6为出气流量控制装置、7为信号激发及收集装置、8为恒温装置、9为数据处理及控制装置、10为光谱仪、11为进气流量控制装置、12为收集镜组、13为气体压力检测装置、14为窗口、15为电极、16为内腔、17为外腔、18为激光发生装置、19为高温液体、20为取样口。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。
如图1所示，一种高温液体成分在线检测装置，包括外壳3、数据处理及控制单元9、信号激发及收集单元7、探枪1，其中：
数据处理及控制单元9、信号激发及收集单元7置于外壳3中，外壳3上安装有恒温单元8，恒温单元8由数据处理及控制系统进行控制，维持壳体内部的合适温度。所述恒温单元8包括制冷模块和加热模块。
探枪1一端浸入高温液体19中；如图2所示，探枪1结构包括内腔16和外腔17，内腔16和外腔17为中空结构。内腔16与外腔17在探枪1浸入高温液体19端的取样口20附近相互连通。内腔16连接有进气流量控制单元11，外腔17连接有出气流量控制单元6。进气流量控制单元11和出气流量控制单元6分别与数据处理及控制单元9连接，惰性气体经过进气流量控制单元11进入内腔16，再经由外腔17和出气流量控制单元6或者取样口20处离开探枪1。当插入高温液体时，惰性气体经由取样口20离开探枪1可以避免在探枪1插入高温液体19过程中杂质的侵入。当经由进气流量控制单元11流量大于出气流量控制单元6时，部分气体经由取样口离开探枪1，同时被测液面将远离取样口20，当经由进气流量控制单元11流量小于出气流量控制单元6时，惰性气体经由出气流量控制单元6离开探枪1，同时被测液面将浸入取样口20。进气流量控制单元11和出气流量控制单元6在数据处理及控制单元9的控制下能够改变开度，从而实现对气流方向和取样口20处高温液体液面高度的控制。氩气经过内腔16、取样口20、外腔17所构成的通道形成连续气流，将离子体激发区域产生的溅射、烧损、蒸发凝结物质及时带走，保证探枪1分析环境的洁净。探枪1浸入高温液体19端安装有电极15，电极15结构为埋入探枪1壁内的金属片、线圈或裸露的电阻，电极15与数据处理及控制单元9连接。当浸入取样口20内部的高温液体19液位高度发生变化时，将引起电极15结构的阻抗发生变化。数据处理及控制单元9通过检测流经电极15的电信号测量出浸入探枪1内部的液面水平，采用PID等控制算法控制进气流量控制单元11和出气流量控制单元6的开度，使浸入取样口20内部的高温液体19液位水平保持既定高度和稳定。
信号激发及收集单元7包括激光发生模块18、激光聚焦镜组5、激发-信号耦合镜组4、收集镜组12、光谱仪10；激光发生模块18和光谱仪10分别通过线缆与数据处理及控制单元9连接，收集镜组12与光谱仪10通过光纤连接或直接相连。在数据处理及控制单元9的控制信号下，激光发生单元18出射激光脉冲，激光脉冲经过聚焦镜组5整形后产生汇聚激光，汇聚激光再经由激发-信号耦合镜组4进入内腔16，在高温液体19表面激发出等离子体，等离子体信号光经由内腔16和激发-信号耦合镜组4进入收集镜组12后耦合进入光谱仪10中，完成等离子体信号的激发和收集过程。
激发-信号耦合镜组4将汇聚激光和等离子体信号分别耦合进入内腔16和收集镜组12。激发-信号耦合镜组4可以由二相色镜组成，汇聚激光经过二相色镜反射后进入内腔16，所激发等离子体光一部分经过二相色镜透射一部分经由二相色镜边缘进入收集镜组12中。激发-信号耦合镜组4也可以由开孔的反射镜组成，汇聚激光通过反射镜的开孔进入内腔16，所激发等离子体光经由反射镜反射进入收集镜组12中。
本发明所述一种液态金属成分在线检测方法，包括如下步骤：
将本发明装置固定于机架上，保证正常供电、通信、惰性气源。工作时，数据处理及控制单元9采集温度数据，控制恒温单元8将温度保持在设定好的某一合适工作温度下。
测量时，数据处理及控制单元9接收到经由有线或无线方式传送来的测试开机信号后，将设备以某一固定角度和速度浸入被测高温液体19中。
探枪1插入高温液体19过程中，数据处理及控制单元9控制进气流量控制单元11保持一定开度，出气流量控制单元6保持关闭。惰性气体在进气流量控制单元11的控制下进入探枪1，由取样口20溢出，防止插入过程高温液体19表面杂质的侵入。
插入过程中，气体压力检测单元13实时反馈探枪1浸没深度，当探枪1达到既定深度后，数据处理及控制单元9控制出气流量控制单元6增加一定开度，使惰性气体在出气流量控制单元6的控制下，流经内腔16、取样口20、外腔17所构成的通道，形成连续气流，从而将等离子体激发区域颗粒物及时带走，实现激发区域的纯净气氛。
数据处理及控制单元9实时采集电极15信号变化，根据高温液体19浸入取样口20的液位高度，控制进气流量控制单元11和出气流量控制单元6，使液体浸入内腔16液面高度保持平稳不变。
数据处理及控制单元9控制激光发生模块18、光谱仪10间的工作时序；使激光脉冲在探枪1内部高温液体19表面聚焦，所激发等离子体信号再经由激发-信号耦合镜组4进入收集镜组12后耦合进光谱仪10中，数据处理及控制单元9对光谱仪10传递回的信号进行计算、分析，完成谱线数据的去噪、去背景、寻峰等处理过程，获得被测成分特征谱线的强度。通过特征谱线的强度及已经建立的强度——浓度标定曲线便可以计算出被测成分的浓度。所得分析结果经由数据处理及控制系统传送。

Claims (10)

1.一种高温液体成分在线检测装置，其特征在于，包括：均设置于外壳(3)内的数据处理及控制单元(9)、信号激发及收集单元(7)、进气流量控制单元(11)、出气流量控制单元(6)、气体压力检测单元(13)以及均设置于外壳(3)外部的探枪(1)和恒温单元(8)；所述数据处理及控制单元(9)分别连接信号激发及收集单元(7)、出气流量控制单元(6)、进气流量控制单元(11)、恒温单元(8)、气体压力检测单元(13)，用于控制上述单元工作；所述探枪(1)设置于信号激发及收集单元(7)的出射光轴上，探枪(1)顶端分别连接信号激发及收集单元(7)、进气流量控制单元(11)、出气流量控制单元(6)、气体压力检测单元(13)，其末端浸入高温液体(19)；其末端还连接电极(15)；惰性气体经由进气流量控制单元(11)、探枪(1)到达探枪(1)末端内部形成高温液体(19)的取样口(20)，再经由出气流量控制单元(6)将带有激光激打废弃物排出；激光经由信号激发及收集单元(7)、探枪(1)在高温液体(19)表面聚焦；数据处理及控制单元(9)对高温液体(19)表面反射回来的等离子体光谱信号进行分析获取高温液体(19)的被测成分的浓度；所述恒温单元(8)实时控制高温液体成分在线检测装置工作在恒定温度；所述气体压力检测单元(13)实时反馈取样口(20)的气体压力；数据处理及控制单元(9)通过电极(15)实时检测取样口(20)内的液面高度。
2.按照权利要求1所述一种高温液体成分在线检测装置，其特征在于，所述信号激发及收集单元(7)包括：与数据处理及控制单元(9)连接的激光发生模块(18)、设置于激光发生模块(18)出射光路方向的聚焦镜组(5)、设置于聚焦镜组(5)出射方向的激发-信号耦合镜组(4)、设置于激发-信号耦合镜组(4)信号光出射方向的收集镜组(12)、与数据处理及控制单元(9)连接的光谱仪(10)。
3.按照权利要求2所述一种高温液体成分在线检测装置，其特征在于，所述探枪(1)包括内腔(16)和外腔(17)，所述内腔(16)连接进气流量控制单元(11)，所述外腔(17)连接出气流量控制单元(6)，所述内腔(16)与外腔(17)为中空结构且在取样口(20)处相互连通；所述激光发生模块(18)出射激光经过激发-信号耦合镜组(4)后与内腔(16)同轴，所述激发-信号耦合镜组(4)信号光入射光轴与内腔(16)同轴。
4.按照权利要求1所述一种高温液体成分在线检测装置，其特征在于，所述数据处理及控制单元(9)包括：处理芯片、有线通讯模块和无线通讯模块。
5.按照权利要求1所述一种高温液体成分在线检测装置，其特征在于，所述激发-信号耦合镜组(4)包括二向色镜和反射镜。
6.按照权利要求1所述一种高温液体成分在线检测装置，其特征在于，所述电极(15)为线圈或电阻或金属片。
7.按照权利要求1所述一种高温液体成分在线检测装置，其特征在于，所述探枪(1)外侧设置有保护管(2)。
8.一种高温液体成分在线检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：数据处理及控制单元(9)通过控制恒温单元(8)将高温液体成分在线检测装置内部的温度保持在预设温度；
步骤2：检测时，探枪(1)浸入被测高温液体(19)，在浸入过程中，数据处理及控制单元(9)控制进气流量控制单元(11)和出气流量控制单元(6)的阀门，使惰性气体在进气流量控制单元(11)的控制下进入探枪(1)并经由取样口(20)溢出；气体压力检测单元(13)实时反馈探枪(1)内的浸没深度；
步骤3：当探枪(1)达到预设深度后，数据处理及控制单元(9)控制进气流量控制单元(11)和出气流量控制单元(6)的阀门，使惰性气体流入探枪(1)；
步骤4：数据处理及控制单元(9)通过实时检测电极(15)的电流信号获得高温液体(19)浸入取样口(20)内的液位高度，并通过控制进出探枪(1)内部惰性气体流量变化来调节取样口(20)内的液位高度；使高温液体(19)浸入取样口(20)内的液位达到预设高度并保持稳定；
步骤5：数据处理及控制单元(9)控制信号激发及收集单元(7)工作，向探枪(1)内部取样口(20)处的高温液体(19)表面发射激光脉冲，采集激发等离子体信号并进行计算和分析得到高温液体(19)的被测成分的浓度。
9.按照权利要求8所述一种高温液体成分在线检测方法，其特征在于，所述步骤3中惰性气体在出气流量控制单元(6)的控制下，流经内腔(16)、取样口(20)、外腔(17)所构成的通道，形成连续气流，从而将等离子体激发区域颗粒物带走。
10.按照权利要求8或9所述一种高温液体成分在线检测方法，其特征在于，所述步骤5中数据处理及控制单元(9)是通过控制信号激发及收集单元(7)的激光发生模块(18)、光谱仪(10)间的工作时序，使激光脉冲在探枪(1)内部高温液体(19)表面聚焦，所激发等离子体信号再经由激发-信号耦合镜组(4)进入收集镜组(12)后耦合进光谱仪(10)中；光谱仪(10)中对激发等离子体信号进行分析得到高温液体(19)的被测成分的光谱；数据处理及控制单元(9)对光谱仪(10)传递回的被测成分的光谱进行处理获得被测成分特征谱线的强度，再对特征谱线的强度进行计算获得被测成分的浓度。
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