CN109234832A - 一种pbt多孔纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PBT多孔纤维的制备方法，属于多孔纤维技术领域。首先准备纺丝级的PBT和纺丝级的PP，随后将PBT原料进行干燥去除原料中的水分；按配比将PBT与PP混合均匀后进行熔融共混，制备得到共混合金；然后利用双螺杆混合挤出仪制备共混出生纤维；将初生纤维进行不对称冷却，随后对其进行冷拉，热松弛后得到原丝；将所得原丝置于二甲苯溶液中充分浸渍后取出，采用乙醇清洗、烘干后制得PBT多孔纤维。本发明通过熔融共混纺丝改善PBT的性能，然后用二甲苯溶除分散相PP，制得PBT的多孔纤维，该方法制备工艺简单，成本低廉，得到的纤维的表面及内部出现孔结构，纤维的比表面积大，过滤阻力小，吸附容量高，以期其具备优异的中空保温性能。

Description

一种PBT多孔纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种PBT多孔纤维的制备方法，具体涉及通过PBT/PP海-岛方式制备PBT多孔纤维的方法，属于多孔纤维技术领域。
背景技术
中国已成为世界最大的聚酯纤维生产及应用大国。随着生活品质不断的提高，消费者对兼具舒适、美观、健康等复合功能纺织品的需求日益增大，越来越注重多功能纤维的研究开发和应用。具有保形抗皱的弹性纤维是综合舒适性产品中重要的产品之一，其易护理性既满足快节奏的现代生活同时省去免熨烫过程可以实现低碳、节能减排。现有弹性主要包括了氨纶弹性纤维、聚醚酯类弹性纤维、聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维等，目前弹性保形纤维已经在牛仔、运动服、内衣、丝袜等多个领域得到广泛应用。复合弹性纤维可以通过纺丝原料的筛选优化，调控成形工艺，实现弹性与抗皱保形性能的平衡。
聚酯和聚酰胺等的合成纤维，由于其优异的物理和化学特性，不仅衣料用而且也在工业上广泛地使用着，顾在工业上有其重要的价值。但是，这些合成纤维在其单丝纤度方面具有单一的分布，另外单丝纤度大和其横断面形状单纯，因此与真丝、棉花和麻等天然纤维相比风格和光泽单调。另外上述合成纤维具有冷调且有滑腻感的手感成为低品位的产品。为了改善合成纤维的上述缺点，广泛地进行着使合成纤维的横断面形状异形化或使纤维中空化。
中空纤维是指纤维轴向有细管状空腔的化纤，贯通纤维轴向具有管状空腔的化学纤维，其可用于冬装、被褥和衬垫用絮片等，或组装成微滤、超滤、透析、气体分离、反渗透及蒸发渗透器等。中空纤维相对于普通纤维来说更轻更保暖，其高中空结构减少了纤维20％的重量，并且能包含大量静止空气，使其织物在轻便的同时保暖性能却比普通同质面料提高了65％，产品成为面料时能够带来更加丰厚糯滑的舒适手感，相较日常厚重保暖面料而言，更容易透湿，使面料长时间保持干爽舒适。
现有的海岛纤维主要是以易碱解性聚合物作为岛成分，而作为海成分则使用聚酰胺或乙烯-乙烯醇系共聚物等吸水率3％以上的耐碱性聚合物制成复合纤维后，通过热碱水处理将该易分解性聚合物分解除去制备多孔中空纤维。但碱分解生成物的排水处理较为复杂，从环境污染方面存在着较大的问题。而且，该方法中碱水溶液必须浸透复合纤维的海成分，从而抽出岛成分，所以作为海成分必须使用具有吸水性的聚合物，因此，这类聚合物的种类收到了限制，而耐碱性娇弱的聚乳酸和聚酯也难以用于海成分。因此，无法采用该方法制备海成分以聚乳酸和聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯为主要骨架的聚酯等构成的多孔中空纤维。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)不仅具有结晶速度快、力学强度高、尺寸稳定、电绝缘性能良好等特点，而且具有突出的耐热、耐酸、耐油污和耐化学腐烛性能，特别是柔性和弹性非常优异。杨铖通过加入流动改性剂，改善PBT的流变性能，高剪切速率下能纺出更细密的无纺布，在过滤方面得到好的应用，但是得到的孔结构是纤维之间的叠加形成的。Bigdeli等通过加入有机黏土改善PBT/PP共混物的相容性，制得PBT纳米纤维。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种PBT多孔纤维的制备方法，其通过熔融共混纺丝改善PBT性能，随后用二甲苯溶液去除分散相PP，制备得到PBT纤维。
按照本发明提供的技术方案，一种PBT多孔纤维的制备方法，首先准备纺丝级的PBT和纺丝级的PP，随后将PBT原料进行干燥去除原料中的水分；按配比将PBT与PP混合均匀后进行熔融共混，制备得到共混合金；然后利用双螺杆混合挤出仪制备共混出生纤维；将初生纤维进行不对称冷却，随后对其进行冷拉，热松弛后得到原丝；将所得原丝置于二甲苯溶液中充分浸渍后取出，采用乙醇清洗、烘干后制得PBT多孔纤维。
所述PBT和PP质量比为80-60：20-40；进一步的，PBT和PP质量比为70：30。
所述PBT原料在100℃鼓风干燥箱中干燥6-8h；双螺杆挤出仪的纺丝温度为230-240℃，喷丝口直径为1-2mm。
PBT/PP不同组成的DSC谱图如图1所示。由图可见，共混样品基本上都出现2个熔融峰，2个熔融峰分别在141-168℃和204-238℃之间，分别对应于PBT和PP的熔融峰。随着PBT含量的增加，PBT的熔融峰越加明显，而PP的熔融峰的变化不是特别明显，说明熔融纺丝后共混体系的相容性并未得到改善。由于PBT和PP组分的熔点高低相差较大，因此对共混温度的控制存在一定的难度，有可能出现一种组分刚熔化而另一组分己达到分解温度的情况，造成共混产品质量下降，对于2种组分的纺丝也一样，熔点差异太大会给纺丝工艺的控制带来很大的困难。PBT与PP为热力学不相容体系，两者的不相容性有利于海岛结构的形成，因此有利于将分散相溶除后孔洞的形成。
分析PBT/PP共混纤维的断面喷金图可知，不论PBT/PP共混比如何改变，分散相总以球状分散在基体中，形成明显的海岛相结构，分散相尺寸较大，相界面清晰。同时，基体表面除了球状的分散相，基体上存在许多大小不一的孔洞，这些孔洞是由于两相界面结合力差，在脆断时部分分散相被拔出而留下的。所以，总体看来，PBT和PP相容性较差。对比不同共混比的断面电镜图，当PBT和PP共混质量比为70/30时，表面虽然也有许多孔洞，但体系分散相尺寸较小且分散相对均匀。故当PBT和PP质量比为70/30时体系相容性较好。
所述熔融纺丝后所得初生纤维立即进入急冷室，并通过环吹冷却系统对其进行冷却，所述冷风仅从一个侧面对纤维进行冷却；环吹风速为0.45-0.65m/s，风的湿度为62％-75％，风温为20-25℃，风速波动小于0.5％。
所述冷拉温度为35-45℃，牵伸倍数为3-5倍。
将所述原丝置于110-130℃的二甲苯溶液中浸渍0.5-1.5h。
所述原丝：二甲苯溶液质量比为1：45-55。
本发明的有益效果：本发明通过熔融共混纺丝改善PBT的性能，然后用二甲苯溶除分散相PP，制得PBT的多孔纤维，该方法制备工艺简单，成本低廉，得到的纤维的表面及内部出现孔结构，纤维的比表面积大，过滤阻力小，吸附容量高，以期其具备优异的中空保温性能。
附图说明
图1是不同比例的PBT/PP共混熔融纤维DSC示意图。
图2是不同温度下PP抽出率示意图。
图3是不同溶液比例下PP抽出率示意图。
具体实施方式
实施例1
一种PBT多孔纤维的制备方法，首先准备纺丝级的PBT和纺丝级的PP，随后将PBT原料进行干燥去除原料中的水分；按配比将PBT与PP混合均匀后进行熔融共混，制备得到共混合金；然后利用双螺杆混合挤出仪制备共混出生纤维；将初生纤维进行不对称冷却，随后对其进行冷拉，热松弛后得到原丝；将所得原丝置于二甲苯溶液中充分浸渍后取出，采用乙醇清洗、烘干后制得PBT多孔纤维。
所述PBT和PP质量比为80：20。所述PBT原料在100℃鼓风干燥箱中干燥6h；双螺杆挤出仪的纺丝温度为230℃，喷丝口直径为1mm。
所述熔融纺丝后所得初生纤维立即进入急冷室，并通过环吹冷却系统对其进行冷却，所述冷风仅从一个侧面对纤维进行冷却；环吹风速为0.45m/s，风的湿度为62％，风温为20℃，风速波动小于0.5％。
所述冷拉温度为35℃，牵伸倍数为3倍。
将所述原丝置于110℃的二甲苯溶液中浸渍0.5h。
所述原丝：二甲苯溶液质量比为1：45。
实施例2
一种PBT多孔纤维的制备方法，首先准备纺丝级的PBT和纺丝级的PP，随后将PBT原料进行干燥去除原料中的水分；按配比将PBT与PP混合均匀后进行熔融共混，制备得到共混合金；然后利用双螺杆混合挤出仪制备共混出生纤维；将初生纤维进行不对称冷却，随后对其进行冷拉，热松弛后得到原丝；将所得原丝置于二甲苯溶液中充分浸渍后取出，采用乙醇清洗、烘干后制得PBT多孔纤维。
所述PBT和PP质量比为60：40。
所述PBT原料在100℃鼓风干燥箱中干燥8h；双螺杆挤出仪的纺丝温度为240℃，喷丝口直径为2mm。
所述熔融纺丝后所得初生纤维立即进入急冷室，并通过环吹冷却系统对其进行冷却，所述冷风仅从一个侧面对纤维进行冷却；环吹风速为0.65m/s，风的湿度为75％，风温为25℃，风速波动小于0.5％。
所述冷拉温度为45℃，牵伸倍数为5倍。
将所述原丝置于130℃的二甲苯溶液中浸渍1.5h。
所述原丝：二甲苯溶液质量比为1：55。
实施例3
一种PBT多孔纤维的制备方法，首先准备纺丝级的PBT和纺丝级的PP，随后将PBT原料进行干燥去除原料中的水分；按配比将PBT与PP混合均匀后进行熔融共混，制备得到共混合金；然后利用双螺杆混合挤出仪制备共混出生纤维；将初生纤维进行不对称冷却，随后对其进行冷拉，热松弛后得到原丝；将所得原丝置于二甲苯溶液中充分浸渍后取出，采用乙醇清洗、烘干后制得PBT多孔纤维。
所述PBT和PP质量比为70：30。
所述PBT原料在100℃鼓风干燥箱中干燥7h；双螺杆挤出仪的纺丝温度为235℃，喷丝口直径为1mm。
所述熔融纺丝后所得初生纤维立即进入急冷室，并通过环吹冷却系统对其进行冷却，所述冷风仅从一个侧面对纤维进行冷却；环吹风速为0.5m/s，风的湿度为70％，风温为22℃，风速波动小于0.5％。
所述冷拉温度为40℃，牵伸倍数为4倍。
将所述原丝置于120℃的二甲苯溶液中浸渍1h。
所述原丝：二甲苯溶液质量比为1：50。
应用实施例1
对不同比例的PBT/PP共混所得纤维进行差示扫描量热分析(DSC)：选用日本精工DSC6200型差示扫描量热仪进行测试。从50℃以10℃/min的升温速率升至280℃，参比物三氧化二铝，N2氛围下，流速为20mL/min，具体如图1所示。
为PBT/PP共混纤维的扫描电子显微镜照片。样品在液氮中脆断，取其断面进行喷金后进行观察。从图中可以看出，不论PBT/PP共混比如何改变，分散相总以球状分散在基体中，形成明显的海岛相结构，分散相尺寸较大，相界面清晰。同时，基体表面除了球状的分散相，基体上存在许多大小不一的孔洞，这些孔洞是由于两相界面结合力差，在脆断时部分分散相被拔出而留下的。所以，总体看来，PBT和PP相容性较差。对比不同共混比的断面电镜图，当PBT和PP共混质量比为70/30时，表面虽然也有许多孔洞，但体系分散相尺寸较小且分散相对均匀。故当PBT和PP质量比为70/30时体系相容性较好。
应用实施例2PP抽出率
实施例1-3所制备得到的PBT/PP共混纤维在二甲苯溶液中抽出率实验如下：用二甲苯分别在不同的溶解温度、不同的溶解时间和不同溶解浓度对共混纤维进行溶解抽出，计算PP的抽出率(ER)，ER＝(M1－M2)/(0.3×M1)。其中M1，M2分别为溶解前后的纤维质量。在PP抽出率的探索中，浓度均代表溶解前纤维与二甲苯的质量比。
由图2可以看出，抽出率随着时间的延长而增大，且在40min时达到平衡。当温度为90-100℃时，PP的抽出率明显偏低，抽出率为10％-20％之间。这主要因为PP自身的结晶度很高且纤维经过拉伸、取向，结晶度变大。晶区比例的增大限制了PP分子链运动的结晶从而影响二甲苯的渗透。当温度提升至120℃时，PP抽出率显著增大。PP的溶解抽出过程是一个动态过程，包括二甲苯向纤维内部的渗透，二甲苯对PP的溶解以及溶解于二甲苯的PP向纤维外部扩散3个过程。即使有一部分PP被二甲苯溶除，由于分子链受到限制，同时PBT的存在也阻碍了PP的溶解，所以PP很难溶解完全。
应用实施例3PP的溶除浓度
在确定最佳溶解时间和温度后，把共混纤维在油浴120℃加热40min，探究浓度对PP抽出率的影响。如图3所示，随着浓度的增大，PP的抽出率逐渐增大，当浓度在1：50时PP抽出率趋于平缓。因此，当共混纤维与溶剂的质量比为1：50时，二甲苯对PP的溶除效果达到最好。

Claims (7)

1.一种PBT多孔纤维的制备方法，其特征是：首先准备纺丝级的PBT和纺丝级的PP，随后将PBT原料进行干燥去除原料中的水分；按配比将PBT与PP混合均匀后进行熔融共混，制备得到共混合金；然后利用双螺杆混合挤出仪制备共混出生纤维；将初生纤维进行不对称冷却，随后对其进行冷拉，热松弛后得到原丝；将所得原丝置于二甲苯溶液中充分浸渍后取出，采用乙醇清洗、烘干后制得PBT多孔纤维。
2.如权利要求1所述PBT多孔纤维的制备方法，其特征是：所述PBT和PP质量比为80-60：20-40；进一步的，PBT和PP质量比为70：30。
3.如权利要求1所述PBT多孔纤维的制备方法，其特征是：所述PBT原料在100℃鼓风干燥箱中干燥6-8h；双螺杆挤出仪的纺丝温度为230-240℃，喷丝口直径为1-2mm。
4.如权利要求1所述PBT多孔纤维的制备方法，其特征是：所述熔融纺丝后所得初生纤维立即进入急冷室，并通过环吹冷却系统对其进行冷却，所述冷风仅从一个侧面对纤维进行冷却；环吹风速为0.45-0.65m/s，风的湿度为62％-75％，风温为20-25℃，风速波动小于0.5％。
5.如权利要求1所述PBT多孔纤维的制备方法，其特征是：所述冷拉温度为35-45℃，牵伸倍数为3-5倍。
6.如权利要求1所述PBT多孔纤维的制备方法，其特征是：将所述原丝置于110-130℃的二甲苯溶液中浸渍0.5-1.5h。
7.如权利要求1所述PBT多孔纤维的制备方法，其特征是：所述原丝：二甲苯溶液质量比为1：45-55。
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