CN109234004A - 微藻油脂的分离方法和分离系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微藻生物工程技术领域,公开了一种微藻油脂的分离方法和分离系统,该方法包括:(1)在0.1MPa以上的压力下,在萃取剂存在下,依次对微藻进行超声处理和萃取处理,得到藻渣和萃取混合物,所述萃取剂为在0.1MPa以上的压力下能够液化且能够萃取油脂、并在常温常压下为气相的有机物;(2)将萃取混合物进行减压处理以回收所述萃取剂,得到微藻油脂。本发明的方法,能够同时实现破壁和微藻油脂萃取,萃取分离效率高、速率快、油脂纯度高、固相无萃取剂残留、成本低、环境友好、无污染。
Description
技术领域
本发明涉及微藻生物工程技术领域,具体涉及一种微藻油脂的分离方法和分离系统。
背景技术
微藻是一种分布广、生长速度快、结构简单的单细胞生物。在微藻生长的同时,可以固定大量的二氧化碳,对减排大气中的二氧化碳意义重大。
通过自身特有的代谢过程,微藻可以生成多种结构独特的有价值化合物,包括微藻油脂、蛋白质、多糖、维生素等,是很有前景的经济作物。充分利用微藻中的各种成分,不但可以提高微藻的经济价值,也可以有效降低微藻减排二氧化碳的成本,为微藻养殖的大规模应用奠定基础。
因此,微藻成分的有效获取是一个关键。目前,多采用破壁、溶剂萃取、水洗,然后油水分离、盐析和醇沉等实现微藻中油脂、蛋白质和多糖的分离。
CN101352249A公开了一种全面利用含油微藻的生产方法,具体公开了:微藻采用高压均质破壁,然后脂肪酸甲酯萃取,萃取后离心分离,固相水洗三次后,水洗液和萃取液混合进行油水分离,得到油相的微藻油,水相依次经过硫酸铵和乙醇沉淀得到微藻蛋白和微藻多糖。
CN104560357A公开了一种同时提取微藻油脂及微藻多糖的方法。主要是通过酶降解和80~120℃和0.05~0.25MPa的二次处理得到预处理的微藻。然后,乙醚或者氯仿萃取,萃取液经过乙醇沉淀而同时获得微藻多糖和微藻油脂。
CN101429467A公开了一种从微藻中同时提取油脂和蛋白质的方法。通过蒸汽破壁、溶出油脂和蛋白质,分离藻渣后的混合液经过破乳、油水分离,得到油相和水相,油相得到油脂,水相经过浓缩、pH酸调节得到蛋白质。
由上可以看到,现有技术首先都要进行条件较为苛刻的破壁处理(如高压均质破壁、酶降解或蒸汽破壁等),然后进行组分分离,而且得到的均为油水混合物,需要破乳、油水分离,才能得到油溶出物和水溶出物,操作步骤多,成本高,破乳效率低,油相和水相的分离困难,最终影响微藻成分分离的纯度和效率。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的上述问题,提供一种微藻油脂的分离方法和分离系统。本发明的方法,能够同时实现破壁和微藻油脂萃取,萃取分离效率高、速率快、油脂纯度高、固相无萃取剂残留、成本低、环境友好、无污染。
为了实现上述目的,第一方面,本发明提供了一种微藻油脂的分离方法,该方法包括:
(1)在0.1MPa以上的压力下,在萃取剂存在下,依次对微藻进行超声处理和萃取处理,得到藻渣和萃取混合物,所述萃取剂为在0.1MPa以上的压力下能够液化且能够萃取油脂、并在常温常压下为气相的有机物;
(2)将萃取混合物进行减压处理以回收所述萃取剂,得到微藻油脂。
第二方面,本发明提供了一种微藻油脂的分离系统,该系统包括:超声萃取装置、油脂分离装置、缓冲装置、压缩装置、换热装置、萃取剂存储装置和抽真空装置,
所述超声萃取装置用于在0.1MPa以上的压力下,在萃取剂存在下,依次对微藻进行超声处理和萃取处理,以得到藻渣和萃取混合物,其中,所述萃取剂为在0.1MPa以上的压力下能够液化且能够萃取油脂、并在常温常压下为气相的有机物;
所述油脂分离装置用于将来自所述超声萃取装置的萃取混合物进行减压处理,以得到微藻油脂和回收的萃取剂;
所述缓冲装置用于去除来自所述油脂分离装置的萃取剂中残留的油脂,以得到纯净萃取剂;
所述压缩装置用于将来自所述缓冲装置的纯净萃取剂进行压缩处理,以得到液化的萃取剂;
所述换热装置用于将来自所述压缩装置的液化的萃取剂进行冷却处理;
所述萃取剂存储装置用于存储来自所述换热装置的冷却后的液化的萃取剂;
所述抽真空装置用于在进行超声处理前将所述超声萃取装置进行抽真空处理、在来自所述超声萃取装置的萃取混合物进入油脂分离装置后对所述油脂分离装置进行减压处理、以及在萃取处理结束后将所述超声萃取装置进行减压处理。
本发明的方法,能够同时实现破壁和微藻油脂高效萃取;同时,整个过程中萃取剂、萃取物和萃取残渣分离容易,萃取油脂和萃取残渣中残留萃取剂含量不高于0.1-1重量%,油脂纯度更高,使得后续微藻残渣中蛋白质和多糖的分离更容易。而且,该方法中无需进行条件苛刻的破壁处理(如高压均质破壁、酶降解或蒸汽破壁等),且在超声前可不进行破壁处理或进行简单的破壁处理(如机械粉碎或研磨)即可。整个萃取过程操作稳定,质量控制容易,无需进行破乳、油水分离;且萃取过程中所用的萃取剂为在0.1MPa以上的压力下能够液化且能够萃取油脂、并在常温常压下为气相的有机物(与现有技术中使用的甲醇、乙醇、三氯甲烷、正己烷等液体萃取剂不同,且不需要使用液体萃取剂),所有萃取剂都可以回收利用,萃取分离效率高、速率快,油脂纯度高、固相无萃取剂残留,成本低且不会出现废液排放和环境污染的问题。
附图说明
图1是本发明的微藻油脂的分离方法的流程示意图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面,本发明提供了一种微藻油脂的分离方法,该方法包括:
(1)在0.1MPa以上的压力下,在萃取剂存在下,依次对微藻进行超声处理和萃取处理,得到藻渣和萃取混合物,所述萃取剂为在0.1MPa以上的压力下能够液化且能够萃取油脂、并在常温常压下为气相的有机物;
(2)将萃取混合物进行减压处理以回收所述萃取剂,得到微藻油脂。
本发明的方法中,所用的萃取剂为在0.1MPa以上的压力下能够液化且能够萃取油脂、并在常温常压下为气相的有机物,而非是现有技术中常用的甲醇、乙醇、三氯甲烷、正己烷等液体萃取剂,其中,常温是指15-30℃,常压是指1个标准大气压。
本发明的方法中,优选情况下,步骤(1)中,超声处理的条件包括:超声频率为19-30kHz,进一步优选为19.5-20.5kHz;超声功率为1000-3000W,超声时间为1-30分钟,进一步优选为5-20分钟。本领域技术人员应该理解的是,本发明的超声处理以本发明所述的萃取剂作为介质而无需使用其他溶剂介质。
本发明的发明人在研究中发现,在将常温常压下为气相的有机物经压缩后,虽然能够得到液化的萃取剂,但是在不同的压力下得到的液化萃取剂对油脂的萃取效果有明显影响,因此,为了提高油脂萃取率并兼具安全效果,优选情况下,步骤(1)中,萃取处理的条件包括:压力为0.1-1MPa,进一步优选为0.3-0.8MPa,更进一步优选为0.4-0.8MPa。其中,可以在前述范围内根据具体使用的萃取剂的种类确定萃取压力,一般为萃取剂液化压力的1.0-1.1倍的压力,优选为萃取剂的液化压力,即萃取温度下萃取剂的饱和蒸气压。本领域技术人员应该理解的是,当萃取剂的种类和萃取温度确定后,萃取剂的液化压力也随之确定。本发明中,所提及的压力均为表压。
本发明的方法中,优选情况下,萃取剂为烷烃、烯烃、卤代烃和醚中的至少一种。本发明的发明人在研究中进一步发现,特定的萃取剂的组合能够明显提高油脂萃取率,因此,为了获得明显较高的油脂萃取率,进一步优选地,萃取剂为烷烃和醚的混合物,更进一步优选地,烷烃与醚的摩尔比为1:0.05-20,再进一步优选为1:0.1-10。
其中,烷烃优选为C1-C4的烷烃(甲烷、乙烷、丙烷和丁烷),进一步优选为丙烷和/或丁烷。
其中,烯烃优选为C2-C4的烯烃(乙烯、丙烯和丁烯),进一步优选为乙烯和/或丙烯。
其中,卤代烃优选为CH3CH2F和/或CH3Cl。
其中,醚优选为二甲醚和/或甲乙醚,进一步优选为二甲醚。
本发明的方法中,优选情况下,步骤(1)中,所述萃取处理的条件还包括:萃取次数为1-8次,每次萃取5-120分钟,进一步优选为5-60分钟,更进一步优选为20-40分钟,每次萃取时相对于1g微藻所述萃取剂的用量为1-100mL(优选为5-80mL)。本领域技术人员应该理解的是,根据微藻的种类(不同的微藻细胞壁的厚度和细胞内的含油量不同)可以确定萃取的次数,微藻的细胞壁越薄、含油量越高,萃取次数应越少。
本发明的方法中,由于本发明所用的萃取剂可渗透至微藻细胞壁内且在萃取处理前进行了超声处理,因此,步骤(1)中,在进行超声处理前,可以先将微藻进行破壁处理,也可以不进行破壁处理而直接进行超声。为了进一步提高微藻油脂的萃取率,优选情况下,步骤(1)中,在进行超声处理前,先将微藻进行破壁处理。本发明的破壁处理,无需进行条件苛刻的破壁处理(如高压均质破壁、酶降解或蒸汽破壁等),仅需简单的破壁处理(如机械粉碎或研磨)即可,因此,优选情况下,所述破壁处理的方法为机械粉碎或研磨,进一步优选为机械粉碎。
本发明的方法中,步骤(1)中,进行超声处理的微藻的形态可以为常用的各种形态,例如可以为粉状、片状或粒状,为了不堵塞装置且方便处理,优选情况下,进行超声处理的微藻的形态为片状。
优选地,在进行超声处理前,将未破壁或破壁后的微藻与水混合,压片、切片成片状(可以控制片状的尺寸为0.1-10cm2),并控制水和微藻的质量比为0.01-0.3:1。
优选地,微藻的含水量为0-10重量%。
本发明的方法中,优选情况下,步骤(2)中,所述减压处理的条件包括:压力为-0.1~-0.01MPa,进一步优选为-0.05~-0.01MPa。本领域技术人员应该理解的是,经过多次萃取处理,每次萃取结束后得到的萃取混合物均进行减压处理,且经减压处理之后得到的微藻油脂中残留萃取剂的含量不高于0.1-1重量%。
本发明的方法中,优选情况下,该方法还包括:(3)将藻渣进行减压处理以回收残留在藻渣中的萃取剂,得到(干燥的)萃取油脂后的微藻残渣。
优选地,步骤(3)中,所述减压处理的条件包括:压力为-0.1~-0.01MPa,进一步优选为-0.05~-0.01MPa。本领域技术人员应该理解的是,经减压处理之后得到的微藻残渣中残留萃取剂的含量不高于0.1-1重量%。
本发明的方法中,优选情况下,该方法还包括:去除步骤(2)回收的萃取剂中残留的油脂,得到纯净萃取剂,并将所述纯净萃取剂进行压缩处理,得到液化的萃取剂;将所述液化的萃取剂冷却后存储、备用。
本发明的方法可适合本领域常用的各种微藻的油脂分离,优选情况下,微藻为含油脂微藻,进一步优选为小球藻、拟微球藻、油球藻、单针藻、栅藻、雨生红球藻和螺旋藻中的至少一种,更进一步优选为单针藻、栅藻和螺旋藻中的至少一种。
第二方面,本发明提供了一种微藻油脂的分离系统,该系统包括:超声萃取装置、油脂分离装置、缓冲装置、压缩装置、换热装置、萃取剂存储装置和抽真空装置,
所述超声萃取装置用于在0.1MPa以上的压力下,在萃取剂存在下,依次对微藻进行超声处理和萃取处理,以得到藻渣和萃取混合物,其中,所述萃取剂为在0.1MPa以上的压力下能够液化且能够萃取油脂、并在常温常压下为气相的有机物;
所述油脂分离装置用于将来自所述超声萃取装置的萃取混合物进行减压处理,以得到微藻油脂和回收的萃取剂;
所述缓冲装置用于去除来自所述油脂分离装置的萃取剂中残留的油脂,以得到纯净萃取剂;
所述压缩装置用于将来自所述缓冲装置的纯净萃取剂进行压缩处理,以得到液化的萃取剂;
所述换热装置用于将来自所述压缩装置的液化的萃取剂进行冷却处理;
所述萃取剂存储装置用于存储来自所述换热装置的冷却后的液化的萃取剂;
所述抽真空装置用于在进行超声处理前将所述超声萃取装置进行抽真空处理、在来自所述超声萃取装置的萃取混合物进入油脂分离装置后对所述油脂分离装置进行减压处理、以及在萃取处理结束后将所述超声萃取装置进行减压处理。
本发明的系统中,优选情况下,所述系统还包括破壁装置,用于在进行超声处理前,将微藻进行破壁处理;进一步优选地,所述破壁装置为机械粉碎装置或研磨装置,更进一步优选为机械粉碎装置。
本发明的系统中,破壁装置、超声萃取装置、油脂分离装置、缓冲装置、压缩装置、换热装置、萃取剂存储装置和抽真空装置可以分别为本领域常用的各种相应装置,例如,破壁装置可以为常规的机械粉碎装置或研磨装置,超声萃取装置可以为设置有超声发生器(功率可以为1000-3000w,在220V电压下可以产生20±0.5kHz的超声波)的不锈钢超声萃取釜,所述超声发生器包括超声波能量转换器、超声波变幅杆和超声波工具头;油脂分离装置可以为油脂分离釜,缓冲装置可以为缓冲罐,压缩装置可以为压缩机,换热装置可以为换热器或冷凝器,萃取剂存储装置可以为萃取剂存储罐(即萃取剂罐),抽真空装置可以为真空泵,各装置的具体结构均为本领域技术人员所熟知,在此不再赘述。
本发明的系统中,优选情况下,油脂分离装置为不锈钢油脂分离釜,可以带搅拌,也可以不带搅拌。其中,如果所述油脂分离装置中设置有搅拌器,所述搅拌器可以为锚式搅拌器或框式搅拌器。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述,但并不因此限制本发明。以下实施例中,如无特别说明,所用的方法均为本领域的常规方法,所用的试剂均可通过商购获得。
微藻油脂基础含量w:以索氏抽提法确定的微藻油脂含量为基础油脂含量,即以甲醇/氯仿混合溶剂(甲醇与氯仿的摩尔比为2:1)在索氏抽提器中抽提质量W的微藻10h,得到质量W1的抽提物,油脂基础含量w=W1/W×100%。
微藻油脂萃取收率c:在一定温度和压力下萃取一定时间,按得到的萃取液量计算微藻油脂萃取收率,c=Y1/Y×100%,其中,Y1为萃取得到的微藻油脂的质量,Y为萃取的微藻的质量。
萃取率C为:微藻油脂萃取收率占微藻油脂基础含量的比值,即C=c/w×100%。
实施例1
取晾晒干燥的单针藻300克,含水量为8重量%。机械粉碎后加入30克水,混匀后,压片、切片成长度约为10毫米、宽度约为5毫米、厚度约为0.5毫米的薄片。将单针藻薄片置于体积为10L、设置有超声发生器的不锈钢超声萃取釜(超声发生器包括超声波能量转换器、超声波变幅杆和超声波工具头)中,用真空泵抽真空后,进丁烷/二甲醚混合溶剂(丁烷与二甲醚的摩尔比为1:2.3)3L,在压力0.7MPa、温度45℃下超声10分钟,超声频率为20kHz,超声功率为2000W;超声结束后在压力0.7MPa、温度45℃下进行萃取,重复萃取3次,每次萃取40分钟,每次萃取结束后得到的萃取混合物均进入体积为10L的不锈钢油脂分离釜中,将不锈钢油脂分离釜减压至-0.01MPa回收萃取剂,得到微藻油脂。萃取剂经缓冲罐后除去其中残留的油脂,得到纯净萃取剂。该纯净萃取剂经压缩机压缩后液化,液化的萃取剂经冷凝器冷却后返回萃取剂存储罐重复使用。萃取完成后,将不锈钢超声萃取釜减压至-0.01MPa回收微藻残渣中残留的萃取剂,得到干燥的萃取油脂后的微藻残渣。
萃取3次后,得到微藻油脂67克。单针藻的油脂基础含量为26.9%,萃取率为83%。
实施例2
取晾晒干燥的栅藻210克,含水量为10重量%。机械粉碎后加入12克水,混匀后,压片、切片成长度约为10毫米、宽度约为5毫米、厚度约为0.5毫米的薄片。将栅藻薄片置于体积为10L、设置有超声发生器的不锈钢超声萃取釜(超声发生器包括超声波能量转换器、超声波变幅杆和超声波工具头)中,用真空泵抽真空后,进丁烷/二甲醚混合溶剂(丁烷与二甲醚的摩尔比为1:0.1)3L,在压力0.6MPa、温度48℃下超声8分钟,超声频率为20.5kHz,超声功率为3000W;超声结束后在0.6MPa、48℃下进行萃取,重复萃取4次,每次萃取35分钟,每次萃取结束后得到的萃取混合物均进入体积为10L的不锈钢油脂分离釜中,将不锈钢油脂分离釜减压至-0.02MPa回收萃取剂,得到微藻油脂。萃取剂经缓冲罐后除去其中残留的油脂,得到纯净萃取剂。该纯净萃取剂经压缩机压缩后液化,将液化的萃取剂经冷凝器冷却后返回萃取剂存储罐重复使用。萃取完成后,将不锈钢超声萃取釜减压至-0.02MPa回收微藻残渣中残留的萃取剂,得到干燥的萃取油脂后的微藻残渣。
萃取4次后,得到微藻油脂33克。栅藻的基础油脂含量为22.2%,萃取率为70.8%。
实施例3
取晾晒干燥的螺旋藻230克,含水量为7重量%。机械粉碎后加入20克水,混匀后,压片、切片成长度约为10毫米、宽度约为5毫米、厚度约为0.5毫米的薄片。将螺旋藻薄片置于体积为10L、设置有超声发生器的不锈钢超声萃取釜(超声发生器包括超声波能量转换器、超声波变幅杆和超声波工具头)中,用真空泵抽真空后,进丁烷/二甲醚混合溶剂(丁烷与二甲醚的摩尔比为1:10)3L,在压力0.71MPa、温度40℃下超声20分钟,超声频率为20kHz,超声功率为1500W;超声结束后在0.71MPa、40℃下进行萃取,重复萃取6次,每次萃取30分钟,每次萃取结束后得到的萃取混合物均进入体积为10L的不锈钢油脂分离釜中,将不锈钢油脂分离釜减压至-0.05MPa回收萃取剂,得到微藻油脂。萃取剂经缓冲罐后除去其中残留的油脂,得到纯净萃取剂。该纯净萃取剂经压缩机压缩后液化,将液化的萃取剂经冷凝器冷却后返回萃取剂存储罐重复使用。萃取完成后,将不锈钢超声萃取釜减压至-0.05MPa回收微藻残渣中残留的萃取剂,得到干燥的萃取油脂后的微藻残渣。
萃取6次后,得到微藻油脂17克。螺旋藻的基础油脂含量11%,萃取率为67.2%。
实施例4
取晾晒干燥的单针藻300克,含水量为8重量%。机械粉碎后加入30克水,混匀后,压片、切片成长度约为10毫米、宽度约为5毫米、厚度约为0.5毫米的薄片。将单针藻薄片置于体积为10L、设置有超声发生器的不锈钢超声萃取釜(超声发生器包括超声波能量转换器、超声波变幅杆和超声波工具头)中,用真空泵抽真空后,进丙烷/丁烷/二甲醚混合溶剂(丙烷、丁烷与二甲醚的摩尔比为0.1:1:2.3)4L,在压力0.69MPa、温度45℃下超声22分钟,超声频率为19.5kHz,超声功率为1000W;超声结束后在压力0.69MPa、温度45℃下进行萃取,重复萃取3次,每次萃取30分钟,每次萃取结束后得到的萃取混合物均进入体积为10L的不锈钢油脂分离釜中,将不锈钢油脂分离釜减压至-0.01MPa回收萃取剂,得到微藻油脂。萃取剂经缓冲罐后除去其中残留的油脂,得到纯净萃取剂。该纯净萃取剂经压缩机压缩后液化,将液化的萃取剂经冷凝器冷却后返回萃取剂存储罐重复使用。萃取完成后,将不锈钢超声萃取釜减压至-0.01MPa回收微藻残渣中残留的萃取剂,得到干燥的萃取油脂后的微藻残渣。
萃取3次后,得到微藻油脂71克。单针藻油脂基础含量26.9%,萃取率为88%。
实施例5
按照实施例1的方法,不同的是,在0.6MPa、温度37℃下进行萃取。萃取3次后,得到微藻油脂54克,萃取率为67%。
实施例6
按照实施例1的方法,不同的是,萃取剂为丁烷/二甲醚混合溶剂(丁烷与二甲醚的摩尔比为1:0.05),在压力0.42MPa、温度45℃下进行萃取。
萃取3次后,得到微藻油脂25克,萃取率为31%。
实施例7
按照实施例1的方法,不同的是,萃取剂为丁烷/二甲醚混合溶剂(丁烷与二甲醚的摩尔比为1:15),在压力0.7MPa、温度40℃下进行萃取。
萃取3次后,得到微藻油脂24克,萃取率为29.7%。
实施例8
按照实施例1的方法,不同的是,萃取剂为丁烷,在压力0.40MPa、温度45℃下进行萃取。
萃取3次后,得到微藻油脂25克,萃取率为31%。
实施例9
按照实施例1的方法,不同的是,萃取剂为二甲醚,在压力0.7MPa、温度38℃下进行萃取。
萃取3次后,得到微藻油脂21克,萃取率为26%。
实施例10
按照实施例1的方法,不同的是,萃取剂为丙烯,在压力1.1MPa、温度25℃下进行萃取。
萃取3次后,得到微藻油脂42克,萃取率为52%。
实施例11
按照实施例1的方法,不同的是,萃取剂为CH3CH2F,在压力0.9MPa、温度25℃下进行萃取。
萃取3次后,得到微藻油脂20克,萃取率为24.8%。
实施例12
按照实施例1的方法,不同的是,在制成薄片前不进行机械粉碎。
萃取3次后,得到微藻油脂65克,萃取率为80.5%。
对比例1
按照实施例1的方法,不同的是,在萃取前不进行超声处理,具体地,
取晾晒干燥的单针藻300克,含水量为8重量%。机械粉碎后加入30克水,混匀后,压片、切片成长度约为10毫米、宽度约为5毫米、厚度约为0.5毫米的薄片。将单针藻薄片置于体积为10L的不锈钢萃取釜中,用真空泵抽真空后,进丁烷/二甲醚混合溶剂(丁烷与二甲醚的摩尔比为1:2.3)3L,在压力0.7MPa、温度45℃下进行萃取,重复萃取3次,每次萃取40分钟,每次萃取结束后得到的萃取混合物均进入体积为10L的不锈钢油脂分离釜中,将不锈钢油脂分离釜减压至-0.01MPa回收萃取剂,得到微藻油脂。萃取剂经缓冲罐后除去其中残留的油脂,得到纯净萃取剂。该纯净萃取剂经压缩机压缩后液化,液化的萃取剂经冷凝器冷却后返回萃取剂存储罐重复使用。萃取完成后,将不锈钢萃取釜减压至-0.01MPa回收微藻残渣中残留的萃取剂,得到干燥的萃取油脂后的微藻残渣。
萃取3次后,得到微藻油脂61克。单针藻的油脂基础含量为26.9%,萃取率为75.6%。
对比例2
按照实施例2的方法,不同的是,在萃取前不进行超声处理,萃取4次后,得到微藻油脂30克,萃取率为64.4%。
对比例3
按照实施例3的方法,不同的是,在萃取前不进行超声处理,萃取6次后,得到微藻油脂16克,萃取率为63.2%。
将实施例1与对比例1、实施例2与对比例2、实施例3与对比例3的结果比较可知,在萃取处理前进行超声处理,同时实现破壁和微藻油脂萃取,能够进一步提高萃取率。
将实施例1和实施例6-11的结果比较可知,萃取剂为烷烃和醚的混合物时,能够进一步提高萃取率,而当烷烃与醚的摩尔比为1:0.1-10时,能够更进一步提高萃取率。
将实施例1和实施例12的结果比较可知,在萃取前进行机械粉碎,能够进一步提高萃取率。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (16)
1.一种微藻油脂的分离方法,其特征在于,该方法包括:
(1)在0.1MPa以上的压力下,在萃取剂存在下,依次对微藻进行超声处理和萃取处理,得到藻渣和萃取混合物,所述萃取剂为在0.1MPa以上的压力下能够液化且能够萃取油脂、并在常温常压下为气相的有机物;
(2)将萃取混合物进行减压处理以回收所述萃取剂,得到微藻油脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:(3)将藻渣进行减压处理以回收残留在藻渣中的萃取剂,得到萃取油脂后的微藻残渣。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)中,所述超声处理的条件包括:超声频率为19-30kHz,超声功率为1000-3000W,超声时间为1-30分钟。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,所述萃取处理的条件包括:压力为0.1-1MPa,优选为0.3-0.8MPa,进一步优选为0.4-0.8MPa。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,所述萃取处理的条件还包括:萃取次数为1-8次,每次萃取5-120分钟,每次萃取时相对于1g微藻所述萃取剂的用量为1-100mL。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述萃取剂为烷烃、烯烃、卤代烃和醚中的至少一种,优选为烷烃和醚的混合物,进一步优选地,所述烷烃与醚的摩尔比为1:0.05-20,更进一步优选为1:0.1-10;
优选地,所述烷烃为C1-C4的烷烃,进一步优选为丙烷和/或丁烷;
优选地,所述烯烃为C2-C4的烯烃,进一步优选为乙烯和/或丙烯;
优选地,所述卤代烃为CH3CH2F和/或CH3Cl;
优选地,所述醚为二甲醚和/或甲乙醚,进一步优选为二甲醚。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,在进行超声处理前,先将微藻进行破壁处理,优选地,所述破壁处理的方法为机械粉碎或研磨。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,进行超声处理的微藻的形态为粉状、片状或粒状,优选为片状。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其中,步骤(2)中,所述减压处理的条件包括:压力为-0.1~-0.01MPa,优选为-0.05~-0.01MPa。
10.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤(3)中,所述减压处理的条件包括:压力为-0.1~-0.01MPa,优选为-0.05~-0.01MPa。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的方法,其中,所述微藻的含水量为0-10重量%。
12.根据权利要求1-11中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括:去除步骤(2)回收的萃取剂中残留的油脂,得到纯净萃取剂,并将所述纯净萃取剂进行压缩处理,得到液化的萃取剂;将所述液化的萃取剂冷却后存储、备用。
13.根据权利要求1-12中任意一项所述的方法,其中,所述微藻为含油脂微藻,优选为小球藻、拟微球藻、油球藻、单针藻、栅藻、雨生红球藻和螺旋藻中的至少一种。
14.一种微藻油脂的分离系统,其特征在于,该系统包括:超声萃取装置、油脂分离装置、缓冲装置、压缩装置、换热装置、萃取剂存储装置和抽真空装置,
所述超声萃取装置用于在0.1MPa以上的压力下,在萃取剂存在下,依次对微藻进行超声处理和萃取处理,以得到藻渣和萃取混合物,其中,所述萃取剂为在0.1MPa以上的压力下能够液化且能够萃取油脂、并在常温常压下为气相的有机物;
所述油脂分离装置用于将来自所述超声萃取装置的萃取混合物进行减压处理,以得到微藻油脂和回收的萃取剂;
所述缓冲装置用于去除来自所述油脂分离装置的萃取剂中残留的油脂,以得到纯净萃取剂;
所述压缩装置用于将来自所述缓冲装置的纯净萃取剂进行压缩处理,以得到液化的萃取剂;
所述换热装置用于将来自所述压缩装置的液化的萃取剂进行冷却处理;
所述萃取剂存储装置用于存储来自所述换热装置的冷却后的液化的萃取剂;
所述抽真空装置用于在进行超声处理前将所述超声萃取装置进行抽真空处理、在来自所述超声萃取装置的萃取混合物进入油脂分离装置后对所述油脂分离装置进行减压处理、以及在萃取处理结束后将所述超声萃取装置进行减压处理。
15.根据权利要求14所述的系统,其中,所述超声萃取装置为设置有超声发生器的不锈钢超声萃取釜,所述超声发生器包括超声波能量转换器、超声波变幅杆和超声波工具头。
16.根据权利要求14或15所述的系统,其中,所述系统还包括破壁装置,用于在进行超声处理前,将微藻进行破壁处理;优选地,所述破壁装置为机械粉碎装置或研磨装置。
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