CN109233320B - 一种表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布/树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布/树脂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布/树脂复合材料的制备方法，涉及复合材料的制备方法。本发明要解决植物纤维复合材料力学性能偏低、耐湿热性能较差的问题。植物纤维布首先经蒸馏水、碱溶液清洗，然后在配制的硅烷偶联剂‑有机纳米粘土悬浮液中进行超声处理，再与树脂复合。本发明改善了植物纤维复合材料的力学性能的同时，还改善了植物纤维复合材料的耐湿热性能。

Description

一种表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布/树脂复合材料的 制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料的制备方法，具体涉及植物纤维布的改性及其复合材料的制备。
背景技术
植物纤维生产周期短、来源广、价格低廉、可生物降解、比强度/模量高等优点，针对传统纤维增强复合材料消耗大量资源、严重影响人类可持续发展等问题，环境友好的植物纤维增强复合材料的应用与发展成为研究的热点。但与传统的纤维相比，植物纤维复合材料力学性能较低，耐湿热性能较差等问题制约了植物纤维复合材料的应用。
通过植物纤维表面改性的方法，可以提高植物纤维复合材料的力学性能和耐湿热性能，其中化学处理被认为是最有效的方法之一。近年来，研究表明纳米粒子接枝可以通过改善植物纤维与树脂基体的界面粘结性能从而提高善植物纤维复合材料的力学性能。但植物纤维表面的大量羟基以及植物纤维结构中特殊的细胞空腔存在，造成了植物纤维复合材料耐湿热性能差，现有的纳米粒子接枝植物纤维的方法不能解决植物纤维复合材料耐湿热性能差的问题。
发明内容
为解决上述植物纤维复合材料力学性能较低、耐湿热性能差的缺点，提供一种表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布/树脂复合材料的制备方法，以期提高植物纤维复合材料力学性能和耐湿热性能，满足高性能化植物纤维复合材料的要求。
本发明提供的表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布/树脂复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、水洗：将植物纤维布浸入蒸馏水中进行超声波清洗；
二、碱处理：
①将步骤一清洗后的植物纤维布置于NaOH水溶液中超声处理；
②取出步骤二①处理后的植物纤维布，再置于蒸馏水中超声清洗；
③将植物纤维布取出检测表面pH值，重复步骤二②的过程至纤维布表面的pH值为6.5-7为止，得到碱溶液处理后的植物纤维布；
三、偶联剂处理：
①将步骤二得到的碱溶液处理后的植物纤维布置于无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水的混合溶液中超声处理；
②取出步骤三①处理后的植物纤维布，再置于蒸馏水中超声清洗。
四、纤维布表面接枝有机纳米粘土：制备无水乙醇/蒸馏水混合液，在搅拌条件下向上述混合液中加入有机纳米粘土，搅拌混匀；超声分散，得到悬浮液，将步骤三处理后得到的植物纤维布放置于该悬浮液中浸泡处理，随后放置于蒸馏水中超声清洗，然后将植物纤维布取出烘干，得到表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布。
五、制备复合材料：将树脂和步骤四制备的表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布采用真空辅助注射成型方法制备成表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布/树脂复合材料。
优选地，步骤一所述蒸馏水的温度为25℃-90℃，所述超声波清洗时间为0.5min-120min，所述超声波的功率为200W-1500W。
优选地，步骤二①所述的NaOH水溶液浓度为NaOH质量分数0.5％-10％，所述超声波的功率为200W-1500W，所述超声处理时间为0.5min-30min；步骤二②所述蒸馏水的温度为25℃-90℃，所述超声波的功率为200W-1500W，所述超声清洗时间为0.5min-10min。
优选地，步骤三①所述无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水的混合溶液中，无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水的质量比为(25-45):(4-20):(1-5)；所述超声处理，超声波的功率为200W-1500W，所述超声处理时间为0.5min-30min。
优选地，步骤三②所述蒸馏水温度为25℃-90℃，所述超声波的功率为200W-1500W，所述超声清洗时间为0.5min-10min。
优选地，步骤四所述无水乙醇/蒸馏水混合液中无水乙醇和蒸馏水的质量比为(40-80):(20-40)；所述搅拌条件，转速为100rpm-800rpm；所述搅拌混匀，搅拌速度为1500rpm-3000rpm，搅拌时间为15min；所述超声分散，超声功率为200W-1500W，超声分散时间为0.25h-3h；所述浸泡处理，时间为0.5min-30min；所述置于蒸馏水中超声清洗，超声功率为200W-1500W，清洗时间为0.5min-15min；所述烘干，烘干温度为60℃-120℃，烘干时间为5min-120min；所述有机纳米粘土的质量为无水乙醇/蒸馏水混合液质量的0.1％-5％；所述有机纳米粘土的质量与所述植物纤维布的面积的比例为(1-50):(0.1-1)(g/m2)。
优选地，步骤一中所述的植物纤维布由亚麻纤维、苎麻纤维或剑麻纤维中的一种或二种或三种编织而成，且面密度为50g/m2-500g/m2。
优选地，步骤三中所述的硅烷偶联剂为KH550，化学名为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
优选地，步骤四中所述的有机纳米粘土经含羟基的有机胺改性得到，其层间距为2.0nm-3.5nm。
有益效果
本发明提出一种高效的、简易的植物纤维布表面接枝有机纳米粘土的处理方法，利用该方法可以有效提高植物纤维复合材料的力学性能、改善耐湿热性能，通过本发明的方法有利于实现植物纤维增强树脂基复合材料的高性能化。
本发明通过水洗、碱溶液超声作用，清洗植物纤维表面的低分子量物质，增加纤维表面粗糙度；制备偶联剂、有机纳米粘土悬浮液，使有机纳米粘土自由沉降到植物纤维表面。
按照国际标准ASTMD790-03，测试本试验制备的表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布/树脂复合材料的三点弯曲强度为128.0MPa-140MPa。
按照国际标准ASTMD5229-2014，测试本试验制备的表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布/树脂复合材料的饱和水吸收量为3％-4％。
附图说明：
图1为实施例3的步骤四制备的表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布的SEM图；
图2为实施例3的步骤一和步骤四制备的常规植物纤维布和表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布的润湿角测试图。(a)部分为常规亚麻纤维布与水的润湿角测试，(b)部分为表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布与水的润湿角测试。
具体实施方式
用以下试验对本发明进行验证：
实施例1
一种表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布/树脂复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、水洗：将亚麻纤维布在温度为25℃的蒸馏水超声波清洗30分钟；所述的超声波的功率为200W；
二、碱处理：
①、将步骤一清洗后的亚麻纤维布置于质量分数为1％的NaOH水溶液中在200W超声处理15分钟；
②、取出步骤一①处理后的亚麻纤维布，再置于温度为30℃蒸馏水中200W超声清洗10min；
③、重复步骤二②的过程至清洗液的pH值为6.5-7为止，得到碱溶液处理后的亚麻纤维布；
三、偶联剂处理
①、将步骤二清洗后的亚麻纤维布置于无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水的混合溶液中200W超声处理15分钟；
②、取出步骤三①处理后的亚麻纤维布，再置于温度为30℃蒸馏水中200W超声清洗0.5分钟；
所述的混合液中无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水的质量比为40:4:1
四、纤维布表面接枝有机纳米粘土：将无水乙醇和蒸馏水混合均匀，得到水乙醇/蒸馏水混合液，然后在转速为100转/分钟的搅拌条件下加入有机纳米粘土，在搅拌速度为1500转/分钟的条件下搅拌15分钟；随后，在功率为200W的超声波中分散15分钟，将亚麻纤维放置于该悬浮液中浸泡处理15分钟，随后放置于蒸馏水中超声清洗，蒸馏水温度为25℃，超声功率为200W，清洗时间为0.5min，然后将亚麻纤维布在温度为85℃的条件下烘干120min，得到表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布。
所述的有机纳米粘土的质量为水乙醇/蒸馏水混合液混合液质量的1％。
所述有机纳米粘土的质量与所述植物纤维布的面积的比例为72g/m2。
五、制备复合材料：将树脂和步骤四制备的表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布采用真空辅助注射成型方法制备成表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布/树脂复合材料。所述树脂的质量与表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布的面积的比例为12:13g/m2，所述真空辅助注射成型，具体参数为真空度－0.08兆帕，温度为常温。
步骤三中所述的硅烷偶联剂为KH550；
步骤四中所述的有机纳米粘土为含羟基有机铵改性的高纯度有机纳米粘土，层间距为2.0nm-3.5nm，购买自浙江丰虹新材料股份有限公司；
步骤五中所述的树脂为常温浸渍胶(TS)，购买自山东大工复合材料有限公司。
按照国际标准ASTMD2344，测试未经过本试验方法处理过的常规的亚麻纤维/树脂复合材料(直接进行步骤五，并将步骤五种的表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布替换为普通的亚麻纤维布制备而成)的纬向三点弯曲强度为71.0MPa，本试验制备的表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布/树脂复合材料的纬向三点弯曲强度为75.5MPa，提高21％；
实施例2
一种表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布/树脂复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、水洗：将亚麻纤维布在温度为20℃的蒸馏水超声波清洗30分钟；所述的超声波的功率为200W；
二、碱处理：
①、将步骤一清洗后的亚麻纤维布置于质量分数为2％的NaOH水溶液中700W超声处理15分钟；
②、取出步骤一①处理后的亚麻纤维布，再置于温度为30℃蒸馏水中700W超声清洗5min；
③、重复步骤二②的过程至清洗液的pH值为6.5-7为止，得到碱溶液处理后的亚麻纤维布；
三、偶联剂处理
①、将步骤二清洗后的亚麻纤维布置于无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水的混合溶液中700W超声处理15分钟；
②、取出步骤三①处理后的亚麻纤维布，再置于温度为30℃蒸馏水中700W超声清洗10分钟；
所述的混合液中无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水的质量比依次为25:20:1
四、纤维布表面接枝有机纳米粘土：将无水乙醇和蒸馏水混合均匀，得到无水乙醇/蒸馏水混合液，然后在转速为800转/分钟的搅拌条件下加入有机纳米粘土，在搅拌速度为3000转/分钟的条件下搅拌15分钟；随后，在功率为700W的超声波中分散1小时，将亚麻纤维放置于该悬浮液中浸泡处理15分钟，随后放置于25℃蒸馏水中200W超声清洗5min；然后将植物纤维布在温度为120℃的条件下烘干60min，得到表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布。
所述的有机纳米粘土的质量为无水乙醇/蒸馏水混合液质量的0.7％。所述有机纳米粘土的质量与所述植物纤维布的面积的比例为38.8g/m2。
五、制备复合材料：将树脂和步骤四制备的表面接枝碳纳米管的亚麻纤维布采用真空辅助注射成型方法制备成表面有机纳米粘土的亚麻纤维布/树脂复合材料。所述树脂的质量与表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布的面积的比例为12:13g/m2，所述真空辅助注射成型，条件参数与实施例1相同。
步骤三中所述的硅烷偶联剂为KH550；
步骤四中所述的有机纳米粘土为含羟基有机铵改性的高纯度有机纳米粘土，层间距为2.0nm-3.5nm，购买自浙江丰虹新材料股份有限公司；
步骤五中所述的树脂为常温浸渍胶(TS)，购买自山东大工复合材料有限公司。
按照国际标准ASTMD2344，测试未经过本试验方法处理过的常规的亚麻纤维/树脂复合材料(直接进行步骤五，并将步骤五种的表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布替换为普通的亚麻纤维布制备而成)的三点弯曲强度为116.0MPa，本试验制备的表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布/树脂复合材料的纬向三点弯曲强度为131.5MPa，提高13.36％；
实施例3
一种表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布/树脂复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、水洗：将亚麻纤维布在温度为20℃的蒸馏水超声波清洗30分钟；所述的超声波的功率为200W；
二、碱处理：
①、将步骤一清洗后的亚麻纤维布置于质量分数为3％的NaOH水溶液中1500W超声处理15分钟；
②、取出步骤一①处理后的亚麻纤维布，再置于温度为30℃蒸馏水中1500W超声清洗0.5min；
③、重复步骤二②的过程至清洗液的pH值为6.5-7为止，得到碱溶液处理后的亚麻纤维布；
三、偶联剂处理
①、将步骤二清洗后的亚麻纤维布置于无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水的混合溶液中1500W超声处理15分钟；
②、取出步骤三①处理后的亚麻纤维布，再置于温度为30℃蒸馏水中200W超声清洗10分钟；
所述的混合液中无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水的质量比依次为40:4:1
四、纤维布表面接枝有机纳米粘土：将无水乙醇和蒸馏水混合均匀，制得无水乙醇/蒸馏水混合液，然后在转速为500转/分钟的搅拌条件下加入有机纳米粘土，在搅拌速度为2200转/分钟的条件下搅拌15分钟；随后，在功率为1500W的超声波中分散1小时，将亚麻纤维放置于该悬浮液中浸泡处理15分钟，随后放置于25℃蒸馏水中200W超声清洗5min；然后将植物纤维布在温度为120℃的条件下烘干60min，得到表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布。
所述的有机纳米粘土的质量为无水乙醇/蒸馏水混合液质量的1.3％。所述有机纳米粘土的质量与所述植物纤维布的面积的比例为51.6g/m2。
五、制备复合材料：将树脂和步骤四制备的表面接枝碳纳米管的植物纤维布采用真空辅助注射成型方法制备成表面有机纳米粘土的亚麻纤维布/树脂复合材料。所述树脂的质量与表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布的面积的比例为12:13g/m2，所述真空辅助注射成型，条件参数与实施例1相同。
步骤三中所述的硅烷偶联剂为KH550；
步骤四中所述的有机纳米粘土为含羟基有机铵改性的高纯度有机纳米粘土，层间距为2.0nm-3.5nm，购买自浙江丰虹新材料股份有限公司；
步骤五中所述的树脂为常温浸渍胶(TS)，购买自山东大工复合材料有限公司。
按照国际标准ASTMD2344，测试未经过本试验方法处理过的常规的亚麻纤维/树脂复合材料(直接进行步骤五，并将步骤五种的表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布替换为普通的亚麻纤维布制备而成)的三点弯曲强度为116.0MPa，本试验制备的表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布/树脂复合材料的纬向三点弯曲强度为140MPa，提高20.7％；
按照国际标准ASTMD5229-2014，测试未经过本试验方法处理过的常规的亚麻纤维/树脂复合材料的饱和吸水率为5.7％，本试验制备的表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布/树脂复合材料的饱和吸水率为3.7％，降低35.1％；
图1为本实施例的步骤四制备的表面接有机纳米粘土的亚麻纤维布的SEM图，可以看出有机纳米粘土附着在纤维表面，并在纤维表面良好接枝。
图2为本实施例的步骤一和步骤四制备的常规亚麻纤维布和表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布的润湿角测试图，(a)部分为常规亚麻纤维布与水的润湿角测试，(b)部分为表面接枝有机纳米粘土的亚麻纤维布与水的润湿角测试，可以看出有机纳米粘土附着在纤维表面后，纤维表面由亲水属性转变为憎水属性。

Claims (3)

1.一种表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法是按以下步骤进行的：
一、水洗：将植物纤维布浸入蒸馏水中进行超声波清洗；
二、碱处理：
①将步骤一清洗后的植物纤维布置于3%的NaOH水溶液中1500W超声处理15分钟；
②取出步骤二①处理后的植物纤维布，再置于温度为30℃蒸馏水中1500W超声清洗0.5分钟；
③将植物纤维布取出检测表面pH值，重复步骤二②的过程至纤维布表面的pH值为6.5-7为止，得到碱溶液处理后的植物纤维布；
三、偶联剂处理：
①将步骤二得到的碱溶液处理后的植物纤维布置于无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水的混合溶液中1500W超声处理15分钟；
②取出步骤三①处理后的植物纤维布，再置于温度为30℃蒸馏水中200W超声清洗10分钟；
所述的混合溶液中无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水的质量比为40:4:1；
所述的有机纳米粘土经含羟基的有机胺改性得到，其层间距为2.0nm-3.5nm；
四、纤维布表面接枝有机纳米粘土：
制备无水乙醇/蒸馏水混合液，在转速为500转/分钟的搅拌条件下向上述混合液中加入有机纳米粘土，在搅拌速度为2200转/分钟的条件下搅拌15分钟；在功率为1500W的超声波中分散1小时，得到悬浮液，将步骤三处理后得到的植物纤维布放置于该悬浮液中浸泡处理15分钟，随后放置于25℃蒸馏水中200W超声清洗5分钟，然后将植物纤维布取出在温度为120℃的条件下烘干60min，得到表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布；
所述的有机纳米粘土的质量为无水乙醇/蒸馏水混合液质量的1.3%；
所述有机纳米粘土的质量与所述植物纤维布的面积的比例为51.6 g/m2；
五、制备复合材料：将树脂和步骤四制备的表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布采用真空辅助注射成型方法制备成表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布/树脂复合材料；
所述树脂的质量与表面接枝有机纳米粘土的植物纤维布的面积的比例为12:13 g/m2；
所述真空辅助注射成型，具体参数为真空度－0.08兆帕，温度为常温。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的植物纤维布由亚麻纤维、苎麻纤维或剑麻纤维中的一种或二种或三种编织而成，且面密度为50g/m2-500g/m2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的硅烷偶联剂为KH550，化学名为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
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Wu et al. Improving the interfacial strength of silicone resin composites by chemically grafting silica nanoparticles on carbon fiber
Wang et al. Surface modification of aramid fibers by catechol/polyamine codeposition followed by silane grafting for enhanced interfacial adhesion to rubber matrix
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Xie et al. A fully biobased encapsulant constructed of soy protein and cellulose nanocrystals for flexible electromechanical sensing
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Dutta et al. Simple preparation of chitin nanofibers from dry squid pen β-chitin powder by the star burst system
Hamid et al. Mechanical properties and moisture absorption of epoxy composites mixed with amorphous and crystalline silica from rice husk
Liu et al. Hybrid HNTs-kenaf fiber modified soybean meal-based adhesive with PTGE for synergistic reinforcement of wet bonding strength and toughness
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Ou et al. Highly mechanical nanostructured aramid-composites with gradient structures
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Chu et al. Synergistic effect of nano‐SiO2 and small‐sized graphene oxide on carbon fiber/epoxy composite
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Zhang et al. A facile method to prepare PEG coatings on the fiber surface by the reconstruction of hydrogen bonds for enhancing the interfacial strength of fibers and resins
Nuruddin et al. Flexural, viscoelastic and thermal properties of epoxy polymer composites modified with cellulose nanofibers extracted from wheat straw

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