CN109233204A - 一种碳基复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种碳基复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳基复合吸波材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。本发明所制备的碳基复合吸波材料利用玻璃纤维布作为基本支架，用环氧树脂作为透波剂，碳纤维和羰基铁粉作为吸波剂，通过聚脲溶液将吸波剂粘附在玻璃纤维布表面，然后用环氧树脂提升整体界面结合能力；当碳基复合吸波材料受到拉伸或者弯曲，玻璃纤维布能够增强碳基复合吸波材料的抗界面拉伸和弯曲能力；当碳基复合吸波材料受到挤压，材料中的聚脲层具有良好的弹性，在玻璃纤维布和碳纤维之间起到了避震减震的作用，大大提高了碳基复合吸波材料的力学性能；本发明所制备的碳基复合吸波材料具有良好的吸波性能，吸波频带宽，同时还具有良好的力学性能和机械强度。

Description

一种碳基复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳基复合吸波材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。
背景技术
随着电子科学技术的迅猛发展，未来的各种战争成了高新技术的较量，信息的获取与反获取更成为战争的焦点。为了提高战略武器装备系统的突防能力，增强军事化武器的生存和作战效能，世界各主要军事国家都在努力发展其武器装备的隐身化。因此，隐身技术已经成为世界现代军事技术发展的重要方向之一。隐身技术是指通过改变目标外部结构或者在其表面进行涂层处理，改变目标的辐射特征及其对电磁波的反射性能，从而降低目标与环境的辐射反差或光谱反射差异，降低目标的可探测性，在一定范围内达到隐身的效果。武器装备系统的隐身能力通常可以通过外形设计和使用隐身材料来实现。然而，外形设计受到许多条件的制约，因此隐身材料的研究和应用已成为隐身技术发展的关键技术之一
雷达吸波材料是隐身材料中发展最快且应用最广泛的一类材料它通过吸收入射的电磁波，将电磁能转化为热能而消耗或使电磁波干涉相消，减弱目标的回波强度，有效降低飞机、导弹、舰艇或坦克、装甲车等目标的雷达散射面，从而实现隐身的效果。
目前，随着电子技术的高速发展，电子、电气设备或其他信息系统已经越来越广泛的应用在人们的日常生产、生活的各个领域。电子设备的广泛应用和发展，在给予人们生活带来很大便利的同时，其电磁辐射对人类健康和赖以生存的环境也产生了很大的影响。人体是个导体，在电磁波的作用下，人体可产生电磁感应，使体内非极性分子产生极性，同时又可以使极性分子再分布，导致一些细胞功能异常，甚至诱导变异细胞的产生。再者，电磁辐射也可造成空间电波噪声，从而干扰位于这个区域范围内的各种电子设备的正常工作，甚至使其出现故障而导致严重后果。不仅如此，电磁福射还可危害动植物生长，有研究表明，处于长时间的电磁辐射环境中，动植物的正常生长会受到影响因此，研究和利用吸波材料吸收干扰的电磁波，减少电磁辐射，改善人类的生存环境均具有极其重要的意义。
近些年来，许多研究者致力于研制既有电损耗又有磁损耗的一类碳基复合吸波材料，利用碳材料密度小、电性能好、力学性能优异等特点，复合磁性能优异的磁性材料，改善碳材料的磁导率，提高复合材料整体的吸波性能，并探索出了一系列有效的研究方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前碳基复合吸波材料强度低的问题，提供了一种碳基复合吸波材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取异佛尔酮二异氰酸酯、N，N-二甲基乙酰胺和聚醚胺置于烧瓶中，用冰水混合物使反应温度控制在0℃，预聚30min，得到异氰酸酷预聚物；
（2）取异氰酸酯预聚物并在其中加入4，4-二氨基环己基甲烷，反应15min，可得到粘稠的聚脲溶液；
（3）取聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈和N，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡约24h后，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；
（4）将共混纤维在氮气气氛下管式气氛炉中180～200℃进行预处理，1h后升温，当温度到1200℃时停止升温，保持1200℃进行得到碳纤维；
（5）取环氧树脂放在烘箱内预热，预热后在其中加入丙酮、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、羰基铁粉和三乙烯四胺并搅拌均匀，放在超声波清洗槽内震荡20min，去除胶液内的气泡，得到吸波胶液；
（6）将玻璃纤维布平铺，取聚脲溶液涂抹在玻璃纤维布上，使得玻璃纤维表面形成聚脲溶液层，取碳纤维并将其平铺在聚脲溶液层上，再取吸波胶液并将其涂抹在碳纤维层上，用压膜滚筒反复碾压至厚度在1～2mm，得到碳基复合吸波材料。
步骤（1）所述异佛尔酮二异氰酸酯、N，N-二甲基乙酰胺和聚醚胺的质量比为5：5：4。
步骤（2）所述异氰酸酯预聚物和4，4-二氨基环己基甲烷的质量比为10：1。
步骤（3）所述聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈和N，N-二甲基甲酰胺的质量比为7：3：12。
步骤（4）所述升温速率为10℃/min。
步骤（5）所述环氧树脂、丙酮、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、羰基铁粉和三乙烯四胺的质量比为50：20：1：20：5。
步骤（6）所述聚脲溶液、碳纤维和吸波胶液的质量比为2：4：5。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）玻璃纤维布具有良好的耐高温、耐化学性、耐腐蚀性，同时还具有高强度、高模量、低收缩、不变形的特点；所制备的碳纤维内部具有多孔网状结构，能够为羰基铁粉提供附着点，并且碳纤维本身具有一定吸波能力，增强了吸波能力；在玻璃纤维布和碳纤维之间涂覆一层聚脲溶液使得玻璃纤维布和碳纤维结合更加紧密，聚脲溶液固化后具有一定的弹性，能够增强吸波材料的机械性能；
（2）本发明所制备的碳基复合吸波材料利用玻璃纤维布作为基本支架，用环氧树脂作为透波剂，碳纤维和羰基铁粉作为吸波剂，通过聚脲溶液将吸波剂粘附在玻璃纤维布表面，然后用环氧树脂提升整体界面结合能力；当碳基复合吸波材料受到拉伸或者弯曲，玻璃纤维布能够增强碳基复合吸波材料的抗界面拉伸和弯曲能力；当碳基复合吸波材料受到挤压，材料中的聚脲层具有良好的弹性，在玻璃纤维布和碳纤维之间起到了避震减震的作用，大大提高了碳基复合吸波材料的力学性能；
（3）本发明所制备的碳基复合吸波材料具有良好的吸波性能，吸波频带宽，同时还具有良好的力学性能和机械强度。
具体实施方式
取50～75g异佛尔酮二异氰酸酯、50～75gN，N-二甲基乙酰胺和40～60g聚醚胺置于烧瓶中，用冰水混合物使反应温度控制在0℃，预聚30min，得到异氰酸酷预聚物；在异氰酸酯预聚物中加入10～15g4，4-二氨基环己基甲烷，反应15min，可得到粘稠的聚脲溶液；取35～50g聚甲基丙烯酸甲酯、15～20g聚丙烯腈和60～90gN，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡约24h后，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；将共混纤维在氮气气氛下管式气氛炉中180～200℃进行预处理，1h后升温，当温度到1200℃时停止升温，保持1200℃进行4～5h得到碳纤维；取50～75g环氧树脂放在烘箱内预热，预热后在其中加入20～30g丙酮、1～2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、20～30g羰基铁粉和5～8g三乙烯四胺并搅拌均匀，放在超声波清洗槽内震荡20min，去除胶液内的气泡，得到吸波胶液；将玻璃纤维布平铺，取20～30g聚脲溶液涂抹在玻璃纤维布上，使得玻璃纤维表面形成聚脲溶液层，取40～50g碳纤维并将其平铺在聚脲溶液层上，再取50～75g吸波胶液并将其涂抹在碳纤维层上，用压膜滚筒反复碾压至厚度在1～2mm，得到碳基复合吸波材料。
取50g异佛尔酮二异氰酸酯、50gN，N-二甲基乙酰胺和40g聚醚胺置于烧瓶中，用冰水混合物使反应温度控制在0℃，预聚30min，得到异氰酸酷预聚物；在异氰酸酯预聚物中加入10g4，4-二氨基环己基甲烷，反应15min，可得到粘稠的聚脲溶液；取35g聚甲基丙烯酸甲酯、15g聚丙烯腈和60gN，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡约24h后，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；将共混纤维在氮气气氛下管式气氛炉中180℃进行预处理，1h后升温，当温度到1200℃时停止升温，保持1200℃进行4h得到碳纤维；取50g环氧树脂放在烘箱内预热，预热后在其中加入20g丙酮、1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、20g羰基铁粉和5g三乙烯四胺并搅拌均匀，放在超声波清洗槽内震荡20min，去除胶液内的气泡，得到吸波胶液；将玻璃纤维布平铺，取20g聚脲溶液涂抹在玻璃纤维布上，使得玻璃纤维表面形成聚脲溶液层，取40g碳纤维并将其平铺在聚脲溶液层上，再取50g吸波胶液并将其涂抹在碳纤维层上，用压膜滚筒反复碾压至厚度在1mm，得到碳基复合吸波材料。
取65g异佛尔酮二异氰酸酯、65gN，N-二甲基乙酰胺和50g聚醚胺置于烧瓶中，用冰水混合物使反应温度控制在0℃，预聚30min，得到异氰酸酷预聚物；在异氰酸酯预聚物中加入12g4，4-二氨基环己基甲烷，反应15min，可得到粘稠的聚脲溶液；取45g聚甲基丙烯酸甲酯、18g聚丙烯腈和75gN，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡约24h后，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；将共混纤维在氮气气氛下管式气氛炉中190℃进行预处理，1h后升温，当温度到1200℃时停止升温，保持1200℃进行4h得到碳纤维；取65g环氧树脂放在烘箱内预热，预热后在其中加入25g丙酮、1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、25g羰基铁粉和6g三乙烯四胺并搅拌均匀，放在超声波清洗槽内震荡20min，去除胶液内的气泡，得到吸波胶液；将玻璃纤维布平铺，取25g聚脲溶液涂抹在玻璃纤维布上，使得玻璃纤维表面形成聚脲溶液层，取45g碳纤维并将其平铺在聚脲溶液层上，再取65g吸波胶液并将其涂抹在碳纤维层上，用压膜滚筒反复碾压至厚度在1mm，得到碳基复合吸波材料。
取75g异佛尔酮二异氰酸酯、75gN，N-二甲基乙酰胺和60g聚醚胺置于烧瓶中，用冰水混合物使反应温度控制在0℃，预聚30min，得到异氰酸酷预聚物；在异氰酸酯预聚物中加入15g4，4-二氨基环己基甲烷，反应15min，可得到粘稠的聚脲溶液；取50g聚甲基丙烯酸甲酯、20g聚丙烯腈和90gN，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡约24h后，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；将共混纤维在氮气气氛下管式气氛炉中200℃进行预处理，1h后升温，当温度到1200℃时停止升温，保持1200℃进行5h得到碳纤维；取75g环氧树脂放在烘箱内预热，预热后在其中加入30g丙酮、2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、30g羰基铁粉和8g三乙烯四胺并搅拌均匀，放在超声波清洗槽内震荡20min，去除胶液内的气泡，得到吸波胶液；将玻璃纤维布平铺，取30g聚脲溶液涂抹在玻璃纤维布上，使得玻璃纤维表面形成聚脲溶液层，取50g碳纤维并将其平铺在聚脲溶液层上，再取75g吸波胶液并将其涂抹在碳纤维层上，用压膜滚筒反复碾压至厚度在2mm，得到碳基复合吸波材料。
实验表明：厚度为1.3mm时，在2~18GHz内反射率都低于-5dB，且在8.7GHz、12.1GHz、14.8GHz和18GHz分别有吸收峰，其峰值分别为-18.9dB、-21.1dB、-16.9dB和-19.5dB。低于-l0dB的有效频段为6~13.2GHz和13.9~18GHz，带宽达到11.3GHz。当涂层厚度增加为1.6mm时，较高频段反射率损失减小，低频段反射率损失增大，2~10GHz和16.8~18GHz内反射率都低于-l0dB，在6.4GHz吸收峰值最小，达到-19.9dB。通过分析其吸波性能可知，经此发明方法制备的碳基复合材料为高性能吸波材料，在低频段能够达到较好的吸收，且吸波频带得到有效的拓宽，能够较好的兼备阻抗匹配和衰减吸收两特性，是一种优异的高性能微波吸收材料。

Claims (7)

1.一种碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，具体制作步骤为：
（1）取异佛尔酮二异氰酸酯、N，N-二甲基乙酰胺和聚醚胺置于烧瓶中，用冰水混合物使反应温度控制在0℃，预聚30min，得到异氰酸酷预聚物；
（2）取异氰酸酯预聚物并在其中加入4，4-二氨基环己基甲烷，反应15min，可得到粘稠的聚脲溶液；
（3）取聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈和N，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡约24h后，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；
（4）将共混纤维在氮气气氛下管式气氛炉中180～200℃进行预处理，1h后升温，当温度到1200℃时停止升温，保持1200℃进行得到碳纤维；
（5）取环氧树脂放在烘箱内预热，预热后在其中加入丙酮、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、羰基铁粉和三乙烯四胺并搅拌均匀，放在超声波清洗槽内震荡20min，去除胶液内的气泡，得到吸波胶液；
（6）将玻璃纤维布平铺，取聚脲溶液涂抹在玻璃纤维布上，使得玻璃纤维表面形成聚脲溶液层，取碳纤维并将其平铺在聚脲溶液层上，再取吸波胶液并将其涂抹在碳纤维层上，用压膜滚筒反复碾压至厚度在1～2mm，得到碳基复合吸波材料。
2.如权利要求1所述的一种碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述异佛尔酮二异氰酸酯、N，N-二甲基乙酰胺和聚醚胺的质量比为5：5：4。
3.如权利要求1所述的一种碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述异氰酸酯预聚物和4，4-二氨基环己基甲烷的质量比为10：1。
4.如权利要求1所述的一种碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈和N，N-二甲基甲酰胺的质量比为7：3：12。
5.如权利要求1所述的一种碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述升温速率为10℃/min。
6.如权利要求1所述的一种碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述环氧树脂、丙酮、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、羰基铁粉和三乙烯四胺的质量比为50：20：1：20：5。
7.如权利要求1所述的一种碳基复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述聚脲溶液、碳纤维和吸波胶液的质量比为2：4：5。
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