CN109231804B - 一种微晶玻璃的晶化装置 - Google Patents

一种微晶玻璃的晶化装置 Download PDF

Info

Publication number
CN109231804B
CN109231804B CN201811423159.9A CN201811423159A CN109231804B CN 109231804 B CN109231804 B CN 109231804B CN 201811423159 A CN201811423159 A CN 201811423159A CN 109231804 B CN109231804 B CN 109231804B
Authority
CN
China
Prior art keywords
electric heating
heating furnace
protective atmosphere
glass
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811423159.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109231804A (zh
Inventor
刘再进
宫汝华
田普强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Hongke Innovation Technology Co ltd
Original Assignee
Sichuan Hongke Innovation Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Hongke Innovation Technology Co ltd filed Critical Sichuan Hongke Innovation Technology Co ltd
Priority to CN201811423159.9A priority Critical patent/CN109231804B/zh
Publication of CN109231804A publication Critical patent/CN109231804A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109231804B publication Critical patent/CN109231804B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • C03B32/02Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Waste-Gas Treatment And Other Accessory Devices For Furnaces (AREA)

Abstract

本发明涉及一种微晶玻璃的晶化装置,包括:电加热炉以及提供保护气氛的系统,所述提供保护气氛的系统用于向所述电加热炉的炉膛中提供:至少一种化学上不活泼的气体作为保护气氛;其中,所述电加热炉包括:放置在所述电加热炉的炉膛内部的石墨模具盒,其用于盛放待测试的微晶玻璃的试样;温度控制构件,其用于控制所述电加热炉的炉膛温度;其中,所述提供保护气氛的系统包括:压力计,用于监控所述电加热炉的炉膛气压;流量调节构件,用于调节所述保护气氛的流入速度。

Description

一种微晶玻璃的晶化装置
技术领域
本发明涉及材料加工领域,具体涉及:一种微晶玻璃的晶化装置,其可以用于在保护气氛下以及在温度可控的条件下对微晶玻璃进行各类热处理参数的研究。
背景技术
微晶玻璃集中了玻璃、陶瓷和天然石材的三重优点,又被称作陶瓷玻璃。微晶玻璃的性能具有:机械强度高,绝缘性能优良,介电损耗少,介电常数稳定,热膨胀系数可以在很大程度上调节,耐化学腐蚀,耐磨,热稳定性好,使用温度高等特点。被广泛应用于电子、电工的绝缘材料、大规模集成电路的底板材料、微波炉耐热器皿、化工与防腐材料等。
微晶玻璃作为一种新型材料近年来得到了广泛的应用,例如用于手机后盖材料等。随着手机市场的不断发展,工程师们对手机性能不断研发升级,不仅在软件方面不断升级,在硬件方面,对原材料的性能也提出了更高要求,要求机身具有更高的机械强度、耐磨、耐划伤等。而且,在网络信号方面要有高通过性,对信号的屏蔽越小越好。另一方面,微晶玻璃弯曲成形容易,质感自然柔和。在众多材料中,微晶玻璃是应用在手机后盖,或者手机机身其他部位的最佳选择,也是最合适的硬件材料。
微晶玻璃的综合性能主要决定于三大因素:原始组成成分、微晶体的尺寸和数量、残余玻璃相的性质和数量,而后两者是由微晶玻璃晶化热处理技术所决定。热处理是使微晶玻璃产生预定结晶相和玻璃相的关键工序。组成确定后,微晶玻璃的结构和性能主要取决于热处理制度(热处理温度和保温时间)。在热处理过程中,玻璃中可能产生分相、晶核形成、晶体生长和二次结晶等现象。对于不同种类的微晶玻璃,上述各过程进行的方式也不同。一般,可以把热处理过程分为两个阶段:第一阶段是玻璃结构的微调和晶核形成,第二阶段为晶体生长。
综上所述,微晶玻璃的性能一方面取决于其组成,另一方面,取决于制造过程中的热处理制度。在此,在实验室通常需要一种特殊的加热炉,利用其进行实验以得到微晶玻璃的最佳热处理参数。
传统上,此类微晶玻璃的晶化实验在马弗炉中进行,具体为,直接将玻璃样品放在马弗炉内,微晶玻璃的成核和晶体生长通常是在转变温度Tg以上、主晶相熔点以下进行(可以认为在850℃左右),在此,一般在玻璃样品下面用耐火纤维布作为支撑。
上述现有技术存在的问题是,1、在晶化的过程中,在马弗炉中进行加热时玻璃的上下表面会有较大的温差;2、对于曲面玻璃,利用耐火纤维布这样的支撑只能局部支撑,从而对玻璃产生局部应力;3、下表面的纤维布与玻璃接触会污染玻璃表面。
发明内容
而本发明的目的在于解决对现有的、在保护气氛下使用的马弗炉进行改进以解决以上技术问题。
本发明旨在解决上述现有技术中存在的问题,为此,本发明所涉及的内容如下:
1.一种微晶玻璃的晶化装置,包括:
电加热炉以及提供保护气氛的系统,所述提供保护气氛的系统用于向所述电加热炉的炉膛中提供至少一种化学上不活泼的气体作为保护气氛;
其中,所述电加热炉包括:
放置在所述电加热炉的炉膛内部的石墨模具盒,其用于盛放待测试的微晶玻璃的试样;以及
温度控制构件,其用于控制所述电加热炉的炉膛温度;
其中,所述提供保护气氛的系统包括:
压力计,其用于监控所述电加热炉的炉膛气压;以及
流量调节构件,其用于调节所述保护气氛的流入速度。
本文中的“化学上不活泼的气体”为氮气和/或惰性气体(包括但不限于氦(He)、氖(Ne)、氩(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)、氡(Rn))。
2.根据项1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述石墨模具盒包括上下两部分,且所述上下两部分可以对合。
3.根据项1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,形成所述电加热炉的炉体材料包含铝和/或锆,优选氧化铝和/或氧化锆。
本文中的“包含铝和/或锆”是指形成所述电加热炉的炉体材料包含铝合金、锆合金、铝锆合金、铝氧化物、锆氧化物、铝锆复合氧化物或者其组合。
4.根据项1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述电加热炉还包括:
废气导出器,其用于控制电加热炉排除废气时的排放速度。
5.根据项4所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述废气导出器包括:
废气放散管路和流量调节阀。
6.根据项1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述提供保护气氛的系统包括:
气体扩散器,其在外侧包裹有由高温耐火材料制成的套管,优选:形成所述气体扩散器的材料包含铝和/或锆,进一步优选形成所述气体扩散器的材料包含氧化铝和/或氧化锆。
7.根据项6所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述气体扩散器在其末端为管状结构,所述管状结构的端部由耐火隔板封闭,以及在管状结构的侧面设置有至少一对排气孔。
8.根据项1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述化学上不活泼的气体为氮气。
9.根据项1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述提供保护气氛的系统还提供至少一种还原性气体。
10.根据项9所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述提供保护气氛的系统还包括:
露点监控构件,其用于监控炉膛内的氧气含量。
11.根据项9所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述提供保护气氛的系统提供H2作为还原性气体,炉膛内H2的体积占总气体体积的比例为0~8.0%。
本发明的有益效果
如上所述,本发明使用石墨模具盒来支撑玻璃进行晶化过程,在使用石墨模具会显著优于使用耐火纤维布。同时本发明具有提供保护气氛的系统,从而可以在保护气氛下使用石墨模具盒,能够有效地防止氧化。进一步,由于本发明的提供保护气氛的系统还具有压力计和流量调节构件,因此即使需要在高温下使用H2等还原性气体作为保护气氛,也能够有效地确保整个体系的安全运转。
另外,在本发明中,所述至少一种化学上不活泼的气体优选采用氮气,这主要是由于其来源广泛,制备容易,价格便宜;
此外,石墨模具盒在装入电加热炉之前已经加工成型;
通过废气导出口的自动调节阀来控制炉膛内保护气氛的压力,能够方便地控制炉膛内的压力;
所述套管不仅有耐火性能,还有隔热性能,从而能够实现在高温下的长期运转;
进一步在本发明的装置中,通过设置排气孔,可以进一步引导气体的排出;
另外,在需要进一步提高体系还原气氛的情况下,可以在通入氮气的同时也配合氢气的使用,这样可以进一步提高整个电加热炉内的还原气氛。
露点监控构件用于监控炉膛内的氧气含量,通过这样的构件进一步确保实现炉膛中完全不含氧气的状态,当露点监控构件检测到炉膛中的氧气,会及时反馈以便调节整个装置,尤其是电加热炉内的气体成分。
本发明的微晶玻璃的晶化装置特别适用于使用石墨模具盒为载具实施微晶玻璃的晶化过程,例如用于实验室用途,能够长期稳定的在高温下运转,可以完成:模拟长时间的晶化过程。
综上所述,采用本发明的技术方案具有以下优势:1、石墨具有良好的导热性和巨大的热容,可以保证玻璃上下表面的温度一致;2、石墨容易加工成各种形状,可以对各种形状的玻璃样品进行晶化处理,适用范围广;3、石墨与玻璃互不浸润,可以杜绝微晶玻璃在晶化时玻璃的表面被污染。而采用保护气氛可以避免石墨模具盒在高温下被氧化。
对于所述提供保护气氛的系统而言,在气体扩散器和废气排放器外侧包裹的高温耐火材料套管可以有效地防止马弗炉内的高温传导至系统的上下游,从而避免出现安全隐患。
除了对石墨模具盒起到防氧化保护作用,通过控制所述保护气体的流出也起到调节温度和控制炉膛内部压力的作用;通过控制流入炉膛内的保护气体流量以及废气排出量,可以实现对玻璃退火过程的调节。
附图说明
图1为本发明的电加热炉和提供保护气氛的系统。
图2为本发明的气体扩散器的三视图。
附图标记说明
1 气体扩散器
2 高温耐火材料套管
3 软连接
4 第一流量计
5 截止阀
6 混合器
7 第二流量计
8 第一流量调节阀
9 第三流量计
10 H2气瓶
11 N2气瓶
12 废气导出器接口
13 废气放散管路
14 第二流量调节阀
15 压力计
16 炉膛
17 温度控制构件
18 露点监控构件
19 排气孔
20 耐火隔板
具体实施方式
下面结合附图所描述的实施例对本发明进行进一步的说明。
虽然附图中显示了本发明的具体实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是,在说明书及权利要求书中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解,技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名词的差异来作为区分组件的方式,而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语,故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式,然所述描述乃以说明书的一般原则为目的,并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
在本发明的具体的实施方式中,首先组装出一种新型的微晶玻璃的晶化装置,如图1所示,其具体包括:电加热炉以及提供保护气氛的系统,所述提供保护气氛的系统用于向所述电加热炉的炉膛16中提供:至少一种化学上不活泼的气体作为保护气氛;其中,所述电加热炉包括:放置在所述电加热炉的炉膛16内部的石墨模具盒(图1中未示出),其用于盛放待测试的微晶玻璃的试样;温度控制构件17(集成了温度传感器、加热元件、显示面板和控制单元),其用于控制所述电加热炉的炉膛16的温度;其中,所述提供保护气氛的系统包括:压力计15,用于监控所述电加热炉的炉膛气压;流量调节构件(包括流量调节阀8、流量计7和9)可以调节气体流量,其目的是对炉膛内的气压进行调节。
上述晶化装置的主体是电加热炉,示例性地可以为电磁炉或电热丝炉。
作为实验用设备,电加热炉的尺寸设计得较小,以达到节约能源和材料的目的。在一个具体的实施方式中,炉膛的外部为边长40cm~100cm的立方体,对于其壁厚没有控制,只要其内部可以容纳下述为正方体形的石墨模具盒即可,通常正方体形的石墨模具盒的边长为30cm~80cm。
在电加热炉的炉膛内放置石墨模具盒。在此,石墨是碳的一种同素异形体,通常存在于变质岩中,是一种非常软的矿物,不透明且触感油腻,颜色有铁黑至钢铁灰。化学性质不活泼,具有耐腐蚀性。在此,使用石墨作为模具盒的材质的好处是,容易加工,具有良好的导热性和巨大的热容,可以保证玻璃表面上下温度一致,受热均匀;石墨和玻璃互不浸润,可以有效杜绝玻璃晶化时玻璃的表面被污染。
上述温度控制构件17集成了温度传感器、加热元件、显示面板和控制单元。温度传感器是指能够感受温度并将其转化为可用输出信号的传感器,温度传感器会检测炉膛内的温度,然后将温度数据反馈给控制单元。按照测量方式,可以分为接触式和非接触式两大类,按照传感器材料以及电子元件特性分为热电阻和热电偶两类。本发明在电加热炉中所使用的温度传感器是非接触式热电偶温度传感器。上述控制单元基于反馈的数据来控制加热元件进行加热或停止加热,从而实现对于炉膛内温度的控制。显示面板用于温度显示,其可以显示设置的预定温度,也可以显示炉膛内的实时温度。本发明中对于温度控制构件17没有进一步的要求,只要可以实现对炉膛内的温度进行控制即可,本领域技术人员可以根据需要来选择合适的控制单元。上述加热元件可以为各种类型的加热设备,例如:利用电热丝的电加热器。
设置在所述电加热炉外部的系统部分为:提供保护气氛的系统(压力计和流量调节构件)和用于导出废气的系统(废气导出器)。
上述压力计用于监控所述电加热炉的炉膛气压,并将监控数据提供给流量调节构件。
上述流量调节构件通过流量计检测出保护气体的流量,基于该流量的检测数据,可以利用流量调节阀来实现对于保护气体流量的调节,其对于炉膛内部压力的影响可以由压力计检测出并进行实时监控。在图1所示的具体实施方式中,用于监控还原性气体氢气的流量计7和用于监控还原性气体氮气的流量计9可以为:例如孔板流量计、浮子流量计、文丘里流量计、涡流流量计、容积流量计等,进一步优选:用于监控还原性气体氮气的流量计9为孔板流量计或用于监控还原性气体氢气的流量计7为浮子流量计。
在此,设置提供保护气氛系统的主要目的是,防止石墨模具盒发生氧化反应。上述石墨模具盒包括上下两部分,且该上下两部分可以对合。
形成电加热炉的炉体材料包含氧化铝和氧化锆,两者例如以3:1的质量比掺入。铝和锆的氧化物都有耐高温的作用,其中,采用铝的优点在于相对而言取材广泛而便宜,而采用锆的优点在于耐高温效果更好,通过将两者适当结合,可以起到性价比良好的耐高温效果。
如上所述,在电加热炉外部还包括废气导出器,其可以控制从电加热炉中排出废气的排放速度。具体来说,废气导出器包括:废气导出器接口12、废气放散管路13和流量调节阀14。在此,废气导出速率可以受到控制,利用废气导出器实现:对炉膛内的气压进行调节。如图1所示,废气导出器具有在炉膛16内部的接口12,通过废气放散管路13连接至外部,废气排出的速度是由流量调节阀14来进行控制的。
在组装好电加热炉部分之后,开始组装置于电加热炉外部的、提供保护气氛的系统。提供保护气氛的系统与电加热炉相连的部件是气体扩散器。上述气体扩散器在其末端呈管状,管的端部由耐火隔板20封闭,而在管体侧面设置有至少一对排气孔19(如图2所示)。形成该气体扩散器的材质包含锆,其具有耐热作用。
自气体扩散器起始,从下游至上游的安装次序为:气体扩散器1、高温耐火材料套管2、软连接3、第一流量计4、截止阀5、混合器6、第二流量计7、第一流量调节阀8、第三流量计9、氢气气瓶10和氮气气瓶11。
气体由氢气气瓶10和氮气气瓶11中导出,在混合器6处混合,混合气体由气体扩散器1上的一对排气孔19释放至晶化装置中,在炉膛内形成保护气氛。高温耐火套管的作用是,防止炉膛内的高温传递至上游,从而产生安全隐患。最后,炉膛16内的废气在废气导出器接口12处导出。在废气放散管路13上设置第二流量调节阀14,以实现对炉内压力的控制。通过对废气排放的流速控制,实现了对炉膛的可控降温。设置了压力计15,用以监控:在炉膛内维持有微正压状态。
设置露点监控构件18以监控炉膛内保护气氛的含氧状态,以便能够通过及时调整H2和/或N2的流入及流出速率来控制炉膛内的氧含量(为防爆效果,炉膛内H2体积百分比不超过8%即为合格)。
在单独通入氮气时,监控炉膛内的含氧状态,如果氧气含量过多,则加大氮气的流入和流出速率,在此过程中炉膛内的总气压稍微上升。
在同时通入氮气和氢气时,需要控制氢气的含量不至过高,在此在炉膛内还设有氢气检测仪,例如泵吸式氢气分析仪。除了控制氢气含量,防止炉膛内的石墨盒发生氧化的主要手段仍然是加大氮气和氢气的流入和流出速率。
安装完毕后,可以将该装置用于研究微晶玻璃的热处理参数研究(使用石墨模具盒和保护气氛)。在进行微晶玻璃热处理参数研究的过程中,首先,将玻璃试样置入石墨盒中,合上石墨盒的上盖。安置好石墨盒后,提供保护气氛的系统开始供应氮-氢混合气,供气的同时电加热炉开始升温,所述电加热炉的温控精度在±1℃以内,而其设计最高温度为1300℃。一般,主晶相熔点在900℃左右,利用此装置,可以方便地对微晶玻璃的最佳热处理参数进行研究。
实施例1安装和使用晶化装置
在实施例1中,按照图1组装出并使用晶化装置,而具体的设计参数为:炉膛外部为边长50cm的立方体,放置于其中的石墨模具盒呈正方形,边长为40cm。炉体材质采用质量比4:1的氧化铝和氧化锆。
利用按照上述组装的晶化装置进行实验,在此,实验时所使用的保护气氛含有氢气,占1.5%(体积百分比)。化学上不活泼的气体使用氮气。炉膛的气压高于外部8Pa。晶化炉开始升温,升温速率6℃/min,升温至788℃,保温80min,在785℃快速出现核化现象,保温80min后,玻璃核化占比达到最大值。继续升温至目标温度960℃使玻璃晶化和晶体长大,此阶段的升温速率控制为2℃/min,控制将试样加热至目标温度960℃,保温2小时,关闭电加热,关闭氢气,继续续保持炉膛的气压高于外部8Pa,降至室温后,将玻璃试样放在扫描电镜下观察,发现玻璃晶体颗粒致密化达到最高状态。析晶后的晶体尺寸介于0.3~86.5μm,其中约85%的晶体尺寸约在65.0μm。最后,对微晶玻璃进行材料性能测试。测得该玻璃的热膨胀系数为0,软化点温度>1050℃,退火点温度722℃;在耐化性方面,该玻璃耐酸级别为GB/T 15728-H1,耐碱级别为GB/T 6580-A1;光学性能方面,在550nm波长下的透光率为80.3%,折射率1.5511;机械强度方面,抗弯强度300MPa,抗压强度1350MPa,维氏硬度7.89GPa。
在实施例1中,本申请要求保护的装置达到了一个很高的温度(1050℃),并且即使长时间连续运行(24小时),石墨模具盒也不会发生氧化,系统稳定利于维护。
实施例2安装和使用晶化装置
在实施例2中,按照图1组装出并使用晶化装置,而具体的设计参数为:炉膛为边长80cm的立方体,放置于其中的石墨模具盒呈正方形,边长为65cm。炉体材质采用质量比5:1的氧化铝和氧化锆。
利用按照上述组装的晶化装置进行实验,在此,实验时所使用的保护气氛含有氢气,占3.5%(体积百分比)。化学上不活泼的气体使用氮气。炉膛的气压高于外部10Pa。晶化炉开始升温,升温速率7℃/min,升温至790℃,保温85min,在785℃快速出现核化现象,保温85min后,玻璃核化占比达到最大值。继续升温至目标温度970℃使玻璃晶化和晶体长大,此阶段的升温速率控制为3℃/min,控制将试样加热至目标温度970℃,保温2.5小时,关闭电加热,关闭氢气,继续续保持炉膛的气压高于外部10Pa,降至室温后,将玻璃试样放在扫描电镜下观察,发现玻璃晶体颗粒致密化达到最高状态。析晶后的晶体尺寸介于0.35~86.8μm,其中约85%的晶体尺寸约在68.0μm。最后,对微晶玻璃进行材料性能测试。测得该玻璃的热膨胀系数为0,软化点温度>1050℃,退火点温度722℃;在耐化性方面,该玻璃耐酸级别为GB/T 15728-H1,耐碱级别为GB/T 6580-A1;光学性能方面,在550nm波长下的透光率为81.3%,折射率1.5510;机械强度方面,抗弯强度305MPa,抗压强度1355MPa,维氏硬度7.91GPa。
在实施例2中,本申请要求保护的装置达到了一个很高的温度(1150℃),并且即使长时间连续运行(36小时),石墨模具盒也不会发生氧化,系统稳定利于维护。
实施例3安装和使用晶化装置
在实施例3中,按照图1组装出并使用晶化装置,而具体的设计参数为:炉膛为边长95cm的立方体,放置于其中的石墨模具盒呈正方形,边长为80cm。炉体材质采用质量比2:1的氧化铝和氧化锆。
利用按照上述组装的晶化装置进行实验,在此,实验时所使用的保护气氛含有氢气,占1.0%(体积百分比)。化学上不活泼的气体使用氮气。炉膛的气压高于外部7Pa。晶化炉开始升温,升温速率5℃/min,升温至792℃,保温60min,在785.5℃快速出现核化现象,保温60min后,玻璃核化占比达到最大值。继续升温至目标温度960℃使玻璃晶化和晶体长大,此阶段的升温速率控制为1.5℃/min,控制将试样加热至目标温度960℃,保温2小时,关闭电加热,关闭氢气,继续续保持炉膛的气压高于外部7Pa,降至室温后,将玻璃试样放在扫描电镜下观察,发现玻璃晶体颗粒致密化达到最高状态。析晶后的晶体尺寸介于0.25~86.3μm,其中约85%的晶体尺寸约在63.0μm。最后,对微晶玻璃进行材料性能测试。测得该玻璃的热膨胀系数为0,软化点温度>1045℃,退火点温度720℃;在耐化性方面,该玻璃耐酸级别为GB/T 15728-H1,耐碱级别为GB/T 6580-A1;光学性能方面,在550nm波长下的透光率为80.1%,折射率1.5511;机械强度方面,抗弯强度300MPa,抗压强度1340MPa,维氏硬度7.85GPa。
在实施例3中,本申请要求保护的装置达到了一个很高的温度(1100℃),并且即使长时间连续运行(48小时),石墨模具盒也不会发生氧化,系统稳定利于维护。
尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述,但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域,上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的,而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求书所保护的范围的情况下,还可以做出很多种的形式,这些均属于本发明保护之列。

Claims (10)

1.一种微晶玻璃的晶化装置,包括:
电加热炉以及提供保护气氛的系统,所述提供保护气氛的系统用于向所述电加热炉的炉膛中提供至少一种化学上不活泼的气体和至少一种还原性气体作为保护气氛;所述保护气氛包括氮气和氢气;
其中,所述电加热炉包括:
放置在所述电加热炉的炉膛内部的石墨模具盒,其用于盛放待测试的微晶玻璃的试样;以及
温度控制构件,其用于控制所述电加热炉的炉膛温度;
其中,所述提供保护气氛的系统包括:
压力计,其用于监控所述电加热炉的炉膛气压;
流量调节构件,其用于调节所述保护气氛的流入速度;以及
气体扩散器,其在外侧包裹有由高温耐火材料制成的套管,所述气体扩散器在其末端为管状结构,所述管状结构的端部由耐火隔板封闭,以及在管状结构的侧面设置有至少一对排气孔。
2.根据权利要求1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述石墨模具盒包括上下两部分,且所述上下两部分可以对合。
3.根据权利要求1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,形成所述电加热炉的炉体材料包含铝和/或锆。
4.根据权利要求3所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,形成所述电加热炉的炉体材料包含氧化铝和/或氧化锆。
5.根据权利要求1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述电加热炉还包括:
废气导出器,其用于控制电加热炉排除废气时的排放速度。
6.根据权利要求5所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述废气导出器包括:
废气放散管路和流量调节阀。
7.根据权利要求1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,形成所述气体扩散器的材料包含铝和/或锆。
8.根据权利要求7所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,形成所述气体扩散器的材料包含氧化铝和/或氧化锆。
9.根据权利要求1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述提供保护气氛的系统还包括:
露点监控构件,其用于监控炉膛内的氧气含量。
10.根据权利要求1所述的微晶玻璃的晶化装置,其特征在于,所述提供保护气氛的系统提供H2作为还原性气体,炉膛内H2的体积占总气体体积的比例为1~3.5%。
CN201811423159.9A 2018-11-27 2018-11-27 一种微晶玻璃的晶化装置 Active CN109231804B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811423159.9A CN109231804B (zh) 2018-11-27 2018-11-27 一种微晶玻璃的晶化装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811423159.9A CN109231804B (zh) 2018-11-27 2018-11-27 一种微晶玻璃的晶化装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109231804A CN109231804A (zh) 2019-01-18
CN109231804B true CN109231804B (zh) 2021-08-27

Family

ID=65073577

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811423159.9A Active CN109231804B (zh) 2018-11-27 2018-11-27 一种微晶玻璃的晶化装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109231804B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2500678Y (zh) * 2001-08-01 2002-07-17 湖北三峡新型建材股份有限公司 晶化热处理炉
CN101239783A (zh) * 2008-03-12 2008-08-13 中国科学院上海光学精密机械研究所 稀土掺杂氧氟碲酸盐微晶玻璃及其制备方法
US9241879B2 (en) * 2008-04-11 2016-01-26 James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. Lithium silicate glass ceramic for fabrication of dental appliances
CN106505248A (zh) * 2016-10-26 2017-03-15 中国地质大学(武汉) 一种玻璃陶瓷型固体电解质的制备方法
CN107434358A (zh) * 2017-09-15 2017-12-05 内蒙古科技大学 一种微波加热玻璃陶瓷晶化方法及装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2500678Y (zh) * 2001-08-01 2002-07-17 湖北三峡新型建材股份有限公司 晶化热处理炉
CN101239783A (zh) * 2008-03-12 2008-08-13 中国科学院上海光学精密机械研究所 稀土掺杂氧氟碲酸盐微晶玻璃及其制备方法
US9241879B2 (en) * 2008-04-11 2016-01-26 James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. Lithium silicate glass ceramic for fabrication of dental appliances
CN106505248A (zh) * 2016-10-26 2017-03-15 中国地质大学(武汉) 一种玻璃陶瓷型固体电解质的制备方法
CN107434358A (zh) * 2017-09-15 2017-12-05 内蒙古科技大学 一种微波加热玻璃陶瓷晶化方法及装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN109231804A (zh) 2019-01-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108726850B (zh) 压力控制玻璃熔炼装置及方法
Deng et al. Influence of Cr2O3 on the viscosity and crystallization behavior of glass ceramics based on blast furnace slag
Reddy et al. Study of calcium–magnesium–aluminum–silicate (CMAS) glass and glass-ceramic sealant for solid oxide fuel cells
Yong-Taeg et al. Fabrication of transparent silica glass by powder sintering
Yao et al. Oxidation behavior of Hi-Nicalon SiC monofilament fibres in air and O2–H2O–Ar atmospheres
CN105502897B (zh) 超纯石英玻璃的制备方法
CN109147970B (zh) 燃料包壳loca模拟试验装置
Wang et al. Phase-engineering strategy of ZrO2 for enhancing the mechanical properties of porous cordierite ceramics
CN202329109U (zh) 一种碳纤维高温感应加热电炉
CN113430404B (zh) 一种高熵合金电弧定向凝固装置与凝固方法
CN104180655A (zh) 一种超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉
CN109941993A (zh) 一种高真空低温提纯石墨的方法
CN104674344A (zh) 氟化钇锂激光晶体的生长装置、生长炉及制备方法
Qing et al. Crystallization kinetics, sintering, microstructure, and properties of low temperature co-fired magnesium aluminum silicate glass-ceramic
CN105627760A (zh) 一种高温烧结用的微波盛料装置
Wan et al. Effect of carbon sources on the properties of lightweight corundum‐spinel refractory with density gradient
CN109231804B (zh) 一种微晶玻璃的晶化装置
Janney et al. Microwave processing of ceramics: Guidelines used at the Oak Ridge National Laboratory
Hordieiev et al. Glass formation in the MgO–B2O3–SiO2 system
Ahn et al. Fabrication of transparent amorphous silica by controlling forming and sintering processes with spherical nano-silica powder
CN2474975Y (zh) 多功能高温实验炉
CN109293227A (zh) 热处理装置和热处理方法
Kuz'minov et al. Cubic zirconia and skull melting
CN102901343A (zh) 一种工业微波烧结硬质合金设备
CN204007109U (zh) 超声振动活化辅助烧结箱式电阻炉

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20201109

Address after: No. 498, Wenwu West Road, economic development zone, Mianyang City, Sichuan Province

Applicant after: Mianyang Junwei Technology Co.,Ltd.

Address before: 621099 Sichuan city in Mianyang Province Economic Development Zone No. 177 North Road Fu

Applicant before: SICHUAN XUHONG OPTOELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20190118

Assignee: Henan Xuyang Photoelectric Technology Co.,Ltd.

Assignor: Mianyang Junwei Technology Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021990000020

Denomination of invention: A crystallization device for glass ceramics

License type: Common License

Record date: 20210111

Application publication date: 20190118

Assignee: Hebei Guangyang Electronic Technology Co.,Ltd.

Assignor: Mianyang Junwei Technology Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021990000019

Denomination of invention: A crystallization device for glass ceramics

License type: Common License

Record date: 20210111

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20190118

Assignee: Hebei Guangxing Semiconductor Technology Co.,Ltd.

Assignor: Mianyang Junwei Technology Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021980001111

Denomination of invention: A crystallization device for glass ceramics

License type: Common License

Record date: 20210207

TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210302

Address after: 621000 No. 177, north section of Fubin Road, economic development zone, Mianyang City, Sichuan Province

Applicant after: Sichuan Hongke Innovation Technology Co.,Ltd.

Address before: No. 498, Wenwu West Road, economic development zone, Mianyang City, Sichuan Province

Applicant before: Mianyang Junwei Technology Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20190118

Assignee: Hunan Xinghuai New Material Technology Co.,Ltd.

Assignor: Sichuan Hongke Innovation Technology Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022110000011

Denomination of invention: Crystallization device for glass ceramics

Granted publication date: 20210827

License type: Common License

Record date: 20220328

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EC01 Cancellation of recordation of patent licensing contract

Assignee: Hunan Xinghuai New Material Technology Co.,Ltd.

Assignor: Sichuan Hongke Innovation Technology Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022110000011

Date of cancellation: 20220704

EC01 Cancellation of recordation of patent licensing contract