CN109231398A - 一种去除水中离子污染物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种去除水中离子污染物的方法。所述方法为将单位电荷密度为0.17×10‑5‑8×10‑5mmol/g的离子型高分子絮凝剂加入水中，进行反应，使所述水中的离子污染物转化为沉淀；所述单位电荷密度为所述离子型高分子絮凝剂的电荷密度与粘均分子量的比值。本发明提出新的物理量单位电荷密度，作为衡量离子型高分子絮凝剂絮凝效果的指标，通过选择具有特定单位电荷密度的离子型高分子絮凝剂对水进行处理，能够有效提高对离子污染物的去除效率。
Description
技术领域
本发明属于水和废水处理技术领域，具体涉及一种去除水中离子污染物的方法。
背景技术
水中污染物大多数呈离子态。在水污染处理过程中，絮凝/混凝法由于具有操作简便、运行成本低的优点而被广泛应用。絮凝过程是向水中加入絮凝剂，使水体中的污染物通过絮凝剂的电中和及吸附架桥作用使胶体颗粒脱稳，从而形成沉淀物并分离出来，以净化废水的方法。
有机絮凝剂是水处理最常用的絮凝药剂之一。高分子质量的有机絮凝剂具有用量少、絮凝效果好以及沉淀过滤速度快等优点。因此，现有混凝过程为了获得具有良好絮凝效果的高分子有机絮凝剂，常用的方法是提高其分子量(聚合度)或将其与大分子量物质结合。例如，CN 105218688 A公开了一种多胺阳离子聚合物改性的淀粉絮凝剂及其制备方法，通过将多胺阳离子聚合物与大分子量的淀粉结合，增大了絮凝剂的分子量，从而提高了絮凝效果，减少了絮凝剂的用量。
但是，通过研究发现，采用大分子量离子型高分子絮凝剂处理污水的方法并不一定能表现出更好的离子污染物去除效果，因此有待于进一步改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种去除水中离子污染物的方法。该方法能够有效提高对离子污染物的去除效率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种去除水中离子污染物的方法，所述方法为：
将单位电荷密度为0.17×10-5-8×10-5mmol/g(例如0.17×10-5mmol/g、0.2×10- 5mmol/g、0.22×10-5mmol/g、0.25×10-5mmol/g、0.3×10-5mmol/g、0.5×10-5mmol/g、0.8×10-5mmol/g、1×10-5mmol/g、2×10-5mmol/g、3×10-5mmol/g、4×10-5mmol/g、5×10-5mmol/g、6×10-5mmol/g、7×10-5mmol/g或8×10-5mmol/g等)，且与所述离子污染物电性相反的离子型高分子絮凝剂加入水中，进行反应，使所述水中的离子污染物转化为沉淀；
所述单位电荷密度(SDC)为所述离子型高分子絮凝剂的电荷密度(C，单位mmol/g)与粘均分子量(Mη)的比值。
现有技术中通常认为离子型高分子絮凝剂的分子量越高，其对离子污染物的去除效果越好。因此，在处理含离子污染物的水时，通常采用具有更高分子量的离子型高分子絮凝剂。但发明人通过研究发现，除了高分子絮凝剂分子链的吸附和卷扫作用，高分子絮凝剂的离子态电荷密度也会影响水和废水中离子态污染物的去除效果，尤其是不同价态污染物。但目前研究并没有针对水中不同价位离子态污染物，统筹考虑电荷密度和分子量两个指标对有机高分子絮凝剂优化与污染物去除的影响。
本发明定义新的物理量单位电荷密度，作为衡量离子型高分子絮凝剂絮凝效果的指标。通过研究发现，当离子型高分子絮凝剂的单位电荷密度在0.17×10-5-8×10-5mmol/g范围内时，其对离子污染物具有更好的絮凝效果。
需要说明的是，电荷密度中以元电荷数量表示电荷量，本发明中单位电荷密度1mmol/g是指1mmol元电荷/g。
本发明对于离子型高分子絮凝剂的电荷密度和粘均分子量的测定方法没有特殊限制，示例性地，电荷密度可以采用胶体滴定法测定，粘均分子量可以采用粘度法测定。
作为本发明的优选技术方案，所述离子型高分子絮凝剂的添加量为10-300mg/100mg污染物；例如可以是10mg/100mg污染物、20mg/100mg污染物、50mg/100mg污染物、100mg/100mg污染物、150mg/100mg污染物、180mg/100mg污染物、200mg/100mg污染物、250mg/100mg污染物、280mg/100mg污染物或300mg/100mg污染物等。
需要说明的是，上述“10-300mg/100mg污染物”中所述“污染物”是指污染元素或污染基团，例如含Cr2O7 2-的废水，其污染元素即为铬；含Fe(CN)6 4-的废水，其污染基团即为氰。
作为本发明的优选技术方案，所述离子型高分子絮凝剂为聚阳离子絮凝剂或聚阴离子絮凝剂。
优选地，所述聚阳离子絮凝剂选自丙烯酰胺型聚阳离子絮凝剂、季铵盐型聚阳离子絮凝剂或聚乙烯胺中的一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚阳离子絮凝剂的聚合单体选自丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵或乙烯胺中的一种或至少两种的组合。
本发明中所述聚阳离子絮凝剂可以为市售产品，也可自制。示例性地，可以采用如下方法制备聚阳离子絮凝剂：
将单体溶于水中，配制成质量分数为30-80％的溶液，加入占单体质量0.125-3.5％的引发剂，在氮气保护下，20-80℃下反应1-24h；
其中，单体可以选自丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺等丙烯酰胺类单体，或二甲基二烯丙基氯化铵等烯丙基季铵盐中的一种或多种；引发剂可以为过硫酸盐或偶氮二异丁腈等。
通过控制单体的种类、比例以及反应条件，可以对聚阳离子絮凝剂的单位电荷密度进行调节。
作为本发明的优选技术方案，所述聚阴离子絮凝剂选自聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、聚磺酸盐或阴离子型聚丙烯酰胺中的一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚阴离子絮凝剂的聚合单体选自丙烯酰胺、苯乙烯磺酸盐、木质磺酸盐、丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述离子污染物为阳离子污染物或阴离子污染物。
优选地，所述阳离子污染物为重金属离子和/或重金属离子络合物。
优选地，所述阳离子污染物选自Hg2+、Cu2+、Cd2+、Pb2+、CH3Hg+Cu(NH3)4 2+、Cu(NH3)2 +或Cr(NH3)6 3+中的一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述阴离子污染物选自WO4 2-、VO3 -、CrO4 2-、Cr2O7 2-、MoO4 2-、SCN-、PO4 3-、CN-、AsO4 3-、AsO3 3-、络合金属阴离子或腐植酸根离子中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有WO4 2-与VO3 -的组合、WO4 2-与CrO4 2-的组合、WO4 2-与Cr2O7 2-的组合、WO4 2-与CN-的组合、Cr2O7 2-与MoO4 2-的组合、Cr2O7 2与PO4 3-的组合、SCN-与CN-的组合、AsO4 3-与AsO3 3-的组合、CN-与络合金属阴离子的组合等。
优选地，所述络合金属阴离子选自Fe(CN)6 3-、Fe(CN)6 4-、Cu(CN)4 2-、Fe(SCN)6 3-、[Cu(NH3)Cl5]3-或Cr(NCS)6]3-中的一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，当所述离子污染物为络合离子污染物，或所述离子污染物的价态为-3价以上或+3价以上时，所述离子型高分子絮凝剂的单位电荷密度为3×10-5-8×10-5mmol/g。其中，所述“络合离子污染物”是指重金属离子络合物或络合金属阴离子。
需要说明的是，本发明中所述“-3价以上或+3价以上”是指价态绝对值在3以上，例如可以是-3价、-4价、-5价、-6价、+3价、+4价、+5价或+6价等。
发明人通过研究发现，具有较高单位电荷密度的离子型高分子絮凝剂对于络合离子污染物(如CH3Hg+、Cu(NH3)4 2+、Fe(CN)6 4-等)和高价态离子污染物的去除效果更好。因此针对此类离子污染物，优选具有较高单位电荷密度的离子型高分子絮凝剂进行去除。对于低价态的非络合型离子络合物，采用高单位电荷密度或低单位电荷密度的离子型高分子絮凝剂均可。
作为本发明的优选技术方案，所述方法还包括向所述水中加入无机絮凝剂。
本发明中，所述无机絮凝剂的主要作用是加快沉淀的沉降，方便固液分离。
作为本发明的优选技术方案，所述无机絮凝剂与离子型高分子絮凝剂的质量比为100:(1-10)。
作为本发明的优选技术方案，所述无机絮凝剂选自聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚合硫酸铝、硫酸铝或氯化铁中的一种或至少两种的组合。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明定义新的物理量单位电荷密度，作为衡量离子型高分子絮凝剂絮凝效果的指标。通过选择具有特定单位电荷密度的离子型高分子絮凝剂对含有离子型污染物的水进行处理，减少了药剂的投加量，提高了离子污染物的去除效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种去除水中阴离子污染物的方法，包括如下步骤：
(1)配制质量分数为65％的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，加入占单体质量0.175％的引发剂过硫酸钾，通氮气流20min，设置反应温度为20℃，搅拌反应24h，干燥后得到聚阳离子絮凝剂(粘均分子量为5561.29，单位电荷密度为7.12×10-5mmol/g)；
(2)将步骤(1)得到的聚阳离子絮凝剂与无机混凝剂聚合氯化铁按质量比2:100混合，得到复合絮凝剂；
(3)将步骤(2)得到的复合絮凝剂加入某工厂的前处理废水(含有络合氰化物，总氰浓度为10mg/L)中，复合絮凝剂投加量为800mg/L，络合氰化物通过电中和吸附作用及网捕作用从而脱稳形成沉淀。
经测定，上述处理后的废水中总氰浓度为0.13mg/L，在0.2mg/L以下，满足《炼焦化学工业污染物排放标准》(GB16171-2012)。
实施例2
本实施例提供一种去除水中阴离子污染物的方法，包括如下步骤：
(1)配制二甲基二烯丙基氯化铵(40wt％)和丙烯酰胺(30wt％)的混合水溶液，加入占单体质量0.25％的引发剂偶氮二异丁腈，通氮气流20min，设置反应温度为40℃，搅拌反应3h，干燥后得到聚阳离子絮凝剂(粘均分子量为6289.24，单位电荷密度为6.73×10- 5mmol/g)；
(2)将步骤(1)得到的聚阳离子絮凝剂与无机混凝剂聚合氯化铝按质量比1:100混合，得到复合絮凝剂；
(3)将步骤(2)得到的复合絮凝剂加入某冶炼厂的废水(含有钨酸根，钨浓度为20mg/L)中，复合絮凝剂投加量为1000mg/L，钨酸根通过电中和吸附作用及网捕作用从而脱稳形成沉淀。
经测定，上述处理后的废水中钨浓度为0.27mg/L，在0.5mg/L以下，满足《国家污水综合排放标准》(GB 8978-1966)。
实施例3
本实施例提供一种去除水中阴离子污染物的方法，包括如下步骤：
(1)配制丙烯酰胺(20wt％)、N-异丙基丙烯酰胺(10wt％)和二甲基二烯丙基氯化铵(45wt％)的混合水溶液，加入占单体质量0.7％的引发剂(偶氮二异丁腈和过硫酸铵，质量比1:1)，通氮气流20min，保持搅拌条件，先在20℃下反应3h，然后在30℃下反应2h，最后在50℃下反应2h，干燥后得到聚阳离子絮凝剂(粘均分子量为7281.21，单位电荷密度3.18×10-5mmol/g)；
(2)将步骤(1)得到的聚阳离子絮凝剂与无机混凝剂聚合氯化铁按质量比5:100混合，得到复合絮凝剂；
(3)将步骤(2)得到的复合絮凝剂加入模拟的废水(含有铬酸根离子和重铬酸根离子，总铬浓度为8mg/L)中，复合絮凝剂投加量为500mg/L，铬酸根离子和重铬酸根离子通过电中和吸附作用及网捕作用从而脱稳形成沉淀。
经测定，上述处理后的废水中铬浓度为0.17mg/L，在0.2mg/L以下，满足《国家污水综合排放标准》(GB 8978-1966)。
实施例4
本实施例提供一种去除水中阴离子污染物的方法，包括如下步骤：
(1)配制二甲基二烯丙基氯化铵(40wt％)和丙烯酰胺(35wt％)的混合水溶液，加入占单体质量0.35％的引发剂过硫酸钾，通氮气流20min，保持搅拌条件，先在30℃下反应3h，然后在45℃下反应3h，最后在65℃下反应3h，干燥后得到聚阳离子絮凝剂(粘均分子量为148346.50，单位电荷密度0.22×10-5mmol/g)。
(2)将步骤(1)得到的聚阳离子絮凝剂与无机混凝剂聚合氯化铁按质量比2:100混合，得到复合絮凝剂；
(3)将步骤(2)得到的复合絮凝剂加入模拟的废水(含有钒酸根的离子，钒的浓度为20mg/L)中，复合絮凝剂投加量为800mg/L，钒酸根的离子通过电中和吸附作用及网捕作用从而脱稳形成沉淀。
经测定，上述处理后的废水中钒浓度为0.1mg/L，在0.2mg/L以下，满足《国家污水综合排放标准》(GB 8978-1966)。
实施例5
本实施例提供一种去除水中阳离子污染物的方法，包括如下步骤：
(1)配制丙烯酸(65wt％)水溶液，加入占单体质量0.175％的引发剂过硫酸钾，通氮气流20min，设置反应温度为20℃，搅拌反应24h，干燥后得到聚阴离子絮凝剂(粘均分子量为6562.17，单位电荷密度为6.57×10-5mmol/g)；
(2)将步骤(1)得到的聚阴离子絮凝剂与无机混凝剂聚合氯化铁按质量比2:100混合，得到复合絮凝剂；
(3)将步骤(2)得到的复合絮凝剂加入某工厂的前处理废水(含有金属阳离子汞，汞浓度为8mg/L)中，复合絮凝剂投加量为800mg/L，汞离子通过电中和吸附作用及网捕作用从而脱稳形成沉淀。
经测定，上述处理后的废水中汞浓度为0.012mg/L。
实施例6
本实施例提供一种去除水中阳离子污染物的方法，包括如下步骤：
(1)配制苯乙烯磺酸钠(50wt％)、丙烯酸(20wt％)水的混合水溶液，加入占单体质量0.25％的引发剂过硫酸钠，通氮气流20min，设置反应温度为20℃，搅拌反应20h，干燥后得到聚阴离子絮凝剂(粘均分子量为5779.32，单位电荷密度为7.45×10-5mmol/g)；
(2)将步骤(1)得到的聚阴离子絮凝剂与无机混凝剂聚合氯化铁按质量比5:100混合，得到复合絮凝剂；
(3)将步骤(2)得到的复合絮凝剂加入某工厂的前处理废水(含有金属阳离子铅，铅浓度为15mg/L)中，复合絮凝剂投加量为600mg/L，铅离子通过电中和吸附作用及网捕作用从而脱稳形成沉淀。
经测定，上述处理后的废水中铅的浓度为0.2mg/L。
对比例1
与实施例4的区别在于，采用的聚阳离子絮凝剂的粘均分子量为169532.74，单位电荷密度为0.16×10-5mmol/g，其制备方法如下：
配制二甲基二烯丙基氯化铵(40wt％)和丙烯酰胺(40wt％)的混合水溶液的水溶液，加入占单体质量0.35％的引发剂过硫酸钾，通氮气流20min，保持搅拌条件，先在30℃下反应3h，然后在45℃下反应3h，最后在65℃下反应3h，干燥后得到聚阳离子絮凝剂(粘均分子量为169532.74，单位电荷密度0.16×10-5mmol/g)。
经测定，上述聚阳离子絮凝剂处理后的废水中钒浓度为0.41mg/L，与实施例4对比去除效果较差，未达到排放标准。
对比例2
与实施例1的区别在于，采用的聚阳离子絮凝剂的粘均分子量为2561.29，单位电荷密度为8.77×10-5mmol/g，其制备方法如下：
(1)配制质量分数为65％的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，加入占单体质量0.15％的引发剂过硫酸钾，通氮气流20min，设置反应温度为20℃，搅拌反应12h，干燥后得到聚阳离子絮凝剂(粘均分子量为2561.29，单位电荷密度为8.77×10-5mmol/g。
经测定，上述聚阳离子絮凝剂处理后的废水中总氰浓度为0.97mg/L，与实施例1相比阴离子的去除效果较差。
综上可知，本发明提供的方法提高了水中离子污染物的去除效果。当离子型高分子絮凝剂的单位电荷密度过低时，即使其具有较高的分子量，对离子污染物的去除效果也较差；当离子型高分子絮凝剂的单位电荷密度过高时，其分子量过低，难以与离子污染物形成沉淀，絮凝效果同样较差。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种去除水中离子污染物的方法，其特征在于，所述方法为：
将单位电荷密度为0.17×10-5-8×10-5mmol/g，且与所述离子污染物电性相反的离子型高分子絮凝剂加入水中，进行反应，使所述水中的离子污染物转化为沉淀；
所述单位电荷密度为所述离子型高分子絮凝剂的电荷密度与粘均分子量的比值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子型高分子絮凝剂的添加量为10-300mg/100mg污染物。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述离子型高分子絮凝剂为聚阳离子絮凝剂或聚阴离子絮凝剂；
优选地，所述聚阳离子絮凝剂选自丙烯酰胺型聚阳离子絮凝剂、季铵盐型聚阳离子絮凝剂或聚乙烯胺中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述聚阳离子絮凝剂的聚合单体选自丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵或乙烯胺中的一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述聚阴离子絮凝剂选自聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、聚磺酸盐或阴离子型聚丙烯酰胺中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述聚阴离子絮凝剂的聚合单体选自丙烯酰胺、苯乙烯磺酸盐、木质磺酸盐、丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述离子污染物为阳离子污染物或阴离子污染物；
优选地，所述阳离子污染物为重金属离子和/或重金属离子络合物；
优选地，所述阳离子污染物选自Hg2+、Cu2+、Cd2+、Pb2+、CH3Hg+、Cu(NH3)4 2+、Cu(NH3)2 +或Cr(NH3)6 3+中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述阴离子污染物选自WO4 2-、VO3 -、CrO4 2-、Cr2O7 2-、MoO4 2-、、PO4 3-、AsO4 3-、AsO3 3-、络合金属阴离子或腐植酸根离子中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述络合金属阴离子为Fe(CN)6 3-、Fe(CN)6 4-、Cu(CN)4 2-、Fe(SCN)6 3-、[Cu(NH3)Cl5]3-、[Cu(NH3)Cl5]3-或Cr(NCS)6]3-中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述离子污染物为络合离子污染物，或所述离子污染物的价态为-3价以上或+3价以上，所述离子型高分子絮凝剂的单位电荷密度为3×10-5-8×10-5mmol/g。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括向所述水中加入无机絮凝剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述无机絮凝剂与离子型高分子絮凝剂的质量比为100:(1-10)。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述无机絮凝剂选自聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚合硫酸铝、硫酸铝或氯化铁中的一种或至少两种的组合。
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|---|---|---|---|---|
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