CN109225232B - 一种电催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电催化剂及其制备方法，该方法包括：S1、采用共沉淀法合成过渡金属层状双氢氧化物LDH；S2、采用水热法将过渡金属层状双氢氧化物LDH和碳量子点复合得到的产物生长在泡沫镍基底上，最终得到本发明电催化剂。本发明制备方法反应受热均匀，易控制，所使用原料成本低、易得到目标产物、操作简单易行，所得电催化剂具有较好的催化活性。

Description

一种电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电催化剂领域，具体涉及一种电催化剂及其制备方法。
背景技术
电催化裂解水是一种绿色高效的新能源技术，能将水分解为氢气和氧气，不易产生有毒有害中间产物，且与其他技术兼容、协调效果很好。由于传统的铂、钌催化剂高昂的价格以及差的稳定性严重阻碍了它们在电催化方面的大规模应用。电催化裂解水目前面临的重要挑战即寻找廉价高效的催化剂。
层状双氢氧化物(LDH)作为一种典型的二维材料，LDH的片层结构由共边的八面体连接而成，羟基位于八面体的顶点，金属原子位于八面体中心，构成带正电荷的层板，为了使化合物呈电中性，层间充满阴离子。金属原子和阴离子的种类和性质都会影响LDH材料的性质和应用。LDH材料的这种结构使其具有比较大的比表面积，使LDH具有优异的性能，成为一种较理想的催化剂。
碳量子点(CQD)作为一种光电半导体材料，因具有良好的化学组成、光化学稳定性使其在技术应用上非常具有吸引力。此外，由于CQD成本低并且易于合成，加之其特殊的纳米尺寸效应及光电效应，在光电催化方面受到研究者的关注。然而在电解水方面的研究还相对较少。
发明内容
本发明目的在于提供一种层状双金属氢氧化物/碳量子点电催化剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用共沉淀法合成过渡金属层状双氢氧化物LDH；
S2、采用水热法将过渡金属层状双氢氧化物LDH和碳量子点复合得到的产物生长在泡沫镍基底上，最终得到本发明电催化剂。
进一步地，如上所述的方法，所述步骤S1包括：
称取一定量的过渡金属盐，溶于乙二醇和去离子水的混合溶液中，边搅拌边加入尿素，得均匀混合溶液；
将所述得到均匀混合溶液在一定温度下回流一段时间后，将产物抽滤、洗涤、干燥得到过渡金属层状双氢氧化物LDH纳米片。
进一步地，如上所述的方法，所述步骤S2包括：分别称取CQD与LDH混合，加入去离子水搅拌15分钟后转移至水热釜中，并放入处理过的泡沫镍，100-150℃反应5-15小时，待冷却至室温后后取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥，得到本发明所述电催化剂；
所述CQD与LDH的质量百分比为：5％-30％。
进一步地，如上所述的方法，所述过渡金属盐中的金属为铁、钴、镍、锰、铜、锌中的一种或几种。
进一步地，如上所述的方法，过渡金属盐为硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、氯化物中的一种或几种。
进一步地，如上所述的方法，所述碳量子点为浓酸氧化富勒烯碳灰所得。
进一步地，如上所述的方法，所述浓酸为硫酸、硝酸、磷酸中的一种或几种；所述氧化指在100-120℃下反应5-15小时，所得混合物经过离心、透析、干燥获得所述碳量子点。
根据如上任一所述方法制备得到的电催化剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明制备方法反应受热均匀，易控制，所使用原料成本低、易得到目标产物、操作简单易行，所得电催化剂具有较好的催化活性。
附图说明
图1为实施例1制备得到的泡沫镍上生长的CoNi-LDH和CoNi-LDH/CQD复合物的HRTEM图；
图2为实施例1制备得到的CoNi-LDH@NF和不同复合比制备的CoNi-LDH/CQD@NF复合物、、以及贵金属IrO2的LSV性能曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种共沉淀法制备过渡金属层状双氢氧化物和水热法制备自支撑过渡金属双氢氧化物/碳量子点电催化剂的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体步骤如下：
称取一定量的六水合硝酸镍和六水合硝酸钴，溶于乙二醇和去离子水的混合溶液中，边搅拌边加入尿素，得均匀溶液。
将得到的溶液转移到圆底烧瓶中分别在100-120℃下回流3-5h后，将产物抽滤、洗涤、干燥得到CoNi-LDH纳米片。
以COD与CoNi-LDH的质量百分比为5％-30％称取一定量CQD和CoNi-LDH，加入去离子水搅拌15min后转移至水热釜中，放入1×5cm处理过的泡沫镍，100-150℃反应5-15小时，待冷却至室温后待冷却至室温后取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，室温干燥，得到CQD/CoNi-LDH@NF。下面通过具体实施例来对本发明进行更详细的说明：
实施例1
将0.3g的六水合硝酸镍和1.2g的六水合硝酸钴溶于60mL乙二醇和20mL去离子水的混合溶液中，边搅拌边加入0.6g尿素，将得到的溶液转移到圆底烧瓶中在100℃下回流3h后，将产物抽滤、洗涤、干燥得到CoNi-LDH纳米片。
将CQD与CoNi-LDH按照质量百分比为5％的比例称取5mg的CQD和100mg的CoNi-LDH，加入30mL去离子水搅拌15min后转移至水热釜中，放入1×5cm处理过的泡沫镍，100℃反应12h，待冷却至室温后取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，室温干燥，得到CQD/CoNi-LDH@NF。
实施例2
将0.3g的六水合硝酸镍和1.2g的六水合硝酸钴溶于60mL乙二醇和20mL去离子水的混合溶液中，边搅拌边加入0.6g尿素，将得到的溶液转移到圆底烧瓶中在100℃下回流3h后，将产物抽滤、洗涤、干燥得到CoNi-LDH纳米片。
以10％的比例称取10mg的CQD和100mg的CoNi-LDH中，加入30mL去离子水搅拌15min后转移至水热釜中，放入1×5cm处理过的泡沫镍，100℃反应12h，待冷却至室温后待冷却至室温后取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，室温干燥，得到CQD/CoNi-LDH@NF。
实施例3
将0.3g的六水合硝酸镍和1.2g的六水合硝酸钴溶于60mL乙二醇和20mL去离子水的混合溶液中，边搅拌边加入0.6g尿素，将得到的溶液转移到圆底烧瓶中在100℃下回流3h后，将产物抽滤、洗涤、干燥得到CoNi-LDH纳米片。
以15％的比例称取15mg的CQD和100mg的CoNi-LDH中，加入30mL去离子水搅拌15min后转移至水热釜中，放入1×5cm处理过的泡沫镍，100℃反应12h，待冷却至室温后待冷却至室温后取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，室温干燥，得到CQD/CoNi-LDH@NF。
实施例4
将0.3g的六水合硝酸镍和1.2g的六水合硝酸钴溶于60mL乙二醇和20mL去离子水的混合溶液中，边搅拌边加入0.6g尿素，将得到的溶液转移到圆底烧瓶中在100℃下回流3h后，将产物抽滤、洗涤、干燥得到CoNi-LDH纳米片。
以20％的比例称取20mg的CQD和100mg的CoNi-LDH中，加入30mL去离子水搅拌15min后转移至水热釜中，放入1×5cm处理过的泡沫镍，100℃反应12h，待冷却至室温后待冷却至室温后取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，室温干燥，得到CQD/CoNi-LDH@NF。
实施例5
将0.3g的六水合硝酸镍和1.2g的六水合硝酸钴溶于60mL乙二醇和20mL去离子水的混合溶液中，边搅拌边加入0.6g尿素，将得到的溶液转移到圆底烧瓶中在100℃下回流3h后，将产物抽滤、洗涤、干燥得到CoNi-LDH纳米片。
以25％的比例称取25mg的CQD和100mg的CoNi-LDH中，加入30mL去离子水搅拌15min后转移至水热釜中，放入1×5cm处理过的泡沫镍，100℃反应12h，待冷却至室温后待冷却至室温后取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，室温干燥，得到CQD/CoNi-LDH@NF。
实施例6
将0.3g的六水合硝酸镍和1.2g的六水合硝酸钴溶于60mL乙二醇和20mL去离子水的混合溶液中，边搅拌边加入0.6g尿素，将得到的溶液转移到圆底烧瓶中在100℃下回流3h后，将产物抽滤、洗涤、干燥得到CoNi-LDH纳米片。
以30％的比例称取30mg的CQD和100mg的CoNi-LDH中，加入30mL去离子水搅拌15min后转移至水热釜中，放入1×5cm处理过的泡沫镍，100℃反应12h，待冷却至室温后待冷却至室温后取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，室温干燥，得到CQD/CoNi-LDH@NF。
图1是CoNi-LDH/CQD复合物在50nm放大倍数下的TEM表征图，可以看出在CoNi-LDH/CQD复合物上可以明显的看到CQD分布于LDH的表面。CoNi-LDH的d间距与(104)的衍射平面对应，d值为0.238nm。同样，CQD相的d间距值与(120)的衍射平面对应，d值为0.390nm，由于晶面间距是CQD与LDH的特征值，由此可以证明所得复合物为二者的化学复合，没有改变两者的晶体结构。
图2是CoNi-LDH@NF和不同复合比制备的CoNi-LDH/CQD@NF复合物、以及贵金属IrO2的LSV性能曲线图，该曲线图用来表征催化剂电解水产生氧气过程的催化活性，相同电流密度下所需电压越小即表明催化效果越好，从图中可以看出CoNi-LDH/CQD的性能随着CQD的掺杂量先提升后降低，最佳复合比是30％。因为碳量子点具有较大的比表面积，其尺寸很小，这样会有较多的催化活性位点，同时具有较好的电子传输性能，可以增强催化性能；但是碳量子点过量会导致在LDH表面发生团聚，从而覆盖LDH的金属活性位点。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用共沉淀法合成过渡金属层状双氢氧化物LDH；
称取一定量的过渡金属盐，溶于乙二醇和去离子水的混合溶液中，边搅拌边加入尿素，得均匀混合溶液；所述过渡金属盐中的金属为铁、钴、镍、锰、铜、锌中的一种或几种；
将所述得到均匀混合溶液在一定温度下回流一段时间后，将产物抽滤、洗涤、干燥得到过渡金属层状双氢氧化物LDH纳米片；
S2、采用水热法将过渡金属层状双氢氧化物LDH和碳量子点复合得到的产物生长在泡沫镍基底上，最终得到本发明电催化剂；
分别称取CQD与LDH混合，加入去离子水搅拌15分钟后转移至水热釜中，并放入处理过的泡沫镍，100-150℃反应5-15小时，待冷却至室温后取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥，得到本发明所述电催化剂；所述碳量子点CQD为浓酸氧化富勒烯碳灰所得；
所述CQD与LDH的质量百分比为：5％-30％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，过渡金属盐为硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、氯化物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓酸为硫酸、硝酸、磷酸中的一种或几种；所述氧化指在100-120℃下反应5-15小时，所得混合物经过离心、透析、干燥获得所述碳量子点。
4.根据如上任意一项所述方法制备得到的电催化剂。
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