CN109221136B - 一种黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药的制作方法，包括以下步骤：（1）向真空罐中加入稀盐酸溶液，再将纳米磁粉置于真空罐密封抽至真空分散振荡，得微腐蚀纳米磁粉；将微腐蚀纳米磁粉浸入表面活性助剂溶液浸渍，得处理纳米磁粉；（2）向处理纳米磁粉、纳米纤维素粉加入水高速搅拌，然后加入烯啶虫胺和农用链霉素真空搅拌，制得初混液；（3）将提取粉、山茶油、硅酸钠和十二烷基硫酸钠溶于水中升温搅拌混合保温,得助剂混合液；（4）将初混液和助剂混合液置于反应釜抽至真空搅拌混合，再置于恒温箱保温，并超声波分散振荡，烘干水分后制粉，得黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药。

Description

一种黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药的制作方法
技术领域
本发明属于环保农药生产加工技术领域，具体涉及一种黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药的制作方法。
背景技术
烯啶虫胺英文名nitenpyram，化学名为(E)-N-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-乙基-N′-甲基-2-硝基亚乙基二胺，烟酰亚胺类，是防治刺吸式口器害虫如白粉虱、蚜虫、梨木虱、叶蝉、蓟马的换代产品。烯啶虫胺通过内吸和渗透作用于害昆虫，其作用机制是通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酯酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫出现麻痹进而死亡；其具有药效时间长，可达14-15天左右，广谱高效的杀虫效果，并且所产生的抗药性相对较低，是水稻、蔬菜等农作物防治病虫害的首选农药。但是，烯啶虫胺农药通过喷洒后，昆虫通过吸入或者蒸汽渗入到体内才能发挥药效，其药物利用率相对较低，只有较少部分药物发挥作用；而喷洒后的烯啶虫胺虽然不会对植物生长起到抑制作用，但是其稳定的化学性能，会长期在植物体内富集，农药残留量会上升，对人体健康造成危害；并且烯啶虫胺只针对昆虫类害虫产生毒杀作用，不会对农作物菌类病起到作用，需要重复喷洒病菌类防治药物，增加了劳动量和用药成本。
发明内容
本发明的目的：烯啶虫胺农药通过喷洒后，昆虫通过吸入或者蒸汽渗入到体内才能发挥药效，其药物利用率相对较低，只有较少部分药物发挥作用；而喷洒后的烯啶虫胺虽然不会对植物生长起到抑制作用，但是其稳定的化学性能，会长期在植物体内富集，农药残留量会上升，对人体健康造成危害；并且烯啶虫胺只针对昆虫类害虫产生毒杀作用，不会对农作物菌类病起到作用，需要重复喷洒病菌类防治药物，增加了劳动量和用药成本。为解决上述问题，本发明提供了一种黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药的制作方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药的制作方法，包括以下步骤：
（1）磁粉加工：向真空罐中加入质量浓度为0.2%-0.4%的稀盐酸溶液，再将纳米磁粉置于真空罐密封抽至真空，使用超声波分散振荡27-33min，低温真空干燥后水洗，在磁粉表面形成凹坑，增加表面积，提高其吸附能力，得微腐蚀纳米磁粉；将微腐蚀纳米磁粉浸入表面活性助剂溶液，密封升温至45-51℃浸渍32-40min，可提高磁粉表面活性，提高其对药物有效成分的吸附，沥干水分，得处理纳米磁粉；
（2）初混：向处理纳米磁粉、纳米纤维素粉加入其质量10倍的水，与药物形成功能团，降低药物挥发，延长药物药效时间，并且可减少烯啶虫胺被黄瓜植株吸收利用，从而降低黄瓜中农药残留,高速搅拌20-26min，然后向其中加入烯啶虫胺和农用链霉素，将两者组合使用即可起到对病虫的防治作用，又可有效的防治病菌类疾病，降低了劳动量和农药使用成本,置于反应釜抽至真空搅拌1-2h，制得初混液；
（3）配制：将提取粉、山茶油、硅酸钠和十二烷基硫酸钠溶于水中升温至50-56℃，提取粉成分中含有多种生物碱和酮类成分，具有良好的抗氧化作用和对病虫害的防治作用，搅拌混合保温2-3h,得助剂混合液；
（4）混合制粉：将初混液和助剂混合液置于反应釜抽至真空，在610-870r/min条件下搅拌混合30-35min，再置于40-45℃恒温箱保温2-3h，并使用超声波分散振荡，烘干水分后制粉，得黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药。
步骤（1）所述的超声波，其频率11-14Khz；所述的低温真空干燥，其温度为43-49℃。
步骤（1）所述的表面活性助剂，其中十二烷基硫酸钠：益母草碱质量配比为2-3:1，其质量浓度为2.3%-3.1%。
步骤（2）所述的高速搅拌，其转速为1900-2100r/min。
步骤（3）所述的提取粉，其配制方法为：按照质量计份称取苦楝叶17-21份、苦楝果6-10份、菊花4-8份，将上述原料粉碎碾磨2遍，加入总质量4-6倍的水，再加入水质量1%-3%的混合酶恒温酶解3-4h，烘干后得酶解混合物；向酶解混合物中加入其质量6-8倍的无水乙醇，密封沸煮72-80min，经过滤、离心得上部清液，对上部清液进行低温烘干，制得提取粉。
所述的混合酶，其中果胶酶：纤维素酶质量配比为1:1；所述的恒温酶解，其温度为34-37℃；所述的低温烘干，其温度为40-46℃。
步骤（4）所述的分散振荡，其振荡频率为5min/20min；所述的超声波，其频率为6-9Khz。
所述的黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药，其各配制成分质量计份为：纳米磁粉5-8份、纳米纤维素粉8-13份、烯啶虫胺3-6份、农用链霉素2-5份、提取粉1-3份、山茶油1-2份、硅酸钠2-4份、十二烷基硫酸钠0.1-0.4份。
本发明相比现有技术具有以下优点：配制成分，本发明产品其以烯啶虫胺为主要药物成分，可起到广谱、长效的杀虫效果，另加入农用链霉素，其为抗菌素类药物，对软腐病、叶枯病、立枯病等多种病菌具有良好的防治作用，将两者组合使用即可起到对病虫的防治作用，又可有效的防治病菌类疾病，降低了劳动量和农药使用成本；而使用纳米磁粉和纳米纤维素粉，其与药物成分混合吸附，使药物集聚在纳米磁粉和纳米纤维素粉周围，形成药物功能团，降低药物挥发，延长药物药效时间，并且可减少烯啶虫胺被黄瓜植株吸收利用，从而降低黄瓜中农药残留；而纳米磁粉，其具有的磁性吸附作用，可提高药物对昆虫类身体的吸附作用，从而提高药物的利用率，提高药效。提取粉，以苦楝叶和苦楝果为提取原料，成分中含有多种生物碱和酮类成分，具有良好的抗氧化作用和对病虫害的防治作用，可延长药效时间和提高组合药物防治效果，并且植物成分安全可靠。加工方法，在真空条件下使用稀盐酸对纳米磁粉进行轻微腐蚀，在磁粉表面形成凹坑，增加表面积，提高其吸附能力，而使用表面活性剂可提高磁粉表面活性，提高其对药物有效成分的吸附；配制中使用山茶油和硅酸钠，可提高混合溶液的粘附性，使药物与纳米磁粉和纳米纤维素形成稳定的功能团，更好的发挥药物效果。本发明方法所制烯啶虫胺组合药物，具有生产工艺简单，药物具有杀虫和抗菌的双重药效，药效周期长，药物利用率高的特点，并且所生产的黄瓜烯啶虫胺药物残留量低，具有更好的使用安全性。
具体实施方式
实施例1：
一种黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药的制作方法，包括以下步骤：
（1）磁粉加工：向真空罐中加入质量浓度为0.23%的稀盐酸溶液，再将纳米磁粉置于真空罐密封抽至真空，使用超声波分散振荡28min，低温真空干燥后水洗，在磁粉表面形成凹坑，增加表面积，提高其吸附能力，得微腐蚀纳米磁粉；将微腐蚀纳米磁粉浸入表面活性助剂溶液，密封升温至46℃浸渍34min，可提高磁粉表面活性，提高其对药物有效成分的吸附，沥干水分，得处理纳米磁粉；
（2）初混：向处理纳米磁粉、纳米纤维素粉加入其质量10倍的水，与药物形成功能团，降低药物挥发，延长药物药效时间，并且可减少烯啶虫胺被黄瓜植株吸收利用，从而降低黄瓜中农药残留,高速搅拌21min，然后向其中加入烯啶虫胺和农用链霉素，将两者组合使用即可起到对病虫的防治作用，又可有效的防治病菌类疾病，降低了劳动量和农药使用成本,置于反应釜抽至真空搅拌1.5h，制得初混液；
（3）配制：将提取粉、山茶油、硅酸钠和十二烷基硫酸钠溶于水中升温至52℃，提取粉成分中含有多种生物碱和酮类成分，具有良好的抗氧化作用和对病虫害的防治作用，搅拌混合保温2.5h,得助剂混合液；
（4）混合制粉：将初混液和助剂混合液置于反应釜抽至真空，在630r/min条件下搅拌混合31min，再置于42℃恒温箱保温2.5h，并使用超声波分散振荡，烘干水分后制粉，得黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药。
步骤（1）所述的超声波，其频率12Khz；所述的低温真空干燥，其温度为44℃。
步骤（1）所述的表面活性助剂，其中十二烷基硫酸钠：益母草碱质量配比为2:1，其质量浓度为2.6%。
步骤（2）所述的高速搅拌，其转速为1950r/min。
步骤（3）所述的提取粉，其配制方法为：按照质量计份称取苦楝叶18份、苦楝果7份、菊花5份，将上述原料粉碎碾磨2遍，加入总质量4.5倍的水，再加入水质量1.4%的混合酶恒温酶解3.5h，烘干后得酶解混合物；向酶解混合物中加入其质量6.5倍的无水乙醇，密封沸煮73min，经过滤、离心得上部清液，对上部清液进行低温烘干，制得提取粉。
所述的混合酶，其中果胶酶：纤维素酶质量配比为1:1；所述的恒温酶解，其温度为35℃；所述的低温烘干，其温度为42℃。
步骤（4）所述的分散振荡，其振荡频率为5min/20min；所述的超声波，其频率为7Khz。
所述的黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药，其各配制成分质量计份为：纳米磁粉6份、纳米纤维素粉9份、烯啶虫胺4份、农用链霉素3份、提取粉1.3份、山茶油1.1份、硅酸钠2.5份、十二烷基硫酸钠0.2份。
实施例2：
一种黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药的制作方法，包括以下步骤：
（1）磁粉加工：向真空罐中加入质量浓度为0.37%的稀盐酸溶液，再将纳米磁粉置于真空罐密封抽至真空，使用超声波分散振荡32min，低温真空干燥后水洗，在磁粉表面形成凹坑，增加表面积，提高其吸附能力，得微腐蚀纳米磁粉；将微腐蚀纳米磁粉浸入表面活性助剂溶液，密封升温至50℃浸渍39min，可提高磁粉表面活性，提高其对药物有效成分的吸附，沥干水分，得处理纳米磁粉；
（2）初混：向处理纳米磁粉、纳米纤维素粉加入其质量10倍的水，与药物形成功能团，降低药物挥发，延长药物药效时间，并且可减少烯啶虫胺被黄瓜植株吸收利用，从而降低黄瓜中农药残留,高速搅拌25min，然后向其中加入烯啶虫胺和农用链霉素，将两者组合使用即可起到对病虫的防治作用，又可有效的防治病菌类疾病，降低了劳动量和农药使用成本,置于反应釜抽至真空搅拌2h，制得初混液；
（3）配制：将提取粉、山茶油、硅酸钠和十二烷基硫酸钠溶于水中升温至55℃，提取粉成分中含有多种生物碱和酮类成分，具有良好的抗氧化作用和对病虫害的防治作用，搅拌混合保温3h,得助剂混合液；
（4）混合制粉：将初混液和助剂混合液置于反应釜抽至真空，在860r/min条件下搅拌混合34min，再置于44℃恒温箱保温3h，并使用超声波分散振荡，烘干水分后制粉，得黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药。
步骤（1）所述的超声波，其频率13Khz；所述的低温真空干燥，其温度为48℃。
步骤（1）所述的表面活性助剂，其中十二烷基硫酸钠：益母草碱质量配比为3:1，其质量浓度为3.0%。
步骤（2）所述的高速搅拌，其转速为2000r/min。
步骤（3）所述的提取粉，其配制方法为：按照质量计份称取苦楝叶20份、苦楝果9份、菊花7份，将上述原料粉碎碾磨2遍，加入总质量5.5倍的水，再加入水质量2.8%的混合酶恒温酶解4h，烘干后得酶解混合物；向酶解混合物中加入其质量7.5倍的无水乙醇，密封沸煮78min，经过滤、离心得上部清液，对上部清液进行低温烘干，制得提取粉。
所述的混合酶，其中果胶酶：纤维素酶质量配比为1:1；所述的恒温酶解，其温度为36℃；所述的低温烘干，其温度为45℃。
步骤（4）所述的分散振荡，其振荡频率为5min/20min；所述的超声波，其频率为8Khz。
所述的黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药，其各配制成分质量计份为：纳米磁粉7份、纳米纤维素粉12份、烯啶虫胺5份、农用链霉素4份、提取粉2.7份、山茶油1.8份、硅酸钠3.5份、十二烷基硫酸钠0.3份。
对比1：
本对比1与实施例1比较，未使用步骤（1）磁粉加工中方法，其他步骤与实施例1相同。
对比2：
本对比2与实施例2比较，未使用步骤（2）中纳米磁粉和纳米纤维素，其他配制成分与实施例2相同。
对比3：
本对比3与实施例1比较，未使用步骤（2）中农用链霉素，其他配制成分与实施例1相同。
对比4：
本对比4与实施例2比较，未使用步骤（3）中提取粉，其他配制成分与实施例2相同。
对比5：
本对比5与实施例1比较，未使用步骤（3）中山茶油和硅酸钠，其他配制成分与实施例1相同。
对照组：使用烯啶虫胺对黄瓜进行病虫害防治喷洒。
使用实施例1、实施例2、对比1、对比2、对比3、对比4、对比5及对照组所生产农药，按照其中烯啶虫胺成分与水配制比例1:3000稀释倍数对相同地域内不同种植地块，相同品种黄瓜按照相同的喷洒时间、喷洒频次对黄瓜进行喷洒使用，统计黄瓜的白粉虱杀死率、细菌角斑病发病率、农残含量、药效时间进行对比。
农残含量（烯啶虫胺）：根据GB/2763-2016标准，蔬菜中烯啶虫胺最大允许残留量为0.2mg/kg。
实验数据：
项目 白粉虱杀死率% 细菌角斑病发病率% 农残含量 mg/kg 药效时间d
实施例1 97.4 0.31 0.05 17
实施例2 97.1 0.29 0.05 16
对比1 91.7 3.07 0.1 15
对比2 84.8 7.5 0.4 12
对比3 95.3 19.96 0.05 16
对比4 93.4 6.08 0.05 17
对比5 92.9 4.23 0.2 15
对照组 72.8 31.84 0.5 11
综合结果：本发明所制烯啶虫胺组合农药，与对照组比较，白粉虱杀死率提高24.6%，细菌角斑病发病率降低31.55%，农残含量（烯啶虫胺）达到0.05mg/kg，低于国标最大允许残留量，药效时间延长6d；本发明产品具有杀虫抗菌双重效果，可有效防治昆虫类疾病和病菌类疾病，降低农药使用量和劳动量，所种植的蔬菜具有更高的食用安全性，药效时间长等特点。

Claims (3)

1.一种黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）磁粉加工：向真空罐中加入质量浓度为0.2%-0.4%的稀盐酸溶液，再将纳米磁粉置于真空罐密封抽至真空，使用超声波分散振荡27-33min，低温真空干燥后水洗，得微腐蚀纳米磁粉；将微腐蚀纳米磁粉浸入表面活性助剂溶液，密封升温至45-51℃浸渍32-40min，沥干水分，得处理纳米磁粉；所述的超声波，其频率11-14Khz；所述的低温真空干燥，其温度为43-49℃；所述的表面活性助剂，其中十二烷基硫酸钠：益母草碱质量配比为2-3:1，其质量浓度为2.3%-3.1%；
（2）初混：向处理纳米磁粉、纳米纤维素粉加入其质量10倍的水，高速搅拌20-26min，然后向其中加入烯啶虫胺和农用链霉素，置于反应釜抽至真空搅拌1-2h，制得初混液；
（3）配制：将提取粉、山茶油、硅酸钠和十二烷基硫酸钠溶于水中升温至50-56℃，搅拌混合保温2-3h,得助剂混合液；所述的提取粉，其配制方法为：按照质量计份称取苦楝叶17-21份、苦楝果6-10份、菊花4-8份，将上述原料粉碎碾磨2遍，加入总质量4-6倍的水，再加入水质量1%-3%的混合酶恒温酶解3-4h，烘干后得酶解混合物；向酶解混合物中加入其质量6-8倍的无水乙醇，密封沸煮72-80min，经过滤、离心得上部清液，对上部清液进行低温烘干，制得提取粉；所述的混合酶，其中果胶酶：纤维素酶质量配比为1:1；所述的恒温酶解，其温度为34-37℃；所述的低温烘干，其温度为40-46℃；
（4）混合制粉：将初混液和助剂混合液置于反应釜抽至真空，在610-870r/min条件下搅拌混合30-35min，再置于40-45℃恒温箱保温2-3h，并使用超声波分散振荡，烘干水分后制粉，得黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药；
所述的黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药，其各配制成分质量计份为：纳米磁粉5-8份、纳米纤维素粉8-13份、烯啶虫胺3-6份、农用链霉素2-5份、提取粉1-3份、山茶油1-2份、硅酸钠2-4份、十二烷基硫酸钠0.1-0.4份。
2.如权利要求1所述的黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药的制作方法，其特征在于，步骤（2）所述的高速搅拌，其转速为1900-2100r/min。
3.如权利要求1所述的黄瓜用低残留烯啶虫胺组合农药的制作方法，其特征在于，步骤（4）所述的分散振荡，其振荡频率为5min/20min；所述的超声波，其频率为6-9Khz。
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