CN109216535A - 一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,在硅片上镀一层牺牲层;在牺牲层上沉积一层Parylene薄膜作为薄膜热电偶的下层保护层;在Parylene薄膜上旋涂光刻胶进行图案化,然后镀一层铜镍合金,去除多余铜镍合金得到图案化的铜镍电极;在Parylene薄膜上旋涂光刻胶进行图案化,然后镀一层铜,去除多余的铜得到图案化的铜电极;在铜镍电极和铜电极上沉积一层Parylene薄膜作为薄膜热电偶的上层保护层;在Parylene薄膜上旋涂光刻胶进行图案化,然后镀一层铝,去除多余的铝得到图案化的硬掩膜,然后刻蚀Parylene薄膜,露出电极引脚并在薄膜上刻蚀通流孔;将牺牲层溶解掉,将薄膜从硅片上剥离下来得到薄膜热电偶。本发明制作的薄膜热电偶,具有厚度薄、测温点尺寸小的优点。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池温度测量技术领域,具体涉及一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是一种新型的能量转换装置,它能够将燃料中的化学能通过电化学反应直接转变成电能,具有能量转换效率高、无污染、工作温度低等优点,目前越来越受到世界各国的重视。质子交换膜燃料电池的结构包括:阴阳极流场板、密封垫片、扩散层、催化层以及质子交换膜。扩散层一般为碳纸或者碳布,催化层为铂/碳颗粒。质子交换膜燃料电池的燃料为氢气,氧化剂为氧气或者空气,氢气在阳极催化层分解成质子和电子,质子通过质子交换膜到达阴极催化层,电子通过外电路达到阴极催化层,质子、电子以及从阴极流道扩散过来的氧气在阴极催化层中发生化合反应,生成水,并放出热量,而电子经由外电路产生电能。
质子交换膜燃料电池的热管理是影响其工程应用的重要问题之一,是研究者关注的重点。电池热管理的首要工作便是准确地测量燃料电池的温度分布。
目前相关研究者已提出了多种测量燃料电池局部温度的方法。Luke等人使用自制测量板插入燃料电池堆的阴极流场板和阳极流场板之间,测量燃料电池堆内部的温度分布(L.Lüke,H.Janβen,M.W.Lehnert,D.Stolten.Performance analysis of HT-PEFCstacks.International Journal of Hydrogen Energy,2012,37(11):9171-9181)。使用测量板测量属于侵入式测量,不适用于燃料电池堆的正常运行。Siegel等人将36个电阻温度探测器置于燃料电池阴极集流板,测量不同操作条件和不同流道结构对温度分布的影响(C.Siegel,G.Bandlamudi,A.Heinzel.Solid-phase temperature measurements in aHTPEM fuel cell.International Journal of Hydrogen Energy,2011,36(20):12977-129903)。该测量方法只能测量集流板处的温度分布,无法准确反映燃料电池内部(如扩散层、催化层)的温度分布。Pei等人将36支热电偶嵌入燃料电池堆的阴极流场板,测量不同操作条件下燃料电池堆的温度分布(H.Pei,Z.Liu,H.Zhang,Y.Yu,Z.Tu,Z.Wan,W.Liu.Insitu measurement of temperature distribution in proton exchange membrane fuelcell I a hydrogen–air stack.Journal of Power Sources,2013,227(227):72-79)。Lebaek等人将T型热电偶嵌入燃料电池阴极和阳极流场板,测量燃料电池运行过程中的温度分布(J.S.T.Ali,P.C.Mathiasen,L.P.Nielsen,S.K.Quantification of in situ,temperature measurements on a PBI-based hightemperature PEMFC unit cell.International Journal of Hydrogen Energy,2010,35(18):9943-9953)。此方法可以测量燃料电池内部的局部温度,而且对燃料电池性能影响很小。但此方法需要对流场板进行特殊加工,加工工艺较复杂,而且如果想研究不同流道结构的局部温度,需要对每种结构的流场板都进行特殊加工,将大幅增加加工成本。Ali等人制作了T型薄膜热电偶,其基材选用聚酰亚胺薄膜,并将此薄膜热电偶置于燃料电池扩散层与流场板之间,测量燃料电池反应时的局部温度变化(S.T.Ali,J.L.P.Nielsen,C.Mathiasen,P.S.K.Thin film thermocouples for in situ membraneelectrode assembly temperature measurements in a polybenzimidazole-based hightemperature proton exchange membrane unit cell.Journal of Power Sources,2010,195(15):4835-4841)。此方法既可测量燃料电池内部的温度,而且对于不同流道结构都适用。然而,此方法所使用的聚酰亚胺薄膜较厚(75微米),如果将薄膜做得更薄,对电池性能的影响可更小。另外,此方法使用金属掩膜版对金属电极进行图案化,由于金属掩膜版的加工精度不高,此方法得到的热电偶结点尺寸为0.6毫米×1.0毫米,温度测量的空间分辨率受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,使用本发明方法制作的薄膜热电偶,整体厚度小于10微米,对燃料电池性能几乎没有影响;另外,使用本发明方法制作的薄膜热电偶,热电偶结点的尺寸约为0.2毫米×0.1毫米,测温点的空间分辨率更高。
本发明采用以下技术方案:
一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,包括以下步骤:
S1、依次使用食人鱼洗液和去离子水清洗硅片,然后将硅片吹干;
S2、在硅片上镀一层牺牲层;
S3、在牺牲层上沉积一层Parylene薄膜作为薄膜热电偶的下层保护层;
S4、在下层保护层上旋涂光刻胶,接着通过曝光、显影,对光刻胶进行图案化,然后镀一层铜镍合金,采用剥离工艺去除多余铜镍合金得到图案化的铜镍电极;
S5、在下层保护层上旋涂光刻胶,接着通过曝光、显影,对光刻胶进行图案化,然后镀一层铜,采用剥离工艺去除多余的铜得到图案化的铜电极;
S6、在铜镍电极和铜电极上沉积一层Parylene薄膜作为薄膜热电偶的上层保护层;
S7、在上层保护层上旋涂光刻胶,接着通过曝光、显影,对光刻胶进行图案化,然后镀一层铝,采用剥离工艺去除多余的铝得到图案化的硬掩膜,然后使用氧气等离子体刻蚀上层保护层,露出电极引脚并刻蚀通流孔;
S8、步骤S7完成后,将步骤S2制备的牺牲层溶解掉,剥离硅片得到薄膜热电偶。
具体的,步骤S2中,牺牲层采用铝制备而成。
具体的,步骤S3中,将镀了牺牲层的硅片放到Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入15~20克Parylene C粉末,冷阱温度设置为-70~-90摄氏度,裂解腔温度设置为685~705摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下,最终得到Parylene薄膜。
具体的,Parylene薄膜厚度为3~4微米。
具体的,步骤S4具体如下:
S401、将镀了下层Parylene薄膜的硅片在100~122摄氏度加热5~10分钟去除表面水分,然后将硅片温度降至室温;
S402、在硅片上旋涂光刻胶,转速设置为1500~2500转/分钟,持续时间为35~45秒;加热硅片将光刻胶中的溶剂烤干,将硅片温度降至室温;
S403、将具有铜镍电极图案的掩膜版盖在硅片上,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为30~35毫瓦/平方厘米;
S404、将硅片加热115~125s,光刻胶中的树脂成分在118~122摄氏度发生交联反应,将硅片温度降至室温;
S405、将硅片放到光刻机的载物台上,使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为380~390毫瓦/平方厘米,被掩膜覆盖的未曝光区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液;
S406、将硅片放入碱性显影液中浸泡60~90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来;
S407、将硅片从碱性显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,将硅片表面的水吹干;将硅片加热5~10分钟,将硅片上的水分烤干;然后将硅片温度降至室温;
S408、等离子体功率设置为60~150瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为2~5分钟对硅片表面进行改性处理;
S409、控制靶枪的直流电源功率为250~300瓦,在硅片表面镀一层厚度为200~250纳米的铜镍合金;
S410、将镀了铜镍合金的硅片放到去胶液中浸泡至少3小时,并加热至60~90摄氏度,以去除光刻胶。光刻胶上的铜镍合金会随光刻胶被剥离,镀在Parylene薄膜上的铜镍合金则被保留下来,得到图案化的铜镍电极;
S411、将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,吹干硅片表面。
具体的,步骤S5具体如下:
S501、将镀了铜镍电极的硅片在100~122摄氏度加热5~10分钟去除表面水分;然后将硅片温度降至室温;
S502、在硅片上旋涂光刻胶,转速设置为1500~2500转/分钟,持续时间为35~45s;加热硅片将光刻胶中的溶剂烤干,然后将硅片温度降至室温;
S503、将具有铜电极图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的铜电极图案与硅片上的铜镍电极进行对准,使得铜电极与铜镍电极有重叠的区域,重叠区域即为热电偶结点,然后使用光刻机进行曝光,曝光剂量为30~35毫瓦/平方厘米;
S504、加热硅片将光刻胶中的树脂成分在118~122摄氏度高温下发生交联反应,然后将硅片温度降至室温;
S505、使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为380~390毫瓦/平方厘米,曝光后被掩膜覆盖的未曝光区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液;
S506、将硅片放入碱性显影液中浸泡60~90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来;
S507、将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,将硅片表面的水吹干;
S508、加热硅片将硅片上的水分烤干,然后将硅片温度降至室温;
S509、等离子体功率为60~150瓦,真空压力为200毫托尔,持续时间为2~5分钟,使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理;
S510、使用蒸镀机在硅片表面镀一层厚度300~500纳米的铜,将镀了铜的硅片放到去胶液中浸泡至少3小时,并加热至60~90摄氏度,以去除光刻胶,镀在光刻胶上的铜随着光刻胶的去除被剥离,镀在Parylene薄膜上的铜则被保留下来,得到图案化的铜电极;
S511、将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,将硅片表面的水吹干。
具体的,步骤S6具体如下:
S601、将硅片在100~122摄氏度加热5~10分钟去除表面水分,然后将硅片温度降至室温;
S602、将硅片放到Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入15~20克Parylene C粉末,冷阱温度设置为-70~-90摄氏度,裂解腔温度设置为685~705摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下,得到厚度为3~4微米的上层Parylene薄膜。
具体的,步骤S7具体如下:
S701、将镀了上层Parylene薄膜的硅片在100~122摄氏度加热5~10分钟去除表面水分,然后将硅片温度降至室温;
S702、在硅片上旋涂光刻胶,转速设置为1500~2500转/分钟,持续时间为35~45s;将硅片在118~112摄氏度加热85~95秒,将光刻胶中的溶剂烤干,将硅片的温度降至室温;
S703、将具有通流孔图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的通流孔图案与硅片上的电极图案进行对准,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为200~260毫瓦/平方厘米,无掩膜覆盖的区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液;
S704、将硅片放入碱性显影液中浸泡60~90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来;
S705、将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,将硅片表面的水吹干;
S706、将硅片在100~112摄氏度加热5~10分钟去除表面水分,然后将硅片的温度降至室温;
S707、等离子体功率为60~150瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为2~5分钟,使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理;
S708、使用蒸镀机在硅片表面镀一层厚度80~120纳米的铝作为刻蚀Parylene薄膜的硬掩膜;将镀了铝的硅片放到去胶液中浸泡至少3小时,并加热至60~90摄氏度,以去除光刻胶,此时镀在光刻胶上的铝会随光刻胶的去除被剥离,镀在Parylene薄膜上的铝则被保留下来,得到图案化的硬掩膜;
S709、将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,将硅片表面的水吹干;
S710、将硅片在100~122摄氏度加热5~10分钟,将硅片上的水分烤干;然后将硅片温度降至室温;
S711、使用反应离子刻蚀机刻蚀上层Parylene薄膜,刻蚀时间为25~35分钟,将覆盖在电极引脚上的Parylene薄膜刻蚀掉,露出电极引脚,用于连接导线;使用铝箔将电极引脚部分覆盖住,再使用反应离子刻蚀机继续刻蚀下层Parylene薄膜1,刻蚀时间为25~35分钟,将通流孔区域的Parylene薄膜刻蚀掉。
具体的,步骤S8具体如下:
S801、将硅片放入碱性溶液中浸泡10~30分钟,将作为牺牲层的铝和作为硬掩膜的铝溶解掉,然后将薄膜热电偶从硅片上剥离下来;
S802、将薄膜热电偶从碱性溶液中取出,使用去离子水将薄膜热电偶冲洗干净;
S803、设置温度50~90摄氏度,将薄膜热电偶放到烤箱中烘烤至少1小时,得到薄膜热电偶。
具体的,将制备的薄膜热电偶安装到燃料电池的扩散层与流场板之间,对燃料电池内部的局部温度进行测量。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
本发明一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,使用Parylene薄膜作为薄膜热电偶的基材,可以使得传感器的整体厚度小于10微米,有利于进一步减小薄膜热电偶对质子交换膜燃料电池反应过程的干扰与影响,能够更加准确的反映质子交换膜燃料电池正常工作过程中的温度变化规律,本发明使用光刻工艺和剥离(lift-off)工艺制作金属电极,可以提高电极的加工精度,使得热电偶结点的尺寸达到0.2毫米×0.1毫米,有利于进一步提高温度测量的空间分辨率。
进一步的,步骤S2在硅片上镀铝作为牺牲层。由于铝在加热过程中不会发生变形,因此可以有效避免下层Parylene薄膜在后续步骤中出现褶皱,保证金属电极的加工精度不受影响。
进一步的,步骤S3沉积Parylene薄膜,作为薄膜热电偶的下层保护层。通过沉积的方法制备Parylene薄膜,可以将薄膜的厚度控制在5微米以下,有利于减小薄膜热电偶的厚度。由于Parylene薄膜具有防水和绝缘的特点,使用Parylene薄膜作为保护层,一方面可以保护薄膜热电偶的金属电极不与燃料电池中生成的水发生接触,另一方面可以保护薄膜热电偶的金属电极不与燃料电池发生短路。
进一步的,步骤S4使用光刻工艺和剥离工艺在Parylene薄膜上制作图案化的铜镍电极。使用光刻工艺和剥离工艺制作铜镍电极,可以提高铜镍电极的加工精度,将铜镍电极的最小尺寸缩小至0.1毫米。
进一步的,步骤S5使用光刻工艺和剥离工艺在Parylene薄膜上制作图案化的铜电极。使用光刻工艺和剥离工艺制作铜电极,可以提高铜电极的加工精度,将铜电极的最小尺寸缩小至0.1毫米。
进一步的,步骤S6沉积Parylene薄膜,作为薄膜热电偶的上层保护层。通过沉积的方法制备Parylene薄膜,可以将薄膜的厚度控制在5微米以下,有利于减小薄膜热电偶的厚度。由于Parylene薄膜具有防水和绝缘的特点,使用Parylene薄膜作为保护层,一方面可以保护薄膜热电偶的金属电极不与燃料电池中生成的水发生接触,另一方面可以保护薄膜热电偶的金属电极不与燃料电池发生短路。
进一步的,步骤S7使用光刻工艺和剥离工艺在Parylene薄膜上制作硬掩膜,再使用等离子体刻蚀,露出电极引脚并刻蚀出通流孔。将电极引脚露出,可方便薄膜热电偶与电极延长线相连。由于薄膜会阻碍燃料电池中气体的流动和电子的传输,在薄膜上刻蚀出通流孔可以减小薄膜热电偶对燃料电池运行的影响和干扰。
进一步的,步骤S8将牺牲层溶解掉,以便将薄膜从硅片上剥离下来得到薄膜热电偶。以溶解牺牲层的方式将薄膜从硅片上剥离下来,可以保护薄膜在剥离过程中不被破坏,提高薄膜热电偶的制作成功率。
进一步的,使用本发明方法制作的薄膜热电偶可以安装到燃料电池的扩散层和流场板之间,用于测量燃料电池内部的局部温度。
综上所述,使用本发明方法制作的薄膜热电偶,具有厚度薄、测温点尺寸小的优点。薄膜热电偶整体厚度小于10微米,可安装于燃料电池的扩散层和流场板之间,对燃料电池的性能几乎没有影响。薄膜热电偶的热电偶结点的最小尺寸为0.2毫米×0.1毫米,测温点具有更高的空间分辨率。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制作的薄膜热电偶的结构示意图;
图2为本发明的流程图,其中,(a)为清洗硅片,(b)为镀牺牲层,(c)为镀下层Parylene薄膜,(d)为制备铜镍电极,(e)为制备铜电极,(f)为镀上层Parylene薄膜,(g)为对Parylene薄膜进行图案化,(h)为剥离薄膜热电偶;
图3为本发明制作的薄膜热电偶温度标定曲线;
图4为使用薄膜热电偶测量燃料电池温度的装配示意图;
图5为有薄膜热电偶和无薄膜热电偶的燃料电池的极化曲线图;
图6为本发明制作的薄膜热电偶测量的燃料电池温度随时间的变化曲线图。
其中:1.Parylene薄膜;2.铜镍电极;3.铜电极;4.热电偶结点;5.通流孔;6.薄膜热电偶;7.流场板;8.扩散层;9.催化层;10.质子交换膜。
具体实施方式
请参阅图2,本发明一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,包括以下步骤:
S1、清洗硅片:使用食人鱼洗液(H2SO4:H2O2=3:1)清洗硅片,去除硅片表面的有机物杂质;然后将硅片从食人鱼洗液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净;最后使用CDA气枪或者氮气枪将硅片表面的水吹干;
S2、镀牺牲层:将硅片放到电热板上加热5~30分钟,电热板温度设置为100~150摄氏度,以将硅片表面的水分烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;使用蒸镀机或者磁控溅射系统在硅片上镀一层铝,铝的厚度约为80~200纳米,铝作为最后便于将薄膜热电偶6剥离下来的牺牲层;
S3、镀下层Parylene薄膜1:将镀了牺牲层的硅片放到Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入15~20克Parylene C粉末,冷阱温度设置为-70~-90摄氏度,裂解腔温度设置为685~705摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度逐渐升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下,最终得到的Parylene薄膜1厚度约为3~4微米;
S4、制备铜镍电极2
S401、将镀了下层Parylene薄膜1的硅片放到电热板上加热5~10分钟,电热板温度设置为100~122摄氏度,以将硅片表面的水分烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S402、在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为1500~2500转/分钟,持续时间为35~45秒;将硅片放到电热板上加热88~92秒,电热板温度设置为108~112摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S403、将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有铜镍电极2图案的掩膜版盖在硅片上,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为30~35毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的区域,光刻胶被曝光,光刻胶中的光敏成分转变成羧酸;
S404、将硅片放到电热板上加热115~125s,电热板温度设置为118~122摄氏度,此时光刻胶中的树脂成分在高温下发生交联反应,上一步曝光产生的羧酸对交联反应有促进作用,导致曝光区域发生的交联反应比未曝光区域的交联反应多得多;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S405、将硅片放到光刻机的载物台上,使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为380~390毫瓦/平方厘米。对于原来被掩膜覆盖的未曝光区域,在此次曝光后,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液。对于原来无掩膜覆盖的曝光区域,该区域的光刻胶由于发生交联反应而不易溶于碱性显影液;
S406、将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡60~90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来;
S407、将硅片从碱性显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净;S412、使用CDA气枪或者氮气枪将硅片表面的水吹干;将硅片放到电热板上加热5~10分钟,电热板温度设置为100~122摄氏度,将硅片上的水分烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S408、使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为60~150瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为2~5分钟;
S409、使用磁控溅射系统在硅片表面镀一层铜镍合金,靶枪的直流电源功率设置为250~300瓦,铜镍合金的厚度约为200~250纳米;
S410、将镀了铜镍合金的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡至少3小时,并加热至60~90摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铜镍合金会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铜镍合金则被保留下来,从而得到图案化的铜镍电极2;
S411、将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净;使用CDA气枪或者氮气枪将硅片表面的水吹干;
S5、制备铜电极3
S501、将镀了铜镍电极2的硅片放到电热板上加热5~10分钟,电热板温度设置为100~122摄氏度,以将硅片表面的水分烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S502、在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为1500~2500转/分钟,持续时间为35~45秒;将硅片放到电热板上加热88~92秒,电热板温度设置为108~112摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S503、将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有铜电极3图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的铜电极3图案与硅片上的铜镍电极2进行对准,使得铜电极3与铜镍电极2有重叠的区域,重叠区域即为热电偶结点4,然后使用光刻机进行曝光,曝光剂量为30~35毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的曝光区域,光刻胶中的光敏成分转变成羧酸;
S504、将硅片放到电热板上加热115~125s,电热板温度设置为118~122摄氏度,此时光刻胶中的树脂成分在高温下发生交联反应,上一步曝光产生的羧酸对交联反应有促进作用,导致曝光区域发生的交联反应比未曝光区域的交联反应多得多;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S505、将硅片放到光刻机的载物台上,使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为380~390毫瓦/平方厘米。对于原来被掩膜覆盖的未曝光区域,在此次曝光后,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液。对于原来无掩膜覆盖的曝光区域,该区域的光刻胶由于发生交联反应而不易溶于碱性显影液;
S506、将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡60~90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来;
S507、将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净;使用CDA气枪或者氮气枪将硅片表面的水吹干;
S508、将硅片放到电热板上加热5~10分钟,电热板温度设置为100~122摄氏度,将硅片上的水分烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S509、使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为60~150瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为2~5分钟;
S510、使用蒸镀机在硅片表面镀一层铜,铜的厚度约为300~500纳米;S517、将镀了铜的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡至少3小时,并加热至60~90摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铜会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铜则被保留下来,从而得到图案化的铜电极3;
S511、将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净;使用CDA气枪或者氮气枪将硅片表面的水吹干;
S6、镀上层Parylene薄膜1
S601、将硅片放到电热板上加热5~10分钟,电热板温度设置为100~122摄氏度,以将硅片表面的水分烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S602、将硅片放到Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入15~20克Parylene C粉末,冷阱温度设置为-70~-90摄氏度,裂解腔温度设置为685~705摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度逐渐升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下。最终得到的Parylene薄膜1厚度约为3~4微米;
S7、对Parylene薄膜1进行图案化
S701、将镀了上层Parylene薄膜1的硅片放到电热板上加热5~10分钟,电热板温度设置为100~122摄氏度,以将硅片表面的水分烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S702、在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为1500~2500转/分钟,持续时间为35~45秒;将硅片放到电热板上加热85~95秒,电热板温度设置为108~112摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S703、将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有通流孔5图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的通流孔5图案与硅片上的电极图案进行对准,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为200~260毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的区域,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液;
S704、将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡60~90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来;
S705、将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净;使用CDA气枪或者氮气枪将硅片表面的水吹干;
S706、将硅片放到电热板上加热5~10分钟,电热板温度设置为100~112摄氏度,将硅片上的水分烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S707、使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为60~150瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为2~5分钟;
S708、使用蒸镀机在硅片表面镀一层铝,铝的厚度约为80~120纳米,作为刻蚀Parylene薄膜1的硬掩膜;将镀了铝的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡至少3小时,并加热至60~90摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铝会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铝则被保留下来,从而得到图案化的硬掩膜;
S709、将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净;使用CDA气枪或者氮气枪将硅片表面的水吹干;
S710、将硅片放到电热板上加热5~10分钟,电热板温度设置为100~122摄氏度,将硅片上的水分烤干;将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温;
S711、使用反应离子刻蚀机刻蚀上层Parylene薄膜1,刻蚀时间为25~35分钟,将覆盖在电极引脚上的Parylene薄膜1刻蚀掉,露出电极引脚,以便后续连接导线;使用铝箔将电极引脚部分覆盖住,再使用反应离子刻蚀机继续刻蚀下层Parylene薄膜1,刻蚀时间为25~35分钟,将通流孔5区域的Parylene薄膜1刻蚀掉。
S8、剥离薄膜热电偶6
S801、将硅片放入碱性溶液(NMD-3)中浸泡10~30分钟,将作为牺牲层的铝和作为硬掩膜的铝溶解掉,然后将薄膜热电偶6从硅片上剥离下来;
S802、将薄膜热电偶6从碱性溶液中取出,使用去离子水将薄膜热电偶6冲洗干净;
S803、将薄膜热电偶6放到烤箱中烘烤至少1小时,温度设置为50~90摄氏度,以将薄膜热电偶6上的水分烤干;将薄膜热电偶6从烤箱中取出,即可得到薄膜热电偶6。
请参阅图1,薄膜热电偶6包括Parylene薄膜1、铜镍电极2、铜电极3,热电偶结点4和通流孔5,热电偶结点4为铜镍电极2和铜电极3的重叠区域,通流孔5间隔设置在Parylene薄膜1上,位于铜镍电极2和铜电极3之间。使用本发明方法制作的薄膜热电偶6,可以安装到燃料电池的扩散层8与流场板7之间,用以测量燃料电池内部的局部温度。
本发明方法使用Parylene薄膜(聚对二甲苯薄膜)1作为薄膜热电偶6的基材,最终得到的薄膜热电偶6的整体厚度小于10微米。由于该薄膜热电偶6很薄,因此其对质子交换膜燃料电池反应过程的干扰与影响很小,使用其进行温度测量能够更加准确的反映质子交换膜燃料电池正常工作过程中的温度变化规律。
本发明方法使用光刻工艺和剥离(lift-off)工艺制作金属电极,可以大幅提升电极的加工精度,使得热电偶结点4的尺寸缩小至0.2毫米×0.1毫米。减小热电偶结点4的尺寸,有助于提高温度测量的空间分辨率,获得更加精细的温度分布。
请参阅图3,使用本发明方法制作的薄膜热电偶6,其热电势与温差的线性度非常好。参阅图4,先安装好燃料电池的质子交换膜10、催化层9和扩散层8,然后将使用本发明方法制作的薄膜热电偶6安装到燃料电池的阴极扩散层8和阴极流场板7之间,用以测量燃料电池内部的局部温度。
请参阅图5,有薄膜热电偶6的燃料电池和无薄膜热电偶的燃料电池的极化曲线几乎重合,说明使用本发明方法制作的薄膜热电偶6对燃料电池的性能影响很小。
请参阅图6,虚线是使用T型热电偶测量的阴极集流板的局部温度。通过对比可以发现,燃料电池内部的局部温度与阴极集流板的局部温度有较大差异,例如在电流密度较高的情况下,燃料电池内部的温度比阴极集流板的温度高3摄氏度。由此可见,使用本发明方法制作的薄膜热电偶6,可以更加准确地测量燃料电池运行过程中的内部温度,对燃料电池的热管理具有重要意义。
实施例1
1清洗硅片
使用食人鱼洗液(H2SO4:H2O2=3:1)清洗硅片,去除硅片表面的有机物杂质。将硅片从食人鱼洗液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。
2镀牺牲层
将硅片放到电热板上加热5分钟,电热板温度设置为100摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用蒸镀机或者磁控溅射系统在硅片上镀一层铝,铝的厚度约为80纳米。铝作为最后便于将薄膜热电偶6剥离下来的牺牲层。
3镀下层Parylene薄膜1
将镀了牺牲层的硅片放到Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入15克Parylene C粉末,冷阱温度设置为-70摄氏度,裂解腔温度设置为685摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下。最终得到的Parylene薄膜1厚度约为3微米。
4制备铜镍电极2
将镀了下层Parylene薄膜1的硅片放到电热板上加热5分钟,电热板温度设置为100摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为2500转/分钟,持续时间为35秒。将硅片放到电热板上加热85秒,电热板温度设置为112摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有铜镍电极2图案的掩膜版盖在硅片上,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为30毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的区域,光刻胶被曝光,光刻胶中的光敏成分转变成羧酸。将硅片放到电热板上加热115秒,电热板温度设置为122摄氏度,此时光刻胶中的树脂成分在高温下发生交联反应,上一步曝光产生的羧酸对交联反应有促进作用,导致曝光区域发生的交联反应比未曝光区域的交联反应多得多。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为380毫瓦/平方厘米。对于原来被掩膜覆盖的未曝光区域,在此次曝光后,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液。对于原来无掩膜覆盖的曝光区域,该区域的光刻胶由于发生交联反应而不易溶于碱性显影液。将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡60秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来。将硅片从碱性显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热5分钟,电热板温度设置为100摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为60瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为2分钟。使用磁控溅射系统在硅片表面镀一层铜镍合金,靶枪的直流电源功率设置为250瓦,铜镍合金的厚度约为200纳米。将镀了铜镍合金的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡3小时,并加热至60摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铜镍合金会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铜镍合金则被保留下来,从而得到图案化的铜镍电极2。将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。
5制备铜电极3
将镀了铜镍电极2的硅片放到电热板上加热5分钟,电热板温度设置为100摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为2500转/分钟,持续时间为35秒。将硅片放到电热板上加热88秒,电热板温度设置为112摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有铜电极3图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的铜电极3图案与硅片上的铜镍电极2进行对准,使得铜电极3与铜镍电极2有重叠的区域,重叠区域即为热电偶结点4,然后使用光刻机进行曝光,曝光剂量为30毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的曝光区域,光刻胶中的光敏成分转变成羧酸。将硅片放到电热板上加热115s,电热板温度设置为118摄氏度,此时光刻胶中的树脂成分在高温下发生交联反应,上一步曝光产生的羧酸对交联反应有促进作用,导致曝光区域发生的交联反应比未曝光区域的交联反应多得多。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为380毫瓦/平方厘米。对于原来被掩膜覆盖的未曝光区域,在此次曝光后,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液。对于原来无掩膜覆盖的曝光区域,该区域的光刻胶由于发生交联反应而不易溶于碱性显影液。将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡60秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来。将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热5分钟,电热板温度设置为100摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为60瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为2分钟。使用蒸镀机在硅片表面镀一层铜,铜的厚度约为300纳米。将镀了铜的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡3小时,并加热至60摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铜会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铜则被保留下来,从而得到图案化的铜电极3。将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。
6镀上层Parylene薄膜1
将硅片放到电热板上加热5分钟,电热板温度设置为100摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放入Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入15克Parylene C粉末,冷阱温度设置为-70摄氏度,裂解腔温度设置为685摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下。最终得到的Parylene薄膜1厚度约为3微米。
7对Parylene薄膜1进行图案化
将镀了上层Parylene薄膜1的硅片放到电热板上加热5分钟,电热板温度设置为100摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。7.3在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为1500转/分钟,持续时间为35秒。将硅片放到电热板上加热85秒,电热板温度设置为112摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有通流孔5图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的通流孔5图案与硅片上的电极图案进行对准,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为200毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的区域,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液。将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡60秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来。将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热5分钟,电热板温度设置为100摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为60瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为2分钟。使用蒸镀机在硅片表面镀一层铝,铝的厚度约为80纳米,作为刻蚀Parylene薄膜1的硬掩膜。将镀了铝的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡3小时,并加热至60摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铝会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铝则被保留下来,从而得到图案化的硬掩膜。将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热5分钟,电热板温度设置为100摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用反应离子刻蚀机刻蚀上层Parylene薄膜,1刻蚀时间为25分钟,将覆盖在电极引脚上的Parylene薄膜1刻蚀掉,露出电极引脚,以便后续连接导线。使用铝箔将电极引脚部分覆盖住,再使用反应离子刻蚀机继续刻蚀下层Parylene薄膜1,刻蚀时间为25分钟,将通流孔5区域的Parylene薄膜1刻蚀掉。
8剥离薄膜热电偶6
将硅片放入碱性溶液(NMD-3)中浸泡10分钟,将作为牺牲层的铝和作为硬掩膜的铝溶解掉,然后将薄膜热电偶6从硅片上剥离下来。将薄膜热电偶6从碱性溶液中取出,使用去离子水将薄膜热电偶6冲洗干净。将薄膜热电偶6放到烤箱中烘烤1小时,温度设置为50摄氏度,以将薄膜热电偶6上的水分烤干。将薄膜热电偶6从烤箱中取出。
实施例2
1清洗硅片
使用食人鱼洗液(H2SO4:H2O2=3:1)清洗硅片,去除硅片表面的有机物杂质。将硅片从食人鱼洗液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。
2镀牺牲层
将硅片放到电热板上加热15分钟,电热板温度设置为120摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用蒸镀机或者磁控溅射系统在硅片上镀一层铝,铝的厚度约为140纳米。铝作为最后便于将薄膜热电偶6剥离下来的牺牲层。
3镀下层Parylene薄膜1
将镀了牺牲层的硅片放到Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入17.5克ParyleneC粉末,冷阱温度设置为-80摄氏度,裂解腔温度设置为695摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下。最终得到的Parylene薄膜1厚度约为3.5微米。
4制备铜镍电极2
4.1将镀了下层Parylene薄膜1的硅片放到电热板上加热8分钟,电热板温度设置为110摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为2000转/分钟,持续时间为40秒。将硅片放到电热板上加热90秒,电热板温度设置为108摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有铜镍电极2图案的掩膜版盖在硅片上,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为32毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的区域,光刻胶被曝光,光刻胶中的光敏成分转变成羧酸。将硅片放到电热板上加热120秒,电热板温度设置为120摄氏度,此时光刻胶中的树脂成分在高温下发生交联反应,上一步曝光产生的羧酸对交联反应有促进作用,导致曝光区域发生的交联反应比未曝光区域的交联反应多得多。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为385毫瓦/平方厘米。对于原来被掩膜覆盖的未曝光区域,在此次曝光后,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液。对于原来无掩膜覆盖的曝光区域,该区域的光刻胶由于发生交联反应而不易溶于碱性显影液。将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡80秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来。将硅片从碱性显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热8分钟,电热板温度设置为110摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为100瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为4分钟。使用磁控溅射系统在硅片表面镀一层铜镍合金,靶枪的直流电源功率设置为300瓦,铜镍合金的厚度约为220纳米。将镀了铜镍合金的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡4小时,并加热至80摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铜镍合金会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铜镍合金则被保留下来,从而得到图案化的铜镍电极2。将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪或者氮气枪将硅片表面的水吹干。
5制备铜电极3
将镀了铜镍电极2的硅片放到电热板上加热8分钟,电热板温度设置为110摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为2000转/分钟,持续时间为40秒。将硅片放到电热板上加热90秒,电热板温度设置为110摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有铜电极3图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的铜电极3图案与硅片上的铜镍电极2进行对准,使得铜电极3与铜镍电极2有重叠的区域,重叠区域即为热电偶结点4,然后使用光刻机进行曝光,曝光剂量为32毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的曝光区域,光刻胶中的光敏成分转变成羧酸。将硅片放到电热板上加热2分钟,电热板温度设置为120摄氏度,此时光刻胶中的树脂成分在高温下发生交联反应,上一步曝光产生的羧酸对交联反应有促进作用,导致曝光区域发生的交联反应比未曝光区域的交联反应多得多。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为385毫瓦/平方厘米。对于原来被掩膜覆盖的未曝光区域,在此次曝光后,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液。对于原来无掩膜覆盖的曝光区域,该区域的光刻胶由于发生交联反应而不易溶于碱性显影液。将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡80秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来。将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热8分钟,电热板温度设置为110摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为100瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为4分钟。使用蒸镀机在硅片表面镀一层铜,铜的厚度约为400纳米。将镀了铜的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡4小时,并加热至80摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铜会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铜则被保留下来,从而得到图案化的铜电极3。将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。
6镀上层Parylene薄膜1
6.1将硅片放到电热板上加热8分钟,电热板温度设置为110摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。6.2将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。6.3将硅片放到Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入17.5克Parylene C粉末,冷阱温度设置为-80摄氏度,裂解腔温度设置为695摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度逐渐升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下。最终得到的Parylene薄膜1厚度约为3.5微米。
7对Parylene薄膜1进行图案化
将镀了上层Parylene薄膜1的硅片放到电热板上加热8分钟,电热板温度设置为110摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为2000转/分钟,持续时间为40秒。将硅片放到电热板上加热90秒,电热板温度设置为110摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有通流孔5图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的通流孔5图案与硅片上的电极图案进行对准,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为230毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的区域,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液。将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡80秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来。将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪或者氮气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热8分钟,电热板温度设置为110摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为100瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为4分钟。使用蒸镀机在硅片表面镀一层铝,铝的厚度约为100纳米,作为刻蚀Parylene薄膜的硬掩膜。将镀了铝的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡4小时,并加热至80摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铝会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铝则被保留下来,从而得到图案化的硬掩膜。将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪或者氮气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热8分钟,电热板温度设置为110摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用反应离子刻蚀机刻蚀上层Parylene薄膜1,刻蚀时间为30分钟,将覆盖在电极引脚上的Parylene薄膜1刻蚀掉,露出电极引脚,以便后续连接导线。7.20使用铝箔将电极引脚部分覆盖住,再使用反应离子刻蚀机继续刻蚀下层Parylene薄膜1,刻蚀时间为30分钟,将通流孔5区域的Parylene薄膜1刻蚀掉。
8剥离薄膜热电偶6
将硅片放入碱性溶液(NMD-3)中浸泡20分钟,将作为牺牲层的铝和作为硬掩膜的铝溶解掉,然后将薄膜热电偶6从硅片上剥离下来。将薄膜热电偶6从碱性溶液中取出,使用去离子水将薄膜热电偶6冲洗干净。将薄膜热电偶6放到烤箱中烘烤2小时,温度设置为70摄氏度,以将薄膜热电偶6上的水分烤干。将薄膜热电偶6从烤箱中取出,即可得到薄膜热电偶6。
实施例3
1清洗硅片
使用食人鱼洗液(H2SO4:H2O2=3:1)清洗硅片,去除硅片表面的有机物杂质。将硅片从食人鱼洗液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。
2镀牺牲层
将硅片放到电热板上加热30分钟,电热板温度设置为150摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用蒸镀机或者磁控溅射系统在硅片上镀一层铝,铝的厚度约为200纳米。铝作为最后便于将薄膜热电偶6剥离下来的牺牲层。
3镀下层Parylene薄膜1
将镀了牺牲层的硅片放到Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入20克Parylene C粉末,冷阱温度设置为-90摄氏度,裂解腔温度设置为705摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度逐渐升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下。最终得到的Parylene薄膜1厚度约为4微米。
4制备铜镍电极2
将镀了下层Parylene薄膜1的硅片放到电热板上加热10分钟,电热板温度设置为122摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为1500转/分钟,持续时间为45秒。将硅片放到电热板上加热95秒,电热板温度设置为112摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有铜镍电极2图案的掩膜版盖在硅片上,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为35毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的区域,光刻胶被曝光,光刻胶中的光敏成分转变成羧酸。将硅片放到电热板上加热125秒,电热板温度设置为118摄氏度,此时光刻胶中的树脂成分在高温下发生交联反应,上一步曝光产生的羧酸对交联反应有促进作用,导致曝光区域发生的交联反应比未曝光区域的交联反应多得多。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为390毫瓦/平方厘米。对于原来被掩膜覆盖的未曝光区域,在此次曝光后,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液。对于原来无掩膜覆盖的曝光区域,该区域的光刻胶由于发生交联反应而不易溶于碱性显影液。将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来。将硅片从碱性显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热10分钟,电热板温度设置为122摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为150瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为5分钟。使用磁控溅射系统在硅片表面镀一层铜镍合金,靶枪的直流电源功率设置为300瓦,铜镍合金的厚度约为250纳米。将镀了铜镍合金的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡6小时,并加热至90摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铜镍合金会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铜镍合金则被保留下来,从而得到图案化的铜镍电极2。将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。
5制备铜电极3
将镀了铜镍电极2的硅片放到电热板上加热10分钟,电热板温度设置为122摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为1500转/分钟,持续时间为45秒。将硅片放到电热板上加热92秒,电热板温度设置为108摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有铜电极3图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的铜电极3图案与硅片上的铜镍电极2进行对准,使得铜电极3与铜镍电极2有重叠的区域,重叠区域即为热电偶结点4,然后使用光刻机进行曝光,曝光剂量为35毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的曝光区域,光刻胶中的光敏成分转变成羧酸。将硅片放到电热板上加热125秒,电热板温度设置为122摄氏度,此时光刻胶中的树脂成分在高温下发生交联反应,上一步曝光产生的羧酸对交联反应有促进作用,导致曝光区域发生的交联反应比未曝光区域的交联反应多得多。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为390毫瓦/平方厘米。对于原来被掩膜覆盖的未曝光区域,在此次曝光后,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液。对于原来无掩膜覆盖的曝光区域,该区域的光刻胶由于发生交联反应而不易溶于碱性显影液。将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来。将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热10分钟,电热板温度设置为122摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为150瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为5分钟。使用蒸镀机在硅片表面镀一层铜,铜的厚度约为500纳米。将镀了铜的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡6小时,并加热至90摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铜会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铜则被保留下来,从而得到图案化的铜电极3。将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪或者氮气枪将硅片表面的水吹干。
6镀上层Parylene薄膜1
将硅片放到电热板上加热10分钟,电热板温度设置为122摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入20克Parylene C粉末,冷阱温度设置为-90摄氏度,裂解腔温度设置为705摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度逐渐升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下。最终得到的Parylene薄膜1厚度约为4微米。
7对Parylene薄膜1进行图案化
将镀了上层Parylene薄膜1的硅片放到电热板上加热10分钟,电热板温度设置为122摄氏度,以将硅片表面的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。在硅片上旋涂光刻胶(AZ5214E),转速设置为2500转/分钟,持续时间为45秒。将硅片放到电热板上加热95秒,电热板温度设置为108摄氏度,以将光刻胶中的溶剂烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。将硅片放到光刻机的载物台上,然后将具有通流孔5图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的通流孔5图案与硅片上的电极图案进行对准,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为260毫瓦/平方厘米。对于无掩膜覆盖的区域,该区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液。将硅片放入碱性显影液(NMD-3)中浸泡90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜1,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来。将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热10分钟,电热板温度设置为112摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理,以增强金属电极与Parylene薄膜1的粘附力。等离子体功率设置为150瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为5分钟。使用蒸镀机在硅片表面镀一层铝,铝的厚度约为120纳米,作为刻蚀Parylene薄膜1的硬掩膜。将镀了铝的硅片放到去胶液(NMP)中浸泡6小时,并加热至90摄氏度,以去除光刻胶。此时镀在光刻胶上的铝会随着光刻胶的去除被剥离,而镀在Parylene薄膜1上的铝则被保留下来,从而得到图案化的硬掩膜。将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净。使用CDA气枪将硅片表面的水吹干。将硅片放到电热板上加热10分钟,电热板温度设置为122摄氏度,将硅片上的水分烤干。将硅片在室温下静置,等待硅片的温度降至室温。使用反应离子刻蚀机刻蚀上层Parylene薄膜1,刻蚀时间为35分钟,将覆盖在电极引脚上的Parylene薄膜1刻蚀掉,露出电极引脚,以便后续连接导线。使用铝箔将电极引脚部分覆盖住,再使用反应离子刻蚀机继续刻蚀下层Parylene薄膜1,刻蚀时间为35分钟,将通流孔5区域的Parylene薄膜1刻蚀掉。
8剥离薄膜热电偶6
将硅片放入碱性溶液(NMD-3)中浸泡30分钟,将作为牺牲层的铝和作为硬掩膜的铝溶解掉,然后将薄膜热电偶6从硅片上剥离下来。将薄膜热电偶6从碱性溶液中取出,使用去离子水将薄膜热电偶6冲洗干净。将薄膜热电偶6放到烤箱中烘烤4小时,温度设置为90摄氏度,以将薄膜热电偶6上的水分烤干。将薄膜热电偶6从烤箱中取出,即可得到薄膜热电偶6。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、依次使用食人鱼洗液和去离子水清洗硅片,然后将硅片吹干;
S2、在硅片上镀一层牺牲层;
S3、在牺牲层上沉积一层Parylene薄膜作为薄膜热电偶的下层保护层;
S4、在下层保护层上旋涂光刻胶,接着通过曝光、显影,对光刻胶进行图案化,然后镀一层铜镍合金,采用剥离工艺去除多余铜镍合金得到图案化的铜镍电极;
S5、在下层保护层上旋涂光刻胶,接着通过曝光、显影,对光刻胶进行图案化,然后镀一层铜,采用剥离工艺去除多余的铜得到图案化的铜电极;
S6、在铜镍电极和铜电极上沉积一层Parylene薄膜作为薄膜热电偶的上层保护层;
S7、在上层保护层上旋涂光刻胶,接着通过曝光、显影,对光刻胶进行图案化,然后镀一层铝,采用剥离工艺去除多余的铝得到图案化的硬掩膜,然后使用氧气等离子体刻蚀上层保护层,露出电极引脚并刻蚀通流孔;
S8、步骤S7完成后,将步骤S2制备的牺牲层溶解掉,剥离硅片得到薄膜热电偶。
2.根据权利要求1所述的一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,其特征在于,步骤S2中,牺牲层采用铝制备而成。
3.根据权利要求1所述的一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,其特征在于,步骤S3中,将镀了牺牲层的硅片放到Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入15~20克Parylene C粉末,冷阱温度设置为-70~-90摄氏度,裂解腔温度设置为685~705摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下,最终得到Parylene薄膜。
4.根据权利要求1或3所述的一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,其特征在于,Parylene薄膜厚度为3~4微米。
5.根据权利要求1所述的一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,其特征在于,步骤S4具体如下:
S401、将镀了下层Parylene薄膜的硅片在100~122摄氏度加热5~10分钟去除表面水分,然后将硅片温度降至室温;
S402、在硅片上旋涂光刻胶,转速设置为1500~2500转/分钟,持续时间为35~45秒;加热硅片将光刻胶中的溶剂烤干,将硅片温度降至室温;
S403、将具有铜镍电极图案的掩膜版盖在硅片上,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为30~35毫瓦/平方厘米;
S404、将硅片加热115~125s,光刻胶中的树脂成分在118~122摄氏度发生交联反应,将硅片温度降至室温;
S405、将硅片放到光刻机的载物台上,使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为380~390毫瓦/平方厘米,被掩膜覆盖的未曝光区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液;
S406、将硅片放入碱性显影液中浸泡60~90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来;
S407、将硅片从碱性显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,将硅片表面的水吹干;将硅片加热5~10分钟,将硅片上的水分烤干;然后将硅片温度降至室温;
S408、等离子体功率设置为60~150瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为2~5分钟对硅片表面进行改性处理;
S409、控制靶枪的直流电源功率为250~300瓦,在硅片表面镀一层厚度为200~250纳米的铜镍合金;
S410、将镀了铜镍合金的硅片放到去胶液中浸泡至少3小时,并加热至60~90摄氏度,以去除光刻胶,光刻胶上的铜镍合金会随光刻胶被剥离,镀在Parylene薄膜上的铜镍合金则被保留下来,得到图案化的铜镍电极;
S411、将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,吹干硅片表面。
6.根据权利要求1所述的一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,其特征在于,步骤S5具体如下:
S501、将镀了铜镍电极的硅片在100~122摄氏度加热5~10分钟去除表面水分;然后将硅片温度降至室温;
S502、在硅片上旋涂光刻胶,转速设置为1500~2500转/分钟,持续时间为35~45s;加热硅片将光刻胶中的溶剂烤干,然后将硅片温度降至室温;
S503、将具有铜电极图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的铜电极图案与硅片上的铜镍电极进行对准,使得铜电极与铜镍电极有重叠的区域,重叠区域即为热电偶结点,然后使用光刻机进行曝光,曝光剂量为30~35毫瓦/平方厘米;
S504、加热硅片将光刻胶中的树脂成分在118~122摄氏度高温下发生交联反应,然后将硅片温度降至室温;
S505、使用光刻机进行泛曝光,曝光剂量为380~390毫瓦/平方厘米,曝光后被掩膜覆盖的未曝光区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液;
S506、将硅片放入碱性显影液中浸泡60~90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来;
S507、将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,将硅片表面的水吹干;
S508、加热硅片将硅片上的水分烤干,然后将硅片温度降至室温;
S509、等离子体功率为60~150瓦,真空压力为200毫托尔,持续时间为2~5分钟,使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理;
S510、使用蒸镀机在硅片表面镀一层厚度300~500纳米的铜,将镀了铜的硅片放到去胶液中浸泡至少3小时,并加热至60~90摄氏度,以去除光刻胶,镀在光刻胶上的铜随着光刻胶的去除被剥离,镀在Parylene薄膜上的铜则被保留下来,得到图案化的铜电极;
S511、将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,将硅片表面的水吹干。
7.根据权利要求1所述的一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,其特征在于,步骤S6具体如下:
S601、将硅片在100~122摄氏度加热5~10分钟去除表面水分,然后将硅片温度降至室温;
S602、将硅片放到Parylene沉积系统内,在蒸发腔中放入15~20克Parylene C粉末,冷阱温度设置为-70~-90摄氏度,裂解腔温度设置为685~705摄氏度,蒸发腔温度从50摄氏度升高至160摄氏度,样品腔的真空压力始终保持在60毫托尔以下,得到厚度为3~4微米的上层Parylene薄膜。
8.根据权利要求1所述的一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,其特征在于,步骤S7具体如下:
S701、将镀了上层Parylene薄膜的硅片在100~122摄氏度加热5~10分钟去除表面水分,然后将硅片温度降至室温;
S702、在硅片上旋涂光刻胶,转速设置为1500~2500转/分钟,持续时间为35~45s;将硅片在118~112摄氏度加热85~95秒,将光刻胶中的溶剂烤干,将硅片的温度降至室温;
S703、将具有通流孔图案的掩膜版盖在硅片上,并将掩膜版上的通流孔图案与硅片上的电极图案进行对准,使用光刻机进行曝光,曝光剂量为200~260毫瓦/平方厘米,无掩膜覆盖的区域的光刻胶中的光敏成分转变成羧酸,使该区域的光刻胶易溶于碱性显影液;
S704、将硅片放入碱性显影液中浸泡60~90秒,将被掩膜覆盖区域的光刻胶溶解掉,露出Parylene薄膜,将无掩膜覆盖区域的光刻胶保留下来;
S705、将硅片从显影液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,将硅片表面的水吹干;
S706、将硅片在100~112摄氏度加热5~10分钟去除表面水分,然后将硅片的温度降至室温;
S707、等离子体功率为60~150瓦,真空压力设置为200毫托尔,持续时间为2~5分钟,使用氧气等离子体对硅片表面进行改性处理;
S708、使用蒸镀机在硅片表面镀一层厚度80~120纳米的铝作为刻蚀Parylene薄膜的硬掩膜;将镀了铝的硅片放到去胶液中浸泡至少3小时,并加热至60~90摄氏度,以去除光刻胶,此时镀在光刻胶上的铝会随光刻胶的去除被剥离,镀在Parylene薄膜上的铝则被保留下来,得到图案化的硬掩膜;
S709、将硅片从去胶液中取出,使用去离子水将硅片冲洗干净,将硅片表面的水吹干;
S710、将硅片在100~122摄氏度加热5~10分钟,将硅片上的水分烤干;然后将硅片温度降至室温;
S711、使用反应离子刻蚀机刻蚀上层Parylene薄膜,刻蚀时间为25~35分钟,将覆盖在电极引脚上的Parylene薄膜刻蚀掉,露出电极引脚,用于连接导线;使用铝箔将电极引脚部分覆盖住,再使用反应离子刻蚀机继续刻蚀下层Parylene薄膜,刻蚀时间为25~35分钟,将通流孔区域的Parylene薄膜刻蚀掉。
9.根据权利要求1所述的一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,其特征在于,步骤S8具体如下:
S801、将硅片放入碱性溶液中浸泡10~30分钟,将作为牺牲层的铝和作为硬掩膜的铝溶解掉,然后将薄膜热电偶从硅片上剥离下来;
S802、将薄膜热电偶从碱性溶液中取出,使用去离子水将薄膜热电偶冲洗干净;
S803、设置温度50~90摄氏度,将薄膜热电偶放到烤箱中烘烤至少1小时,得到薄膜热电偶。
10.根据权利要求1所述的一种测量燃料电池局部温度用薄膜热电偶制作方法,其特征在于,将制备的薄膜热电偶安装到燃料电池的扩散层与流场板之间,对燃料电池内部的局部温度进行测量。
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