CN109215913A - 一种制备碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种碳包裹Fe3N及其复合磁性纳米颗粒及其制备方法，采用化学液相法制备，所述碳包裹铁氮化物(Fe3N)或其复合磁性纳米颗粒具有壳核微观结构，其外壳层为碳，内核组成为Fe3N或Fe3N/M，其中M为Fe、FePt、Fe3O4、Pt、Au、Ag、Cu中的一种或多种。采用该方法制备具有操作简单、成本低廉、原料无毒无害，制备周期短、温度低，可以用于合成具有磁性的、尺寸为20纳米‑500纳米的碳包裹的Fe3N及其复合磁性纳米颗粒材料。利用碳纳米胶囊颗粒具备的表面效应、催化、光学或磁学等特殊性质，再结合生物分子独特的生物功能，能够广泛应用于生物、医学等领域，例如药物和基因载体、核磁共振医学显影、荧光标定、抗菌和细胞分离。

Description

一种制备碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米材料的方法
技术领域
本发明属于无机功能纳米材料领域，具体涉及一种制备铁氮化物磁性纳米材料的方法。
背景技术
二元铁氮化物具有黑灰色泽，属于金属间隙化合物。根据铁-氮相图，二元铁氮化物包括Fe2N、γ'-Fe4N、ε-Fe2N1-x和α”-Fe16N2等相。其中具有六方晶体结构(P312或P6322)的ε相铁氮化物的一般化学式可写为ε-Fe2N1-x(0<x<0.6)。氮元素的含量在14at.％(原子百分比)和33at.％之间。室温时，具有铁磁性的ε相，氮元素含量为17.5-30at.％，而顺磁性相的氮含量在16.1-17.5at.％和30-33.3at.％之间。铁氮化物因其良好的磁性能和优异的抗腐蚀性能，在磁性应用方面具有很大潜力。含有纳米粒子的胶体磁性氮化铁溶液的可用于制造磁流体。氮化铁也可作为催化剂，对于费托合成及合成氨等反应具有良好的催化活性。
通常传统的渗氮方法有三种，包括气体氮化、液体氮化和离子氮化等方法。采用NH3或NH3/H2的氮化气氛中加热分解羰基铁，W.A.Kaczmarek(Scr.Metall.Mater.,1995,33,1687-1694.)和X.Q.Zhao等(Mater.Res.Soc.Symp.Proc.,1995,368,39-43.)得到了铁氮化物纳米粒子。采用机械合金化方法P.Y.Lee等(J.Alloys Compd.1995,222,179-183.)研究了铁氮化物粉体的结构和磁性能。球磨所使用的铁球及其数量和球磨气氛会影响球磨的结果，粉体的形貌无法控制。以羰基铁和乙烯为原料，Grimes等(J.Appl.Phys.,2000,87,5642-5644.)使用激光热分解法得到了单相γ'-Fe4N纳米粒子，并研究了它们的磁性能。采用磁控溅射方法，M.Niederdrenk等,研究了铁氮化物薄膜(J.Alloys Compd.,1996,237,81-88.)。采用柠檬酸盐路径R.N.Panda等人研究了γ’-Fe4N和ε-Fe3N纳米晶(IEEETrans.Magn.,1998,34,542-548.)。R.S.Figueiredo等人采用低温离子氮化过程获得了铁氮化物(Solid State Commun.,1991,80,757-760.)。利用化学汽相冷凝方法合成纳米铁氮化物粉末，李达等(J.Magn.Magn.Mater.2004，277(1-2),64-70.和J.Magn.Magn.Mater.2004，283(1),8-15.)研究了实验条件，如载流气体种类及流量、工作腔气氛和原料分解温度等对铁氮化物纳米粉末的相形成、微观组织结构和磁性的影响。C.B.Teixeira等采用羰基铁和氨气在低温获得了含有γ′-Fe4N纳米颗粒的磁流体(Hyperfine Interactions,2007,175(1-3),113-120.)。A.M.Zieschang等(Chem.Mater.2017，29(2)，621-628.)采用金属钠还原液氨中的溴化铁，并经573K后续热处理，得到了Fe3N磁性纳米颗粒。
本发明首次采用可溶性铁前驱体为原材料，通过化学溶液法，以有机胺为氮源，在低温合成了碳包裹Fe3N及其复合磁性纳米颗粒。这种通过化学溶液制备碳包裹Fe3N及其复合磁性纳米材料的方法未见报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳包裹Fe3N及其复合磁性纳米颗粒及其制备方法，采用化学液相法制备碳包裹Fe3N及其复合磁性纳米颗粒，该方法制备操作简单、原料无毒无害，制备周期短、温度低，可以用于合成尺寸为20纳米-500纳米，碳包裹的Fe3N及其复合磁性纳米颗粒材料。
本发明技术方案如下：
一种碳包裹铁氮化物(Fe3N)及其复合磁性纳米颗粒，其特征在于：采用化学液相法制备，所述碳包裹铁氮化物(Fe3N)或其复合磁性纳米颗粒具有壳核微观结构，其外壳层为碳，内核组成为Fe3N或Fe3N/M，其中M为Fe、FePt、Fe3O4、Pt、Au、Ag、Cu中的一种或多种。
本发明所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒，其特征在于：所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒具有磁性能。
本发明还提供了所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，采用化学液相法制备，具体步骤如下：
优选方案(一)：
(1)将原材料与有机溶剂、还原剂、表面活性剂之一种或多种混合，使之溶解，排除空气，得到前驱体溶液，并将之转移到注液器中，所述原材料为可溶解于有机溶剂的金属前驱体；
(2)将有机溶剂、还原剂、表面活性剂之一种或多种的混合溶液，在惰性气体保护下升温至反应温度，得到反应溶液；
(3)将前驱体溶液通过注液器逐滴滴加到反应溶液中，在反应温度保温10min～5h，至反应结束，将反应体系降至室温，整个反应过程保持磁搅拌；
(4)离心分离反应产物溶液，弃上清，得到沉淀产物；
(5)用无水乙醇洗涤后，在真空中干燥，得到产物粉末。
优选方案(二)：
(1)将原材料与有机溶剂、还原剂、表面活性剂之一种或多种混合，使之溶解，在惰性气体(高纯氩气、氮气等)保护下升温至100-140℃，保温0.5h以上，排除体系中的水和氧气，所述原材料为可溶解于有机溶剂的金属前驱体；
(2)将混合溶液升温到反应温度，保温10min～5h，至反应结束，将反应体系降至室温；
(3)离心分离反应产物溶液，弃上清，得到沉淀产物；
(4)用无水乙醇洗涤后(优选洗涤3遍)，在真空中干燥，得到产物粉末。
其中，优选方案(一)和优选方案(二)中的步骤(1)所述可溶解于有机溶剂的金属前驱体为铁的前驱体，优选乙酰丙酮铁、乙酰丙酮亚铁、羰基铁中的一种(最优选为乙酰丙酮亚铁)，所述原材料还可包括可溶解于有机溶剂的铂和/或金的前驱体，其中铂的前驱体为乙酰丙酮铂，金的前驱体为四氯金酸。原材料中铁与铂/金的摩尔比在1：0到1：1之间。
优选方案(一)中的步骤(1)、(2)和优选方案(二)中的步骤(1)中所述有机溶剂为具有还原性的有机胺溶剂(优选为四乙烯五胺)，还原剂为油胺，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
优选方案(一)步骤(1)中所述原材料金属前驱体用量为0.05mmol-5mmol，有机溶剂0-15ml，还原剂0-15ml；表面活性剂中，聚乙烯吡咯烷酮(分子式：(C6H9NO)n，简称PVP，用量：0-1500mg)、十六烷基三甲基溴化铵(分子式：C19H42BrN，简称CTAB，用量：0-3mmol)、十二烷基硫酸钠(分子式：C12H25SO4Na，SDS，用量：0-3mmol)。
优选方案(一)步骤(2)中所述有机溶剂用量为20-100ml；还原剂0-15ml；表面活性剂中，聚乙烯吡咯烷酮用量：0-1500mg、十六烷基三甲基溴化铵用量：0-3mmol、十二烷基硫酸钠用量：0-3mmol。
优选方案(二)中的步骤(1)中所述金属前驱体用量为0.05mmol-5mmol，有机溶剂50-120ml，还原剂0-20ml；表面活性剂中，聚乙烯吡咯烷酮分子式：(C6H9NO)n，简称PVP，用量：0-1500mg，十六烷基三甲基溴化铵分子式：C19H42BrN，简称CTAB，用量：0-3mmol，十二烷基硫酸钠分子式：C12H25SO4Na，SDS，用量：0-3mmol。
优选方案(一)的步骤(2)、(3)和优选方案(二)的步骤(2)中所述反应温度为230-300℃。
本发明采用化学液相法制备碳包裹Fe3N及其复合磁性纳米颗粒，优点在于：过程简单，成本低廉、无须昂贵或有特殊要求的试剂和设备，获得了具有磁性的碳包裹Fe3N及其复合磁性纳米颗粒。利用碳纳米胶囊颗粒具备的表面效应、催化、光学或磁学等特殊性质，再结合生物分子独特的生物功能，能够广泛应用于生物、医学等领域，例如药物和基因载体、核磁共振医学显影、荧光标定、抗菌和细胞分离等。
附图说明
图1为碳包裹Fe3N磁性纳米材料的x-射线衍射图；
图2为碳包裹Fe3N磁性纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；
图3为碳包裹Fe3N磁性纳米材料的透射电镜(TEM)照片；
图4为碳包裹Fe3N磁性纳米材料的降温过程中磁化强度(emu/g)与温度(K)在磁场为1000奥斯特下的关系曲线，Fe3N磁性纳米颗粒的居里温度(Tc)为585K；
图5为碳包裹制备态Fe3N磁性纳米材料的室温磁滞回线；
图6为700K热处理后碳包裹Fe3N磁性纳米材料的室温磁滞回线；
图7为碳包裹Fe3N/Fe3O4复合磁性纳米材料的x-射线衍射图；
图8为碳包裹Fe3N/Fe复合磁性纳米材料的x-射线衍射图；
图9为碳包裹Fe3N/(Fe,Pt)的复合磁性纳米材料的x-射线光电子谱图。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
按照优选方案(一)，将四乙烯五胺(45ml)、油胺(10ml)、聚乙烯吡咯烷酮(100mg)混合置于四口烧瓶中，通高纯氩气排空气后，在磁搅拌下，将混合溶液升温至260℃，获得反应溶液。将乙酰丙酮亚铁(0.5mmol)、乙酰丙酮铂(10mg)溶于15ml四乙烯五胺，排出空气后，转入注液器中，逐滴滴入反应溶液中，在260℃保温3小时，获得碳包裹Fe3N磁性纳米材料。降温至室温，将碳包裹Fe3N磁性纳米材料离心分离，并用无水乙醇洗涤3遍，在真空中干燥，并保存到真空中。
采用x-射线衍射测定了产物的晶体结构，确定了物相为六方晶体结构的Fe3N，如图1所示。其扫描电镜(SEM)照片，显示碳包裹Fe3N纳米颗粒的尺寸在20-500nm，由于具有磁性能，使纳米颗粒有一定团聚，如图2所示。碳包裹Fe3N磁性纳米材料的透射电镜(TEM)和高分辨TEM照片如图3所示。碳包裹Fe3N磁性纳米材料的磁化强度-温度(300-700K)依赖性测量表明，表明其铁磁-顺磁转变温度，即居里温度TC为585K，如图4所示。制备态升温至700K，会使样品的结晶性能变好，从700K降温至室温后，碳包裹Fe3N磁性纳米材料的室温饱和磁化强度(Ms)有所提高，从制备态的117.6emu/g增加至热处理后的125.2emu/g，如图5和图6所示。
实施例2
按照优选方案(二)，将乙酰丙酮亚铁(0.5mmol)、油胺(15ml)、十六烷基三甲基溴化铵(130mg)和四乙烯五胺(65ml)混合，将四口烧瓶通高纯氩气，排空气后加热至120℃，并保温1小时，除水。在磁搅拌下，将混合溶液升温至270℃，在该温度保温3小时，获得碳包裹Fe3N/Fe磁性纳米材料。降温至室温，将碳包裹Fe3N磁性纳米材料离心分离，并用无水乙醇洗涤3遍，在真空中干燥，并保存到真空中。
实施例3
按照优选方案(二)，将乙酰丙酮亚铁(1mmol)、油胺(15ml)、十六烷基三甲基溴化铵(130mg)和四乙烯五胺(60ml)混合，将四口烧瓶通高纯氩气，排空气后加热至120℃，并保温1小时，除水。将混合溶液加热至260℃，在该温度保温3小时，获得碳包裹Fe3N/Fe的复合磁性纳米材料。降温至室温，将碳包裹Fe3N/Fe磁性纳米材料离心分离，并用无水乙醇洗涤3遍，在真空中干燥，并保存到真空中。其x-射线衍射谱，如图7所示。
实施例4
按照优选方案(二)，将乙酰丙酮铁(0.5mmol)和四乙烯五胺(60ml)混合，将四口烧瓶通高纯氩气，排空气后加热至120℃，并保温1小时，除水。在磁搅拌下，将混合溶液升温至280℃，在该温度保温1小时，获得碳包裹Fe3N/Fe3O4的复合磁性纳米材料。降温至室温，将碳包裹Fe3N/Fe3O4磁性纳米材料离心分离，并用无水乙醇洗涤3遍，在真空中干燥，并保存到真空中。其x-射线衍射谱，如图8所示。
实施例5
按照优选方案(二)，将乙酰丙酮亚铁(0.5mmol)、乙酰丙酮铂(10mg)、油胺(10ml)和四乙烯五胺(60ml)混合，将四口烧瓶通高纯氩气，排空气后加热至120℃，并保温1小时，除水。在磁搅拌下，将混合溶液升温至260℃，在该温度保温3小时，获得碳包裹Fe3N/Fe/(Pt,Fe)的复合磁性纳米材料。降温至室温，将碳包裹Fe3N/Fe/(Pt,Fe)磁性纳米材料离心分离，并用无水乙醇洗涤3遍，在真空中干燥，并保存到真空中。其x-射线光电子(XPS)谱，如图9所示。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒，其特征在于：采用化学液相法制备，所述碳包裹铁氮化物或其复合磁性纳米颗粒具有壳核微观结构，其外壳层为碳，内核组成为Fe3N或Fe3N/M，其中M为Fe、FePt、Fe3O4、Pt、Au、Ag、Cu中的一种或多种。
2.按照权利要求1所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒，其特征在于：所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒具有磁性能。
3.一种权利要求1所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，采用化学液相法制备，具体步骤如下：
(1)将原材料与有机溶剂、还原剂、表面活性剂之一种或多种混合，使之溶解，得到前驱体溶液，排出空气，将之转移到注射器中，所述原材料为可溶解于有机溶剂的金属前驱体；
(2)将有机溶剂、还原剂、表面活性剂之一种或多种的混合溶液，在惰性气体保护下升温至反应温度，得到反应溶液；
(3)将前驱体溶液通过注射器逐滴滴加到反应溶液中，在反应温度保温10min～5h，至反应结束，将反应体系降至室温；
(4)离心分离反应产物溶液，弃上清，得到沉淀产物；
(5)用无水乙醇洗涤后，在真空中干燥，得到产物粉末。
4.一种权利要求1所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，采用化学液相法制备，具体步骤如下：
(1)将原材料与有机溶剂、还原剂、表面活性剂之一种或多种混合，使之溶解，在惰性气体保护下升温至100-140℃，保温0.5h以上，排除体系中的水和氧气，所述原材料为可溶解于有机溶剂的金属前驱体；
(2)将混合溶液升温到反应温度，保温10min～5h，至反应结束，将反应体系降至室温；
(3)离心分离反应产物溶液，弃上清，得到沉淀产物；
(4)用无水乙醇洗涤后，在真空中干燥，得到产物粉末。
5.按照权利要求3或4所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述可溶解于有机溶剂的金属前驱体为乙酰丙酮铁、乙酰丙酮亚铁或羰基铁。
6.按照权利要求5所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中原材料还包括可溶解于有机溶剂的铂和/或金的前驱体，其中铂的前驱体为乙酰丙酮铂，金的前驱体为四氯金酸。
7.按照权利要求6所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述原材料中铁与铂或金的摩尔比在1：0到1：1之间。
8.按照权利要求3或4所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机溶剂为有机胺溶剂，还原剂为油胺，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
9.按照权利要求4所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述原材料用量为0.05mmol-5mmol，有机溶剂50-120ml，还原剂0-20ml；表面活性剂中，聚乙烯吡咯烷酮用量：0-1500mg、十六烷基三甲基溴化铵用量：0-3mmol、十二烷基硫酸钠用量：0-3mmol。
10.按照权利要求3或4所述碳包裹铁氮化物及其复合磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述反应温度为230-300℃。
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