CN109212095B - 一种快速评价甜叶菊综合质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速评价甜叶菊综合质量的方法，其方法步骤为：（1）选取具有代表性的甜叶菊样品作为甜叶菊样本，粉碎，得到甜叶菊粉末样本；（2）用近红外光谱仪扫描甜叶菊粉末样本，得到近红外光谱数据；（3）所述甜叶菊粉末样本经处理后，准确测定甜叶菊粉末样本的甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量、水分和杂质比例；（4）构建甜叶菊粉末样本的甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量、水分和杂质比例与特征近红外光谱数据之间关系的校正模型；（5）将待测甜叶菊样品粉碎后采集近红外光谱数据，根据步骤（4）所构建的近红外光谱校正模型，即可得到待测甜叶菊样品的综合质量。本方法具有分析速度快、效率高、成本低和准确度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，尤其是一种快速评价甜叶菊综合质量的方法。
背景技术
甜叶菊[Steviarebaudiana(Bertoni)]属菊科(Composi-tae)甜菊属(Stevia)糖料作物，原产于巴拉圭东北部的阿曼拜地区。于20世纪70年代从国外引进我国试种，后推广到全国。甜叶菊叶片中主要含有甜菊糖苷，其甜度大约为蔗糖的300倍，且具有热量低、不被吸收等特点，其次还含有绿原酸、黄酮。传统的测定甜菊糖苷、绿原酸、黄酮的方法为高效液相色谱(high performance liquid chro-matography,HPLC)法。虽然高效液相色谱法精度高，但在检测过程中需要复杂的前处理，分析时间长，难以满足原料收购需求，急切需求。
近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)是一种快速分析技术，目前已在农业、食品及医药等多个行业开始应用。利用近红外光谱进行甜叶菊糖苷含量的测定已有报道，但是前人利用近红外测定甜菊糖苷含量有局限性。如汤其坤等在《近红外光谱法直接检测甜叶菊叶片甜菊糖苷模型建立》的文章中建立了直接测定甜菊叶叶片中甜菊糖(Stevioside,STV)和莱鲍迪苷A(Rebau-diosidea,RA)的测定模型。但是该模型所测控的指标不全，同时该文件中采用的原料是现蕾期甜叶菊上部的新鲜叶片，并且将叶片清理干净后建立的模型。在实际市场上，甜叶菊原料来自甘肃、内蒙、新疆、安徽、江苏等不同产区，各产区收获方式、季节和周边环境差异较大，甜叶菊中所含杂质种类不一，包括沙土、枝梗、石头、土块、冰渣等。甜叶菊的质量指标包括甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量、水分和杂质比例等综合指标，其中绿原酸含量和黄酮含量相对较低，沙土等杂质对其检测准确性的影响很大，加上不同产地的甜叶菊原料中杂质类别多、差异大，使用近红外方法直接检测杂质比例非常受限，检测有效成分同样准确性很差，因此，在建立模型时要充分考虑这些情况，否则模型的准确性和使用范围将会大大的受限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效率、低成本的快速评价甜叶菊综合质量的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：(1)选取具有代表性的甜叶菊样品作为甜叶菊样本，粉碎，得到甜叶菊粉末样本；
(2)用近红外光谱仪扫描甜叶菊粉末样本，得到近红外光谱数据；
(3)所述甜叶菊粉末样本经处理后，用高效液相色谱法准确测定甜叶菊粉末样本的甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量，利用干燥法测定水分，利用常规拣杂法准确测定杂质比例；
(4)构建甜叶菊粉末样本的甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量、水分和杂质比例与特征近红外光谱数据之间关系的校正模型；
(5)将待测甜叶菊样品粉碎后采集近红外光谱数据，根据步骤(4)所构建的近红外光谱校正模型，即可得到待测甜叶菊样品中的甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量、水分和杂质比例。
本发明所述步骤(1)中，甜叶菊样本粉碎至全部过40目筛。
本发明所述近红外光谱仪扫描的外光谱扫描范围为4300～9000cm-1，扫描方式为连续波长近红外扫描，采集方式为积分球漫反射。
本发明所述步骤(4)中，近红外光谱数据进行预处理，预处理的方法为MSC、S-G平滑方法和/或二阶求导方法；校正算法为偏最小二乘法，水分的PLS因子个数为13，杂质含量的PLS因子个数为15，总含量的PLS因子个数为15。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明可以分别检测甜叶菊水分、杂质、甜菊糖苷含量、绿原酸含量和黄酮含量，明确甄别有效成分和杂质，分析相互影响并确定全面、系统的前处理措施，建立合适的近红外模型后，可实现快速检测，准确性高，适用于市场上所有甜叶菊产地原料。本发明具有分析速度快、效率高、成本低和准确度高的特点，且不使用任何化学试剂，绿色环保；因此，本发明对甜菊叶深加工产业具有重要的意义，能够对该产业的发展产生较大的推动作用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明甜叶菊样本的光谱图；
图2是甜叶菊杂质含量校正集和验证集的实际值和计算值的关系散点图；
图3是甜叶菊水分校正集和验证集的实际值和计算值的关系散点图；
图4是甜叶菊甜菊糖苷含量校正集和验证集的实际值和计算值的关系散点图；
图5是甜叶菊绿原酸含量校正集和验证集的实际值和计算值的关系散点图；
图6是甜叶菊黄酮含量校正集和验证集的实际值和计算值的关系散点图。
具体实施方式
实施例1－20：本快速评价甜叶菊综合质量的方法采用下述具体工艺。
(1)选取具有代表性的甜叶菊样品作为甜叶菊样本，经过3000r/min～4000r/min的粉碎机进行粉碎至全部通过40目筛，得到甜叶菊粉末样本；所述甜叶菊样品来自甘肃、内蒙、新疆、安徽、江苏等不同产区的普通产品，包含的杂质不同，类型多样，包括枝梗、石头、沙子、土块、冰渣等。
(2)在25℃下开启近红外光谱仪预热30min，取20g甜叶菊粉末样本放于旋转样品杯中(直径50mm，深度25mm)；采用连续波长近红外扫描中的积分球漫反射模式采集光谱，扫描范围为4300～9000cm-1、分辨率16cm-1，采集样品的吸收光谱；为了克服样品粒度差异引起的光谱漂移，减少误差，每个样品重复装样至少3次，得到校正集样本光谱，将该校正集样本光谱的计算平均值存于计算机软件中，如图1所示，为下一步构建校正模型使用。
(3)所述甜叶菊粉末样本经处理后，用高效液相色谱法准确测定叶菊粉末样本的甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量，利用干燥法测定水分，利用常规拣杂法准确测定杂质比例，记录测定结果。
甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量的准确数据检测前处理为：甜叶菊样本称重记录m1，再过10目筛分为筛上、筛下两份；筛下物再过20目和80目振动筛，对10目、20目筛上物进行风选除杂，将10目、20目筛上的吹出叶片和80目筛上物混合，称重m2；混合的筛上物烘干粉碎保证全部过20目筛后，利用高效液相色谱法准确检测甜菊糖苷含量、绿原酸含量和黄酮含量，根据“样本含量＝纯叶片含量*甜叶菊样本中叶片重量/甜叶菊样本总重”进行折算，得到甜叶菊粉末样本中的甜菊糖苷含量、绿原酸含量和黄酮含量。
所述风选除杂工艺：甜叶菊10目筛上杂质主要为大枝梗、大石头、大土块、冰渣，采用6～8米/秒的风速将叶片吹出；20目筛上杂质主要为小枝梗、碎石、小土块，采用2～4米/秒的风速将叶片吹出；80目筛上物主要为甜叶菊叶片粉末；80目筛下物主要为土粉杂质。
水分检测：甜叶菊水分常规测定方法为烘箱法，具体步骤：称取10g样品，于105℃内干燥2h至恒重，称重，烘干后样品与烘干前样品重量差/烘前样品重量即为其水分结果。
杂质检测：杂质比例％＝1-叶片重量比例％。
(4)构建叶菊粉末样本的甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量、水分和杂质比例与特征近红外光谱数据之间关系的校正模型；选择建模近红外光谱数据区域之前要进行预处理，预处理的方法为MSC、S-G平滑方法和/或二阶求导方法；所述化学计量学多元校正算法为偏最小二乘法，水分的PLS因子个数为13，杂质含量的PLS因子个数为15，总含量的PLS因子个数为15。
(5)模型的验证：取已知水分、杂质及甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量检测值的甜叶菊样品检验校正模型，重复步骤(1)至步骤(3)后，利用步骤(4)校正模型得到已知水分、杂质、含量结果的甜菊叶样品中各指标的检测值，计算预测值与实际值的相关系数(Corr，Coeff)和方差(RMSEC)，评价步骤(4)所得校正模型的可靠性，验证相关曲线参见图2－图6。
(6)待测样品的分析：将步骤(1)已知含量的甜叶菊标准品替换为20个待测甜叶菊样品，重复步骤(1)至步骤(3)，将步骤(3)所得特征信息数据输入步骤(4)所得校正模型中，得到20个待测甜菊叶样品中的模型预测值，该甜菊叶色价的模型预测值与化学测定值的比较见表1－表5。
表1：甜菊糖苷含量本方法检测值与化学检测值比较
表2：绿原酸含量本方法检测值与化学检测值比较
表3：黄酮含量本方法检测值与化学检测值比较
表4：水分本方法预测值与国标方法测定值的比较
表5：杂质本方法预测值与手工检测值的比较
由图2－图6、表1－表5可见，本方法具有检测效率高、偏差小、准确率高的特点。
Claims (4)
1.一种快速评价甜叶菊综合质量的方法，其特征在于，其方法步骤为：（1）选取具有代表性的甜叶菊样品作为甜叶菊样本，粉碎，得到甜叶菊粉末样本；
（2）用近红外光谱仪扫描甜叶菊粉末样本，得到近红外光谱数据；
（3）甜叶菊样本经处理后，用高效液相色谱法准确测定甜叶菊粉末样本的甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量，利用干燥法测定水分，利用常规拣杂法准确测定杂质比例；
甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量的准确数据检测前处理为：甜叶菊样本称重记录m1，再过10目筛分为筛上、筛下两份；筛下物再过20目和80目振动筛，对10目、20目筛上物进行风选除杂，将10目、20目筛上的吹出叶片和80目筛上物混合，称重m2；混合的筛上物烘干粉碎保证全部过20目筛后，利用高效液相色谱法准确检测甜菊糖苷含量、绿原酸含量和黄酮含量，根据“样本含量=纯叶片含量*甜叶菊样本中叶片重量/甜叶菊样本总重”进行折算，得到甜叶菊粉末样本中的甜菊糖苷含量、绿原酸含量和黄酮含量；所述风选除杂工艺：甜叶菊10目筛上杂质主要为大枝梗、大石头、大土块、冰渣，采用6～8米/秒的风速将叶片吹出；20目筛上杂质主要为小枝梗、碎石、小土块，采用2～4米/秒的风速将叶片吹出；80目筛上物主要为甜叶菊叶片粉末；80目筛下物主要为土粉杂质；
水分检测：甜叶菊水分常规测定方法为烘箱法，具体步骤：称取10g样品，于105℃内干燥2h至恒重，称重，烘干后样品与烘干前样品重量差/烘前样品重量即为其水分结果；
杂质检测：杂质比例%=1-叶片重量比例%；
（4）构建甜叶菊粉末样本的甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量、水分和杂质比例与特征近红外光谱数据之间关系的校正模型；
（5）将待测甜叶菊样品粉碎后采集近红外光谱数据，根据步骤（4）所构建的近红外光谱校正模型，即可得到待测甜叶菊样品中的甜菊糖苷含量、绿原酸含量、黄酮含量、水分和杂质比例。
2.根据权利要求1所述的一种快速评价甜叶菊综合质量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，甜叶菊样本粉碎至全部过40目筛。
3.根据权利要求1所述的一种快速评价甜叶菊综合质量的方法，其特征在于：所述近红外光谱仪扫描的外光谱扫描范围为4300～9000cm-1，扫描方式为连续波长近红外扫描，采集方式为积分球漫反射。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种快速评价甜叶菊综合质量的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，近红外光谱数据进行预处理，预处理的方法为MSC、S-G平滑方法和/或二阶求导方法；校正算法为偏最小二乘法，水分的PLS因子个数为13，杂质含量的PLS因子个数为15，总含量的PLS因子个数为15。
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