CN109211979A - 一种利用化学振荡检测分析双氧水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用化学振荡检测分析双氧水的方法。该方法通过将含有双氧水的待测液加入化学振荡体系中，监测电势的变化，利用电势与H2O2浓度的线性关系，测定待测液中双氧水的浓度。本发明中当双氧水浓度在8.34×10‑6～1.668×10‑4摩尔/升内，响应电势和振荡再发生期与双氧加入时浓度均呈较好线性关系，可检测最低浓度为8.34×10‑6摩尔/升。本发明方法简便，精确度较高，易于操作。

Description

一种利用化学振荡检测分析双氧水的方法
技术领域
本发明涉及一种利用化学振荡检测分析双氧水的方法，属于化学分析、环境监测技术 领域。
背景技术
化学振荡反应是在开发体系中进行的远离平衡的一类反应。反应过程中，这类反应的 组分浓度不是单调地发生变化，而是一些组分的浓度忽高忽低，呈周期性变化，即化学振 荡。化学振荡已经成为化学动力学的一个重要分支。
一类典型的化学振荡反应是Belousov-Zhabotinski反应，简称B-Z化学振荡。该反应将 NaBrO3、H2SO4、NaBr、丙二酸混合均匀，加入显色剂后，均匀的红色溶液会出现蓝色，并呈环状向外扩展，形成同心圆状花纹。化学振荡的动力学机理比较复杂。1972年，科学 家提出俄勒冈(FKN)模型，用来解释B-Z振荡反应机理。FKN机理由三个过程(A、B 和C)组成：
A:Br-+BrO3 -+2H+→HBrO2+HBrO (1)
Br-+HBrO2+H+→2HBrO (2)
B:HBrO2+BrO3 -+H+→2BrO2·+H2O (3)
BrO2·+Ce3++H+→HBrO2+Ce4+ (4)
2HBrO2→BrO3 -+H++HBrO (5)
C:Ce4++BrCH(COOH)2+H2O+HBrO→2Br-+4Ce3++3CO2+6H+ (6)
当双氧水(H2O2)加入B-Z振荡体系，在体系中Ce4+等金属离子的催化下，将发生 反应：
因此，在B-Z化学振荡体系中，加入双氧水后，H2O2分解产生的O2，将影响化学振 荡的振幅，周期和振荡时间，在建立化学振荡特征参数与待测双氧水浓度的关系后，实现 双氧水的检测分析。
双氧水在医疗卫生中广泛应用为消毒剂，同时也是一种重要的环境污染物，在工业废 水或生活污水排放时，要求对其进行有效的检测分析。现有的双氧水检测方法有比色法、 化学发光法等。比色法精确度较低，化学发光法虽然精确度较高，但是检测设备投资大。
发明内容
为了克服现有双氧水检测技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用化学振荡检测 分析双氧水的方法。利用化学振荡体系对双氧水有灵敏的响应电势，且在一定的检测温度 和双氧水浓度范围内，响应电势与双氧水的浓度线性关联，从而确定待测溶液中的双氧水 浓度。本发明方法简便，精确度较高，易于操作。
一张利用化学振荡检测分析双氧水的方法，其通过将含有双氧水的待测液加入化学振 荡体系中，监测电势的变化，利用电势与H2O2浓度的线性关系，测定待测液中双氧水的浓度。
上述化学振荡体系是指B-Z化学振荡体系和B-R化学振荡体系。
上述化学振荡体系中包括底物、氧化剂、催化剂和无机酸；所述底物选自丙二酸、柠 檬酸、苹果酸、酒石酸、乙酰丙酮、草酸或乙酰乙酸乙酯的一种或几种，浓度为：0.1～2.0摩尔/升；氧化剂选自溴酸钠、溴酸钾、碘酸钠或碘酸钾中的任一种，浓度为：0.1～2.0摩尔/升；催化剂选自硝酸铈铵、硫酸铈铵、硫酸锰或硝酸锰中的任一种，浓度为：0.0005～0.01 摩尔/升；无机酸为硫酸，浓度为0.50～3.0摩尔/升。优选的，化学振荡体系中，底物的浓 度为0.4～1.5摩尔/升，氧化剂的浓度为0.15～1.0摩尔/升，催化剂的浓度为0.001～0.008摩 尔/升，无机酸的浓度为0.8～2.0摩尔/升。
上述检测温度为室温～60℃，待测液中的双氧水浓度范围为8.34×10-6～1.668×10-4摩尔 /升。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：检测双氧水方法简单，检测的浓度范围8.34×10-6～1.668×10-4摩尔/升内，其检测低限为8.34×10-6摩尔/升，有望用于工业废水、医 药卫生等行业中双氧水的检测、定量分析。
附图说明
图1为本发明涉及的使用化学振荡检测分析双氧水的流程图。
图2由实施例1观测到依次加入不同量的双氧水溶液对化学振荡电势响应(1-5分别 为依次加入65微升，2×65微升，4×65微升，8×65微升，16×65微升浓度为5.735×10-2摩尔/升的双氧水溶液)。
图3由实施例1得到的响应电势与H2O2浓度变化情况。
图4由实施例1得到的振荡再发生期与H2O2浓度变化情况。
图5由实施例2得到的响应电势与H2O2浓度变化情况。
图6由实施例2得到的振荡再发生期与H2O2浓度变化情况。
具体实施方式
以下通过实施例和附图对本发明的技术方案进行详细介绍。本发明包括但不限于以下 实施方式。
本发明涉及的使用化学振荡检测分析双氧水的过程如图1所示。检测时，将H2O2待测液加入配制的化学振荡体系中，监测电势的变化，利用电势与H2O2浓度的数量关系， 测定待测H2O2的浓度。
实施例1
化学振荡体系的配制。实例所用试剂均为分析纯。配制0.50摩尔/升丙二酸溶液，0.20 摩尔/升溴酸钾溶液，0.80摩尔/升H2SO4溶液和0.004摩尔/升硝酸铈铵酸性溶液(含有0.20 摩尔/升H2SO4)。
实施例2
电势～时间曲线的记录。室温下记录，即在100毫升的烧杯中，依次加入由实施例1所述的丙二酸溶液、溴酸钾溶液和硫酸溶液各10毫升，放入铂片工作电极，硫酸亚汞参 比电极(内置饱和硫酸钾溶液)，铂片对电极构成三电极体系，在搅拌下，加入10毫升硝 酸铈铵溶液后，使用电池综合测试仪CT2001A记录电势～时间曲线。
应用实施例1：化学振荡响应电势与双氧水浓度检测分析
量取580微升30％双氧水(密度:1.11克/毫升)，用蒸馏水稀释至100毫升，溶液浓度 为5.735×10-2摩尔/升。为记录化学振荡响应电势，在化学振荡发生并稳定一段时间后，依 次加入65微升，2×65微升，4×65微升，8×65微升，16×65微升浓度为5.735×10-2摩尔/升的配制的双氧水溶液。图2为加入双氧水溶液后化学振荡电势变化。加入后，响应电势 降低。假定H2O2添加后瞬间混合均匀，根据振荡反应体系溶液的体积，可以计算化学振 荡溶液中H2O2的加入体系的初始浓度，分别为9.30×10-5摩尔/升，1.855×10-4摩尔/升， 3.686×10-4摩尔/升，7.278×10-4摩尔/升，1.420×10-3摩尔/升。图3为响应电势与H2O2的初 始浓度的数量关系。加入一定量的H2O2后，化学振荡暂时停止，但随后体系恢复化学振 荡。恢复化学振荡所用时间，在此定义为振荡再发生期。图4为振荡再发生期与H2O2加 入后的初始浓度的线性关系。
利用上述响应电势或振荡再发生期与H2O2浓度的数量关系，可在9.30×10-5～1.420×10-3摩尔/升的浓度范围内，用于对H2O2的检测分析。
应用实施例2：双氧水浓度检测低限的测定
先将应用实施例1所述的双氧水溶液稀释10倍。然后在化学振荡发生并稳定一段时间 后，依次加入65微升,2×65微升,5×65微升,10×65微升,20×65微升浓度为5.735×10-3摩 尔/升的H2O2稀释溶液，如应用实施例1，初始H2O2浓度分别为8.34×10-6摩尔/升，1.668×10-5摩尔/升，4.169×10-5摩尔/升，8.339×10-5摩尔/升，1.668×10-4mol·L-1摩尔/升，图5和图6 分别为响应电势和振荡再发生期与加入H2O2时浓度的数量关系。双氧水浓度检测低限为 0.0834×10-4摩尔/升,在浓度范围8.34×10-6～1.668×10-4摩尔/升范围内，记录响应电势或振 荡再发生期均可以检测H2O2的加入浓度。

Claims (5)

1.一种利用化学振荡检测分析双氧水的方法，其特征在于，将含有双氧水的待测液加入化学振荡体系中，监测电势的变化，利用电势与H2O2浓度的线性关系，测定待测液中双氧水的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，化学振荡体系是指B-Z化学振荡体系和B-R化学振荡体系。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，化学振荡体系中包括底物、氧化剂、催化剂和无机酸；所述底物选自丙二酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乙酰丙酮、草酸或乙酰乙酸乙酯的一种或几种，浓度为：0.1～2.0摩尔/升；氧化剂选自溴酸钠、溴酸钾、碘酸钠或碘酸钾中的任一种，浓度为：0.1～2.0摩尔/升；催化剂选自硝酸铈铵、硫酸铈铵、硫酸锰或硝酸锰中的任一种，浓度为：0.0005～0.01摩尔/升；无机酸为硫酸，浓度为0.50～3.0摩尔/升。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，化学振荡体系中，底物的浓度为0.4～1.5摩尔/升，氧化剂的浓度为0.15～1.0摩尔/升，催化剂的浓度为0.001～0.008摩尔/升，无机酸的浓度为0.8～2.0摩尔/升。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，检测温度为室温～60℃，待测液中的双氧水浓度范围为8.34×10-6～1.668×10-4摩尔/升。
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