CN109211770A - 一种涂料循环稳定性的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种涂料循环稳定性的检测方法，包括以下步骤：取待检测涂料分为两份，其中一份待检测涂料作为对比样品，另一份待检测涂料投入到彻底清洁的循环管路装置的储漆罐中，对循环管路装置进行参数设定，对涂料进行循环，循环过程中对涂料进行取样检测，分别对循环过程中按多个不同的预设时间点取出样品的性能进行检测，并与所述对比样品的性能进行对比；同时，对多个不同的预设时间点的取出样品进行喷板，按预定要求进行烘烤，测试烘烤后取样样品的性能并与所述对比样品进行比对。本发明从循环实验设备参数即搅拌速率、循环时间、涂料温度、压力、管路长度等对涂料忍耐循环泵及分散设备剪切进行了模拟，得到的结果更加符合实际情况。

Description

一种涂料循环稳定性的检测方法

技术领域

本发明属于涂料检测技术领域，涉及一种涂料循环稳定性的检测方法，尤其涉及一种金属漆循环稳定性的检测方法。

背景技术

涂料厂家将涂料生产完毕后，涂料发送至汽车涂料厂家或涂料使用商，对于大型涂料使用厂家，特别是汽车、飞机、船舶、卷钢、管道等工业部件生产涂装的厂商来说，对部件和产品的涂装均会使用空气枪或者机器手进行涂装，而涂料则通过气压泵或电子泵或其他泵类作为动力将储存罐中的涂料经由运输漆管路送至喷涂设备。因喷涂设备对流量、压力等涂装参数的变更和要求，运送至设备处的涂料并非完全被喷涂，剩余的涂料则通过回路返回储漆罐，在下个泵频次再次打入输漆管路。另外，在涂料换色或者未被喷涂设备使用时，为了防止涂料在储存罐中发生沉降和在输漆管路中沉降及发生理化反应，即使储存罐中的涂料未经使用，输漆泵也会以一定的频率和流量对储漆罐中的涂料进行循环，而在循环过程中，特别是金属漆，尤其水性金属漆，因其主要的颜填料为铝粉，虽然涂料在生产过程中会对铝粉表面进行一定的钝化包袱处理或者在涂料配方设计时选用经包袱处理的铝粉，但是经过反复的循环和铝粉在管路、储漆罐反复摩擦及分散搅拌的应力剪切，一是会造成铝粉表面钝化层脱落或被破坏，铝粉无钝化层保护后，经与空气中的水、氧气及其他介质作用后，铝粉被氧化；另一方面，铝粉在摩擦和剪切应力作用下，部分铝粉形貌会发生改变，如弯曲、破裂、变形、粉碎等变化。被氧化或者形貌发生改变的铝粉混杂在涂料中，经喷涂后，往往会造成色差及外观变差等弊病。

现有检测方法如下：取一定量的被检测涂料分为两份，其中一份在实验室或通风橱内，使用磁力搅拌机或者分散机对待检涂料进行磁子或者分散机搅拌，搅拌状态、时间、温度及搅拌转速等均无相关标准。待以一定的转速、时间对被检涂料进行搅拌后，取部分搅拌后的涂料、未经搅拌的涂料同时进行喷板，通过目视或者色差仪、桔皮仪等仪器设备对搅拌前后的两种涂料喷涂出的漆膜进行色差、外观上的检测。对检测的结果进行评判，如若符合相关协议要求或标准，则视为合格；如若未在要求范围内，则视为不合格。

现有检测方法与涂料实际面临的环境不同，涂料在实际使用过程中，既要承受储存罐中分散设备对涂料的剪切作用，即分散搅拌，这部分是现有实验方法所模拟的，但是实验室在进行模拟分散时，分散状态难以与储存罐中分散状态一致。另一方面，涂料在被输漆泵运输、循环过程中，还要与输漆管路不断地摩擦及在管路中流动，这是现有检测方法所未能模拟的。泵对涂料造成的流动和在管路中的反复循环是对涂料氧化及稳定性造成影响的重要原因。此外，现有检测方法主要检测的为涂料搅拌前后经喷板后的色差、外观数据对比，未能对色差、外观产生差异的原因进行深入分析，如铝粉氧化、断裂、破碎及形貌改变具体细分。因此，现有方法虽然能够大致地评价涂料耐剪切性方面的稳定性，但对涂料实际环境的模拟不够准确，不能够保持检测结果的重复性和准确性。而且，以色差及外观作为评价的结果，对后续分析、改善、解决问题无指导作用。

有鉴于此，有必要提供一种能够准确地测试涂料的循环稳定性、能够准确地对产品在实际使用中的环境进行模拟，对潜在的风险进行有效预知、对问题进行深入分析、改善及解决起指引作用的涂料循环稳定性的检测方法。

发明内容

针对现有的检测方法不能更真实地模拟涂料在实际使用过程中面临的环境，使实验结果与现实情况具有较大差别的问题，本发明的目的是提供一种涂料循环稳定性的检测方法，该方法结合涂料特别是金属漆在涂装循环过程中面临的实际情况，从泵频率、时间、分散速率、温度等关键变量上与涂料在使用现场的循环泵中的状态进行了模拟，对实验结果进行评测，通过对色差、外观及铝粉氧化、破裂、变形数目和单位面积比例等方面进行评价分析，实验结果分析更加客观、详细、具体，得到的实验结果更加符合实际情况，对产品后续改善、运用提供了方向，同时可有效预知潜在风险。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的一个方面提供了一种涂料循环稳定性的检测方法，包括以下步骤：

取待检测涂料分为两份，其中一份待检测涂料作为对比样品；另一份待检测涂料投入到彻底清洁的循环管路装置的储漆罐中，对循环管路装置进行参数设定，对所述另一份待检测涂料进行循环，循环过程中对所述另一份待检测涂料进行取样检测，分别对循环过程中按多个不同的预设时间点取出样品的性能进行检测，并与所述对比样品的性能进行对比；同时，对多个不同的预设时间点的取出样品进行喷板，按预定要求进行烘烤，测试所述烘烤后取样样品的性能并与所述对比样品进行比对。

所述彻底清洁的循环管路装置包括以下两种情况：

当所述待检测涂料为水性涂料时，在清洁完毕后用纯水对所述循环管路装置进行清洗；或

当所述待检测涂料为溶剂型涂料时，用有机溶剂(乙醇、丙酮等)对所述循环管路装置进行清洗。

所述对循环管路装置进行参数设定包括设定搅拌速率、压力、温度、循环管路装置中循环管路长度。

所述搅拌速率是通过对涂料液面的旋涡深度进行控制，旋涡深度控制在2-20cm之间；初次以储漆罐中涂料被搅起明显旋涡状状态，旋涡深度为2-5cm；当检测结果无异常时，则增大搅拌速率，使涂料被搅起旋涡深度增加至5-8cm，以此类推，后续改变每次增加3cm。

所述压力控制在0.01-10MPa之间，初次以涂料能够正常完成一个循环的最低压力作为初次压力，检测结果无异常，增大压力，以此类推，每次增加压力为0.05-0.5MPa。

所述温度控制在15℃-60℃之间，初次温度控制在23℃±2℃，检测结果无异常，提升温度，以此类推，每次温度提升为1-5℃。

所述循环管路装置中循环管路长度控制在0.5m-1000m之间，管路呈U字形或W形进行排布，初次管路长度控制在5m±2m，如有必要再进行加长循环管路长度。

所述循环过程中对涂料进行取样检测的取样周期为0.5-90天，所述预设时间点为第3天、第7天、第14天、第17天、第20天，后面每间隔3-5天取样，对对比样品与取样样品喷涂检测，直至发现异常为止或者满足预定循环时间要求为止；当在初次取样检测时出现异常时，需重新进行检测，保证异常样品为取样的第2个样品以后。

所述分别对循环过程中按多个不同的预设时间点取出样品的性能进行检测，并与所述对比样品的性能进行对比，所述性能包括粘度、细度，水性涂料需检测PH。

所述测试所述烘烤后取样样品的性能并与所述对比样品进行比对，所述性能包括颜填料形貌、外观、色差、光泽、显微镜下形貌；所述颜填料形貌包括粒径、形状、颜色等。

由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：

本发明的涂料循环稳定性的检测方法结合汽车涂料在生活中面临的实际情况，从循环实验设备参数即搅拌速率、循环时间、涂料温度、压力、管路长度等几个变量上对涂料忍耐循环泵及分散设备剪切进行了模拟，条件更加苛刻，得到的结果更加符合实际情况。

本发明的涂料循环稳定性的检测方法能够精确地测试涂料在管路、循环泵中的稳定性，能够准确地对产品在实际使用中的环境进行模拟，对潜在的风险进行了有效的预知；可对各种汽车漆、船舶漆、飞机漆、轨道交通涂料及卷材、管道等的涂料的循环稳定性进行检测评价，尤其对含有铝粉、珠光粉等的涂料，特别是水性涂料产品。

本发明的涂料循环稳定性的检测方法与现有的检测方法相比，更加符合涂料使用中在循环装置中面临的环境，更能检测出涂料漆膜在恶劣环境下的循环稳定性和涂料发生内在变化或被破坏的程度、原因。同时，对多个参数进行了变化模拟实验，能够检测出涂料承受循环、剪切的最大容忍度。

本发明的涂料循环稳定性的检测方法在检测结果上与现有检测方法相比，通过对漆膜微观结构的分析，对涂料中的颜填料形貌进行观测，检测出涂料在循环过程中色差、外观等变差的原因，结合该检测结果，能够对涂料颜填料种类筛选、涂料应用及施工过程中潜在的风险进行有效的预知和指引。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

本发明的涂料循环稳定性的检测方法所用实验材料如下：

一定量的被检测涂料、循环管路装置、粘度计(涂-4杯或者B型粘度计或者要求的型号的粘度计)、PH计、温度计、0-100μm量程的细度板(或其他特殊要求量程)、电子显微镜、烘箱、喷枪、马口铁板或钢板或塑料板或其他要求底材中的至少一种、色差仪、桔皮仪、光泽仪等等。

一种涂料循环稳定性的检测方法，包括以下步骤：

1、取出适量待检测涂料作为对比样品，并对对比样品的粘度、细度、PH(若为水性涂料)及喷板后的外观、色差、光泽、显微镜下形貌进行记录；

2、对循环管路装置进行彻底清洁后，当待检测涂料为水性涂料时，在清洁完毕后需用纯水对循环管路装置进行清洗，当待检测涂料为溶剂型涂料时，用有机溶剂对循环管路装置进行清洗；

3、取适量待检测涂料，投于循环管路装置的储漆罐中；

4、对循环管路装置进行参数设定：

4.1若检测目的为问题再现，在参数设定时均需尽可能地与涂料在现场循环管路中的设备参数一致；

4.2若检测目的为对产品出厂检测或设计的配方进行评价，需对循环管路装置参数进行多组变量控制设定；

如无特殊要求，循环参数按照如下设定：

4.2.1搅拌速率：搅拌速率是通过对涂料液面的旋涡深度进行控制，旋涡深度控制在2-20cm之间。初次以储漆罐中涂料被搅起明显旋涡状状态，旋涡深度2-5cm；当检测结果无异常时，则增大搅拌速率，使涂料被搅起旋涡深度增加至5-8cm，以此类推，后续改变每次增加3cm。

4.2.2压力：气压泵压力控制在0.01-10MPa之间。初次以涂料能够正常完成一个循环的最低压力作为初次压力，当检测结果无异常时，则增大气压泵压力，以此类推，每次增加压力0.05-0.5MPa。

4.2.3温度：控制在15℃-60℃之间。如无特殊要求，初次温度控制在23℃±2℃，当检测结果无异常时，则提升温度，以此类推，每次温度提升1-5℃。

4.2.4循环管路装置中循环管路长度：循环管路装置中循环管路长度控制在0.5m-1000m之间。如无特殊要求，管路可呈U字形或W形进行排布。初次实验管路长度控制在5m±2m，如有必要再进行加长循环管路长度。

5、对涂料进行循环实验，如无特殊要求，循环过程中对涂料进行取样检测，取样周期通常为0.5-90天，一般预设时间点为第3天、第7天、第14天、第17天、第20天等，后面每间隔3-5天取样，对对比样品与取样样品喷涂检测，直至发现异常为止或者满足循环时间要求为止；如在初次取样检测时，就已出现异常，则需重新进行检测，保证异常样品为取样的第2个样品以后。

6、分别对循环过程中取出的样品的粘度、细度、PH(如为水性涂料)进行检测并记录，与对比样品的参数进行对比；同时，对取出的多个不同的预设时间点的样品进行喷板，并按预定要求进行烘烤，最后分别对其颜填料形貌、色差、外观、光泽、显微镜下形貌进行记录并与对比样品进行对比；所述颜填料形貌包括粒径、形状、颜色等。

实施例1

对某汽车现场使用的AR 2000水性金属漆(闪光水晶银灰)进行循环稳定性评价，测试该水性银色汽车面漆在汽车涂装现场的循环泵中的循环稳定性，以及在出现异常时，可能原因进行分析：

按照本发明的涂料循环稳定性的检测方法进行测试：

1、将准备好待检测涂料取出4kg，作为实验前后的对比样品；

2、另取待检测涂料30kg，投于循环实验的输漆罐中；

3、参考现场管路循环条件，对循环泵及参数进行设定并记录，参数如表1所示；

4、对取出的4kg样品涂料进行原漆参数检测并记录；

5、启动循环设备，对涂料进行循环稳定性实验，分别在预设时间点第3天、7天、14天、17天进行取样，并对样品的原漆参数进行测试和记录，结果如表2所示；

6、按照涂料制板要求，对涂料进行喷板、烘干后，并对所制得的漆膜的光泽、色差△E、外观等数据进行测试并记录，如表2所示；

7、将步骤6所制得的试板的漆膜置于600倍电子显微镜下，通过显微镜观察视野内的漆膜微观粒子形貌、异常粒子、异常粒子形貌及粒子粒径分布范围，并对数据进行记录，如表2所示；

8、对检测的所有数据进行分析汇总，并总结结论。

表1

项目	旋涡深度/cm	压力/Mpa	频次，次/min	温度/℃	管路长度/m
						现场参数	4-5	1.3-1.5	20	24-25	5-6
试验参数	5	1.5	20	25	5.5

表2

从表2的数据可以看出，按照本发明的涂料循环稳定性的检测方法对AR 2000水性金属漆(闪光水晶银灰)的循环稳定性进行了实验，循环0-7天，涂料的原漆性能及外观、色差、光泽等方面均无明显变化，同时漆膜的微观结构也无明显变化。但是当循环时间至第14天时，首先从原漆性能上，涂料的细度增大，粘度和PH值均降低，说明涂料的稳定性已被破坏，而在第17天时，检测的数据越来越差，说明随着循环时间的加长，涂料的稳定性不具有自我恢复的功能，只会越来越差。其中，细度增加的原因是因为铝粉表面的包裹层或者钝化层被破坏，铝粉颗粒与颗粒之间聚集，形成较大的颗粒。

此外，从表2的数据可以看出，经循环后涂料的色差、外观、光泽等也是随着循环时间的增加而变差，但在循环7天时，前后变化不大，均在可接受范围内，从第14天开始，数据变化幅度增大，最后造成颜色、外观不合格。对微观结构下的形貌进行观察，发现随着循环时间的增加，涂料中的铝粉粒径范围、形貌、异常粒子等均增大，在电子显微镜下观察后发现，铝粉的形貌变化主要是因正常形貌的铝粉被循环弯曲、破裂、破碎导致的，铝粉粒径范围变大主要是因正常铝粉破裂、破碎后，粒子粒径变小导致。镜像中出现的异常粒子是因正常铝粉破裂或破碎后，铝粉表面被氧化，变成了黑色的圆点或其他形状的黑点，另外，异常粒子也可能是铝粉弯曲聚团后造成的。

综合以上数据可知：

1、所检测的AR 2000水性金属漆(闪光水晶银灰)在现场目前循环条件下的循环稳定安全周期为7天，超过7天就会有出现稳定性下降的风险；

2、造成该涂料循环稳定性破坏的原因是铝粉在循环过程中被弯曲、破裂和破碎造成的；

3、如要增强该涂料的循环稳定性，则需从以下两个方面着手改善：一方面降低现场涂料循环设备的压力、泵频，这样可减弱金属涂料在循环管路中的稳定性被破坏的速率。但这种手段并未增强涂料的循环稳定性，只是为涂料提供了一个相对优良的环境。另一方面，从涂料设计上进行改变，通过上面的检测结果可知，对涂料中的铝粉种类进行变更，使用耐剪切性能更好的铝粉，同时加强铝粉表面的钝化处理，减弱铝粉表面被氧化，可以从根本上提高涂料的循环稳定性。

实施例2

三种(水性金属漆A、B、C(A：AR 3000艾尔斯灰；B：镭射灰水性金属面漆；C：AR 20001F7))涂料均为金属水性涂料，且颜色接近，均为银灰色，在目视上、闪烁效果和外观相当，但为了对比涂料的施工性，现对这三种涂料的循环稳定性进行对比评价：

按照本发明的涂料循环稳定性的检测方法进行测试：

1、将准备好的待检测涂料各取出4kg，作为实验前后的对比样品；

2、另各取待检测涂料30kg，投于循环实验的输漆罐中；

3、对管路循环条件进行设定，三个涂料的循环设备均保持一致，同时，各项参数也一致，对循环泵及参数进行设定并记录，参数如表3所示；

4、对取出的4kg样品涂料进行原漆参数检测并记录；

5、启动循环设备，对涂料进行循环稳定性实验，分别对三个涂料在预设时间点第3天、7天、14天、17天、25天、30天、40天、50天、60天进行取样，其中，如若取出样品异常时，则在下个取样周期取样后终止该样品的实验，并对各周期所取样品的原漆参数进行测试和记录，结果如表4和表5所示；

6、按照涂料制板要求，对各周期所取样品涂料进行喷板、烘干后，并对所制得的漆膜的光泽、色差△E、外观等数据进行测试并记录，如表4和表5所示；

7、对步骤6所制得的试板的漆膜置于600倍电子显微镜下，通过显微镜观察视野内的漆膜微观粒子形貌、异常粒子、异常粒子形貌及粒子粒径分布范围，并对数据进行记录，如表4和表5所示；

8、对检测的所有数据进行分析汇总，并总结结论；

表3

项目	旋涡深度/cm	压力/Mpa	频次，次/min	温度/℃	管路长度/m
						试验参数	3	1	12	23	5.5

表4

表5

对检测的三个水性金属涂料：涂料A、涂料B、涂料C在相同的实验条件下进行循环稳定性检测，由表4和表5结果可知：

1、在检测的三个涂料中，涂料C的循环稳定性最佳，满足较长时间的管路循环和常规分散设备的剪切作用，其次为涂料B，最差的是涂料A；

2、通过检测数据分析，涂料A循环稳定性最差的原因是涂料A中使用的铝粉形貌为银元型和不规则片状型的铝粉，而片状铝粉耐剪切应力的效果是较差的，故在循环三天后，就有部分铝粉发生断裂和破碎的情况，且在涂料A中使用的铝粉品质较低廉；

3、涂料B循环稳定性一般，初期破裂的粒子也是涂料中的不规则片状结构的铝粉，但涂料B的循环稳定性稍优于涂料A，一是涂料B中使用的铝粉品质较A优良，另外在银元型和片状型铝粉搭配比例上，涂料B中银元型铝粉比例高于涂料A，在前期断裂和破碎的铝粉粒子较少；

4、涂料A中未使用片状结构的铝粉，使用的均为银元型和玉米棒型的铝粉，这两种形貌的铝粉耐剪切应力更强，故循环稳定性较佳。

实施例3

对某汽车现场使用的AR 2000 3R3进行循环稳定性评价，测试该汽车面漆在汽车涂装现场的循环泵中的循环稳定性，以及在出现异常时，可能原因进行分析：

按照本发明的涂料循环稳定性的检测方法进行测试：

1、将准备好待检测涂料取出4kg，作为实验前后的对比样品；

2、另取待检测涂料30kg，投于循环实验的输漆罐中；

3、参考现场管路循环条件，对循环泵及参数进行设定并记录，参数如表6所示；

4、对取出的4kg样品涂料进行原漆参数检测并记录；

5、启动循环设备，对涂料进行循环稳定性实验，分别在预设时间点第3天、7天、14天、17天进行取样，并对样品的原漆参数进行测试和记录，结果如表7所示；

6、按照涂料制板要求，对涂料进行喷板、烘干后，并对所制得的漆膜的光泽、色差△E、外观等数据进行测试并记录，如表7所示；

7、将步骤6所制得的试板的漆膜置于600倍电子显微镜下，通过显微镜观察视野内的漆膜微观粒子形貌、异常粒子、异常粒子形貌及粒子粒径分布范围，并对数据进行记录，如表7所示；

8、对检测的所有数据进行分析汇总，并总结结论。

表6

项目	旋涡深度/cm	压力/Mpa	频次，次/min	温度/℃	管路长度/m
						现场参数	6-7	1.2-1.4	22	23-24	8-9
试验参数	6	1.3	22	24	8.5

表7

从表7的数据可以看出，按照本发明的涂料循环稳定性的检测方法对AR 2000 3R3的循环稳定性进行了实验，循环0-7天，涂料的原漆性能及外观、色差、光泽等方面均无明显变化，同时漆膜的微观结构也无明显变化。但是当循环时间至第14天时，首先从原漆性能上，涂料的细度增大，粘度和PH值均降低，说明涂料的稳定性已被破坏，而在第17天时，检测的数据越来越差，说明随着循环时间的加长，涂料的稳定性不具有自我恢复的功能，只会越来越差。其中，细度增加的原因是因为铝粉表面的包裹层或者钝化层被破坏，铝粉颗粒与颗粒之间聚集，形成较大的颗粒。

此外，从表7的数据可以看出，经循环后涂料的色差、外观、光泽等也是随着循环时间的增加而变差，但在循环7天时，前后变化不大，均在可接受范围内，从第14天开始，数据变化幅度增大，最后造成颜色、外观不合格。对微观结构下的形貌进行观察，发现随着循环时间的增加，涂料中的铝粉粒径范围、形貌、异常粒子等均增大，在电子显微镜下观察后发现，铝粉的形貌变化主要是因正常形貌的铝粉被循环弯曲、破裂、破碎导致的，铝粉粒径范围变大主要是因正常铝粉破裂、破碎后，粒子粒径变小导致。镜像中出现的异常粒子是因正常铝粉破裂或破碎后，铝粉表面被氧化，变成了黑色的圆点或其他形状的黑点，另外，异常粒子也可能是铝粉弯曲聚团后造成的。

综合以上数据可知：

1、所检测的AR 2000 3R3在现场目前循环条件下的循环稳定安全周期为7天，超过7天就会有出现稳定性下降的风险；

2、造成该涂料循环稳定性破坏的原因是铝粉在循环过程中被弯曲、破裂和破碎造成的；

3、如要增强该涂料的循环稳定性，则需从以下两个方面着手改善：一方面降低现场涂料循环设备的压力、泵频，这样可减弱金属涂料在循环管路中的稳定性被破坏的速率。但这种手段并未增强涂料的循环稳定性，只是为涂料提供了一个相对优良的环境。另一方面，从涂料设计上进行改变，通过上面的检测结果可知，对涂料中的铝粉种类进行变更，使用耐剪切性能更好的铝粉，同时加强铝粉表面的钝化处理，减弱铝粉表面被氧化，可以从根本上提高涂料的循环稳定性。

实施例4

对某汽车现场使用的AR 2000 8T7进行循环稳定性评价，测试该汽车面漆在汽车涂装现场的循环泵中的循环稳定性，以及在出现异常时，可能原因进行分析：

按照本发明的涂料循环稳定性的检测方法进行测试：

1、将准备好待检测涂料取出4kg，作为实验前后的对比样品；

2、另取待检测涂料30kg，投于循环实验的输漆罐中；

3、参考现场管路循环条件，对循环泵及参数进行设定并记录，参数如表8所示；

4、对取出的4kg样品涂料进行原漆参数检测并记录；

5、启动循环设备，对涂料进行循环稳定性实验，分别在预设时间点第3天、7天、14天、17天进行取样，并对样品的原漆参数进行测试和记录，结果如表9所示；

6、按照涂料制板要求，对涂料进行喷板、烘干后，并对所制得的漆膜的光泽、色差△E、外观等数据进行测试并记录，如表9所示；

7、将步骤6所制得的试板的漆膜置于600倍电子显微镜下，通过显微镜观察视野内的漆膜微观粒子形貌、异常粒子、异常粒子形貌及粒子粒径分布范围，并对数据进行记录，如表9所示；

8、对检测的所有数据进行分析汇总，并总结结论。

表8

项目	旋涡深度/cm	压力/Mpa	频次，次/min	温度/℃	管路长度/m
						现场参数	6.5-7.5	1.1-1.2	21	22-23	7.5-8.5
试验参数	7	1.1	21	22	8.0

表9

从表9的数据可以看出，按照本发明的涂料循环稳定性的检测方法对AR 2000 8T7的循环稳定性进行了实验，循环0-14天，涂料的原漆性能及外观、色差、光泽等方面均无明显变化，同时漆膜的微观结构也无明显变化。但是当循环时间至第17天时，首先从原漆性能上，涂料的细度增大，粘度和PH值均降低，说明涂料的稳定性已被破坏。说明随着循环时间的加长，涂料的稳定性不具有自我恢复的功能，只会越来越差。其中，细度增加的原因是因为铝粉表面的包裹层或者钝化层被破坏，铝粉颗粒与颗粒之间聚集，形成较大的颗粒。

此外，从表9的数据可以看出，循环后涂料的色差、外观、光泽等也是随着循环时间的增加而变差，但在循环7天、14天时，前后变化不大，均在可接受范围内，从第17天开始，数据变化幅度增大，最后造成颜色、外观不合格。对微观结构下的形貌进行观察，发现随着循环时间的增加，涂料中的铝粉粒径范围、形貌、异常粒子等均增大，在电子显微镜下观察后发现，铝粉的形貌变化主要是因正常形貌的铝粉被循环弯曲、破裂、破碎导致的，铝粉粒径范围变大主要是因正常铝粉破裂、破碎后，粒子粒径变小导致。镜像中出现的异常粒子是因正常铝粉破裂或破碎后，铝粉表面被氧化，变成了黑色的圆点或其他形状的黑点，另外，异常粒子也可能是铝粉弯曲聚团后造成的。

综合以上数据可知：

1、所检测的AR 2000 8T7在现场目前循环条件下的循环稳定安全周期为14天，超过14天就会有出现稳定性下降的风险；

2、造成该涂料循环稳定性破坏的原因是铝粉在循环过程中被弯曲、破裂和破碎造成的；

3、如要增强该涂料的循环稳定性，则需从以下两个方面着手改善：一方面降低现场涂料循环设备的压力、泵频，这样可减弱金属涂料在循环管路中的稳定性被破坏的速率。但这种手段并未增强涂料的循环稳定性，只是为涂料提供了一个相对优良的环境。另一方面，从涂料设计上进行改变，通过上面的检测结果可知，对涂料中的铝粉种类进行变更，使用耐剪切性能更好的铝粉，同时加强铝粉表面的钝化处理，减弱铝粉表面被氧化，可以从根本上提高涂料的循环稳定性。

本发明的涂料循环稳定性的检测方法结合汽车涂料在生活中面临的实际情况，从循环实验设备参数即搅拌速率、循环时间、涂料温度、压力、管路长度等几个变量上对涂料忍耐循环泵及分散设备剪切进行了模拟，条件更加苛刻，得到的结果更加符合实际情况。

本发明的涂料循环稳定性的检测方法能够精确地测试涂料在管路、循环泵中的稳定性，能够准确地对产品在实际使用中的环境进行模拟，对潜在的风险进行了有效的预知；可对各种汽车漆、船舶漆、飞机漆、轨道交通涂料及卷材、管道等的涂料的循环稳定性进行检测评价，尤其对含有铝粉、珠光粉等的涂料，特别是水性涂料产品。

本发明的涂料循环稳定性的检测方法与现有的检测方法相比，更加符合涂料使用中在循环装置中面临的环境，更能检测出涂料漆膜在恶劣环境下的循环稳定性和涂料发生内在变化或被破坏的程度、原因。同时，对多个参数进行了变化模拟实验，能够检测出涂料承受循环、剪切的最大容忍度。

本发明的涂料循环稳定性的检测方法在检测结果上与现有检测方法相比，通过对漆膜微观结构的分析，对涂料中的颜填料形貌进行观测，检测出涂料在循环过程中色差、外观等变差的原因，结合该检测结果，能够对涂料颜填料种类筛选、涂料应用及施工过程中潜在的风险进行有效的预知和指引。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种涂料循环稳定性的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

取待检测涂料分为两份，其中一份待检测涂料作为对比样品，另一份待检测涂料投入到彻底清洁的循环管路装置的储漆罐中，对循环管路装置进行参数设定，对所述另一份待检测涂料进行循环，循环过程中对所述另一份待检测涂料进行取样检测，分别对循环过程中按多个不同的预设时间点取出样品的性能进行检测，并与所述对比样品的性能进行对比；同时，对多个不同的预设时间点的取出样品进行喷板，按预定要求进行烘烤，测试所述烘烤后取样样品的性能并与所述对比样品进行比对。

2.根据权利要求1所述的涂料循环稳定性的检测方法，其特征在于：所述彻底清洁的循环管路装置包括以下两种情况：

当待检测涂料为水性涂料时，在清洁完毕后用纯水对循环管路装置进行清洗；或

当待检测涂料为溶剂型涂料时，用有机溶剂对循环管路装置进行清洗。

3.根据权利要求1所述的涂料循环稳定性的检测方法，其特征在于：所述对循环管路装置进行参数设定包括设定搅拌速率、压力、温度、循环管路装置中循环管路长度。

4.根据权利要求3所述的涂料循环稳定性的检测方法，其特征在于：所述搅拌速率是通过对涂料液面的旋涡深度进行控制，旋涡深度控制在2-20cm之间；初次以储漆罐中涂料被搅起明显旋涡状状态，旋涡深度为2-5cm；当检测结果无异常时，则增大搅拌速率，使涂料被搅起旋涡深度增加至5-8cm，后续改变每次增加3cm。

5.根据权利要求3所述的涂料循环稳定性的检测方法，其特征在于：所述压力控制在0.01-10MPa之间，初次以涂料能够正常完成一个循环的最低压力作为初次压力，检测结果无异常，增大压力，每次增加压力为0.05-0.5MPa。

6.根据权利要求3所述的涂料循环稳定性的检测方法，其特征在于：所述温度控制在15℃-60℃之间，初次温度控制在23℃±2℃，检测结果无异常，提升温度，每次温度提升为1-5℃。

7.根据权利要求3所述的涂料循环稳定性的检测方法，其特征在于：所述循环管路装置中循环管路长度控制在0.5m-1000m之间，管路呈U字形或W形进行排布，初次管路长度控制在5m±2m。

8.根据权利要求1所述的涂料循环稳定性的检测方法，其特征在于：所述循环过程中对涂料进行取样检测的取样周期为0.5-90天，所述预设时间点为第3天、第7天、第14天、第17天、第20天，后面每间隔3-5天取样；对对比样品与取样样品喷涂检测，直至发现异常为止或者满足预定循环时间要求为止；当在初次取样检测时出现异常时，需重新进行检测，保证异常样品为取样的第2个样品以后。

9.根据权利要求1所述的涂料循环稳定性的检测方法，其特征在于：所述分别对循环过程中按多个不同的预设时间点取出样品的性能进行检测，并与所述对比样品的性能进行对比，所述性能包括粘度、细度，水性涂料需检测PH。

10.根据权利要求1所述的涂料循环稳定性的检测方法，其特征在于：所述测试所述烘烤后取样样品的性能并与所述对比样品进行比对，所述性能包括颜填料形貌、外观、色差、光泽、显微镜下形貌。