CN109208346A - 用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，包括：（1）使用阳离子改性剂及其碱剂改性棉纺织品，改性处理后的棉纺织品不经水洗，采用均匀轧车或离心脱水机等轧去或脱去棉纺织品上所带多余工作液，棉纺织品直接投入已还原的硫化染料隐色体染色工作液中进行浸染。（2）阳离子改性处理过的工作液不放掉，而是收集起来，测定其阳离子改性剂及其碱剂的剩余含量后给与补充，作为下一次阳离子改性工作液。（3）浸染后的棉纺织品，放掉染色残液，投入阳离子固色剂工作液中氧化，固色，再水洗，皂洗，水洗，烘干，从而完成染色。

Description

用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法
技术领域
本发明涉及在印染行业中硫化染料染色领域。
背景技术
硫化染料的具体结构至今尚不明确。但已经知道的是，硫化染料中的硫主要是以含硫杂环或者开链的形式存在的。含硫杂环结构如硫氮蒽、酚噻嗪酮、苯并噻唑、噻蒽等，对硫化染料的颜色起着决定性的作用，而含硫链状结构如二硫链、多硫链、亚砜基、二亚砜基等，则主要决定染料的还原、氧化等染色性能。
硫化染料的染色可以分为以下四个步骤：
（1）硫化染料的还原。硫化染料常选用硫化钠作为还原剂。还原时，染料分子中的二硫键、多硫键和亚砜基等都可以被还原。还原后的产物都含巯基（—SH），而巯基可以钠盐的形式溶解于碱性溶液中，即为硫化染料隐色体。
（2）硫化染料隐色体被纤维吸着。在染色工作液中，硫化染料隐色体是以阴离子的状态存在，对纤维素纤维具有一定的直接性。但是大部分硫化染料隐色体对纤维素纤维的直接性是比较低的，因此可以采用适当加入电解质等来提高硫化染料的上染率和固色率。
（3）氧化发色。硫化染料隐色体在纤维上氧化，可以生成不溶性的染料，充分发色。大部分硫化染料隐色体氧化比较容易，染色结束后通过水洗和透风，就可以被空气氧化。而还有一部分染料隐色体比较难氧化，如硫化黄棕、硫化红棕和硫化蓝等，这类染料需用氧化剂进行氧化。常用的氧化剂有过硼酸钠、过氧化氢和溴酸钠等。
（4）后处理。硫化染料染色后处理主要包括水洗、皂洗和防脆等。
硫化染料主要应用于棉纤维的染色，特别是深色棉纺织品的染色，其中以黑色和蓝色的应用最为广泛。硫化染料的染色工艺简单，价格低廉，使用方便，耐水洗色牢度和耐日晒色牢度都比较高，因此硫化染料在染整行业的需求量也是相当大。
然而硫化染料在棉纺织品染色过程中也存在着一些严重问题。一方面棉纤维在水溶液中，侧链上的羟基会发生解离，从而使棉纤维显负电性，而硫化染料被还原后，形成的染料隐色体也是带负电的，染料隐色体与棉纤维表面负电荷之间会存在静电斥力，阻碍了染料隐色体的吸附上染，导致硫化染料的上染率和固色率都比较低；另一方面硫化染料的水溶性很差，较低的上染率和固色率致使染色废水中硫化染料的残留量较高，生物难降解，废水排放难以达到环保要求。为解决废水排放污染问题，企业需要投入大量的资金，在一定程度上增加了企业的生产成本。
随着国家对印染行业废水排放的要求越来越严格，印染行业已经开始重视印染废水的排放限制。在硫化染料染色尤其是硫化黑染色时，为了达到一定的表观染色深度，需要加入10-15%的高浓度的硫化黑，然而由于硫化黑本身特点和目前的硫化黑染色工艺决定了硫化黑的上染率和固色率不高，高浓度的硫化黑染色时，一般只有50-60%的硫化黑上染棉纺织品，剩余的40-60%硫化黑也就进入印染废水，给企业印染废水处理造成了很大的压力，对此，有关印染行业、科研院校都在设法解决这个难题。
发明内容
本发明针对目前棉纺织品硫化染料染色工艺中所存在着的一些严重问题，以及企业印染废水处理所面临的压力，提供了一种用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，构思巧妙，工艺顺畅，操作简单，不增加任何工艺设备，节水，减少印染废水排放，同时在达到同等表观染色深度的前提下，可以减少硫化染料的用量。
本发明内容如下：
本发明涉及一种用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，包括如下步骤：
（1）使用阳离子改性剂及其碱剂改性棉纺织品，改性处理后的棉纺织品不经水洗，采用均匀轧车或离心脱水机等轧去或脱去棉纺织品上所带多余工作液，棉纺织品直接投入已还原的硫化染料隐色体染色工作液中进行浸染；
（2）阳离子改性处理过的工作液不放掉，而是收集起来，测定其阳离子改性剂及其碱剂的剩余含量后给与补充，作为下一次阳离子改性工作液；
（3）浸染后的棉纺织品，放掉染色残液，投入阳离子固色剂工作液中进行固色处理，然后氧化，固色，再水洗，皂洗，水洗，烘干，从而完成染色。
所述纺织品包括棉织物、棉纱线，棉纤维。
所述阳离子改性剂为环氧基胺类或季胺盐化合物、均三嗪基胺类或季铵盐化合物、二甲基二烯丙基氯化铵聚合物、二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物、端氨基超支化合物即HBP-NH2、聚酰胺-胺树形分子化合物即PAM-AM中的任意一种或者任意二种的组合。
所述碱剂，为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸三钠、磷酸三钾中的任意一种或者任意二种的组合。
所述改性处理的温度范围控制在40-100℃，时间范围控制在5分钟-2小时。
所述阳离子固色剂包括环氧基胺类化合物、均三嗪基胺类化合物、二甲基二烯丙基氯化铵聚合物、二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物中的任意一种或者任意二种的组合。
所述进行固色处理温度范围控制在40-100℃，时间范围控制在5分钟-2小时。
所述轧车轧液率控制在70-100%。
所述皂煮的条件为皂片2g/l，纯碱1g/l，98-100℃，10min，浴比1:30。
本发明的有益效果是：
阳离子改性是通过物理与化学相结合的方法，将阳离子基团固着到棉纤维的分子上，使棉纤维表面呈正电性，以实现棉机织物的阳离子改性。改性后棉机织物表面正电荷，与硫化染料隐色体阴离子之间的静电斥力转变为静电引力，有助于硫化染料在棉纤维表面的吸附上染，从而提高硫化染料的上染率和固色率。
对棉纺织品进行阳离子改性处理，将阳离子基团固着到棉纤维的分子上，使棉纤维表面带阳电荷性，在浸染过程中，与硫化染料隐色体阴离子之间的静电斥力转变为静电引力，依靠电荷吸引力让硫化染料隐色体阴离子更多地吸附到棉纤维表面，并且依靠毛细管效应更多地进入棉纤维内部，再通过氧化使硫化染料更多地固着于棉纤维，从而提高硫化染料的上染率和固色率。
硫化染料氧化后的棉纺织品，再用阳离子固色剂进行固色，通过离子键结合使固色剂与硫化染料结合形成色淀，通过固色剂成膜包覆硫化染料，最终使硫化染料更多地固着于棉纤维，从而提高硫化染料的上染率和固色率。
本发明一种用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，其工艺设计特点如下：
1、 使用阳离子改性剂及其碱剂改性棉纺织品，改性后的棉纺织品去进行硫化染料浸染，可以进一步提高硫化染料的上染率和固色率，在达到同等表观染色深度的前提下，可以减少硫化染料的用量，也减少了印染废水排放。
2、 改性处理后的棉纺织品不经水洗，采用均匀轧车或离心脱水机等轧去或脱去棉纺织品上所带多余工作液，棉纺织品直接投入已还原的硫化染料隐色体染色工作液中进行浸染。这样可以节省洗涤用水，也减少了印染废水排放。
3、 阳离子改性处理过的工作液不放掉，而是收集起来，测定其阳离子改性剂及其碱剂的剩余含量后给与补充，作为下一次阳离子改性工作液。这样可以充分利用阳离子改性处理过的工作液，也减少了印染废水排放。
4、 硫化染料氧化后的棉纺织品，再用阳离子固色剂进行固色，可以进一步提高硫化染料的上染率和固色率，在达到同等表观染色深度的前提下，可以减少硫化染料的用量，也减少了印染废水排放。
5、本发明解决了目前棉纺织品硫化染料染色工艺中所存在着的一些严重问题，以及企业印染废水处理所面临的压力，提供一种用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，构思巧妙，工艺顺畅，操作简单，不增加任何工艺设备，节水，减少印染废水排放，同时在达到同等表观染色深度的前提下，可以减少硫化染料的用量。
6、一种用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法较容易被印染企业所接受，该工艺也容易在印染行业中得到大力推广，从而为硫化染料染色减少印染废水排放体供了一种新途径。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
实验材料：规格为30cm×10cm的棉丝光漂白半制品。
染化药品： 150%力份的硫化黑，九水硫化钠，环氧基季胺盐化合物阳离子改性剂，烧碱，二甲基二烯丙基氯化铵聚合物阳离子固色剂，由1-5g/L皂片和1-5g/L纯碱组成的皂洗液。
仪器设备：烧杯，玻璃棒，电子天平，均匀轧车，红外线染色机，刻度移液管，长11cm的容量瓶，分光光度计，测色仪，耐水洗色牢度测试仪，耐摩擦色牢度测试仪。
1．阳离子改性工作液处方见表-1：
表-1 阳离子改性工作液处方
染化药品 用量（g/L）
环氧基季胺盐化合物阳离子改性剂 20.0
烧碱 10.0
浴比 1：10
2．硫化染料染色工作液处方见表-2：
表-2 硫化染料染色工作液处方
染化药品 用量（%（o.w.f））
硫化黑 10.0
50%硫化钠 硫化黑用量的1倍
浴比 1：10
3．固色工作液处方见表-3：
表-3 固色工作液处方
染化药品 用量（%（o.w.f））
二甲基二烯丙基氯化铵聚合物阳离子固色剂 1.0
浴比 1：10
4．工艺流程和条件：
按照表-1中的工艺处方配制阳离子改性工作液，将棉织物充分润湿挤干后投入到阳离子改性工作液中，在70℃下保温处理30min。阳离子改性处理过后，将棉织物在均匀轧车上轧去所带多余工作液，轧液率控制在80-100%，将棉织物直接投入到已还原的硫化染料隐色体染色工作液中进行染色。
按照表-2中的工艺处方将硫化染料和硫化钠配成染色工作液，在95℃下保温处理15min，制成硫化染料隐色体染色工作液。当棉织物被投入到已还原的硫化染料隐色体染色工作液中后，在95℃下染色60min。染色结束后，将棉织物取出，投入固色工作液中氧化，固色。
按照表-3中的工艺处方配制固色工作液，当棉织物被投入到固色工作液中后，在60℃下固色30min。然后再对棉织物进行水洗、皂煮、水洗、烘干；其中皂煮的工艺参数为皂片2g/l，纯碱1g/l，98-100℃，10min，浴比1:30。
常规染色工艺与新染色工艺结果比较见表-4：
表-4 常规染色工艺与新染色工艺结果比较
实施例2
实验材料：规格为30cm×10cm的棉丝光漂白半制品。
染化药品： 150%力份的硫化黑，九水硫化钠，端氨基超支化合物即HBP-NH2阳离子改性剂，二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物阳离子固色剂，由1-5g/L皂片、1-5g/L纯碱组成的皂洗液。
仪器设备：烧杯，玻璃棒，电子天平，均匀轧车，红外线染色机，刻度移液管，长11cm的容量瓶，分光光度计，测色仪，耐水洗色牢度测试仪，耐摩擦色牢度测试仪。
1、 阳离子改性工作液处方见表-5：
表-5 阳离子改性工作液处方
染化药品 用量（g/L）
端氨基超支化合物（HBP-NH2）阳离子改性剂 20.0
浴比 1：10
2、 硫化染料染色工作液处方见表-6：
表-6 硫化染料染色工作液处方
染化药品 用量（%（o.w.f））
硫化黑 10.0
50%硫化钠 硫化黑用量的1倍
浴比 1：10
a)固色工作液处方见表-7：
表-7 固色工作液处方
染化药品 用量（%（o.w.f））
二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物阳离子固色剂 1.0
浴比 1：10
b)工艺流程和条件：
按照表-5中的工艺处方配制阳离子改性工作液，将棉织物充分润湿挤干后投入到阳离子改性工作液中，在70℃下保温处理30min。阳离子改性处理过后，将棉织物在均匀轧车上轧去所带多余工作液，轧液率控制在80-100%，将棉织物直接投入到已还原的硫化染料隐色体染色工作液中进行染色。
按照表-6中的工艺处方将硫化染料和硫化钠配成染色工作液，在95℃下保温处理15min，制成硫化染料隐色体染色工作液。当棉织物被投入到已还原的硫化染料隐色体染色工作液中后，在95℃下染色60min。染色结束后，将棉织物取出，投入固色工作液中氧化，固色。
按照表-7中的工艺处方配制固色工作液，当棉织物被投入到固色工作液中后，在60℃下固色30min。然后再对棉织物进行水洗，皂煮，水洗，烘干；其中皂煮条件为皂片2g/l，纯碱1g/l，98-100℃，10min，浴比1:30。
常规染色工艺与新染色工艺结果比较见表-8
表-8 常规染色工艺与新染色工艺结果比较
实施例3
实验材料：规格为30cm×10cm的棉漂白丝光纱线。
染化药品：150%力份的硫化黑，九水硫化钠，均三嗪基季胺盐化合物阳离子改性剂，烧碱，环氧基胺类化合物阳离子固色剂，由1-5g/L皂片、1-5g/L纯碱组成的皂洗液。
仪器设备：烧杯，玻璃棒，电子天平，均匀轧车，红外线染色机，刻度移液管，长11cm的容量瓶，分光光度计，测色仪，耐水洗色牢度测试仪，耐摩擦色牢度测试仪。
1．阳离子改性工作液处方见表-9
表-9 阳离子改性工作液处方
染化药品 用量（g/L）
均三嗪基季胺盐化合物阳离子改性剂 20.0
碳酸钠 10.0
浴比 1：10
2．硫化染料染色工作液处方见表-10
表-10 硫化染料染色工作液处方
染化药品 用量（%（o.w.f））
硫化黑 8.0
50%硫化钠 硫化黑用量的1倍
浴比 1：10
3．固色工作液处方见表-11
表-11固色工作液处方
染化药品 用量（%（o.w.f））
环氧基胺类化合物阳离子固色剂 1.0
浴比 1：10
4．工艺流程和条件
按照表-9中的工艺处方配制阳离子改性工作液，将棉纱线充分润湿挤干后投入到阳离子改性工作液中，在60℃下保温处理30min。阳离子改性处理过后，将棉纱线用离心机脱去所带多余工作液，轧液率控制在70-100%,将棉纱线直接投入到已还原的硫化染料隐色体染色工作液中进行染色。
按照表-10中的工艺处方将硫化染料和硫化钠配成染色工作液，在95℃下保温处理15min，制成硫化染料隐色体染色工作液。当棉纱线被投入到已还原的硫化染料隐色体染色工作液中后，在95℃下染色60min。染色结束后，将棉纱线取出，投入固色工作液中氧化，固色。
按照表-11中的工艺处方配制固色工作液，当棉织物被投入到固色工作液中后，在60℃下固色30min。然后再对棉织物进行水洗，皂煮，水洗，烘干；其中皂煮条件为皂片2g/l，纯碱1g/l，98-100℃，10min，浴比1:30。
常规染色工艺与新染色工艺结果比较见表-12
表-12 常规染色工艺与新染色工艺结果比较
实施例4
实验材料：规格为30cm×10cm的棉麻混纺漂白丝光布。
染化药品：150%力份的硫化黑，九水硫化钠，二甲基二烯丙基氯化铵聚合物阳离子改性剂，均三嗪基胺类化合物阳离子固色剂，由1-5g/L皂片、1-5g/L纯碱组成的皂洗液。
仪器设备：烧杯，玻璃棒，电子天平，均匀轧车，红外线染色机，刻度移液管，长11cm的容量瓶，分光光度计，测色仪，耐水洗色牢度测试仪，耐摩擦色牢度测试仪。
1．阳离子改性工作液处方见表-13
表-13 阳离子改性工作液处方
染化药品 用量（g/L）
二甲基二烯丙基氯化铵聚合物阳离子改性剂 20.0
碳酸钠 10.0
浴比 1：10
2．硫化染料染色工作液处方见表-14
表-14 硫化染料染色工作液处方
染化药品 用量（%（o.w.f））
硫化黑 8.0
50%硫化钠 硫化黑用量的1倍
浴比 1：10
3．固色工作液处方见表-15
表-15 固色工作液处方
染化药品 用量（%（o.w.f））
均三嗪基胺类化合物阳离子固色剂 1.0
浴比 1：10
4．工艺流程和条件
按照表-13中的工艺处方配制阳离子改性工作液，将棉麻混纺漂白丝光布充分润湿挤干后投入到阳离子改性工作液中，在40℃下保温处理5min。阳离子改性处理过后，将棉麻混纺漂白丝光布用离心机脱去所带多余工作液，轧液率控制在70-100%,将棉麻混纺漂白丝光布直接投入到已还原的硫化染料隐色体染色工作液中进行染色。
按照表-14中的工艺处方将硫化染料和硫化钠配成染色工作液，在95℃下保温处理15min，制成硫化染料隐色体染色工作液。当棉麻混纺漂白丝光布被投入到已还原的硫化染料隐色体染色工作液中后，在95℃下染色60min。染色结束后，将棉麻混纺漂白丝光布取出，投入固色工作液中氧化，固色。
按照表-15中的工艺处方配制固色工作液，当棉织物被投入到固色工作液中后，在40℃下固色5min。然后再对棉织物进行水洗，皂煮，水洗，烘干；其中皂煮条件为皂片2g/l，纯碱1g/l，98-100℃，10min，浴比1:30。
常规染色工艺与新染色工艺结果比较见表-16
表-16 常规染色工艺与新染色工艺结果比较
实施例5
实验材料：规格为30cm×10cm的棉纤维。
染化药品：150%力份的硫化黑，九水硫化钠，二甲基二烯丙基氯化铵聚合物阳离子改性剂，均三嗪基胺类化合物阳离子固色剂，由1-5g/L皂片、1-5g/L纯碱组成的皂洗液。
仪器设备：烧杯，玻璃棒，电子天平，均匀轧车，红外线染色机，刻度移液管，长11cm的容量瓶，分光光度计，测色仪，耐水洗色牢度测试仪，耐摩擦色牢度测试仪。
5．阳离子改性工作液处方见表-17
表-17 阳离子改性工作液处方
染化药品 用量（g/L）
二甲基二烯丙基氯化铵聚合物阳离子改性剂 20.0
碳酸钠 10.0
浴比 1：10
6．硫化染料染色工作液处方见表-18
表-18 硫化染料染色工作液处方
染化药品 用量（%（o.w.f））
硫化黑 8.0
50%硫化钠 硫化黑用量的1倍
浴比 1：10
7．固色工作液处方见表-19
表-19 固色工作液处方
染化药品 用量（%（o.w.f））
均三嗪基胺类化合物阳离子固色剂 1.0
浴比 1：10
8．工艺流程和条件
按照表-17中的工艺处方配制阳离子改性工作液，将棉纤维充分润湿挤干后投入到阳离子改性工作液中，在100℃下保温处理120min。阳离子改性处理过后，将棉纤维用离心机脱去所带多余工作液，轧液率控制在70-100%,将棉纤维直接投入到已还原的硫化染料隐色体染色工作液中进行染色。
按照表-18中的工艺处方将硫化染料和硫化钠配成染色工作液，在95℃下保温处理15min，制成硫化染料隐色体染色工作液。当棉麻混纺漂白丝光布被投入到已还原的硫化染料隐色体染色工作液中后，在95℃下染色60min。染色结束后，将棉麻混纺漂白丝光布取出，投入固色工作液中氧化，固色。
按照表-19中的工艺处方配制固色工作液，当棉织物被投入到固色工作液中后，在100℃下固色120min。然后再对棉织物进行水洗，皂煮，水洗，烘干；其中皂煮条件为皂片2g/l，纯碱1g/l，98-100℃，10min，浴比1:30。
常规染色工艺与新染色工艺结果比较见表-20
表-20 常规染色工艺与新染色工艺结果比较

Claims (9)

1.用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，包括下列步骤：
（1）使用阳离子改性剂及其碱剂改性棉纺织品，改性处理后的棉纺织品不经水洗，采用均匀轧车或离心脱水机等轧去或脱去棉纺织品上所带多余工作液，棉纺织品直接投入已还原的硫化染料隐色体染色工作液中进行浸染;
（2）阳离子改性处理过的工作液不放掉，而是收集起来，测定其阳离子改性剂及其碱剂的剩余含量后给与补充，作为下一次阳离子改性工作液;
（3）浸染后的棉纺织品，放掉染色残液，投入阳离子固色剂工作液中氧化，固色，再水洗，皂洗，水洗，烘干，从而完成染色。
2.根据权利要求1所述的用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，其特征在于：所述纺织品包括棉织物、棉纱线，棉纤维。
3.根据权利要求1所述的用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，其特征在于：所述进阳离子改性剂包括环氧基胺类或季胺盐化合物、均三嗪基胺类或季铵盐化合物、二甲基二烯丙基氯化铵聚合物、二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物、端氨基超支化合物即HBP-NH2、聚酰胺-胺树形分子化合物即PAM-AM中的任意一种或者任意二种的组合。
4.根据权利要求1所述的用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，其特征在于：所述轧车轧液率控制在70-100%。
5.根据权利要求1所述的用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，其特征在于：所述碱剂，为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸三钠、磷酸三钾中的任意一种或者任意二种的组合。
6.根据权利要求1所述的用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，其特征在于：所述改性处理的温度范围控制在40-100℃，时间范围控制在5分钟-2小时。
7.根据权利要求1所述的用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，其特征在于：所述阳离子固色剂包括环氧基胺类化合物、均三嗪基胺类化合物、二甲基二烯丙基氯化铵聚合物、二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物中的任意一种或者任意二种的组合。
8.根据权利要求1所述的用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，其特征在于：所述进行固色处理温度范围控制在40-100℃，时间范围控制在5分钟-2小时。
9.根据权利要求1所述的用于提高硫化染料上染率和固色率的染色方法，其特征在于：所述皂煮的条件为皂片2g/l，纯碱1g/l，98-100℃，10min，浴比1:30。
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