CN109207804A - 高性能铝合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高性能铝合金的制备方法，涉及材料领域领域。包括以下步骤，碳化硅粉末预氧化处理，将铝基粉末、稀土元素与预氧化处理后的碳化硅粉末加至球磨机，加入二氧化锆球、聚乙二醇后以酒精为介质，在气氛保护下进行球磨得到球磨粉，过滤，真空干燥；在流动并搅拌状态下的铝液中通过旋转喷射装置喷射加入球磨粉，流出端快冷成型得到成型坯；在气氛保护下将成型坯加热至半熔融状态，压成型，得到成型材料；成型材料经双级时效执处理得到碳化硅增强铝基复合材料。本发明通过对碳化硅表面进行预氧化处理，在碳化硅与铝合金两相界面形成柔性过渡层，从界面与化合键合角度，有效提高了铝合金延伸性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种高性能铝合金的制备方法。
背景技术
碳化硅颗粒增强铝基复合材料是由碳化硅和颗粒状的铝复合成，是目前普遍公认的最有竞争力的金属基复合材料品种之一。尽管其力学性能尤其是强度难与连续纤维复合材料相匹敌,但它却有着极为显著的低成本优势,而且相比之下制备难度小、制备方法也最为灵活多样,并可以采用传统的冶金工艺设备进行二次加工,因此易于实现批量生产。
碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法对材料的性能影响很大，其成本也取决于材料的制造工艺，因此研究和发展有效的制造工艺一直是铝基复合材料的重要研究内容。目前,碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法主要有：粉末冶金法、喷射沉积法、浸渗法、搅拌铸造法、高能球磨法。
但是现有的碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法普遍存在碳化硅和铝合金的润湿性差，碳化硅与铝合金两相界面无法形成柔性过渡层，导致复合材料机械性能低，严重制约了复合材料的应用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高性能铝合金的制备方法，解决了现有的碳化硅与铝合金两相界面无法形成柔性过渡层，导致复合材料机械性能低的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高性能铝合金的制备方法，包括以下步骤：
S1:碳化硅粉末预氧化处理；
S2:铝基粉末、稀土元素与所述步骤S1中预氧化处理后的碳化硅粉末加至球磨机，加入二氧化锆球、聚乙二醇后以酒精为介质，在气氛保护下进行球磨得到球磨粉，过滤，真空干燥；
S3：在流动并搅拌状态下的铝液中通过旋转喷射装置喷射加入所述步骤S2得到的混合物，流出端快冷成型得到成型坯；
S4:在气氛保护下将步骤S3中的所述成型坯加热至半熔融状态，在气氛保护下压成型，得到成型材料；
S5:所述成型材料经双级时效执处理得到碳化硅增强铝基复合材料。
优选的，所述步骤S2中铝基粉末、碳化硅粉末、稀土元素添加的比例为：铝基粉末为80～98wt％、碳化硅为0.5～20wt％、稀土元素为0.1～5wt％，且各组分之和满足百分之一百。
优选的，所述稀土元素为Cr、Y、Ta中的一种或多种。
优选的，所述铝基粉末的粒径为0.05um-500mm。
优选的，所述步骤S1的碳化硅粉末预氧化处理，其预氧化处理为等离子辐射预氧化、干燥预氧化、微波预氧化、酸/碱预氧化处理中的一种或多种。
优选的，所述步骤S1碳化硅粉末预氧化处理采用等离子辐射预氧化处理，具体的处理条件为：
选用Ar/N2/O2混合气体为等离子气体，通气先后顺序为：在通入Ar/N2半小时后再通入氧气，氧气占混合气体的体积比为3％～5％；
射频电源的输出功率为135W～800W。
优选的，所述步骤S2中聚乙二醇加入量为总质量的0.5-5wt％；球磨比为4～7:1；酒精加入量为总体积比30-50％，干燥温度为60-80℃。
优选的，所述步骤S3气体喷射温度为150-200℃；气体为氮气、氩气；
所述步骤S3中混合物与铝液体积比为1:1～1.5。
优选的。所述步骤S4中挤压成型的条件为：模具压力为50－150T。温度为500-650℃,压力为10T-600T；挤压过程在中氩气或氮气保护下进行。
优选的，所述步骤S5中所述双级时效处理的具体条件为：
一级时效温度为90～120℃、时间为8～12h；
二级时效时间为150～160℃、时间为10～20h。
(三)有益效果
本发明提供了一种高性能铝合金的制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
本发明通过对碳化硅表面进行预氧化处理，使之形成有效缺陷与柔性硅氧键，降低合金化合能，促进铝氧键的化合，从而增加界面结合能，在碳化硅与铝合金两相界面形成柔性过渡层，解决了碳化硅增强铝合金，延伸性能下降等技术难点，从界面与化合键合角度，有效提高了铝合金延伸性能。同时采用粉末冶金球磨与喷射法解决了现有中间合金析出过程中出现的元素偏析、元素不均，内应力得不到有效释放等技术瓶颈。本发明通过，采用粉末冶金球磨与喷射法提高元素均匀分布，有效提高了铝合金复合材料整体机械性能，尤其其延伸性能得到明显提高。
在半熔融态下不改变成分均匀性的条件下，通过机械力有效的提高了铝合金密度，从而提高了机械性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例步骤S3的工艺流程图。
其中，熔炼装置1、搅拌器2、旋转喷射装置3、快冷装置4。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
基于现有技术的不足，本发明实施例，提供一种高性能铝合金的制备方法，包括以下步骤：
S1:碳化硅粉末预氧化处理；具体的碳化硅粉末预氧化处理可以为等离子辐射预氧化、干燥预氧化、微波预氧化、酸/碱预氧化一种或多种；
S2:铝基粉末、稀土元素与所述步骤S1中预氧化处理后的碳化硅粉末加至球磨机，加入二氧化锆球、聚乙二醇后以酒精为介质，在气氛保护下进行球磨得到球磨粉，球磨粉过滤，真空干燥；
S3：在流动并搅拌状态下的铝液中通过旋转喷射装置喷射加入所述步骤S2得到的混合物，流出端快冷成型得到成型坯；
具体的，步骤S3的流程如图1所示，铝液从熔炼装置1中流出，并且在流动过程中加以持续的搅拌，及铝液从熔炼装置1流至快冷装置4的过程中，通过搅拌器2持续进行搅拌，在搅拌过程中通过旋转喷射装置3将步骤S2得到的混合物旋转喷射至流动的铝液，实现充分混匀，进入通过快冷装置4快速冷却成成型坯。
采用上述步骤S3的流程，能有效均匀加入碳化硅粉体，防止碳化硅在铝液中由于冷却速度过慢而偏析；适用于大规模产业化，快速冷却有利于晶粒细化，提高性能。
S4:在气氛保护下将步骤S3中的所述成型坯加热至半熔融状态，在气氛保护下压成型，得到成型材料；
S5:所述成型材料经双级时效执处理得到碳化硅增强铝基复合材料。
本发明实施例通过对碳化硅表面进行预氧化处理，使之形成有效缺陷与柔性硅氧键，降低合金化合能，促进铝氧键的化合，从而增加界面结合能，在碳化硅与铝合金两相界面形成柔性过渡层，解决了碳化硅增强铝合金，延伸性能下降等技术难点，从界面与化合键合角度，有效提高了铝合金延伸性能。同时采用粉末冶金球磨与喷射法解决了现有中间合金析出过程中出现的元素偏析、元素不均，内应力得不到有效释放等技术瓶颈。本发明通过，采用粉末冶金球磨与喷射法提高元素均匀分布，有效提高了铝合金复合材料整体机械性能，尤其其延伸性能得到明显提高。
在半熔融态下不改变成分均匀性的条件下，通过机械力有效的提高了铝合金密度，从而提高了机械性能。
下面通过具体的实施例，进行详细的说明：
实施例1
一种高性能铝合金的制备方法，包括以下步骤：
S1:采用等离子辐射预氧化对碳化硅粉末进行预处理；具体的处理条件为：
选用Ar/N2/O2混合气体为等离子气体，通气先后顺序为：在通入Ar/N2半小时后再通入氧气，氧气占混合气体的体积比为3％；
射频电源的输出功率为135W。
其中，所述碳化硅为纳米级。
S2:铝基粉末、稀土元素与所述步骤S1中预氧化处理后的碳化硅粉末加至球磨机，具体的可以为星行球磨机，加入二氧化锆球、聚乙二醇后以酒精为介质，在气氛保护下进行球磨得到球磨粉，球磨粉过滤，真空干燥；
其中，铝基粉末、碳化硅粉末、稀土元素添加的比例为：铝基粉末为80wt％、碳化硅为15wt％、稀土元素为5wt％；
稀土元素稀土元素为Cr；
所述铝基粉末的粒径为0.05um；
其中，聚乙二醇加入量为总质量的0.5wt％；球磨比为4:1；酒精加入量为总体积比30％，干燥温度为60℃。此处的球磨比为铝基粉末、碳化硅粉末、稀土元素的混合总量与二氧化锆球比。
S3：在流动并搅拌状态下的铝液中通过旋转喷射装置喷射加入所述步骤S2得到的混合物，流出端快冷成型得到成型坯；
其中，气体喷射温度为150℃；气体为氮气、氩气；
所述步骤S3中混合物与铝液体积比为1:1；
S4:在气氛保护下将步骤S3中的所述成型坯加热至半熔融状态，在气氛保护下压成型，得到成型材料；
挤压成型的条件为：模具压力为50T。温度为500℃，压力为10T；挤压过程在中氩气保护下进行。
S5:所述成型材料经双级时效执处理得到碳化硅增强铝基复合材料。
所述步骤S5中所述双级时效处理的具体条件为：
一级时效温度为90℃、时间为8h；
二级时效时间为150℃、时间为10h。
实施例2
一种高性能铝合金的制备方法，包括以下步骤：
S1:采用等离子辐射预氧化，对碳化硅粉末进行预处理；具体的处理条件为：
选用Ar/N2/O2混合气体为等离子气体，通气先后顺序为：在通入Ar/N2半小时后再通入氧气，氧气占混合气体的体积比为～5％；
射频电源的输出功率为800W。
其中，所述碳化硅为纳米级。
S2:铝基粉末、稀土元素与所述步骤S1中预氧化处理后的碳化硅粉末加至球磨机，具体的可以为星行球磨机，加入二氧化锆球、聚乙二醇后以酒精为介质，在气氛保护下进行球磨得到球磨粉，球磨粉过滤，真空干燥；
其中，铝基粉末、碳化硅粉末、二氧化锆球、稀土元素添加的比例为：铝基粉末为98wt％、碳化硅为0.5wt％、稀土元素为1.5wt％；
所述稀土元素元素为Y；
所述铝基粉末的粒径为500mm；
其中，聚乙二醇加入量为总质量的5wt％；球磨比为7:1；酒精加入量为总体积比50％，干燥温度为80℃。此处的球磨比为铝基粉末、碳化硅粉末、稀土元素的混合总量与二氧化锆球比。
S3：在流动并搅拌状态下的铝液中通过旋转喷射装置喷射加入所述步骤S2得到的混合物，流出端快冷成型得到成型坯；
其中，气体喷射温度为200℃；气体为氮气、氩气；
所述步骤S3中混合物与铝液体积比为1:1.5。
S4:在气氛保护下将步骤S3中的所述成型坯加热至半熔融状态，在气氛保护下压成型，得到成型材料；
挤压成型的条件为：模具压力为150T。温度为650℃,压力为600T；挤压过程在中氩气或氮气保护下进行。
S5:所述成型材料经双级时效执处理得到碳化硅增强铝基复合材料。
所述步骤S5中所述双级时效处理的具体条件为：
一级时效温度为120℃、时间为12h；
二级时效时间为160℃、时间为20h。
实施例3
一种高性能铝合金的制备方法，包括以下步骤：
S1:采用干燥预氧化对碳化硅粉末进行预处理；具体的处理条件为：
采用真空干燥箱，温度为50～90℃，时间为0.5～4小时；通入氧气，其流量为10～100ml/min；
其中，所述碳化硅为纳米级。
S2:铝基粉末、稀土元素与所述步骤S1中预氧化处理后的碳化硅粉末加至球磨机，具体的可以为星行球磨机，加入二氧化锆球、聚乙二醇后以酒精为介质，在气氛保护下进行球磨得到球磨粉，球磨粉过滤，真空干燥；
其中，铝基粉末、碳化硅粉末、二氧化锆球、稀土元素添加的比例为：铝基粉末为80wt％、碳化硅为15wt％、稀土元素为5wt％；
所述稀土元素元素为Ta；
所述铝基粉末的粒径为0.05um；
其中，聚乙二醇加入量为总质量的5wt％；球磨比为4:1；酒精加入量为总体积比40％，干燥温度为70℃。此处的球磨比为铝基粉末、碳化硅粉末、稀土元素的混合总量与二氧化锆球比。
S3：在流动并搅拌状态下的铝液中通过旋转喷射装置喷射加入所述步骤S2得到的混合物，流出端快冷成型得到成型坯；
其中，气体喷射温度为130℃；气体为氮气、氩气；
所述步骤S3中混合物与铝液体积比为1:1。
S4:在气氛保护下将步骤S3中的所述成型坯加热至半熔融状态，在气氛保护下压成型，得到成型材料；
挤压成型的条件为：模具压力为100T。温度为600℃，压力为100T；挤压过程在中氩气或氮气保护下进行。
S5:所述成型材料经双级时效执处理得到碳化硅增强铝基复合材料。
所述步骤S5中所述双级时效处理的具体条件为：
一级时效温度为100℃、时间为10h；
二级时效时间为155℃、时间为15h。
实施例4
一种高性能铝合金的制备方法，包括以下步骤：
S1:采用酸/碱预氧化对碳化硅粉末进行预处理；具体的处理条件为：
硝酸浸渍，温度为20～90℃，时间为0.5～12小时，浓度为0.1～3mol/L。
其中，所述碳化硅为纳米级。
S2:铝基粉末、稀土元素与所述步骤S1中预氧化处理后的碳化硅粉末加至球磨机，具体的可以为星行球磨机，加入二氧化锆球、聚乙二醇后以酒精为介质，在气氛保护下进行球磨得到球磨粉，球磨粉过滤，真空干燥；
其中，铝基粉末、碳化硅粉末、二氧化锆球、稀土元素添加的比例为：铝基粉末为90wt％、碳化硅粉末为5wt％、稀土元素为5wt％；
所述稀土元素元素为Cr、Y、Ta混合物；
所述铝基粉末的粒径为1um；
其中，聚乙二醇加入量为总质量的1.5wt％；球磨比为5:1；酒精加入量为总体积比35％，干燥温度为75℃。此处的球磨比为铝基粉末、碳化硅粉末、稀土元素的混合总量与二氧化锆球比。
S3：在流动并搅拌状态下的铝液中通过旋转喷射装置喷射加入所述步骤S2得到的混合物，流出端快冷成型得到成型坯；
其中，气体喷射温度为170℃；气体为氮气、氩气；
所述步骤S3中混合物与铝液体积比为1:1。
S4:在气氛保护下将步骤S3中的所述成型坯加热至半熔融状态，在气氛保护下压成型，得到成型材料；
挤压成型的条件为：模具压力为80T。温度为600℃,压力为250T；挤压过程在中氩气或氮气保护下进行。
S5:所述成型材料经双级时效执处理得到碳化硅增强铝基复合材料。
所述步骤S5中所述双级时效处理的具体条件为：
一级时效温度为110℃、时间为12h；
二级时效时间为155℃、时间为18h。
实施例5
一种高性能铝合金的制备方法，包括以下步骤：
S1:采用等离子辐射预氧化对碳化硅粉末进行预处理；具体的处理条件为：
选用Ar/N2/O2混合气体为等离子气体，通气先后顺序为：在通入Ar/N2半小时后再通入氧气，氧气占混合气体的体积比为4％；
射频电源的输出功率为500W。
其中，所述碳化硅为纳米级。
S2:铝基粉末、稀土元素与所述步骤S1中预氧化处理后的碳化硅粉末加至球磨机，具体的可以为星行球磨机，加入二氧化锆球、聚乙二醇后以酒精为介质，在气氛保护下进行球磨得到球磨粉，球磨粉过滤，真空干燥；
其中，铝基粉末、碳化硅粉末、二氧化锆球、稀土元素添加的比例为：铝基粉末为85wt％、碳化硅为11wt％、稀土元素为4wt％；
所述稀土元素元素为Cr、Y、Ta中的混合物；
所述铝基粉末的粒径为5um；
其中，聚乙二醇加入量为总质量的3wt％；球磨比为5:1；酒精加入量为总体积比35％，干燥温度为65℃。
此处的球磨比为铝基粉末、碳化硅粉末、稀土元素的混合总量与二氧化锆球比。
S3：在流动并搅拌状态下的铝液中通过旋转喷射装置喷射加入所述步骤S2得到的混合物，流出端快冷成型得到成型坯；
其中，气体喷射温度为170℃；气体为氮气、氩气；
所述步骤S3中混合物与铝液体积比为1:1。
S4:在气氛保护下将步骤S3中的所述成型坯加热至半熔融状态，在气氛保护下压成型，得到成型材料；
挤压成型的条件为：模具压力为100T。温度为600℃,压力为250T；挤压过程在中氩气或氮气保护下进行。
S5:所述成型材料经双级时效执处理得到碳化硅增强铝基复合材料。
所述步骤S5中所述双级时效处理的具体条件为：
一级时效温度为110℃、时间为10h；
二级时效时间为155℃、时间为15h。
分别检测上述实施例1～5的制备产品的性能参数，并选取传统方法制备的产品作为对比例，具体的检测方法为：
慢速率拉伸试验主要参照GB/T 15970.7-2000《金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第7部分：慢应变速率试验》、HB 7235-1995《慢应变速率应力腐蚀试验方法》、GB/T15970.1-1995《金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第1部分试验方法总则》等标准执行。取样时，样品的长度方向沿原料的挤压方向，宽度方向垂直于原料的挤压方向，厚度为板材的原始厚度。加工好的试样需经过320#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸打磨光滑，保证试样表面无机加工痕迹和明显划痕，用酒精清洗试样表面待用。腐蚀介质采用室温25℃的3.5％NaCl溶液，惰性介质选用硅油，应变速率为10-6s-1。
恒载荷拉伸应力腐蚀试验主要参照HB5254-1983《变形铝合金拉伸应力腐蚀实验方法》进行，采用与慢应变速率拉伸相同规格的试样。
检测结果如下表所示：
通过上述数据能够得到，本发明实施1～5制备的复合材料在抗拉强度、延伸率、断裂时长较对比例都表现出显著的优势。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高性能铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:碳化硅粉末预氧化处理；
S2:铝基粉末、稀土元素与所述步骤S1中预氧化处理后的碳化硅粉末加至球磨机，加入二氧化锆球、聚乙二醇后以酒精为介质，在气氛保护下进行球磨得到球磨粉，过滤，真空干燥；
S3：在流动并搅拌状态下的铝液中通过旋转喷射装置喷射加入所述步骤S2得到的混合物，流出端快冷成型得到成型坯；
S4:在气氛保护下将步骤S3中的所述成型坯加热至半熔融状态，在气氛保护下压成型，得到成型材料；
S5:所述成型材料经双级时效执处理得到碳化硅增强铝基复合材料。
2.如权利要求1所述高性能铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中铝基粉末、碳化硅粉末、稀土元素添加的比例为：铝基粉末为80～98wt％、碳化硅为0.5～20wt％、稀土元素为0.1～5wt％，且各组分之和满足百分之一百。
3.如权利要求1所述高性能铝合金的制备方法，其特征在于，所述稀土元素为Cr、Y、Ta中的一种或多种。
4.如权利要求1所述高性能铝合金的制备方法，其特征在于，所述铝基粉末的粒径为0.05um-500mm。
5.如权利要求1所述高性能铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的碳化硅粉末预氧化处理，其预氧化处理为等离子辐射预氧化、干燥预氧化、微波预氧化、酸/碱预氧化处理中的一种或多种。
6.如权利要求1所述高性能铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1碳化硅粉末预氧化处理采用等离子辐射预氧化处理，具体的处理条件为：
选用Ar/N2/O2混合气体为等离子气体，通气先后顺序为：在通入Ar/N2半小时后再通入氧气，氧气占混合气体的体积比为3％～5％；
射频电源的输出功率为135W～800W。
7.如权利要求1所述高性能铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中聚乙二醇加入量为总质量的0.5-5wt％；球磨比为4～7:1；酒精加入量为总体积比30-50％，干燥温度为60-80℃。
8.如权利要求1所述一种高性能铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3气体喷射温度为150-200℃；气体为氮气、氩气；
所述步骤S3中混合物与铝液体积比为1:1～1.5。
9.如权利要求1所述高性能铝合金的制备方法，其特征在于，
所述步骤S4中挤压成型的条件为：模具压力为50－150T。温度为500-650℃,压力为10T-600T；挤压过程在中氩气或氮气保护下进行。
10.如权利要求1所述高性能铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中所述双级时效处理的具体条件为：
一级时效温度为90～120℃、时间为8～12h；
二级时效时间为150～160℃、时间为10～20h。
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