CN109206919A - 一种硅橡胶绝热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种硅橡胶绝热材料及其制备方法，属于绝热材料技术领域，是由下述原料制备而成：甲基乙烯基硅橡胶40～60份、甲基乙烯基苯基硅橡胶40～60份、白炭黑20～30份、纳米碳酸钙2～15份、碳纤维10～15份、硫化剂0.5～1.5份。本发明的硅橡胶绝热材料在炼蚀过程中能够形成高熔点类陶瓷层，具有耐高温、耐烧蚀、弹性好、抗小分子迁移能力强的优点。

Description

一种硅橡胶绝热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及绝热材料技术领域，特别涉及一种硅橡胶绝热材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶绝热材料是近年来国内外研究和应用较多的绝热层材料，在烧蚀过程中可形成高熔点的类陶瓷层，具有耐热和阻燃性能好、抗氧化性能好、抗小分子迁移能力强、通用性强等优点，有望取代三元乙丙橡胶成为发动机补燃室中，由于发动机补燃室中数千摄氏度的高速燃气对发动机壳体结构完整性构成极大威协。因此，必须采用绝热材料对壳体进行预热防护。
硅橡胶是一种主链为Si-O-Si链，侧链为有机取代基(主要是甲基)的有机高分子聚合物。该类聚合物在高温下易分解，其侧链具有可燃性，因此纯硅橡胶的耐烧蚀性和阻燃性有限；另外，硅橡胶分子间内聚能低，分子链柔顺，导致力学性能不尽如人意，表现在强度低等方面。为了形成致密完整的类陶瓷层，满足高温、高压、高速气流冲刷甚至氧化环境的发动机工作环境的要求，以及应对发动机运输、贮存过程中的复杂力学环境，硅橡胶绝热材料的耐烧蚀性能、力学性能需要进一步增强。
发明内容
本发明提供了一种硅橡胶绝热材料及其制备方法，该硅橡胶绝热材料在富氧状态下耐烧蚀性能和力学性能进一步增强。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种硅橡胶绝热材料，是由下述原料制备而成：甲基乙烯基硅橡胶40～60份、甲基乙烯基苯基硅橡胶40～60份、白炭黑20～30份、纳米碳酸钙2～15份、碳纤维10～15份、硫化剂0.5～1.5份。
其中，优选地，所述纳米碳酸钙的晶型为立方体形，尺寸在40～80nm。
其中，优选地，所述纳米碳酸钙表面经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理。
其中，优选地，所述硅纤维的长度为2～5nm。
其中，优选地，所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷或2，4-二甲基2，4-双己烷。
一种硅橡胶绝热材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)称取甲基乙烯基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶，加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；
(2)称取白炭黑和碳纤维加入步骤(1)得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(3)称取纳米碳酸钙，加入步骤(2)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(4)称取硫化剂，加入步骤(3)所述硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(5)使用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，进行两段硫化，即得。
其中，优选地，所述两段硫化分为一段硫化和二段硫化，所述一段硫化在平板硫化机上进行，硫化温度160℃，压强10MPa，硫化时间15min；所述二段硫化在鼓风干燥箱中进行，硫化温度180℃，压强为常压，硫化时间2h。
本发明的有益效果：
硅橡胶通常采用白炭黑作为补强填料，而碳酸钙在橡胶中仅作为普通的增容填料，本发明以纳米级的碳酸钙作为填料，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，和白炭黑合用对硅橡胶起到协同的补强作用。本发明的硅橡胶绝热材料在炼蚀过程中能够形成高熔点类陶瓷层，具有耐高温、耐烧蚀、弹性好、抗小分子迁移能力强的优点。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中，采用的纳米碳酸钙的晶型为立方体形，尺寸在40～80nm。采用的纳米碳酸钙表面经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理。采用的硅纤维的长度为2～5nm。
实施例1
本实施例提供一种硅橡胶绝热材料，是由下述原料制备而成：甲基乙烯基硅橡胶50份、甲基乙烯基苯基硅橡胶50份、白炭黑25份、纳米碳酸钙8份、碳纤维12份、2，5-二甲基-2，5-双己烷1.0份。
本实施例硅橡胶绝热材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)称取甲基乙烯基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶，加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；
(2)称取白炭黑和碳纤维加入步骤(1)得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(3)称取纳米碳酸钙，加入步骤(2)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(4)称取2，5-二甲基-2，5-双己烷，加入步骤(3)所述硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(5)使用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，进行两段硫化，所述两段硫化分为一段硫化和二段硫化，所述一段硫化在平板硫化机上进行，硫化温度160℃，压强10MPa，硫化时间15min；所述二段硫化在鼓风干燥箱中进行，硫化温度180℃，压强为常压，硫化时间2h，硫化后即得。
实施例2
本实施例提供一种硅橡胶绝热材料，是由下述原料制备而成：甲基乙烯基硅橡胶40份、甲基乙烯基苯基硅橡胶60份、白炭黑20份、纳米碳酸钙15份、碳纤维10份、2，5-二甲基-2，5-双己烷1.5份。
本实施例硅橡胶绝热材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)称取甲基乙烯基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶，加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；
(2)称取白炭黑和碳纤维加入步骤(1)得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(3)称取纳米碳酸钙，加入步骤(2)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(4)称取2，5-二甲基-2，5-双己烷，加入步骤(3)所述硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(5)使用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，进行两段硫化，所述两段硫化分为一段硫化和二段硫化，所述一段硫化在平板硫化机上进行，硫化温度160℃，压强10MPa，硫化时间15min；所述二段硫化在鼓风干燥箱中进行，硫化温度180℃，压强为常压，硫化时间2h，硫化后即得。
实施例3
本实施例提供一种硅橡胶绝热材料，是由下述原料制备而成：甲基乙烯基硅橡胶60份、甲基乙烯基苯基硅橡胶40份、白炭黑30份、纳米碳酸钙2份、碳纤维15份、2，4-二甲基2，4-双己烷0.5份。
本实施例硅橡胶绝热材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)称取甲基乙烯基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶，加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；
(2)称取白炭黑和碳纤维加入步骤(1)得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(3)称取纳米碳酸钙，加入步骤(2)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(4)称取2，4-二甲基2，4-双己烷，加入步骤(3)所述硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(5)使用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，进行两段硫化，所述两段硫化分为一段硫化和二段硫化，所述一段硫化在平板硫化机上进行，硫化温度160℃，压强10MPa，硫化时间15min；所述二段硫化在鼓风干燥箱中进行，硫化温度180℃，压强为常压，硫化时间2h，硫化后即得。
实施例4
本实施例提供一种硅橡胶绝热材料，是由下述原料制备而成：甲基乙烯基硅橡胶45份、甲基乙烯基苯基硅橡胶55份、白炭黑25份、纳米碳酸钙10份、碳纤维13份、2，4-二甲基2，4-双己烷0.8份。
本实施例硅橡胶绝热材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)称取甲基乙烯基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶，加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；
(2)称取白炭黑和碳纤维加入步骤(1)得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(3)称取纳米碳酸钙，加入步骤(2)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(4)称取2，4-二甲基2，4-双己烷，加入步骤(3)所述硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(5)使用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，进行两段硫化，所述两段硫化分为一段硫化和二段硫化，所述一段硫化在平板硫化机上进行，硫化温度160℃，压强10MPa，硫化时间15min；所述二段硫化在鼓风干燥箱中进行，硫化温度180℃，压强为常压，硫化时间2h，硫化后即得。
实施例5
本实施例提供一种硅橡胶绝热材料，是由下述原料制备而成：甲基乙烯基硅橡胶55份、甲基乙烯基苯基硅橡胶45份、白炭黑228份、纳米碳酸钙12份、碳纤维12份、2，5-二甲基-2，5-双己烷0.6份。
本实施例硅橡胶绝热材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)称取甲基乙烯基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶，加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；
(2)称取白炭黑和碳纤维加入步骤(1)得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(3)称取纳米碳酸钙，加入步骤(2)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(4)称取2，5-二甲基-2，5-双己烷，加入步骤(3)所述硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(5)使用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，进行两段硫化，所述两段硫化分为一段硫化和二段硫化，所述一段硫化在平板硫化机上进行，硫化温度160℃，压强10MPa，硫化时间15min；所述二段硫化在鼓风干燥箱中进行，硫化温度180℃，压强为常压，硫化时间2h，硫化后即得。
性能测试，上述实施例的耐烧蚀性能按烧蚀材料烧蚀试验方法(GJB
323A/96)进行测定。按照“硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测试(GB/T528-1998)”，测定平行出片方向及垂直出片方向试样的拉伸强度及断裂延伸率。按照硫化橡胶密度的测定(GB/T 533-91)进行密度测定。性能测试结果下表所示
表1性能测试结果表
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种硅橡胶绝热材料，其特征在于是由下述原料制备而成：甲基乙烯基硅橡胶40～60份、甲基乙烯基苯基硅橡胶40～60份、白炭黑20～30份、纳米碳酸钙2～15份、碳纤维10～15份、硫化剂0.5～1.5份。
2.根据权利要求1所述的一种硅橡胶绝热材料，其特征在于：所述纳米碳酸钙的晶型为立方体形，尺寸在40～80nm。
3.根据权利要求2所述的一种硅橡胶绝热材料，其特征在于：所述纳米碳酸钙表面经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理。
4.根据权利要求1所述的一种硅橡胶绝热材料，其特征在于：所述硅纤维的长度为2～5nm。
5.根据权利要求1所述的一种硅橡胶绝热材料，其特征在于：所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷或2，4-二甲基2，4-双己烷。
6.一种权利要求1～5任一项所述的硅橡胶绝热材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)称取甲基乙烯基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶，加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；
(2)称取白炭黑和碳纤维加入步骤(1)得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(3)称取纳米碳酸钙，加入步骤(2)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(4)称取硫化剂，加入步骤(3)所述硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
(5)使用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，进行两段硫化，即得。
7.根据权利要求6所述的一种硅橡胶绝热材料的制备方法，其特征在于：所述两段硫化分为一段硫化和二段硫化，所述一段硫化在平板硫化机上进行，硫化温度160℃，压强10MPa，硫化时间15min；所述二段硫化在鼓风干燥箱中进行，硫化温度180℃，压强为常压，硫化时间2h。
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