CN109205598A - 石墨烯基化合物的用途、石墨烯基化合物及其制备方法 - Google Patents

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    • C01B32/184—Preparation

Abstract

本发明提供一种石墨烯基化合物的用途、石墨烯基化合物及其制备方法，该石墨烯基化合物用作酸碱指示剂由氧化石墨在酸性条件下氧化得到，优选地，该石墨烯基化合物具有酚羟基和羧基官能团，优选地，该石墨烯基化合物由氧化石墨在硫酸和硝酸存在环境下氧化得到，优选地，硝酸的质量浓度大于等于68％，硫酸的质量浓度大于等于98％。通过将氧化石墨进一步氧化形成带有酚羟基和羧基官能团的石墨烯基化合物，该石墨烯基化合物可以在不同的酸碱度条件下显色且环保无毒，制备过程简单，克服了传统有机酸碱指示剂有限的酸碱检测能力。

Description

石墨烯基化合物的用途、石墨烯基化合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及酸碱指示剂领域，具体而言，涉及一种石墨烯基化合物的用途、石墨烯基化合物及其制备方法。
背景技术
酸碱指示剂作为一种酸碱快速检测物质，广泛应用于科学研究、生产生活中。常用酸碱指示剂为有机试剂，多带有一定的毒性，且排入环境易分解产生次级污染物，对生态环境构成一定的威胁。同时，指示剂的制备繁琐，易产生大量废弃物，不易处理。
发明内容
本发明提供一种石墨烯基化合物的用途、石墨烯基化合物及其制备方法，石墨烯基化合物具有无毒、小尺寸、可逆，与酸碱溶液反应灵敏的特点，能够快速、准确地检测出待测溶液的pH，其制备过程简单，能够快速制备出无毒、小尺寸的石墨烯基化合物。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的。
第一方面，本发明实施例提供一种石墨烯基化合物用作酸碱指示剂的用途，该石墨烯基化合物由氧化石墨在酸性条件下氧化得到。
第二方面，本发明实施例提供一种石墨烯基化合物，石墨烯基化合物由氧化石墨在酸性条件下氧化得到，优选地，石墨烯基化合物具有酚羟基和羧基官能团，优选地，石墨烯基化合物由氧化石墨在硫酸和硝酸存在环境下氧化得到。
第三方面，本发明实施例提供一种石墨烯基化合物的制备方法，将氧化石墨在酸性条件下进行氧化反应，优选地，氧化反应在硫酸及硝酸存在条件下进行，优选地，硝酸的质量浓度大于等于68％，硫酸的质量浓度大于等于98％。
本发明提供的制备石墨烯基化合物的用途、石墨烯基化合物及其制备方法，通过将氧化石墨进一步氧化形成带有酚羟基和羧基官能团的石墨烯基化合物，该化合物可以在不同的酸碱度条件下显色且环保无毒，可逆，制备过程简单，能够适应不同的水溶性体系。
本发明的这些方面或其他方面在以下实施例的描述中会更加简明易懂。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的石墨烯基化合物的AFM图片。
图2为本发明实施例1提供的石墨烯基化合物的TEM图片。
图3为本发明实施例1提供的石墨烯基化合物随酸碱度变化的光学图片。
图4为本发明实施例2提供的石墨烯基化合物随酸碱度变化的光学图片。
图5为本发明实施例3提供的石墨烯基化合物随酸碱度变化的光学图片。
图6为本发明实施例4提供的石墨烯基化合物随酸碱度变化的光学图片。
图7为本发明对比例1提供的石墨烯基化合物随酸碱度变化的光学图片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
石墨烯是指一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，呈黑色，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，石墨烯可以由石墨经过氧化、还原得到。
氧化石墨又名石墨氧化物或石墨酸，是一种由物质的量之比不定的碳、氢、氧元素构成的化合物。氧化石墨可以通过强氧化剂处理石墨制备，氧化程度较高的产物的碳、氧物质的量之比介于2.1到2.9，为一种黄色固体，并仍然保留石墨的主体层状结构，但具体精细结构变得更复杂。
第一方面，本发明提供一种石墨烯基化合物的制备方法，包括：石墨烯基化合物由氧化石墨在酸性条件下氧化得到。
例如：按以下方式进行制备：
在制备石墨烯基化合物过程中，将氧化石墨至于容器中，容器例如可以是250mL避光的烧瓶，加入硝酸与硫酸在微波加热条件下搅拌反应。其中硝酸可以是质量浓度大于等于68％的浓硝酸，硫酸可以是质量浓度大于等于98％的浓硫酸，高浓度的硝酸与硫酸除了可以加速反应的进行，也具有强氧化性，可以有效地氧化氧化石墨，使氧化石墨表面形成酚羟基和羧基官能团，从而得到可作为pH指示剂的石墨烯基化合物。可以理解的是，在其他的一些实施方式中，酸性条件也可以由其他的强氧化剂与酸溶液构成，其他强氧化剂可以为高锰酸钾、双氧水等。
在一些实施方式中，氧化反应在80-140℃条件下进行，在该温度范围内，氧化反应的速率较为适中，且能使氧化反应的化学平衡正向移动，促进酚羟基和羧基官能团的生成，提高产物石墨烯基化合物中的官能度。
由于氧化石墨具有导电性，在微波作用下，氧化石墨内部会产生巨大的涡电流，产生剧烈的加热效应，使氧化石墨中插入的含氧官能团急剧分解和挥发，并剧烈膨胀，实现层间的剥离及片层的断裂，有利于得到低层数且横向尺寸较小的石墨烯基化合物。因此，在一些是实施方式中，氧化反应采用微波加热方式进行，微波加热的辐射功率可以是600-800W，如620W、660W、710W、729W、740W、770W、795W等。在一定的微波功率范围内，微波加热功率越高，反应体系温度越高，反应进行的速度越快。在功率过高时体系中溶液挥发速度过快，不利于产物的产生，因此微波加热的辐射功率为600-800W范围内可以保证氧化反应以比较高的速度正常进行。在其他的一些实施方式中，反应体系的加热方式除了微波加热外，也可以为水热法或常压加热法。反应时间为2-12h，如3h、4h、4.3h、5h、6h、7h、8.5h、9h、11h等。
在一些实施方式中，氧化石墨的重量与硝酸的体积比为：1g：(2.5-5.5)ml，如1g：3.3ml、1g：3.8ml、1g：4.3ml、1g：4.8ml、1g：5.1ml、1g：5.4ml等，氧化石墨的重量与硫酸的体积比为：1g：(8-16)ml，如1g：11ml、1g：12.5ml、1g：13.7ml、1g：14.1ml、1g：14.8ml、1g：15.2ml等。体系反应温度为80-140℃，在本发明的一些实施方式中，反应体系的加热温度可以为85℃、95℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃等，加热可以加速反应进行的速度，使反应速率更高。
本发明中氧化石墨可以通过以下方式制备：将鳞片石墨和硝酸钠置于圆底烧瓶中，加入重量百分比浓度为98％的浓硫酸加入到该圆底烧瓶中，加入磁子，将该圆底烧瓶置于冰水浴中，搅拌30min，将高锰酸钾加入到反应器中，继续搅拌1h，反应完成之后，将该反应器转入到35℃的水浴锅中，继续搅拌30min，将蒸馏水加入该圆底烧瓶中，然后将该圆底烧瓶转入到98℃的油浴中，继续搅拌15min，依次加入蒸馏水和质量分数为30％的H2O2，在反应体系最终成亮黄色之后，离心，再依次用质量分数为5％HCl的盐酸和蒸馏水洗涤至溶液成中性，最终的氧化石墨产物置于50℃烘箱中干燥24h。
在其他的一些实施方式中，氧化石墨还可以按以下方式制备：将鳞片石墨置于250mL的圆底烧瓶中，加入重量百分比浓度为98％的浓硫酸，加入磁子，将该圆底烧瓶置于冰水浴中，搅拌30min，将高锰酸钾加入到反应器中，继续搅拌1h，反应完成之后，将该反应器转入到35℃的水浴锅中，继续搅拌30min，加入蒸馏水，抽滤，将得到的氧化石墨转入250mL避光的烧瓶中。
可以理解的是，在一些实施方式中，氧化石墨可以采用市售产品。
上述由氧化石墨制备石墨烯基化合物的过程简单，能够快速制备出无毒、可逆、小尺寸的石墨烯基化合物。
第二方面，本发明实施例还提供一种石墨烯基化合物，其由上述的制备方法制备而得。
该石墨烯基化合物中，具有酚羟基和羧基官能团。
石墨烯基化合物具有的酚羟基和羧基在碱性条件下发生电离，形成酚羟基和羧基负离子，而在酸性条件下，酚羟基和羧基发生质子化。因此，在不同酸碱度的溶液中酚羟基和羧基会发生质子化和去质子化过程，相应地引起氧化石墨烯表面电荷的分布，从而反映在宏观上就会引起相应的颜色变化，由于质子化和去质子化过程均可逆，该石墨烯基化合物作为酸碱指示剂能够实现无限次数的循环使用，突破了传统指示剂的限制。除此之外，石墨烯基化合物属无机化合物，主要由C元素和少量的H、O元素组成，化合物本身无毒且能够溶于不同的水溶性溶液中，可检测多种待测溶液的pH，适应范围广。
本发明的一些实施方式中，石墨烯基化合物的横向尺寸小于或等于500nm，小尺寸的石墨烯基化合物分散性更好，可以更快速的显示待测溶液的pH值。
该石墨烯基化合物具有无毒、小尺寸、可逆，与酸碱溶液反应灵敏、能够适应不同的水溶性体系的特点。
第三方面，本发明实施例还提供一种石墨烯基化合物用作酸碱指示剂的用途，能够快速、准确地检测出待测溶液的pH。其中石墨烯基化合物由上述的制备方法得到。
上述的石墨烯基化合物可以用作酸碱指示剂，用以检测溶液体系的酸碱度。例如：在一些实施方式中，可以将上述的石墨烯基化合物溶解分散于水溶液体系中，在pH为中性条件下，溶液体系的颜色为黄色，pH偏酸或者偏碱溶液颜色都会变浅或加深，随着碱性的增强，溶液颜色从黄色变为深黄色至砖红色，相反，随着酸性增强，溶液从黄色逐步变浅至极浅黄色，明显的颜色变化方便用户pH的判断。
综上，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)石墨烯基化合物环保无毒，水溶性极好，能够适应不同的水溶性体系。
(2)不需要与其他指示剂互配便可实现对不同酸碱度体系的检测。
(3)能够实现无限次数的循环使用，突破了传统指示剂的限制。
(4)制备过程简单，可实现大规模生产。
以下结合具体实施例对本发明的石墨烯基化合物的用途、一种石墨烯基化合物及其制备方法做进一步的详细描述。
实施例1
称取1g鳞片石墨和0.5g硝酸钠置于250mL的圆底烧瓶中，量取重量百分比浓度为98％的浓硫酸23mL加入到该圆底烧瓶中，加入磁子，将该圆底烧瓶置于冰水浴中，搅拌30min，称取3g高锰酸钾加入到反应器中，继续搅拌1h，反应完成之后，将该反应器转入到35℃的水浴锅中，继续搅拌30min，量取50mL的蒸馏水加入该圆底烧瓶中，然后将该圆底烧瓶转入到98℃的油浴中，继续搅拌15min，依次加入蒸馏水140mL和质量分数为30％的H2O210mL，在反应体系最终成亮黄色之后，离心，再依次用质量分数为5％HCl的盐酸500mL和蒸馏水洗涤至溶液成中性，最终的氧化石墨产物置于50℃烘箱中干燥24h。
取1.5g上述氧化石墨至于250mL避光的烧瓶中，加入6.0mL的浓硝酸和18.0mL的浓硫酸。将烧杯置于功率为600W微波反应器中，磁力搅拌下，120℃反应4h，调节pH至7，利用透析袋提纯得到石墨烯基化合物。
实施例2
称取1g鳞片石墨置于250mL的圆底烧瓶中，量取重量百分比浓度为98％的浓硫酸23mL加入到该圆底烧瓶中，加入磁子，将该圆底烧瓶置于冰水浴中，搅拌30min，称取3g高锰酸钾加入到反应器中，继续搅拌1h，反应完成之后，将该反应器转入到35℃的水浴锅中，继续搅拌30min，量取50mL的蒸馏水加入该圆底烧瓶中，抽滤，将得到的氧化石墨转入250mL避光的烧瓶中。
向烧瓶中加入6.0mL的浓硝酸和18.0mL的浓硫酸。将烧瓶置于功率为620W的微波反应器中，磁力搅拌下，120℃反应2h，调节pH至7，利用透析袋提纯得到石墨烯基化合物。
实施例3
取实施例2中的氧化石墨转入250mL避光的烧瓶中。
向烧瓶中加入6.0mL的浓硝酸和18.0mL的浓硫酸。将烧瓶置于功率为620W的微波反应器中，磁力搅拌下，120℃反应4h，调节pH至7，利用透析袋提纯得到石墨烯基化合物。
实施例4
取实施例2中的氧化石墨转入250mL避光的烧瓶中。
向烧瓶中加入6.0mL的浓硝酸和18.0mL的浓硫酸。将烧瓶置于功率为700W的微波反应器中，磁力搅拌下，120℃反应6h，调节pH至7，利用透析袋提纯得到石墨烯基化合物。
实施例5
取实施例2中的氧化石墨转入250mL避光的烧瓶中。
向烧瓶中加入4.2mL的浓硝酸和16.0mL的浓硫酸。将烧瓶置于功率为720W的微波反应器中，磁力搅拌下，140℃反应6h，调节pH至7，利用透析袋提纯得到石墨烯基化合物。
实施例6
取实施例2中的氧化石墨转入250mL避光的烧瓶中。
向烧瓶中加入7.8mL的浓硝酸和21.0mL的浓硫酸。将烧瓶置于功率为660W的微波反应器中，磁力搅拌下，130℃反应3h，调节pH至7，利用透析袋提纯得到石墨烯基化合物。
实施例7
取实施例2中的氧化石墨转入250mL避光的烧瓶中。
向烧瓶中加入7.8mL的浓硝酸和20mL的浓硫酸。将烧瓶置于功率为600W的微波反应器中，磁力搅拌下，140℃反应9h，调节pH至7，利用透析袋提纯得到石墨烯基化合物。
对比例1
称取1g的鳞片石墨至于250mL避光的烧瓶中，加入6.0mL的浓硝酸和18.0mL的浓硫酸。将烧杯置于功率为800W的微波反应器中，磁力搅拌下，120℃反应12h，调节pH至7，利用透析袋提纯，从而获得了纯化得到石墨烯基化合物。
试验例1
采用原子力显微镜(AFM)对实施例1中制得的石墨烯基化合物进行测试，测试方法为：取少量样品分散到超纯水(电阻率：18MΩ*cm，25℃)中，滴一滴到新剥离的云母表面，自然干燥，结果如图1所示。采用透射电子显微镜(TEM)对实施例1中制得的石墨烯基化合物进行测试，测试方法为取少量样品分散到超纯水(电阻率：18MΩ*cm，25℃)中，滴一滴到平坦栅格表面，自然干燥，用200KeV加速电压对其进表征，结果如图2所示。从图1及图2可以看出，实施例1中制备的石墨烯基化合物的尺寸为纳米级。
取0.05g实施例1-4和对比例1制得的石墨烯基化合物溶于100mL不同pH的溶液中进行酸碱指示测试，测试结果如图3-7所示。
从图3-7中可以看出，石墨烯基化合物在不同的pH下可以显示不同的颜色，显色范围为pH＝1-14。图3中，图3a-3f中上部为本发明实施例1提供的石墨烯基化合物与不同pH的溶液的显色光学图片，下方为普通的pH试纸与相同pH的溶液接触后的变色结果，图3a中，溶液的pH<1，pH试纸显示砖红色，石墨烯基化合物溶液显示淡黄色；图3b中，溶液pH＝6，pH试纸显示为黄色，石墨烯基化合物溶液显示深黄色；图3c中，溶液pH>14，pH试纸显示为蓝紫色，石墨烯基化合物溶液显示砖红色；图3d中，溶液pH＜1，pH试纸显示为暗红色，石墨烯基化合物溶液显示浅黄色；图3e中，溶液pH＝7，pH试纸显示为浅绿色，石墨烯基化合物溶液显示深黄色；图3f中，溶液pH＞14，pH试纸显示为蓝紫色，石墨烯基化合物溶液显示砖红色。可以看出，实施例1提供的石墨烯基化合物对不同pH的溶液变色灵敏且颜色易于区分。
图4a中，溶液的pH<1，pH试纸显示砖红色，石墨烯基化合物溶液显示淡黄色；图4b中，溶液pH＝6，pH试纸显示为黄色，石墨烯基化合物溶液显示深黄色；图4c中，溶液pH>14，pH试纸显示为蓝紫色，石墨烯基化合物溶液显示砖红色；图4d中，溶液pH＜1，pH试纸显示为暗红色，石墨烯基化合物溶液显示浅黄色；图4e中，溶液pH＝7，pH试纸显示为浅绿色，石墨烯基化合物溶液显示深黄色；图4f中，溶液pH＞14，pH试纸显示为蓝紫色，石墨烯基化合物溶液显示砖红色。
图5a中，溶液的pH<1，pH试纸显示砖红色，石墨烯基化合物溶液显示淡黄色；图5b中，溶液pH＝6，pH试纸显示为黄色，石墨烯基化合物溶液显示深黄色；图5c中，溶液pH>14，pH试纸显示为蓝紫色，石墨烯基化合物溶液显示砖红色；图5d中，溶液pH＜1，pH试纸显示为暗红色，石墨烯基化合物溶液显示浅黄色；图5e中，溶液pH＝7，pH试纸显示为浅绿色，石墨烯基化合物溶液显示深黄色；图5f中，溶液pH＞14，pH试纸显示为蓝紫色，石墨烯基化合物溶液显示砖红色。
图6a中，溶液的pH<1，pH试纸显示砖红色，石墨烯基化合物溶液显示淡黄色；图6b中，溶液pH＝6，pH试纸显示为黄色，石墨烯基化合物溶液显示深黄色；图6c中，溶液pH>14，pH试纸显示为蓝紫色，石墨烯基化合物溶液显示砖红色；图6d中，溶液pH＜1，pH试纸显示为暗红色，石墨烯基化合物溶液显示浅黄色；图6e中，溶液pH＝7，pH试纸显示为浅绿色，石墨烯基化合物溶液显示深黄色；图6f中，溶液pH＞14，pH试纸显示为蓝紫色，石墨烯基化合物溶液显示砖红色。
图7a中，溶液的pH<1，pH试纸显示砖红色，石墨烯基化合物溶液显示浅黄色；图7b中，溶液pH＝6，pH试纸显示为黄色，石墨烯基化合物溶液显示深黄色；图7c中，溶液pH>14，pH试纸显示为蓝紫色，石墨烯基化合物溶液显示砖红色；图7d中，溶液pH＜1，pH试纸显示为暗红色，石墨烯基化合物溶液显示黄色；图7e中，溶液pH＝7，pH试纸显示为浅绿色，石墨烯基化合物溶液显示浅黄色；图7f中，溶液pH＞14，pH试纸显示为蓝紫色，石墨烯基化合物溶液显示砖红色。
分析图3-7对应的实施例及对比例提供的石墨烯基化合物随酸碱度变化的光学图片可以看出，实施例1-4提供的石墨烯基化合物随酸碱度变化表现在溶液颜色深浅，pH从1-7，显示颜色逐渐加深，pH从7-14，显示颜色逐渐加深。实施例1提供的石墨烯基化合物相对于实施例2-4提供的石墨烯基化合物在相同的pH条件下显色更深，方便用户识别溶液的pH值，反映出不同的氧化石墨的制备方法对石墨烯基化合物的显色性能有影响，实施例1制备氧化石墨的方法所得的石墨烯基化合物具有更好的pH检测能力。对比实施例2-4提供的石墨烯基化合物显色性能差异不大，说明微波加热反应时间在2h以上，延长反应时间对产物石墨烯基化合物的显色性能影响不大。
对比例1提供的石墨烯基化合物显色不稳定，图7a及图7d的pH相同但是显色不同，图7b及图7e中pH分别为6及7时，颜色差距较大，不能用于pH的精确测定。相对于对比例1，本发明提供的对氧化石墨再次氧化的方式可以得到对pH显色稳定且灵敏的酸碱指示剂，直接将石墨在浓硝酸和浓硫酸条件下氧化不能形成稳定有效的酸碱指示剂。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.石墨烯基化合物用作酸碱指示剂的用途，所述石墨烯基化合物由氧化石墨在酸性条件下氧化得到。
2.一种石墨烯基化合物，其特征在于，所述石墨烯基化合物由氧化石墨在酸性条件下氧化得到；
优选地，所述石墨烯基化合物具有官能团，所述官能团包括酚羟基和羧基；
优选地，所述石墨烯基化合物由氧化石墨在硫酸和硝酸存在环境下氧化得到。
3.如权利要求2所述的石墨烯基化合物，其特征在于，所述石墨烯基化合物的横向尺寸小于或等于500nm。
4.如权利要求2所述的石墨烯基化合物，其特征在于，所述硝酸的质量浓度大于等于68％，所述硫酸的质量浓度大于等于98％。
5.如权利要求4所述的石墨烯基化合物，其特征在于，所述氧化石墨的重量与所述硝酸的体积比为：1g：(2.5-5.5)ml，优选为1g：(3-5)ml；和/或，所述氧化石墨的重量与所述硫酸的体积比为：1g：(8-16)ml，优选为1g：(10-15)ml。
6.如权利要求2所述的石墨烯基化合物，其特征在于，所述氧化在80-140℃条件下进行。
7.如权利要求6所述的石墨烯基化合物，其特征在于，将所述氧化石墨、所述硫酸以及所述硝酸混合后，微波加热至80-140℃反应，得所述石墨烯基化合物。
8.一种石墨烯基化合物的制备方法，其特征在于，将氧化石墨在酸性条件下进行氧化反应；
优选地，氧化反应在硫酸以及硝酸存在条件下进行；
优选地，所述硝酸的质量浓度大于等于68％，所述硫酸的质量浓度大于等于98％。
9.如权利要求8所述的石墨烯基化合物的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨的重量与所述硝酸的体积比为：1g：(2.5-5.5)ml，优选为1g：(3-5)ml；和/或，所述氧化石墨的重量与所述硫酸的体积比为：1g：(8-16)ml，优选为1g：(10-15)ml。
10.如权利要求9所述的石墨烯基化合物的制备方法，其特征在于，所述氧化反应在微波加热至80-140℃条件下进行。
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