CN109188606A - 一种柔性可拉伸光波导感知器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光波导感知器件制备领域，并具体公开了一种柔性可拉伸光波导感知器件及其制备方法，该器件采用如下步骤制备：制备PVA牺牲层及硅光栅模板；对硅光栅模板的表面进行疏水处理；将两块经疏水处理的硅光栅模板置于牺牲层上，并保持光栅方向一致且光栅面朝上；将配置的未固化的柔性材料溶液旋涂在牺牲层上，并覆盖牺牲层上的硅光栅模板，然后加热固化；将固化后获得的器件整体放置于水中以溶解牺牲层，然后剥离硅片光栅模板，获得由柔性材料制成的柔性可拉伸光波导感知器件。本发明充分发挥柔性光波导的可拉伸性和弯曲性，具有制备工艺简单，操作方便等优点。
Description
技术领域
本发明属于光波导感知器件制备领域，更具体地，涉及一种柔性可拉伸光波导感知器件及其制备方法。
背景技术
光波导是由光透明介质构成的传输光频电磁波的导行结构。光波导原理为在不同折射率的介质分界面上，利用电磁波的全反射使光波局限在相对高折射率材料层所组成的波导内传播。光波导感知器件具有耗材小、稳定性高、易于集成并能够大规模生产的特点，使得其在光通信、光电集成等领域得到了广泛应用。
传统光波导器件直接采用SiO2、Si等硬质材料作为基底层，使得制备的光波导器件不具有拉伸、弯曲等弹塑性形变的能力，例如CN103023600A公开的一种多通道集成光波导模式复用-解复用器。在面向智能光学感知系统和柔性光电子器件中，需要器件具有一定的弯曲能力，例如，CN103058129B提出的一种基于边缘转移法制备柔性衬底上半导体亚微米带的方法及柔性光波导，CN101379421B提出的一种曲率半径为2mm的360°弯曲高可弯性、耐热性、透明性柔性光波导及光波导模块。
但目前的柔性光波导在拉伸性能方面仍存在着不足，且柔性光波导的应用领域主要集中在光电器件领域，在智能感知领域仍处于初级阶段，缺乏能够对不同外界物理量(压力、应变等)进行检测，并能与复杂曲面基底共形的柔性可拉伸光波导器件。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种柔性可拉伸光波导感知器件及其制备方法，其通过硅光栅模板结合具有光学透明性的柔性材料，将光栅结构以纳米复制成型的方式制备在柔性材料上，以制备获得柔性可拉伸光波导感知器件，从而使柔性材料作为感知器件的光波导结构和光栅耦合输出/输出结构，充分发挥柔性光波导的可拉伸性和弯曲性，具有制备工艺简单，操作方便等优点。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法，其包括如下步骤：
S1利用旋涂法在硅片表面旋涂PVA溶液，固化后获得PVA薄膜以作为牺牲层；
S2利用刻蚀法在另一硅片上制备具有周期性结构的硅光栅模板；
S3对制备获得的硅光栅模板的表面进行疏水处理；
S4将两块经疏水处理的硅光栅模板置于牺牲层上，并保持光栅方向一致且光栅面朝上；
S5将配置的未固化的具有光学透明性的柔性材料溶液旋涂在牺牲层上，并覆盖牺牲层上的硅光栅模板，然后加热固化；
S6将步骤S5固化后获得的器件整体放置于水中以溶解牺牲层，然后剥离硅片光栅模板，即获得由柔性材料制成的柔性可拉伸光波导感知器件。
作为进一步优选的，步骤S1中的固化工艺具体为置于烘箱中在60-100℃下进行12-36小时的固化处理。
作为进一步优选的，牺牲层的厚度优选为100-500微米。
作为进一步优选的，硅光栅模板的光栅长度与硅片宽度一致，深度优选为200nm，宽度优选为400nm，间距优选为400nm。
作为进一步优选的，步骤S3中硅光栅模板的疏水处理工艺具体为利用疏水硅烷浸泡法进行疏水处理。
作为进一步优选的，将硅光栅模板置于浓度为2-10％的疏水硅烷中浸泡5-15分钟，取出后用异丙醇进行清洗，得到具有表面疏水性的硅模板光栅。
作为进一步优选的，步骤S5中柔性材料溶液优选为PDMS溶液。
作为进一步优选的，PDMS溶液采用如下工艺配制：将PDMS和固化剂以1：5-1:10的质量比混合；然后以100转/min的速度搅拌3分钟，使得PDMS与固化剂混合均匀获得均匀的混合液；最后，将混合液置于真空度为0.01Pa的真空箱内，进行10-30分钟的脱气处理，获得所需的PDMS溶液。
作为进一步优选的，步骤S5中旋涂工艺具体为利用旋涂机以200转/min的速度将柔性材料溶液旋涂在光波导模板表面，旋涂时间为1min；优选的，步骤S5中固化工艺具体为置于烘箱中在50-120℃下进行5-60分钟的固化处理。
按照本发明的另一方面，提供了一种柔性可拉伸光波导感知器件，其由所述的方法制备。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明通过硅光栅模板结合具有光学透明性的柔性材料，将光栅结构以纳米复制成型的方式制备在柔性材料上，进而制备获得柔性可拉伸光波导感知器件，具有制备工艺简单，操作方便等优点。
2.本发明对柔性可拉伸光波导感知器件的制备工艺进行了研究与设计，获得了最优的牺牲层制备工艺、硅光栅模板制备工艺、疏水处理工艺和柔性材料层制备工艺，通过上述各工艺的相互配合及相互作用，以制备获得性能优良的柔性可拉伸光波导感知器件，对应变的检测范围可以达到0-12.5％范围，对外力的检测范围可以达到0-23(10-3N)。
3.本发明所制备的传感器为柔性可拉伸光波导感知器件，成功的解决了传统的光波导模块不具备柔性和可拉伸性的不足之处，具有高可弯性、拉伸性和光学透明性，能与复杂曲面基底共形，为柔性光波导器件在柔性光电、智能感知器件等领域的应用提供了基础，本发明采用拉伸性能良好的PDMS作为原材料，能够将柔性光波导的拉伸性能提高至50％以上。
4.本发明所制备的柔性可拉伸感知器件采用基于纳米复制成型的相关材料与工艺方案，制备耗时短成本低。
5.本发明制备的光波导感知器件具有柔性和可拉伸性，当受到外界物理量(压力、应变等)扰动时，其结构形变会反应在光栅耦合输出光强度变化上，通过输出光强度变化信息，能够实时对外界压力、应变等物理量进行检测。
附图说明
图1为本发明实施例提供的柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法流程图；
图2为本发明实施例提供的柔性可拉伸光波导感知器件的主视图；
图3为本发明实施例提供的柔性可拉伸光波导感知器件的俯视图；
图4为本发明实施例提供的柔性可拉伸光波导感知器件的光栅结构的SEM扫描电镜图；
图5为本发明实施例提供的柔性可拉伸光波导感知器件的压力响应测试图；
图6为本发明实施例提供的柔性可拉伸光波导感知器件的应变响应测试图。
图中：1-柔性可拉伸光波导感知器件厚度，2-光栅高度，3-光波导传输长度，4-光栅周期，5-光栅宽度，6-左侧光栅耦合区域，7-右侧光栅耦合区域，8-左侧夹持区域，9-右侧夹持区域，10-牺牲层，11-硅光栅模板，12-疏水层，13-柔性可拉伸光波导感知器件。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明实施例提供的一种柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法，其包括如下步骤：
S1制备牺牲层
利用旋涂法在硅片表面旋涂PVA(聚乙烯醇)溶液，固化后获得PVA薄膜以作为牺牲层10；
S2制备硅光栅模板
利用电子束刻蚀法或深度紫外线刻蚀法在另一硅片上制备具有周期性结构的硅光栅模板11；
S3表面疏水处理
对制备获得的硅光栅模板进行疏水处理，以在硅光栅模板的外表面包裹一层疏水层12，具体的利用表面疏水溶液(例如疏水硅烷)，对硅模板光栅表面进行疏水处理，以增加光栅硅模板的疏水效果，从而有利于柔性光栅结构与硅光栅模板的剥离；
S4制备基于光栅耦合的光波导模板
将两块已表面疏水处理的硅光栅模板置于沉积有牺牲层的硅片上，使两者对称分布在硅片的两端，保持两块硅光栅模板光栅处于同一方位，且光栅面朝上，形成光波导模板，优选的，两块硅光栅模板的距离为3–100毫米，以利于将光波导传输距离限定在3-100毫米的波动范围内；
S5基于光栅耦合的光波导复制成型
将配置的未固化的具有光学透明性的柔性材料溶液旋涂在光波导模板上(即将柔性材料溶液旋涂在牺牲层上，并覆盖牺牲层上的硅光栅模板)，然后加热固化；
S6柔性可拉伸光波导剥离
将固化后的器件整体放置于水中水浴12小时，以溶解牺牲层，将硅片光栅模板从柔性材料上剥离，获得由柔性材料制成的柔性可拉伸光波导感知器件13。
具体的，采用如下优选工艺制备PVA牺牲层：首先，准备尺寸为100mm长×100mm宽×0.5mm厚的硅片，对硅片进行疏水处理；然后，将PVA粉末置于水中溶解，获得PVA溶液；再将PVA溶液旋涂在硅片上；最后，将旋涂有PVA溶液的硅片置于烘箱中，在60-100℃下进行12-36小时的固化处理，获得位于硅片上的厚度为100-500微米的固化的PVA牺牲层，有利于硅片与柔性光波导间的剥离。
进一步的，采用如下优选工艺制备硅光栅模板：首先，准备尺寸为10mm长×10mm宽×0.5mm厚的硅片，对硅片进行疏水处理；然后，以电子束刻蚀法进行刻蚀处理，刻蚀长度与硅片宽度相同，刻蚀深度为200nm，宽度为400nm，间距为400nm。
更进一步的，采用如下优选工艺对硅光栅模板进行疏水处理：利用疏水硅烷浸泡法进行疏水处理，将硅光栅模板置于浓度为2-10％的疏水硅烷中浸泡5-15分钟，取出后用异丙醇进行清洗，得到具有表面疏水性的硅模板光栅。
更为具体的，步骤S5中柔性材料溶液的旋涂工艺具体为：利用旋涂机以200转每分钟的速度旋涂1分钟将柔性材料溶液旋涂在光波导模板表面，固化工艺具体为：将旋涂有未固化柔性材料溶液的光波导模板至于烘箱中进行固化处理，温度为50-120℃，时间为5-60分钟。
进一步的，柔性材料优选为具有光学透明性并满足纳米复制成型工艺的一类材料，进一步优选为PDMS(聚二甲基硅氧烷)，PDMS溶液采用如下工艺配制：将PDMS和固化剂以1:5-1:10的质量比混合；然后以100转每分钟的速度搅拌3分钟，使得PDMS与固化剂混合均匀获得均匀的混合液；最后，将混合液置于真空度为0.01Pa的真空箱内，进行10-30分钟的脱气处理，获得所需的PDMS溶液。
图2为本发明实施例提供的柔性可拉伸光波导感知器件的主视图；图3为本发明实施例提供的柔性可拉伸光波导感知器件的俯视图。如图2和3所示，柔性可拉伸光波导感知器件两端复制成形有光栅结构，以作为光栅耦合区域，其中一端的光栅耦合区域进行光强度的输入，另一端的光栅耦合区域进行光强度的输出，左右光栅之间的区间范围为柔性光波导结构的感知区域，使用时将一束强度恒定的特定频率光波以最佳耦合角度通过左侧光栅耦合进入光波导，耦合的光波将在光波导中间传输，在到达右侧光栅区域时，会耦合输出，利用光电探测器对耦合输出的光强进行测量，在外界变动通过左右两侧的夹持机构(夹住左、右侧夹持区域)引起光波导进行拉伸时，在光波导中传输的光波由于结构变化将会出现损耗，通过耦合输出端光电探测器捕捉到的光强变化量来计算光波传输损失量，以此来计算外界拉伸应变量。
以下为本发明的具体实施例：
实施例1
S1对硅片进行疏水处理，将PVA粉末置于水中溶解，获得PVA溶液，再将PVA溶液旋涂在硅片上，将旋涂有PVA溶液的硅片置于烘箱中，在60℃下进行36小时的固化处理，获得位于硅片上的厚度为200微米的固化的PVA牺牲层；
S2对硅片进行疏水处理，以电子束刻蚀法进行刻蚀处理制备具有周期性结构的硅光栅模板，刻蚀深度为100nm，宽度为300nm，间距为300nm；
S3将硅光栅模板置于浓度为8％的疏水硅烷中浸泡10分钟，取出后用异丙醇进行清洗，得到具有表面疏水性的硅模板光栅；
S4将两块已表面疏水处理的硅光栅模板置于沉积有牺牲层的硅片上，使两者对称分布在硅片的两端，保持两块硅光栅模板光栅处于同一方位，且光栅面朝上，形成光波导模板，两块硅光栅模板的距离为20毫米；
S5利用旋涂机以200转每分钟的速度将柔性材料溶液旋涂在光波导模板表面，旋涂1分钟，将旋涂有未固化柔性材料溶液的光波导模板至于烘箱中进行固化处理，温度为70℃，时间为30分钟；
S6将固化后的器件整体放置于水中水浴12小时，以溶解牺牲层，将硅片光栅模板从柔性材料上剥离，获得由柔性材料制成的柔性可拉伸光波导感知器件。
实施例2
S1对硅片进行疏水处理，将PVA粉末置于水中溶解，获得PVA溶液，再将PVA溶液旋涂在硅片上，将旋涂有PVA溶液的硅片置于烘箱中，在80℃下进行20小时的固化处理，获得位于硅片上的厚度为400微米的固化的PVA牺牲层；
S2对硅片进行疏水处理，以电子束刻蚀法进行刻蚀处理制备具有周期性结构的硅光栅模板，刻蚀深度为200nm，宽度为400nm，间距为400nm；
S3将硅光栅模板置于浓度为10％的疏水硅烷中浸泡6分钟，取出后用异丙醇进行清洗，得到具有表面疏水性的硅模板光栅；
S4将两块已表面疏水处理的硅光栅模板置于沉积有牺牲层的硅片上，使两者对称分布在硅片的两端，保持两块硅光栅模板光栅处于同一方位，且光栅面朝上，形成光波导模板，两块硅光栅模板的距离为80毫米；
S5利用旋涂机以200转每分钟的速度将柔性材料溶液旋涂在光波导模板表面，旋涂1分钟，将旋涂有未固化柔性材料溶液的光波导模板至于烘箱中进行固化处理，温度为120℃，时间为10分钟；
S6将固化后的器件整体放置于水中水浴12小时，以溶解牺牲层，将硅片光栅模板从柔性材料上剥离，获得由柔性材料制成的柔性可拉伸光波导感知器件。
实施例3
S1对硅片进行疏水处理，将PVA粉末置于水中溶解，获得PVA溶液，再将PVA溶液旋涂在硅片上，将旋涂有PVA溶液的硅片置于烘箱中，在100℃下进行12小时的固化处理，获得位于硅片上的厚度为400微米的固化的PVA牺牲层；
S2对硅片进行疏水处理，以电子束刻蚀法进行刻蚀处理制备具有周期性结构的硅光栅模板，刻蚀深度为300nm，宽度为500nm，间距为500nm；
S3将硅光栅模板置于浓度为2％的疏水硅烷中浸泡15分钟，取出后用异丙醇进行清洗，得到具有表面疏水性的硅模板光栅；
S4将两块已表面疏水处理的硅光栅模板置于沉积有牺牲层的硅片上，使两者对称分布在硅片的两端，保持两块硅光栅模板光栅处于同一方位，且光栅面朝上，形成光波导模板，两块硅光栅模板的距离为10毫米；
S5利用旋涂机以200转每分钟的速度将柔性材料溶液旋涂在光波导模板表面，旋涂1分钟，将旋涂有未固化柔性材料溶液的光波导模板至于烘箱中进行固化处理，温度为50℃，时间为60分钟；
S6将固化后的器件整体放置于水中水浴12小时，以溶解牺牲层，将硅片光栅模板从柔性材料上剥离，获得由柔性材料制成的柔性可拉伸光波导感知器件。
图5为本发明实施例1制备的柔性可拉伸光波导感知器件的压力响应测试图，图中压力随柔性可拉伸光波导光栅耦合输出光强度的变化在0-23(10-3N)范围内，存在线性规律性，根据光波输出强度变化与外界压力之间的对应关系，可以利用该柔性光波导结构去测试0-23(10-3N)范围内的压力，输出光强与外界压力之间的线性关系有利于对外界压力响应值的精确测量。
图6为本发明实施例1制备的柔性可拉伸光波导感知器件的应变响应测试图，图中应变随柔性可拉伸光波导光栅耦合输出光强度的变化在0-12.5％的应变范围内，存在线性规律性，根据光波输出强度变化与外界拉伸应变之间的对应关系，可以利用该柔性光波导结构去测试0-12.5％范围内的压力，输出光强与外界压力之间的线性关系有利于对外界拉伸应变值的精确测量。
本发明基于纳米复制成型的柔性可拉伸光波导感知器件，利用具有可拉伸性的弹塑性光学透明性材料作为光波导结构及光栅耦合输出/输出接口，能够充分发挥柔性光波导的可拉伸性和弯曲性，可对由外界物理量变动(压力、应变等)引起的光波导输出光功率强度变化进行精确测量。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1利用旋涂法在硅片表面旋涂PVA溶液，固化后获得PVA薄膜以作为牺牲层；
S2利用刻蚀法在另一硅片上制备具有周期性结构的硅光栅模板；
S3对制备获得的硅光栅模板的表面进行疏水处理；
S4将两块经疏水处理的硅光栅模板置于牺牲层上，并保持光栅方向一致且光栅面朝上；
S5将配置的未固化的具有光学透明性的柔性材料溶液旋涂在牺牲层上，并覆盖牺牲层上的硅光栅模板，然后加热固化；
S6将步骤S5固化后获得的器件整体放置于水中以溶解牺牲层，然后剥离硅片光栅模板，即获得由柔性材料制成的柔性可拉伸光波导感知器件。
2.如权利要求1所述的柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法，其特征在于，步骤S1中的固化工艺具体为置于烘箱中在60-100℃下进行12-36小时的固化处理。
3.如权利要求1所述的柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法，其特征在于，牺牲层的厚度优选为100-500微米。
4.如权利要求1所述的柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法，其特征在于，硅光栅模板的光栅长度与硅片宽度一致，深度优选为200nm，宽度优选为400nm，间距优选为400nm。
5.如权利要求1所述的柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法，其特征在于，步骤S3中硅光栅模板的疏水处理工艺具体为利用疏水硅烷浸泡法进行疏水处理。
6.如权利要求1所述的柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法，其特征在于，将硅光栅模板置于浓度为2-10％的疏水硅烷中浸泡5-15分钟，取出后用异丙醇进行清洗，得到具有表面疏水性的硅模板光栅。
7.如权利要求1-6任一项所述的柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法，其特征在于，步骤S5中柔性材料溶液优选为PDMS溶液。
8.如权利要求7所述的柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法，其特征在于，PDMS溶液采用如下工艺配制：将PDMS和固化剂以1：5-1:10的质量比混合；然后以100转/min的速度搅拌3分钟，使得PDMS与固化剂混合均匀获得均匀的混合液；最后，将混合液置于真空度为0.01Pa的真空箱内，进行10-30分钟的脱气处理，获得所需的PDMS溶液。
9.如权利要求1-8任一项所述的柔性可拉伸光波导感知器件的制备方法，其特征在于，步骤S5中旋涂工艺具体为利用旋涂机以200转/min的速度将柔性材料溶液旋涂在光波导模板表面，旋涂时间为1min；优选的，步骤S5中固化工艺具体为置于烘箱中在50-120℃下进行5-60分钟的固化处理。
10.一种柔性可拉伸光波导感知器件，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的方法制备。
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