CN109187715A - 土壤中沉积物溴的测定方法 - Google Patents

土壤中沉积物溴的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种土壤中沉积物溴的测定方法，该土壤中沉积物溴的测定方法包括：取30mL坩埚，将所述坩埚底部及侧面用蒸馏水润湿，称取0.50g艾斯卡混合熔剂涂覆在所述坩埚底部及侧壁上；用坩埚称取1.00g艾斯卡混合熔剂与0.2500g待测样品混合，获取混合物料；获取熔矿物料；获取待测混合液；干过滤所述待测混合液，获取待测液；向待测液中加入0.1mL氨水摇匀，用ICP‑MS，检测获知土壤中溴的含量。该土壤中沉积物溴的测定方法能够快速、批量、准确地测量土壤样品中溴的含量。

Description

土壤中沉积物溴的测定方法
技术领域
本发明属于土壤检测领域，更具体地，涉及一种土壤中沉积物溴的测定方法。
背景技术
土壤污染物大致可分为无机污染物和有机污染物两大类。无机污染物主要包括酸、碱、重金属，盐类、放射性元素铯、锶的化合物、含砷、硒、氟的化合物等。有机污染物主要包括有机农药、酚类、氰化物、石油、合成洗涤剂、3,4-苯并芘以及由城市污水、污泥及厩肥带来的有害微生物等。当土壤中含有害物质过多，超过土壤的自净能力，就会引起土壤的组成、结构和功能发生变化，微生物活动受到抑制，有害物质或其分解产物在土壤中逐渐积累通过“土壤→植物→人体”，或通过“土壤→水→人体”间接被人体吸收，达到危害人体健康的程度，就是土壤污染。
溴(英文名：Bromine)是一种化学元素，元素符号Br，原子序数35，在化学元素周期表中位于第4周期、第ⅦA族，是卤族元素之一。溴分子在标准温度和压力下是有挥发性的红棕色液体，活性介于氯与碘之间。纯溴也称溴素。溴蒸气具有腐蚀性，并且有毒。溴及其化合物可被用来作为阻燃剂、净水剂、杀虫剂、染料等等。曾是常用消毒药剂的红药水中含有溴和汞。
溴的很多化合物对人体有害，土壤中的溴容易随着雨水进入地下水，在目前环保监测过程中仅对水源进行溴含量监测，对水源地进行溴的检测与监控是不够的，治标不治本。在环保监测过程中应该通过对土壤进行检测检测土壤中溴含量，发现污染根源，从根本上治理溴污染。但是目前对于土壤中溴含量的测定效率较低，不能够实现快速普查。
因此有必要研发一种能够快速、准确、高效率测量土壤中溴含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种土壤中沉积物溴的测定方法，该土壤中沉积物溴的测定方法能够快速、批量、准确地测量土壤样品中溴的含量。
为了实现上述目的，本发明提供一种土壤中沉积物溴的测定方法，该土壤中沉积物溴的测定方法包括：
取30mL坩埚，将所述坩埚底部及侧面用蒸馏水润湿，称取0.50g艾斯卡混合熔剂涂覆在所述坩埚底部及侧壁上；
用坩埚称取1.00g艾斯卡混合熔剂与0.2500g待测样品混合，获取混合物料；
称取0.50g艾斯卡混合熔剂均匀覆盖在所述混合物料上；
将坩埚放置在马弗炉内，马弗炉从常温上升到600℃-800℃，持续30min-50min，获取熔矿物料；
将用蒸馏水冲洗坩埚，将熔矿物料转移至烧杯中，获取混合液，煮沸5min-10min；
冷却后将所述混合液转移到25mL试管中，并将所述混合液定容至25mL，放置澄清；
取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h-2h，获取待测混合液；
干过滤所述待测混合液，获取待测液；
向待测液中加入0.1mL氨水摇匀，用ICP-MS，检测获知土壤中溴的含量。
优选地，该土壤中沉积物溴的测定方法包括：
将坩埚放置在马弗炉内，马弗炉从常温上升到700℃，持续40min，获取熔矿物料；
将用蒸馏水冲洗坩埚，将熔矿物料转移至烧杯中，获取混合液，煮沸5min；
取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h，获取待测混合液。
优选地，所述艾斯卡混合熔剂由高纯级碳酸钠与高纯及氧化锌按质量比3:2混合制备而成。
优选地，将723强酸形阳离子树脂静置在20％硫酸内，而后通过蒸馏水冲洗干滤至中性，获取阳离子树脂。
优选地，还包括溴标准溶液及空白溶液。
优选地，用ICP-MS，检测获知土壤中溴的含量包括：
通过ICP-MS测量溴标准溶液、空白溶液及待测液，获取溴标准溶液溴浓度、空白溶液溴浓度、待测液溴浓度；
基于所述待测液溴浓度及所述空白溶液溴浓度，计算获知理论样品中溴的量；
基于所述溴标准溶液溴浓度及所述空白溶液溴浓度，计算获知理论溴标准样品中溴的量；
将所述溴标准样品中溴的量与所述理论溴标准样品中溴的量的比值作为调节因子；
将所述理论样品中溴的量与调节因子的乘积作为土壤中溴的含量。
优选地，获知土壤中溴的含量的公式为：
其中，ω为土壤中中溴的含量，单位为微克每克；ρ1为待测液中溴的测量浓度，单位为微克每毫升；ρ0为空白溶液中溴的测量浓度，单位为毫克每毫升；V0为的混合液的总体积，单位为毫升，取值为25；V为分取制备溶液体积，单位为毫升，取值为10；V1为待测混合液的体积，单位为毫升；m为被称取样品的质量，单位为g，N为调节因子。
优选地，所述取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h，获取待测混合液还包括：在静态交换1h中摇动搅拌2次-3次。
本发明的有益效果在于：
1)通过对坩埚壁预先润湿，贴合一层艾斯卡混合熔剂，防止熔矿过程中式样粘合在坩埚壁上，导致测量结果不准确。
2)通过本发明方法对土壤待测样品进行准确熔矿、提取，通过ICP-MS测量溴的含量，效率高、速率快，能够实现式样批量测量。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明提供了一种土壤中沉积物溴的测定方法，包括：
取30mL坩埚，将所述坩埚底部及侧面用蒸馏水润湿，称取0.50g艾斯卡混合熔剂涂覆在所述坩埚底部及侧壁上；
用坩埚称取1.00g艾斯卡混合熔剂与0.2500g待测样品混合，获取混合物料；
称取0.50g艾斯卡混合熔剂均匀覆盖在所述混合物料上；
将坩埚放置在马弗炉内，马弗炉从常温上升到600℃-800℃，持续30min-50min，获取熔矿物料；
将用蒸馏水冲洗坩埚，将熔矿物料转移至烧杯中，获取混合液，煮沸5min-10min；
冷却后将所述混合液转移到25mL试管中，并将所述混合液定容至25mL，放置澄清；
取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h-2h，获取待测混合液；
干过滤所述待测混合液，获取待测液；
向待测液中加入0.1mL氨水摇匀，用ICP-MS，检测获知土壤中溴的含量。
具体地，通过对坩埚壁预先润湿，贴合一层艾斯卡混合熔剂，防止熔矿过程中式样粘合在坩埚壁上，导致测量结果不准确。通过本发明方法对土壤待测样品进行准确熔矿、提取，通过ICP-MS测量溴的含量，效率高、速率快，能够实现式样批量测量。
其中，该土壤中沉积物溴的测定方法包括：
将坩埚放置在马弗炉内，马弗炉从常温上升到700℃，持续40min，获取熔矿物料；
将用蒸馏水冲洗坩埚，将熔矿物料转移至烧杯中，获取混合液，煮沸5min；
取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h，获取待测混合液。
作为优选方案，所述艾斯卡混合熔剂由高纯级碳酸钠与高纯及氧化锌按质量比3:2混合制备而成。
作为优选方案，将723强酸形阳离子树脂静置在20％硫酸内，而后通过蒸馏水冲洗干滤至中性，获取阳离子树脂。
作为优选方案，还包括溴标准溶液及空白溶液。
作为优选方案，用ICP-MS，检测获知土壤中溴的含量包括：
通过ICP-MS测量溴标准溶液、空白溶液及待测液，获取溴标准溶液溴浓度、空白溶液溴浓度、待测液溴浓度；
基于所述待测液溴浓度及所述空白溶液溴浓度，计算获知理论样品中溴的量；
基于所述溴标准溶液溴浓度及所述空白溶液溴浓度，计算获知理论溴标准样品中溴的量；
将所述溴标准样品中溴的量与所述理论溴标准样品中溴的量的比值作为调节因子；
将所述理论样品中溴的量与调节因子的乘积作为土壤中溴的含量。
作为优选方案，获知土壤中溴的含量的公式为：
其中，ω为土壤中中溴的含量，单位为微克每克；ρ1为待测液中溴的测量浓度，单位为微克每毫升；ρ0为空白溶液中溴的测量浓度，单位为毫克每毫升；V0为的混合液的总体积，单位为毫升，取值为25；V为分取制备溶液体积，单位为毫升，取值为10；V1为待测混合液的体积，单位为毫升；m为被称取样品的质量，单位为g，N为调节因子。
作为优选方案，所述取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h，获取待测混合液还包括：在静态交换1h中摇动搅拌2次-3次。
实施例
本实施例通过采用碳酸钠和氧化锌混合试剂半熔法分解样品，经烧结后样品用热水浸取，浸取液用强酸型阳离子树脂静态交换分离溶液中大量钠离子等阳离子，用ICP-MS外标法测定。
1、试剂准备
1.1水，蒸馏水经离子交换纯化系统纯化；
1.2阳离子树脂，732强酸型阳离子树脂，预先用H2SO4(2+8)处理成H+，再用蒸馏水洗至中性，抽滤干；
1.3碳酸钠，优级纯或高纯；
1.4氧化锌，分析纯或高纯；
1.5艾斯卡混合熔剂，Na2CO3与ZnO按3+2的质量比在研钵中充分研匀，放入塑料瓶中备用；
1.6氨水，优级纯；
1.7溴标准溶液，优级纯；
1.8仪器调谐溶液，分别取1mL Be、Co、In、Ce、U的标准储备溶液(1000mL/L)用硝酸(1+99)稀释至1000ML.每种元素浓度为10μg/L；
1.9校准空白溶液，氨水溶液(1+99)；
1.10混合标准储备溶液，取1mL1.7溴标准溶液，用水稀释到100mL，溴浓度为10mg/L；
1.11校准工作溶液，根据仪器操作范围，用1.10混合标准储备溶液稀释制备混合校准工作溶液，根据仪器灵敏度和试剂样品中元素约值含量，建议浓度范围为20μg/L-200μg/L。氨水(1+99)介质，存储在FEP瓶中。混合标准工作溶液先用现配。
2、仪器和设备
2.1电感耦合等离子体质谱仪；
2.2数显控温烘箱，温度范围为250摄氏度；
2.3温控式电热板，最高温度为250摄氏度；
2.4瓷坩埚。
3、待测样品
3.1待测样品粒径小于74μm；
3.2在室温干燥后，放入磨口玻璃瓶中备用。
4、分析步骤
4.1样品分解
取30mL坩埚，将所述坩埚底部及侧面用蒸馏水润湿，称取0.50g艾斯卡混合熔剂涂覆在所述坩埚底部及侧壁上；
用坩埚称取1.00g艾斯卡混合熔剂与0.2500g待测样品混合，获取混合物料；
称取0.50g艾斯卡混合熔剂均匀覆盖在所述混合物料上；
将坩埚放置在马弗炉内，马弗炉从常温上升到700℃，持续40min，获取熔矿物料；
将用蒸馏水冲洗坩埚，将熔矿物料转移至烧杯中，获取混合液，煮沸5min；
冷却后将所述混合液转移到25mL试管中，并将所述混合液定容至25mL，放置澄清；
取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h，获取待测混合液；
干过滤所述待测混合液，获取待测液；
向待测液中加入0.1mL氨水摇匀，用ICP-MS测定。
4.2空白试验
随同样品进行双份空白试验，空白试验应与样品试验同时进行，采用相同试验步骤，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。
4.3验证试验
随同样品进行验证试验，验证试验与样品试验同时进行，采用相同步骤，用和样品基本相似、含量相近的国家标准物质作为验证试验用品，并要避免使用与校准标准溶液相同的标准物质。
4.4平行试验
随同样品进行平行试验，平行试验与样品试验同时进行，采用相同步骤。
7.5测定
7.5.1按照ICP-MS仪器操作说明规定条件气动仪器，旋转分析同位素和内标原始；
7.5.2调谐，仪器点燃后至少稳定30min，期间用1.8仪器调谐溶液进行仪器参数最佳化调试，在测定过程中通过三通在线引入内标元素混合溶液；
7.5.3校准，以1.8校准空白溶液为零点，不少于5个浓度水培的校准工作溶液1.11建立校准曲线，校准曲线数据采集3次，取平均值；
7.5.4测定每批样品测定溶液时，同时测定空白试验、验证试验和平行试验溶液；
7.5.5样品测定中用清洗空白溶液清洗系统。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (8)

1.一种土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，该土壤中沉积物溴的测定方法包括：
取30mL坩埚，将所述坩埚底部及侧面用蒸馏水润湿，称取0.50g艾斯卡混合熔剂涂覆在所述坩埚底部及侧壁上；
用坩埚称取1.00g艾斯卡混合熔剂与0.2500g待测样品混合，获取混合物料；
称取0.50g艾斯卡混合熔剂均匀覆盖在所述混合物料上；
将坩埚放置在马弗炉内，马弗炉从常温上升到600℃-800℃，持续30min-50min，获取熔矿物料；
将用蒸馏水冲洗坩埚，将熔矿物料转移至烧杯中，获取混合液，煮沸5min-10min；
冷却后将所述混合液转移到25mL试管中，并将所述混合液定容至25mL，放置澄清；
取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h-2h，获取待测混合液；
干过滤所述待测混合液，获取待测液；
向待测液中加入0.1mL氨水摇匀，用ICP-MS，检测获知土壤中溴的含量。
2.根据权利要求1所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，该土壤中沉积物溴的测定方法包括：
其中，将坩埚放置在马弗炉内，马弗炉从常温上升到700℃，持续40min，获取熔矿物料；
其中，将用蒸馏水冲洗坩埚，将熔矿物料转移至烧杯中，获取混合液，煮沸5min；
其中，取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h，获取待测混合液。
3.根据权利要求1所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，所述艾斯卡混合熔剂由高纯级碳酸钠与高纯及氧化锌按质量比3:2混合制备而成。
4.根据权利要求1所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，将723强酸形阳离子树脂静置在20％硫酸内，而后通过蒸馏水冲洗干滤至中性，获取阳离子树脂。
5.根据权利要求1所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，还包括溴标准溶液及空白溶液。
6.根据权利要求5所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，用ICP-MS，检测获知土壤中溴的含量包括：
通过ICP-MS测量溴标准溶液、空白溶液及待测液，获取溴标准溶液溴浓度、空白溶液溴浓度、待测液溴浓度；
基于所述待测液溴浓度及所述空白溶液溴浓度，计算获知理论样品中溴的量；
基于所述溴标准溶液溴浓度及所述空白溶液溴浓度，计算获知理论溴标准样品中溴的量；
将所述溴标准样品中溴的量与所述理论溴标准样品中溴的量的比值作为调节因子；
将所述理论样品中溴的量与调节因子的乘积作为土壤中溴的含量。
7.根据权利要求6所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，获知土壤中溴的含量的公式为：
其中，ω为土壤中中溴的含量，单位为微克每克；ρ1为待测液中溴的测量浓度，单位为微克每毫升；ρ0为空白溶液中溴的测量浓度，单位为毫克每毫升；V0为的混合液的总体积，单位为毫升，取值为25；V为分取制备溶液体积，单位为毫升，取值为10；V1为待测混合液的体积，单位为毫升；m为被称取样品的质量，单位为g，N为调节因子。
8.根据权利要求1所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，所述取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h，获取待测混合液还包括：在静态交换1h中摇动搅拌2次-3次。
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