CN109183196A - 一种α-Fe2O3棒状结构的静电纺丝合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α‑Fe2O3棒状结构的静电纺丝合成方法,步骤包括:将乙醇和DMF混合,向该混合物中加入三价铁盐、聚醚F127和溴化乙酰胆碱,搅拌溶解后再加入L‑赖氨酸水溶液和PVP,搅拌均匀,得纺丝液;将纺丝液通过静电纺丝法制成前驱体纤维,前驱体纤维经过煅烧得产品。本发明通过设计前驱体反应体系及调控煅烧制度,得到长径比可调的α‑Fe2O3短棒状结构,制备工艺简单,易于调控,选用的原料来源广泛,价格低廉,产物的微观形貌均一,重复性好,在气敏传感、催化等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-Fe2O3棒状结构的合成方法,具体涉及一种长径比可调的α-Fe2O3棒状结构的静电纺丝合成方法。
背景技术
一维(1D)纳米结构由于其新颖的磁性特性而引起了广泛关注,这些特性很大程度上取决于纳米棒的尺寸和形状。作为多功能纳米结构材料,与其他氧化铁相比,由于其环保特性、低加工成本、高耐腐蚀性以及优异的热力学稳定性相,弱铁磁性α-Fe2O3(赤铁矿)特别受到关注,并且已被广泛用于各种应用,包括光催化、气敏、药物递送、组织修复工程、磁共振成像、锂离子电池等。
溶胶-凝胶处理、微乳液、强制水解、水热合成和化学沉淀早已被用于制备α-Fe2O3纳米颗粒。例如,“Sugimoto T,Wang Y,Itoh H and Muramatsu A,Colloids Surf. A,1998,134,265-279”使用溶胶-凝胶方法和FeCl3前体研究了“纺锤型”α-Fe2O3纳米棒的形成机理,并证明了它们的尺寸和形状的可控机制。“Xianluo Hu and Jimmy C. Yu,Adv.Funct. Mater.,2008,18,880-887”使用微波水热技术,获得了椭圆形/纺锤、纳米片、纳米环和球体,表明FeCl3和PO4 3-的浓度可以改变α-Fe2O3的形貌。但是,溶胶-凝胶法反应过程耗费时间,效率低,而微波法工艺复杂,生产过程中需要加热含氟的高压釜,产物的稳定性和重复性较差。相较而言,静电纺丝法是一种简单方便的制备方法,但是利用静电纺丝法获得均一的棒状结构却鲜有报道。
发明内容
本发明针对现有方法存在的不足,提供了一种α-Fe2O3棒状结构的静电纺丝合成方法,该方法采用静电纺丝法制得了棒状α-Fe2O3,工艺简单,易于调控,成本低,产物形貌均一,重复性好,尺寸可调,为静电纺丝法制备α-Fe2O3材料开拓了新的思路。
本发明的具体技术方案如下:
一种α-Fe2O3棒状结构的静电纺丝合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)将乙醇和DMF混合,向该混合物中加入三价铁盐、聚醚F127和溴化乙酰胆碱,搅拌溶解后再加入L-赖氨酸水溶液和PVP,搅拌均匀,得纺丝液;
(2)将步骤(1)的纺丝液通过静电纺丝形成前驱体纤维,然后将前驱体纤维进行煅烧,得到α-Fe2O3棒状结构。
进一步的,上述步骤(1)中,所述三价铁盐为铁的卤化物,例如氯化铁。
进一步的,上述步骤(1)中,三价铁盐、聚醚F127、溴化乙酰胆碱、L-赖氨酸、PVP的摩尔比为1:0.002-0.004:0.02-0.04:0.01-0.03:3.5-6.0,其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计算。
进一步的,上述步骤(1)中,赖氨酸以水溶液的形式加入,赖氨酸水溶液的浓度优选为0.03-0.06 mol/L。
进一步的,上述步骤(1)中,乙醇和DMF的体积比为1:3.0-5.0。
进一步的,上述步骤(1)中,三价铁盐在乙醇和DMF混合物中的浓度为0.3-0.6mol/L。
进一步的,上述步骤(2)中,静电纺丝时,正电压为15-20 KV,负电压为0.5 KV,接收距离为16-20 cm,注射器推进速度为0.001-0.002 mm/s。
进一步的,上述步骤(2)中,将前驱体纤维在空气气氛中进行煅烧。煅烧温度为500-700 ℃,煅烧时间一般为1-5 h。优选的,将前驱体纤维按照1-3 ℃/min的升温速度由室温升至500-700℃进行煅烧。
进一步的,上述步骤(2)中,煅烧可以在马弗炉中进行。
进一步的,本发明合成的α-Fe2O3棒状结构长径比可调,分散性较好,尺寸分布均匀。所得产物为α-Fe2O3棒状结构,优选的,α-Fe2O3棒状结构为六方晶系α-Fe2O3,直径为40-300 nm,长径比为11-22:1。
本发明设计了一种新颖的前驱体纺丝液反应体系,通过调节原料的加入比例、溶剂的组成与比例等,可以控制纤维的成纤过程和煅烧时的热分解及晶体成核生长过程,从而通过静电纺丝法能够得到α-Fe2O3棒状结构。本发明通过引入适当的表面功能试剂聚醚F127、L-赖氨酸和溴化乙酰胆碱,有效调控了煅烧过程中α-Fe2O3前驱体纤维的有效断裂,根据α-Fe2O3在合成体系中的晶体生长习性,最终得到了长径比可调的α-Fe2O3棒状结构。聚醚F127、溴化乙酰胆碱和L-赖氨酸作为分散剂、表面活性剂和粘度调节剂,三者的同时存在能够有效调控前驱体纤维热解过程中的断裂过程与晶粒的成核生长行为,通过它们的用量调控可以调整棒状结构的尺寸。
本发明提供了静电纺丝技术合成α-Fe2O3棒状结构的新颖机理,即前驱体纤维在煅烧过程中不再仅仅起到模板作用,而是发生有序断裂,再结合α-Fe2O3在合成体系中的晶体生长习性,最终形成长径比可调的α-Fe2O3棒状结构。因此,本发明α-Fe2O3棒状结构的合成机理与其他文献报道的纺锤状、球状等α-Fe2O3微纳米结构在合成机理和微观形貌上具有显著不同,具有较好的技术创新性。
本发明合成α-Fe2O3棒状结构所需设备易于操作,所需原料来源广泛且价格低廉,所得结构易于控制,微观形貌均一,分散性好,重复性好,有效改善了现有α-Fe2O3合成过程中普遍存在的合成周期长、合成方法不环保、重复性差等缺点,有利于实现α-Fe2O3棒状结构的规模化生产,拓展α-Fe2O3微纳米材料在催化、气敏、电池等领域中的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的α-Fe2O3棒状结构的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例1合成的α-Fe2O3棒状结构的扫描电镜(SEM)图片。
图3为本发明实施例1合成的α-Fe2O3棒状结构的SEM图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述,下述说明仅为了解释本发明,并不对其内容进行限定。
本发明所用PVP的分子量大于100万,下述实施例中,所用PVP的分子量为1300000,PVP的摩尔数按单体计算,其单体摩尔质量为111。
实施例1
1.1首先,配置L-赖氨酸水溶液,将0.0060 g的L-赖氨酸溶于1.0 mL水中;其次,将1.0mL的乙醇和4.0 mL的DMF混合,将0.3344 g的无水三氯化铁(FeCl3)、0.078 g的聚醚F127、0.0138 g的溴化乙酰胆碱依次加入该混合物中,搅拌均匀,然后加入上述L-赖氨酸水溶液,最后加入1.1100 gPVP,得到纺丝液;
1.2将上述纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维,纺丝参数为:正电压为18 KV,负电压为0.5 KV,接收距离为18 cm,注射器推进速度为0.001 mm/s。
1.3将前驱体纤维置于石英舟内,然后在空气气氛下按照1 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃,保温3 h,样品随炉冷却后得到产物。
产物的XRD结果如图1所示,从图中可以看出,所有的衍射峰均与六方相α-Fe2O3(JCPDS 33-0664)的衍射峰对应,无其他杂峰出现,表明所得产物纯度较高,为六方相α-Fe2O3;产物的SEM图如图2和3所示,从图中可以看出,所得产物为形貌均一的α-Fe2O3棒状结构,棒状结构分散性较好,尺寸分布均匀。棒状结构的直径为80-140 nm,长径比为12-20:1。
实施例2
2.1首先,配置L-赖氨酸水溶液,将0.0018 g的L-赖氨酸溶于0.35 mL水中;其次,将1.0mL的乙醇和3.0 mL的DMF混合,将0.2006 g的FeCl3、0.0312 g的聚醚F127、0.0055 g的溴化乙酰胆碱依次加入该混合物中,搅拌均匀,然后加入上述L-赖氨酸水溶液,最后加入0.5328g的PVP,得到纺丝液;
2.2将上述纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维,纺丝参数为:正电压为20 KV,负电压为0.5 KV,接收距离为20 cm,注射器推进速度为0.002 mm/s。
2.3将前驱体纤维置于石英舟内,然后在空气气氛下按照1 ℃/min的升温速度由室温升至700 ℃,保温5 h,样品随炉冷却后得到α-Fe2O3棒状结构。α-Fe2O3棒状结构尺寸较为均一、分散性好,直径为200-300 nm,长径比为15-20:1。
实施例3
3.1首先,配置L-赖氨酸水溶液,将0.0112 g的L-赖氨酸溶于2 mL水中;其次,将1.0 mL的乙醇和5.0 mL的DMF混合,将0.5016g的FeCl3、0.1365 g的聚醚F127、0.0242 g的溴化乙酰胆碱依次加入该混合物中,搅拌均匀,然后加入上述L-赖氨酸水溶液,最后加入1.8315 g的PVP,得到纺丝液;
3.2将上述纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维,纺丝参数为:正电压为17 KV,负电压为0.5 KV,接收距离为17 cm,注射器推进速度为0.001 mm/s。
3.3将前驱体纤维置于石英舟内,然后在空气气氛下按照1 ℃/min的升温速度由室温升至550 ℃,保温2 h,样品随炉冷却后得到α-Fe2O3棒状结构。α-Fe2O3棒状结构尺寸较为均一、分散性好,直径为60-100 nm,长径比为11-17:1。
实施例4
4.1首先,配置L-赖氨酸水溶液,将0.0161 g的L-赖氨酸溶于1.8 mL水中;其次,将1.0mL的乙醇和5.0 mL的DMF混合,将0.6020g的FeCl3、0.1872 g的聚醚F127、0.0332 g的溴化乙酰胆碱依次加入该混合物中,搅拌均匀,然后加入上述L-赖氨酸水溶液,最后加入2.3976gPVP,得到纺丝液;
4.2将上述纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维,纺丝参数为:正电压为15 KV,负电压为0.5 KV,接收距离为16 cm,注射器推进速度为0.002 mm/s。
4.3将前驱体纤维置于石英舟内,然后在空气气氛下按照1 ℃/min的升温速度由室温升至500 ℃,保温1 h,样品随炉冷却后得到α-Fe2O3棒状结构。α-Fe2O3棒状结构尺寸较为均一、分散性好,直径为40-80 nm,长径比为11-15:1。
实施例5
5.1首先,配置L-赖氨酸水溶液,将0.0027 g的L-赖氨酸溶于0.5 mL水中;其次,将1.0mL的乙醇和4.0 mL的DMF混合,将0.2004 g的FeCl3、0.0390 g的聚醚F127、0.0069 g的溴化乙酰胆碱依次加入该混合物中,搅拌均匀然后加入上述L-赖氨酸水溶液,最后加入0.6660gPVP,得到纺丝液;
5.2将上述纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维,纺丝参数为:正电压为16 KV,负电压为0.5 KV,接收距离为17 cm,注射器推进速度为0.001 mm/s。
5.3将前驱体纤维置于石英舟内,然后在空气气氛下按照1 ℃/min的升温速度由室温升至650 ℃,保温4 h,样品随炉冷却后得到α-Fe2O3棒状结构。α-Fe2O3棒状结构尺寸较为均一、分散性好,直径为150-210 nm,长径比为11-18:1。
对比例1
1.1将1.0 mL的乙醇和4.0 mL的DMF混合,将0.3344 g的无水三氯化铁(FeCl3)、0.078g的聚醚F127、0.0138 g的溴化乙酰胆碱依次加入该混合物中,搅拌均匀,然后加入1.1100gPVP,得到纺丝液;
1.2同实施例1。
1.3同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到团聚现象严重的α-Fe2O3颗粒状结构,并且颗粒结构无规则,尺寸为50-500 nm。由此可以看出,L-赖氨酸对产物形貌具有重要影响。
对比例2
2.1首先,配置L-赖氨酸水溶液,将0.0060 g的L-赖氨酸溶于1.0 mL水中;其次,将1.0mL的乙醇和4.0 mL的DMF混合,将0.3344 g的无水三氯化铁(FeCl3)、0.078 g的聚醚F127依次加入该混合物中,搅拌均匀,然后加入上述L-赖氨酸水溶液,最后加入1.1100 gPVP,得到纺丝液;
2.2同实施例1。
2.3同实施例1。
所得产物随炉冷却后形成一维α-Fe2O3纤维结构。纤维结构的直径为100-250 nm。由此可以看出,溴化乙酰胆碱对产物形貌具有重要影响。
对比例3
3.1首先,配置L-赖氨酸水溶液,将0.0060 g的L-赖氨酸溶于1.0 mL水中;其次,将1.0mL的乙醇和4.0 mL的DMF混合,将0.3344 g的无水三氯化铁(FeCl3)、0.0138 g的溴化乙酰胆碱依次加入该混合物中,搅拌均匀,然后加入上述L-赖氨酸水溶液,最后加入1.1100gPVP,得到纺丝液;
3.2同实施例1。
3.3同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到分散性较差的α-Fe2O3无规则颗粒状结构,颗粒状结构尺寸分布范围大(100-400 nm)。由此可以看出,聚醚F127对产物形貌具有重要影响。
对比例4
4.1首先,配置L-赖氨酸水溶液,将0.0060 g的L-赖氨酸溶于1.0 mL水中;其次,将4.0mL的乙醇和1.0 mL的DMF混合,将0.3344 g的无水三氯化铁(FeCl3)、0.078 g的聚醚F127、0.0138 g的溴化乙酰胆碱依次加入该混合物中,搅拌均匀,然后加入上述L-赖氨酸水溶液,最后加入1.1100 gPVP,得到纺丝液;
4.2同实施例1。
4.3同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到团聚现象明显的α-Fe2O3块状结构,其尺寸分布范围大(0.2-1.0 μm)。由此可以看出,混合溶剂的配比对产物形貌具有重要影响。
对比例5
5.1首先,配置L-赖氨酸水溶液,将0.0119 g的L-赖氨酸溶于1mL水中;其次,将1.0 mL的乙醇和4.0 mL的DMF混合,将0.3344g的FeCl3、0.1300 g的聚醚F127、0.0231 g的溴化乙酰胆碱依次加入该混合物中,搅拌均匀,然后加入上述L-赖氨酸水溶液,最后加入1.1100gPVP,得到纺丝液;
5.2同实施例1。
5.3同实施例1。
所得产物随炉冷却后并未观察到α-Fe2O3棒状结构,得到无规则团聚现象严重的α-Fe2O3颗粒状结构,其尺寸分布范围较大(0.5-2.0 μm)。由此可以看出,聚醚F127、溴化乙酰胆碱和L-赖氨酸的加入量对产物形貌具有重要影响。
Claims (10)
1.一种α-Fe2O3棒状结构的静电纺丝合成方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将乙醇和DMF混合,向该混合物中加入三价铁盐、聚醚F127和溴化乙酰胆碱,搅拌溶解后再加入L-赖氨酸水溶液和PVP,搅拌均匀,得纺丝液;
(2)将步骤(1)的纺丝液通过静电纺丝形成前驱体纤维,然后将前驱体纤维进行煅烧,得到α-Fe2O3棒状结构。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝合成方法,其特征是:步骤(1)中,三价铁盐、聚醚F127、溴化乙酰胆碱、L-赖氨酸、PVP的摩尔比为1:0.002-0.004:0.02-0.04:0.01-0.03:3.5-6.0,其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计算。
3.根据权利要求1或2所述的静电纺丝合成方法,其特征是:步骤(1)中,赖氨酸水溶液的浓度为0.03-0.06 mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的静电纺丝合成方法,其特征是:步骤(1)中,乙醇和DMF的体积比为1:3.0-5.0。
5.根据权利要求1所述的静电纺丝合成方法,其特征是:步骤(1)中,三价铁盐在乙醇和DMF混合物中的浓度为0.3-0.6 mol/L。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的静电纺丝合成方法,其特征是:步骤(1)中,所述三价铁盐为铁的卤化物。
7.根据权利要求1所述的静电纺丝合成方法,其特征是:步骤(2)中,静电纺丝时,正电压为15-20 KV,负电压为0.5 KV,接收距离为16-20 cm,注射器推进速度为0.001-0.002mm/s。
8.根据权利要求1所述的静电纺丝合成方法,其特征是:步骤(2)中,煅烧温度为500-700 ℃,煅烧时间一般为1-5 h。
9.根据权利要求1所述的静电纺丝合成方法,其特征是:步骤(2)中,步骤(2)中,前驱体纤维在空气气氛中进行煅烧;将前驱体纤维按照1-3 ℃/min的升温速度由室温升至500-700 ℃进行煅烧。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的静电纺丝合成方法,其特征是:α-Fe2O3棒状结构的直径为40-300 nm,长径比为11-22:1。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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