CN109183027B - 一种固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层及其制备方法，所述复合涂层包括；4‑8wt％的二硫化钼，30‑50wt％的碳化钨，40‑70wt％的镍铬硼硅合金。所述制备方法包括：将复合材料粉末在球磨机中混合均匀并烘干，再采用激光熔覆法将复合材料熔覆于热作模具钢基体表面，得到固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层。所制备的固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层具有优异的耐磨耐蚀性能、而且具有良好的减摩性能。

Description

一种固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别涉及一种固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层及其制备方法。
背景技术
热作模具包括热锻模、热挤压模、压铸模等，热作模具的工况条件极其恶劣，工作中与高温材料反复接触，在交变应力、冲击应力及高温作用下，热作模具钢常因表面热磨损、热疲劳、高温氧化腐蚀等原因而失效。利用表面工程技术提高热作模具钢的表面强度、硬度、耐磨、耐蚀、耐热等性能已成为国内外的研究热点，激光熔覆技术因具有涂层与基体结合强度高、工件变形小等优势而备受关注。激光熔覆所应用的熔覆粉末材料和熔覆工艺对提升热作模具钢表面性能，延长模具寿命有着至关重要的影响。
热作模具由于工作在较高温度下，用于减缓设备摩擦磨损的润滑油、润滑脂等润滑材料由于在高温下承载能力下降、润滑性能衰减等缺点，已不能满足使用要求。固体自润滑复合材料是在基体材料中添加固体润滑剂，不仅使复合材料具有较高的强度与硬度，而且具有自润滑性能，能够在摩擦副之间形成固体转移膜，减小摩擦因数，降低摩擦功耗。固体自润滑复合材料由于具有优异的综合性能，能够满足苛刻工况下的使用要求而得到广泛关注。
现有技术公开了多种制备固体自润滑复合材料的固体润滑剂，包括：金、银、铅等软金属；石墨、二硫化钼等层状固体；尼龙、聚四氟乙烯等高分子聚合物等。其中二硫化钼具有层状结构，其层与层之间范德华力较小，因此剪切力较小，具有较低的摩擦因数，另外二硫化钼具有较高的熔点(1185℃)，在室温至500℃的高温环境下能够起到很好的减摩作用而应用最为广泛。如申请号为201010571998.2的中国专利文献公开了一种新型耐高温自润滑滑动轴承材料及其制备方法，其以二硫化钼、石墨作为润滑减摩相,采用粉末冶金方法制备，在室温至500℃以上的高温环境中，达到了较好的润滑减摩效果。上述专利文献采用粉末冶金的方法制备耐高温自润滑材料，材料组织疏松多孔，虽然能满足滑动轴承的使用要求，却难以满足热作模具极其恶劣的工况条件。因此，如何在热作模具钢基体表面制备组织致密，性能更好的固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层，成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层，包括以下组分：4-8wt％的二硫化钼，30-50wt％的碳化钨，40-70wt％的镍铬硼硅合金。
可选的，所述二硫化钼的纯度为分析纯。
可选的，所述碳化钨的颗粒尺寸在15-45um范围内。
可选的，所述镍铬硼硅合金为球形粉末颗粒，颗粒尺寸在15-45um范围内。
可选的，所述镍铬硼硅合金包括：65-80wt％的镍，15-17wt％的铬，3-3.5wt％的硼，3-4wt％的硅，2-10wt％的铁。
本发明还提供一种固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层的制备方法，包括以下步骤：将复合材料粉末在球磨机中混合均匀并烘干，再采用激光熔覆法将复合材料熔覆于热作模具钢基体表面，得到固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层。
可选的，所述激光熔覆法为预置激光熔覆法和同步送粉激光熔覆法中的一种。
可选的，所述预置激光熔覆法包括以下步骤：将乙酸纤维素溶解在丙酮中，得到有机粘结剂，再将所述复合材料粉末与有机粘结剂混合均匀，然后将其均匀铺设于热作模具钢基体表面，然后烘干，再在惰性气体保护下采用平均功率密度为80-100W/mm2的激光辐照预置涂层。
可选的，所述同步送粉激光熔覆法包括以下步骤：在惰性气体保护下，在平均功率密度为80-100W/mm2的激光辐照的同时，将复合材料粉末送入激光辐照区。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优点：
本发明采用激光熔覆技术，可以制备组织致密的涂层，可在涂层与基体间形成牢固的冶金结合，且由于激光能量高度集中，制备过程对基体热影响小。本发明在复合涂层中引入二硫化钼，使涂层在室温至500℃以上的高温下，具有良好的耐磨、减摩效果。本发明在复合涂层中引入镍铬硼硅合金，使成形工艺良好，且镍铬硼硅合金具有良好的高温耐蚀与高温力学性能。本发明还在复合涂层中引入碳化钨颗粒，可以大大提高涂层的耐磨性和高温下的力学性能。
附图说明
图1是本发明实施例1与实施例5得到的复合涂层表面形貌图；
图2是本发明实施例5得到的复合涂层表面XRD物相分析谱图；
图3是本发明H13热作模具钢基体表面、实施例1以及实施例5得到的复合涂层表面的摩擦因数随磨损时间的变化曲线图；
图4是本发明H13热作模具钢基体表面、实施例1和实施例5得到的复合涂层表面的磨损体积对比图。
具体实施方式
由背景技术可知，热作模具钢表面的硬度、耐磨、耐蚀以及耐高温的性能有待提高。
分析存在上述问题的原因包括：
热作模具工作在较高温度下，工作中与高温材料反复接触，在交变应力、冲击应力及高温作用下，热作模具钢常因表面热磨损、热疲劳、高温氧化腐蚀等原因而失效。用于减缓设备摩擦磨损的润滑油、润滑脂等润滑材料由于在高温下承载能力下降、润滑性能衰减等缺点，已不能满足使用要求。
为了解决上述问题，本发明提供一种固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层及其制备方法，能够提高涂层的耐磨、耐蚀以及减摩性能。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例及附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层，包括以下组分：4-8wt％的二硫化钼，30-50wt％的碳化钨，40-70wt％的镍铬硼硅合金。所述二硫化钼的纯度为分析纯。二硫化钼具有较高的熔点(1185℃)，在室温至500℃的高温环境下能够起到很好的减摩作用。二硫化钼的含量在4-8wt％范围内时，熔覆层的成形工艺良好，熔覆层表面没有肉眼可见的裂纹，且表面较平整。所述碳化钨的颗粒尺寸在15-45um范围内，可使涂层获得优异的耐磨性和高温力学性能。所述镍铬硼硅合金为球形粉末颗粒，颗粒尺寸在15-45um范围内，在镍中加入适量的铬、硼、硅等合金元素，可使材料的熔点降至1000℃左右，硼、硅元素有自造渣功能，因此材料成形工艺性良好。另外铬在合金中溶于镍，形成镍铬固溶体，增加合金强度和耐磨性，并提高合金的抗氧化和耐蚀性。同时，铬、硼、硅的添加可形成铬硼化合物、镍硼化合物、镍硅化合物等多种硬质化合物，提高涂层硬度和耐磨性。所述镍铬硼硅合金包括：65-80wt％的镍，15-17wt％的铬，3-3.5wt％的硼，3-4wt％的硅，2-10wt％的铁。
本发明还提供一种固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层的制备方法，包括以下步骤：将复合材料粉末在球磨机中混合均匀并烘干，再采用激光熔覆法将复合材料熔覆于热作模具钢基体表面，得到固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层。
本发明所采用的激光熔覆法为预置激光熔覆法和同步送粉激光熔覆法中的一种。所述预置激光熔覆法包括以下步骤：将乙酸纤维素溶解在丙酮中，得到有机粘结剂，再将所述复合材料粉末与有机粘结剂混合均匀，然后将其均匀铺设于热作模具钢基体表面，然后烘干，再在惰性气体保护下采用平均功率密度为80-100W/mm2的激光辐照预置涂层。所述连续激光熔覆法包括以下步骤：在惰性气体保护下，在平均功率密度为80-100W/mm2的激光辐照的同时，将复合材料粉末送入激光辐照区。激光熔覆过程中选择较低的平均功率密度可以有效的减少熔覆过程中二硫化钼的分解。
实施例1
将21g粒度在15-45μm范围内的镍铬硼硅合金粉末；9g粒度在15-45μm范围内的碳化钨颗粒采用机械球磨法混合均匀并烘干，得到混合物。将乙酸纤维素溶解于丙酮中制备粘结剂，将制备好的粘结剂加入所述混合物中调成糊状，将得到的糊状物涂覆在H13热作模具钢表面，预置涂层厚1.2mm，然后将涂层烘干。然后在氩气保护下进行激光熔覆，激光功率密度100W/mm2，扫描道间的搭接率为30％。
实施例2
将20.4g粒度在15-45μm范围内的镍铬硼硅合金粉末；9g粒度在15-45μm范围内的碳化钨颗粒以及0.6g分析纯的二硫化钼粉末采用机械球磨法混合均匀并烘干，得到混合物。将乙酸纤维素溶解于丙酮中制备粘结剂，将制备好的粘结剂加入所述混合物中调成糊状，将得到的糊状物涂覆在H13热作模具钢表面，预置涂层厚1.2mm，然后将涂层烘干。然后在氩气保护下进行激光熔覆，激光功率密度95W/mm2，扫描道间的搭接率为30％。
实施例3
将19.8g粒度在15-45μm范围内的镍铬硼硅合金粉末；9g粒度在15-45μm范围内的碳化钨颗粒以及1.2g分析纯的二硫化钼粉末采用机械球磨法混合均匀并烘干，得到混合物。将乙酸纤维素溶解于丙酮中制备粘结剂，将制备好的粘结剂加入所述混合物中调成糊状，将得到的糊状物涂覆在H13热作模具钢表面，预置涂层厚1.2mm，然后将涂层烘干。然后在氩气保护下进行激光熔覆，激光功率密度90W/mm2，扫描道间的搭接率为30％。
实施例4
将19.2g粒度在15-45μm范围内的镍铬硼硅合金粉末；9g粒度在15-45μm范围内的碳化钨颗粒以及1.8g分析纯的二硫化钼粉末采用机械球磨法混合均匀并烘干，得到混合物。将乙酸纤维素溶解于丙酮中制备粘结剂，将制备好的粘结剂加入所述混合物中调成糊状，将得到的糊状物涂覆在H13热作模具钢表面，预置涂层厚1.2mm，然后将涂层烘干。然后在氩气保护下进行激光熔覆，激光功率密度85W/mm2，扫描道间的搭接率为30％。
实施例5
将18.6g粒度在15-45μm范围内的镍铬硼硅合金粉末；9g粒度在15-45μm范围内的碳化钨颗粒以及2.4g分析纯的二硫化钼粉末采用机械球磨法混合均匀并烘干，得到混合物。将乙酸纤维素溶解于丙酮中制备粘结剂，将制备好的粘结剂加入所述混合物中调成糊状，将得到的糊状物涂覆在H13热作模具钢表面，预置涂层厚1.2mm，然后将涂层烘干。然后在氩气保护下进行激光熔覆，激光功率密度80W/mm2，扫描道间的搭接率为30％。
实施例6
将18g粒度在15-45μm范围内的镍铬硼硅合金粉末；9g粒度在15-45μm范围内的碳化钨颗粒以及3g分析纯的二硫化钼粉末采用机械球磨法混合均匀并烘干，得到混合物。将乙酸纤维素溶解于丙酮中制备粘结剂，将制备好的粘结剂加入所述混合物中调成糊状，将得到的糊状物涂覆在H13热作模具钢表面，预置涂层厚1.2mm，然后将涂层烘干。然后在氩气保护下进行激光熔覆，激光功率密度80W/mm2，扫描道间的搭接率为30％。
参考图1，图1示出了本发明实施例1与实施例5得到的复合涂层表面形貌图，(a)为实施例1得到的复合涂层表面形貌图，(b)为实施例5得到的复合涂层表面形貌图。实施例1中，当熔覆材料中不含二硫化钼时，如图1中(a)所示，复合涂层中出现较多裂纹；实施例2、3、4、5中，当熔覆材料中添加了二硫化钼后，随着二硫化钼添加量的增加，复合涂层内裂纹减少并消失。如图1中(b)所示的实施例5中，添加适量的二硫化钼后，涂层内未见裂纹。实施例6中，当二硫化钼添加量进一步增加时，涂层表面的不平度增加。
参考图2，图2示出了本发明实施例5得到的复合涂层表面XRD物相分析谱图；如图2所示，复合涂层的主要成分为镍的固溶体，使复合涂层具有良好的韧性。复合涂层内存在未熔的高硬度碳化钨颗粒，另外复合涂层内还含有镍铬、镍铁、铬硼等多种硬质化合物，使复合涂层具有较高硬度和良好的耐磨性。复合涂层内存在未熔的二硫化钼，部分二硫化钼发生分解，生成铬的硫化物，铬的硫化物同样具有良好的减摩效果。可见在高能激光作用下，二硫化钼将发生分解，为减少二硫化钼的分解，激光熔覆时，宜选用较低的激光功率密度。
参考图3，图3示出了本发明H13热作模具钢基体表面、实施例1和实施例5得到的复合涂层表面的摩擦因数随磨损时间的变化曲线图，图3中，(a)、(b)、(c)依次为H13热作模具钢基体表面、实施例1和实施例5得到的复合涂层表面的摩擦因数曲线。如图3所示，复合涂层的摩擦因数明显低于基体，二硫化钼的添加使复合涂层摩擦因数进一步降低。
参考图4，图4示出了本发明H13热作模具钢基体表面、实施例1和实施例5得到的复合涂层表面的磨损体积对比图，图4中，(a)、(b)、(c)依次为H13热作模具钢基体表面、实施例1和实施例5得到的复合涂层表面的磨损体积。如图4所示，图中(b)和(c)相对于(a)，磨损体积有着明显降低，说明复合涂层的耐磨性较基体材料显著提高，二硫化钼的添加使复合涂层的耐磨性进一步提高。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (9)

1.一种固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层，其特征在于，包括以下组分：4-8wt％的二硫化钼，30-50wt％的碳化钨，40-70wt％的镍铬硼硅合金，所述涂层采用激光熔覆法制备，所述激光熔覆法是在惰性气体保护下，在平均功率密度为80-100W/mm2的激光辐照进行，所述复合涂层用于热作模具钢基体表面。
2.根据权利要求1所述的固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层，其特征在于，所述二硫化钼的纯度为分析纯。
3.根据权利要求1所述的固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层，其特征在于，所述碳化钨的颗粒尺寸在15-45um范围内。
4.根据权利要求1所述的固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层，其特征在于，所述镍铬硼硅合金为球形粉末颗粒，颗粒尺寸在15-45um范围内。
5.根据权利要求1所述的固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层，其特征在于，所述镍铬硼硅合金包括：65-80wt％的镍，15-17wt％的铬，3-3.5wt％的硼，3-4wt％的硅，2-10wt％的铁。
6.根据权利要求1所述的固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将复合材料粉末在球磨机中混合均匀并烘干，再采用激光熔覆法将复合材料熔覆于热作模具钢基体表面，得到固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层。
7.根据权利要求6所述的固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于，所述激光熔覆法为预置激光熔覆法和同步送粉激光熔覆法中的一种。
8.根据权利要求7所述的固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于，所述预置激光熔覆法包括以下步骤：将乙酸纤维素溶解在丙酮中，得到有机粘结剂，再将所述复合材料粉末与有机粘结剂混合均匀，然后将其均匀铺设于热作模具钢基体表面，然后烘干，再在惰性气体保护下采用平均功率密度为80-100W/mm2的激光辐照预置涂层。
9.根据权利要求7所述的固体自润滑耐磨耐蚀复合涂层的制备方法，其特征在于，所述同步送粉激光熔覆法包括以下步骤：在惰性气体保护下，在平均功率密度为80-100W/mm2的激光辐照的同时，将复合材料粉末送入激光辐照区。
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