CN110643992B - 硼化物增强的自润滑复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硼化物增强的自润滑复合涂层及其制备方法，由基体粉末、ZrB2粉末和MoS2@Ni粉末的混合熔覆材料，在工件表面经激光熔覆制得，MoS2@Ni的添加量为2％～45％，所述基体粉末为Ni60A或Co‑01粉末，所述工件的材料为钛合金或钢铁。外加的ZrB2增强相保留在涂层中，具有第二相强化与弥散强化的作用，有利于提高涂层的硬度和强度。此外，ZrB2发生少量的分解，促使ZrC的形成。熔池中存在着复杂的化学反应，生成了Cr2B3、Fe23B6和Cr23C6等硬质相，有利于提高涂层的硬度和强度。外加的MoS2@Ni一部分以MoS2润滑相的形式保留在涂层中，一部分发生分解。S元素与Zr元素化合生成ZrS2，同样起到润滑的作用，ZrS2和MoS2的协同作用，显著降低了熔覆涂层表面的摩擦系数，显著提高了涂层的耐磨性。

Description

硼化物增强的自润滑复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于表面改性技术领域，具体涉及一种硼化物增强的自润滑复合涂层及其制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
自润滑材料是指自身组织中包含润滑相，不依靠外加润滑剂而具有润滑性能的材料。在摩擦条件下，低剪切强度、高粘附性的固体润滑相在法向载荷和摩擦力的作用下进入摩擦副之间，形成润滑转移膜，从而减小接触面积和摩擦系数，降低磨损率。自润滑材料在真空、高温、高压等难润滑的工作环境中具有独特的优势。
激光熔覆制备自润滑涂层是在熔覆材料中添加润滑剂粉末得到包含润滑相的涂层。涂层的自润滑性能与润滑相的数量和分布情况相关。润滑相的数量多，且弥散分布，有利于形成有效的减摩润滑层，减小摩擦力，从而提高材料的磨损寿命。
MoS2属于六方晶系，P63/mmc空间群，1个Mo原子周围有6个配位S原子，构成配位三棱柱。配位三棱柱侧面连接组成单层MoS2。MoS2是多层状结构，层与层之间是弱的分子键，因此，MoS2易于沿着与单层平行的方向剪切滑移，具有良好的润滑性。然而，MoS2与Ni基合金的物理性能差异大，两者之间的润湿性差，直接采用MoS2粉末进行激光熔覆容易导致涂层起伏增大，熔覆质量变差，涂层应力升高，甚至造成裂纹。此外，MoS2与Co基自熔合金粉末中的金属成分化学性质相差较大，两者之间的结合程度较低，而且，裸露的MoS2在激光束的作用下容易发生氧化和烧损，较难保留，所以难以直接采用MoS2制备自润滑涂层。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种硼化物增强的自润滑复合涂层。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种硼化物增强的自润滑复合涂层，由基体粉末、ZrB2粉末和MoS2@Ni粉末的混合熔覆材料，在基体材料表面经激光熔覆制得，MoS2@Ni的质量分数为2％～45％，ZrB2的质量分数为5％～40％，所述基体粉末为Ni基或Co基粉末，所述基体材料为钛合金或钢铁。
MoS2@Ni粉末是利用化学镀在MoS2颗粒表面包覆了一层Ni制备而来。由于MoS2不与金属熔体或激光束直接作用，以MoS2@Ni取代MoS2作为熔覆材料，可以提高润滑相与合金的相容性，抑制润滑相的上浮、飞溅、氧化和分解等，促进MoS2在涂层中的保留和均匀分布。
Ni60A、ZrB2和MoS2@Ni的混合粉末在钢铁表面进行激光熔覆时，制备的熔覆涂层的主要物相包括γ-(Fe,Ni)、Fe2Ni、ZrB2、Fe2B、Cr2B3、Fe23B6、ZrS2、ZrC、MoS2和Cr23C6等，外加的ZrB2增强相保留在涂层中，具有第二相强化与弥散强化的作用，有利于提高涂层的硬度和强度。此外，ZrB2发生少量的分解，促使ZrC的形成。由于加热温度高，元素种类多，熔池中存在着复杂的化学反应，生成了Cr2B3、Fe23B6和Cr23C6等硬质相，有利于提高涂层的硬度和强度。同时，由于共晶的凝固温度低，共晶组织的尺寸细小，因此Fe2B等硼化物具有细晶强化的效应。外加的MoS2@Ni一部分以MoS2润滑相的形式保留在涂层中，一部分发生分解。S元素与Zr元素化合生成ZrS2，ZrS2具有层状结构，同样起到润滑的作用。ZrS2和MoS2的协同作用，可显著降低熔覆涂层表面的摩擦系数。各方面的综合作用，使得熔覆涂层具有较好的耐磨性能。
Co基粉末、ZrB2和MoS2@Ni的混合粉末在钛合金表面进行激光熔覆时，通过控制合适的激光工艺参数，可以保留有适量MoS2并生成ZrS2，可以显著降低涂层表面的摩擦系数。同时，制备的熔覆涂层中各物相的配比及分布，都有利于提高熔覆涂层的耐磨性能。
在一些实施例中，所述涂层材料由基体粉末Ni60A、ZrB2粉末和MoS2@Ni粉末组成，其中，MoS2@Ni的质量分数为20％～45％，ZrB2的质量分数为10％～30％，余量为Ni60A合金粉末；
进一步的，MoS2@Ni的质量分数为35％～45％，ZrB2的质量分数为10％～20％，余量为Ni60A合金粉末；更进一步的，MoS2@Ni的质量分数为40％，ZrB2的质量分数为15％，余量为Ni60A合金粉末。
所述基体材料为结构钢、工具钢、特殊性能钢或铸铁；进一步的，基体材料为结构钢；更进一步的，基体材料为45号钢。
在一些实施例中，Ni60A、ZrB2和MoS2@Ni的混合粉末在钢铁表面进行激光熔覆时,激光功率为2～5kW，扫描速度为100～400mm/min，光斑直径为3～4mm，多道搭接的搭接率为30％～50％，氩气流量为8～15L/min，预置粉末的厚度为0.5～1.5mm。
当激光功率过低或扫描速度过快时，不能形成连续的熔道，熔覆材料和基材熔化不充分，不能得到完整的涂层；当激光功率过高或扫描速度过慢时，基体材料的熔化量过大，稀释率增大，涂层的性能欠佳。
进一步的，Ni60A、ZrB2和MoS2@Ni的混合粉末在钢铁表面进行激光熔覆时，激光功率为3～4kW，扫描速度为200～300mm/min，光斑直径为3～4mm，多道搭接的搭接率为30％～40％，氩气流量为10～12L/min,预置粉末的厚度为0.8～1.2mm。在该熔覆条件下，制备的熔覆涂层具有较好的耐磨性。
更进一步的，Ni60A、ZrB2和MoS2@Ni的混合粉末在钢铁表面进行激光熔覆时，激光功率为3kW，扫描速度为300mm/min，光斑直径为3.5mm，多道搭接的搭接率为30％，氩气流量为10L/min，预置粉末的厚度为1mm。在该熔覆条件下，制备的熔覆涂层具有最好的耐磨性。
在一些实施例中，所述MoS2@Ni中MoS2的质量百分数为30％～70％，余量为Ni。
进一步的，所述MoS2@Ni中MoS2的质量百分数为40％～60％，余量为Ni。
更进一步的，所述MoS2@Ni中MoS2的质量百分数为50％，余量为Ni。
在一些实施例中，Co-01粉末、ZrB2和MoS2@Ni的混合粉末在钛合金表面进行激光熔覆时，激光功率为2～5kW，扫描速度为100～400mm/min，光斑直径为3～4mm，多道搭接的搭接率为30％～50％，氩气流量为8～15L/min，预置粉末的厚度为0.5～1.5mm。
进一步的，Co-01、ZrB2和MoS2@Ni的混合粉末在钛合金表面进行激光熔覆时，激光功率为2～4kW，扫描速度为200～400mm/min，光斑直径为3～4mm，多道搭接的搭接率为30％～40％，氩气流量为10～12L/min,预置粉末的厚度为0.8～1.2mm。在该条件下，涂层的摩擦系数较小，硬度较高，磨损后的重量损失最小，耐磨性能较好。
更进一步的，Co-01、ZrB2和MoS2@Ni的混合粉末在钢铁表面进行激光熔覆时，激光功率为3kW，扫描速度为300mm/min，光斑直径为4mm，多道搭接的搭接率为30％，氩气流量为10L/min，预置粉末的厚度为1mm。在该熔覆条件下，制备的熔覆涂层具有最好的耐磨性。
在一些实施例中，Co-01、ZrB2和MoS2@Ni的混合粉末中，ZrB2的质量百分数为5～25％，MoS2@Ni的质量百分数为2％～10％，余量为Co-01合金粉末。
进一步的，Co-01、ZrB2和MoS2@Ni的混合粉末中，ZrB2的质量百分数为5～15％，MoS2@Ni的质量百分数为2％～6％，余量为Co-01合金粉末。
更进一步的，Co-01、ZrB2和MoS2@Ni的混合粉末中，ZrB2的质量百分数为10％，MoS2@Ni的质量百分数为4％，余量为Co-01合金粉末。
在一些实施例中，所述MoS2@Ni中MoS2的质量百分数为25％～75％，余量为Ni。
进一步的，所述MoS2@Ni中MoS2的质量百分数为25％～50％，余量为Ni。
更进一步的，所述MoS2@Ni中MoS2的质量百分数为25％，余量为Ni。
所述的硼化物增强的自润滑复合涂层的制备方法制备得到的硼化物增强的自润滑复合涂层。
一种摩擦零件，其涂层为所述自润滑复合涂层。
本发明的有益效果为：
外加的ZrB2增强相保留在涂层中，具有第二相强化与弥散强化的作用，有利于提高涂层的硬度和强度。此外，ZrB2发生少量的分解，促使ZrC的形成。由于加热温度高，元素种类多，熔池中存在着复杂的化学反应，生成了Cr2B3、Fe23B6和Cr23C6等硬质相，有利于提高涂层的硬度和强度。外加的MoS2@Ni一部分以MoS2润滑相的形式保留在涂层中，一部分发生分解。S元素与Zr元素化合生成ZrS2，ZrS2具有层状结构，同样起到润滑的作用，ZrS2和MoS2的协同作用，降低了熔覆涂层表面的摩擦系数，显著提高耐磨性能。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明实施例1不同工艺条件下Ni60A+15％ZrB2+30％MoS2@Ni涂层的熔覆质量；
图2为发明实施例1不同MoS2@Ni添加量的涂层(3kW，300mm/min)的熔覆质量；
图3为本发明实施例1Ni60A+15％ZrB2+40％MoS2@Ni涂层(4kW，250mm/min)的X射线衍射谱；
图4为本发明实施例1激光熔覆Ni60A+15％ZrB2+30％MoS2@Ni涂层(4kW，250mm/min)的微观组织形貌：(a)涂层顶部；(b～e)涂层中部；(f)涂层底部；
图5为本发明实施例1激光熔覆Ni60A+15％ZrB2+20％MoS2@Ni涂层(4kW，250mm/min)的微观组织形貌；
图6为本发明实施例1激光熔覆涂层(3kW，300mm/min)与基材的磨损失重；
图7为本发明实施例2Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层的熔覆质量，(a1)A31；(a2)A32；(a3)A33；(a4)A34；(b1)B31；(b2)B32；(b3)B33；(b4)B34；(c1)C31；(c2)C32；(c3)C33；(c4)C34；(d1)D31；(d2)D32；(d3)D33；(d4)D34；(e1)E31；(e2)E32；(e3)E33；(e4)E34；(f1)F31；(f2)F32；(f3)F33；(f4)F34；(g1)G31；(g2)G32；(g3)G33；(g4)G34；(h1)H31；(h2)H32；(h3)H33；(h4)H34；(i1)I31；(i2)I32；(i3)I33；(i4)I34；
图8为本发明实施例2Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层横截面形貌，(a1)A31；(a2)A32；(a3)A33；(a4)A34；(b1)B31；(b2)B32；(b3)B33；(b4)B34；(c1)C31；(c2)C32；(c3)C33；(c4)C34；(d1)D31；(d2)D32；(d3)D33；(d4)D34；(e1)E31；(e2)E32；(e3)E33；(e4)E34；(f1)F31；(f2)F32；(f3)F33；(f4)F34；(g1)G31；(g2)G32；(g3)G33；(g4)G34；(h1)H31；(h2)H32；(h3)H33；(h4)H34；(i1)I31；(i2)I32；(i3)I33；(i4)I34；
图9为本发明实施例2激光功率3kW，不同扫描速度下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层横截面形貌，(a)200mm/min；(b)300mm/min；(c)400mm/min；
图10为本发明实施例2激光功率3kW，不同扫描速度下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层X射线衍射图谱，(a)200mm/min；(b)300mm/min；(c)400mm/min；
图11为本发明实施例2激光功率3kW，不同扫描速度下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层结合区形貌，(a)200mm/min；(b)300mm/min；(c)400mm/min；
图12激光功率3kW，不同扫描速度下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层典型组织形貌，(a)200mm/min；(b)300mm/min；(c)400mm/min；
图13为本发明实施例2激光功率3kW，不同扫描速度下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层硬度分布；
图14为本发明实施例2激光功率3kW，不同扫描速度下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层磨损失重；
图15为本发明实施例2激光功率3kW，不同扫描速度下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层磨损形貌，(a)200mm/min；(b)300mm/min；(c)400mm/min；
图16为本发明实施例2扫描速度300mm/min，不同功率下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层横截面形貌，(a)2kW；(b)3kW；(c)4kW；
图17为本发明实施例2扫描速度300mm/min，不同功率下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层X射线衍射图谱，(a)2kW；(b)3kW；(c)4kW；
图18为本发明实施例2扫描速度300mm/min，不同功率下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层结合区形貌，(a)2kW；(b)3kW；(c)4kW；
图19为本发明实施例2的2kW，300mm/min下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层结合区形貌；
图20为本发明实施例2相应点的EDS图谱；
图21为本发明实施例2扫描速度300mm/min，不同功率下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层典型组织形貌，(a)2kW；(b)3kW；(c)4kW；
图22为本发明实施例2扫描速度300mm/min，不同功率下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层硬度分布；
图23为本发明实施例2扫描速度300mm/min，不同功率下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层磨损失重；
图24为本发明实施例2扫描速度300mm/min，不同功率下Co-01+ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层磨损形貌，(a)2kW；(b)3kW；(c)4kW。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例1
试验材料
基材为调制45钢，熔覆材料包括Ni基自熔性合金粉末(Ni60A)、ZrB2以及MoS2@Ni粉末。Ni60A粉末的成分为：C 0.82wt.％，Cr 16.55wt.％，B 3.24wt.％，Si 4.5wt.％，Fe3.82wt.％，Ni余量。Ni60A粉末粒度为-140目～+325目。ZrB2粉末，粒度为-200目，纯度≥99％。MoS2@Ni粉末，粒度为+325目～-150目。MoS2@Ni粉末包括3种：①MoS2质量分数为30％，Ni质量分数为70％；②MoS2质量分数为50％，Ni质量分数为50％；③MoS2质量分数为70％，Ni质量分数为30％。
利用DK7740型电火花线切割机床进行试件切割。用180#的砂纸磨制试样的待熔覆面，除去氧化皮，直至磨平、磨光。将试样置于烧杯中，倒入无水乙醇，用超声清洗30min，除去表面油污，洗后自然晾干。
熔覆材料为4种不同质量配比的Ni60A+ZrB2+MoS2@Ni混合粉末，具体的混合粉末的组成如下：①75％Ni60A+15％ZrB2+10％MoS2@Ni；②65％Ni60A+15％ZrB2+20％MoS2@Ni；③55％Ni60A+15％ZrB2+30％MoS2@Ni；④45％Ni60A+15％ZrB2+40％MoS2@Ni。
预置粉末时，用药匙取适量混匀的粉末，铺在试样的待熔覆面上，借助垫片和塑料刮板将粉末刮平。
利用TEL～6K型横流连续CO2激光器进行熔覆。为了优化工艺，采用不同的工艺参数，激光功率为2～5kW，扫描速度为100～400mm/min，光斑直径为3～4mm，多道搭接的搭接率为30％～50％，氩气流量为8～15L/min，预置粉末的厚度为0.5～1.5mm。
利用M7130Z型磨床，对多道熔覆的熔覆层表面进行磨平，除去最外层的氧化层，得到用于X射线衍射分析(XRD)的试样。XRD利用DMAX～2500PC型X射线衍射仪进行，测试条件为：Cu靶，扫描速度4°/min，扫描范围10°～90°。
利用线切割机床，将单道熔覆的试样沿横向从中间切开，按照金相试样的制备方法，在熔覆层横截面上进行磨制和抛光，并用体积比为2:3:5的HF+HNO3+HCl溶液腐蚀。利用JSM～7800F型扫描电子显微镜(SEM)进行微观组织观察和典型组织的成分分析。
利用DHV～1000型数显显微硬度计在经过磨制、抛光的熔覆层横截面上测试涂层的显微硬度，试验条件为：载荷200g，加载时间10s。涂层的显微硬度以5点的平均值表征。
利用磨床，将多道熔覆的熔覆层表面磨平，得到用于磨损实验的试样。常温磨损试验利用HT～1000型高温磨损试验机进行，实验条件如下：载荷1500g，电机转速560r/min，摩擦半径6mm，实验时间30mim，对磨材料YG6，磨球直径6mm。利用电子天平测量试样磨损前后的质量，计算磨损失重。
结果与讨论
激光熔覆涂层的熔覆质量
表1～2为采用不同MoS2@Ni粉末制备Ni60A+ZrB2+MoS2@Ni涂层的熔覆情况，可以看到，MoS2为30wt.％的MoS2@Ni粉末容易导致涂层中的MoS2含量少；MoS2为70wt.％的MoS2@Ni粉末则容易引起飞溅，降低熔覆质量。当采用MoS2为50wt.％的MoS2@Ni粉末时，Ni60A+ZrB2+MoS2@Ni涂层的性能最优，因此，优选的MoS2@Ni粉末组成为：MoS2含量50wt.％，Ni含量50wt.％。
图1为不同工艺条件下Ni60A+15％ZrB2+30％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为50％)的外观，可以看到，当激光功率为3kW时，不能形成连续的熔道，这表明，激光功率过低时，熔覆材料和基材熔化不充分，不能得到完整的涂层。当激光功率增加到4kW、5kW时，涂层变得连续、均匀。另外，当扫描速度为350mm/min时，涂层表面有一定数量的熔渣颗粒。这是因为，扫描速度较大时，熔池的凝固速度很快，熔渣颗粒未能充分浮出，保留在熔道表面。
图2为不同MoS2@Ni添加量的Ni60A+15％ZrB2+MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为50％)的外观，可以看到，当MoS2@Ni的添加量为10％时，熔道的边缘出现曲折，涂层表面的平整度较低。当MoS2@Ni的添加量为20％～40％时，熔道连续、均匀，表面光滑，起伏小，而当MoS2@Ni的添加量高于40％时，涂层熔覆质量有所下降。这表明，一定范围内，MoS2@Ni的添加有助于改善涂层的熔覆质量。
表1不同MoS2@Ni粉末及其组成(wt.％)
Figure BDA0002239529200000071
表2采用不同MoS2@Ni粉末的涂层的熔覆质量
Figure BDA0002239529200000081
备注：表2中涂层的工艺参数为：激光功率3kW，扫描速度300mm/min，光斑直径为3.5mm，搭接率为30％，氩气流量10L/min，预置粉末的厚度1mm。
激光熔覆涂层的物相组成
如图3所示，激光熔覆Ni60A+15％ZrB2+40％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为50％)的X射线衍射分析表明，涂层主要由γ-(Fe,Ni)、Fe2Ni、ZrB2、Fe2B、Cr2B3、Fe23B6、ZrS2、ZrC、MoS2和Cr23C6等物相组成。激光熔覆过程中，激光能量传导至基材，致使基材发生部分熔化，Fe元素进入熔池，增加了熔池中Fe元素的含量，促进了(Fe,Ni)、Fe2Ni等物相的形成。外加的ZrB2增强相保留在涂层中，具有第二相强化的作用。此外，ZrB2发生少量的分解，导致ZrC的形成。由于加热温度高，元素种类多，熔池中存在着复杂的化学反应，生成了Cr2B3、Fe23B6和Cr23C6等硬质相。外加的MoS2@Ni一部分以MoS2润滑相的形式保留在涂层中，一部分发生分解。S元素与Zr元素化合生成ZrS2。ZrS2具有层状结构，同样起到润滑的作用。
激光熔覆涂层的微观组织
图4为激光熔覆Ni60A+15％ZrB2+30％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为50％)的微观组织形貌。涂层组织主要由树枝晶、枝晶间的共晶以及块状的第二相构成。图4(a)为涂层顶部的组织，与涂层中部的组织(图4(b))相比，顶部组织中基体树枝晶的尺寸较为细小，第二相的数量较少而尺寸较大。激光熔覆过程中，熔池顶部与空气接触，冷却速度较熔池中部快，基体树枝晶凝固速度快，组织细小。同时，外加的ZrB2熔化不充分，以较大的块状保留在涂层顶部的组织中。ZrB2密度较大，在液相熔体中下沉，因此涂层顶部的陶瓷相数量较少。如图4(c)所示，对涂层中的不同物相进行微区成分分析，分析结果总结在表3中。其中，块状的第二相(点1)与颗粒状的第二相(点2、点3)成分构成类似，均由Zr、B、S等元素构成，推测其为ZrB2与ZrS2的混合相。这说明，激光熔覆过程中，一部分MoS2@Ni发生分解，S元素与ZrB2反应，生成了ZrS2。原位生成的ZrS2同样具有层状结构，能够起到润滑剂的作用。同时ZrB2作为硬质相，起到第二相强化与弥散强化的作用，提高涂层的硬度与强度。共晶组织(点5～7)主要包含Ni、Fe、B等元素，推测其由Ni3B与Fe2B构成。金属硼化物硬度较高，能够强化组织。同时，由于共晶的凝固温度低，共晶组织的尺寸细小，因此Ni3B与Fe2B具有细晶强化的效应。基体树枝晶相(点4)主要为γ-(Ni,Fe)固溶体，存在固溶强化的机制。涂层中的Fe元素含量较高，说明基材对涂层有一定的稀释作用。激光熔覆过程中，少量的45钢基材发生熔化，一部分Fe原子进入熔池中，参与熔池反应。
表3激光熔覆涂层的EDS分析结果
Figure BDA0002239529200000091
图5是激光熔覆Ni60A+15％ZrB2+20％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为50％)的微观组织形貌。与Ni60A+15％ZrB2+30％MoS2@Ni涂层相比，该涂层中存在较多花朵状的第二相。由于MoS2@Ni的添加量较少，熔覆材料中Ni60A的配比相应地增多，Cr元素的含量升高。可以推测，Ni60A+15％ZrB2+20％MoS2@Ni涂层中，除了ZrB2、ZrS2等物相外，还分布着花朵状的Cr2B3。
激光熔覆涂层的显微硬度
表4列出了不同MoS2@Ni添加量的Ni基硼化物增强的自润滑复合涂层的显微硬度，由表4可知，与基材相比，涂层的硬度有明显的提高。当MoS2@Ni添加量为20％时，涂层的硬度最高，可以达到1101.3HV0.2，约为45钢硬度的4.28倍。激光熔覆Ni60A+ZrB2+MoS2@Ni涂层中，分布着ZrB2、Fe2B、Cr2B3、Fe23B6、ZrC和Cr23C6等多种增强相，由于第二相强化和弥散强化的作用，涂层具有较高的硬度。此外，激光熔覆过程中，熔池的凝固速度快，涂层组织细小，具有细晶强化的作用，进一步提高了涂层的硬度。
表4激光熔覆Ni基硼化物增强的自润滑复合涂层与基材的显微硬度
Figure BDA0002239529200000092
Figure BDA0002239529200000101
备注：表4中涂层的工艺参数为：激光功率3kW，扫描速度300mm/min，光斑直径为3.5mm，搭接率为30％，氩气流量10L/min，预置粉末的厚度1mm。MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为50％。
激光熔覆涂层的耐磨性
如图6所示，随着MoS2@Ni配比的增加，激光熔覆Ni60A+ZrB2+MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为50％)的磨损量逐步减小，涂层的耐磨性逐步提高。Ni60A+15％ZrB2+40％MoS2@Ni涂层的耐磨性最优，是基材耐磨性的9.67倍。激光熔覆Ni60A+ZrB2+MoS2@Ni涂层中，硬质的ZrB2等具有弥散强化的作用，能够提高涂层的硬度和耐磨性。磨损环境中，ZrB2不易发生切削或变形，而且能够降低对磨材料对涂层的犁削作用。同时，ZrB2硬质相的原子结合力强，不易与对磨材料发生黏着，抑制了涂抹、撕脱的发生。此外，层状结构的ZrS2和MoS2是较好的润滑剂，能够在磨损过程中进入摩擦副之间，形成转移膜，使摩擦副之间由直接接触转为间接接触，从而减小了摩擦系数，降低了摩擦力的作用，改善了涂层的耐磨性。
实施例2
为了研究激光功率、扫描速度和ZrB2质量分数对涂层质量的影响，本节初步设计如表5所示的工艺参数表，并对熔覆结果进行了简单的分析。本试验中，Co基粉末为Co-01，其组成为：C的质量百分比为0.4％，B的质量百分比为2.1％，Si的质量百分比为2.0％，Cr的质量百分比为21.0％，Fe的质量百分比为1.5％，W的质量百分比为5.2％，Ni的质量百分比为2.5％，余量为Co。MoS2@Ni(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)添加量为4wt.％；采用的铺粉厚度为1mm，光斑直径为4mm。
表5加工工艺参数
Figure BDA0002239529200000102
Figure BDA0002239529200000111
涂层的表面形貌
用激光熔覆的方法，将混合均匀的复合粉末熔覆到TC4表面，制备的单道涂层如图7所示。由图可知，在激光功率和扫描速度不变时，随着添加ZrB2的增多，涂层表面未熔的颗粒变多。在ZrB2添加量和扫描速度不变的前提下，涂层表面未熔颗粒随激光功率的上升而减少，涂层的宽度随功率的上升而变宽，但涂层表面在较大功率时表面有轻微的氧化，这可能因为涂层表面输入的功率过大，使熔池上方发生了强烈的对流，激烈的对流使空气里的氧气进入了熔池上部，然后与熔池里面的成分发生复杂的化学反应，从而使涂层表面出现了氧化现象。
涂层的横截面形貌
涂层的横截面宏观图如图8所示，从实验结果来看，ZrB2添加量达到30wt.％以上时，涂层内普遍存在气孔缺陷。由于ZrB2添加量较大，熔池内的熔融态物质的流动能力变差，使熔池内的气态物质上浮排出的阻力变大，并且由于过快的凝固速率，导致气态物质还未上浮排出熔池就发生凝固。如图8中(b3)、(c3)和(g3)所示，熔池底部与TC4的交接处均出现了裂纹，这是因为较大的扫描速度和较高的功率都会使冷却后的涂层内部应力变大，从而产生裂纹缺陷。在ZrB2添加量低，激光功率和扫描速度适宜时，也得到了质量好，无气孔和裂纹的涂层，如图8(a1)、(d1)和(g1)。
扫描速率对涂层的影响
Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)的工艺参数如表6所示。
表6加工工艺参数
Figure BDA0002239529200000121
涂层的表面及横截面形貌
图7中(d1)、(e1)和(f1)该工艺参数下制备的涂层的宏观图，由图可知，涂层的外观较为光滑，但是涂层边缘均有球状颗粒物，这是因为激光器发射出的圆形光点中间的能量密度大，靠近边缘的能量密度小。能量密度小的边缘使粉末不能充分熔化，产生了球状的颗粒物。在扫描速度较低的前提下，其表层有部分氧化现象。这是因为移动速度低时，熔池获得的能量增多，致使其上方空气对流剧烈，空气中的氧气进入熔池，与熔池中部分物质发生反应。
图9是Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)的横截面，由图可知，涂层与TC4为冶金熔合，且组织致密无气孔夹渣等瑕疵。表7为涂层的稀释率，由表可知，在扫描速度较慢条件下，有较多的熔融态TC4进入熔池，使涂层的稀释率较大，为33.4％；当扫描速度增加后，输入熔池的能量密度减少，使较少的熔融态TC4进入熔池，从而稀释率变小，为22.2％，较小的稀释率有助于保证涂层具有优良的特性。
表7涂层的稀释率
Figure BDA0002239529200000122
涂层的物相组成及微观组织结构
图10为Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)的XRD衍射结果，涂层中主要包含γ-Co、Cr2Ti、TiB2、Co2Ti、TiC、CoZr2、Co3C、ZrO2、CoTi2和CrB等物相。
图11为Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)底部与TC4熔合处横截面显微结构，由图可知，涂层与TC4冶金熔合。在扫描速度较低条件下，其底部与TC4熔合处组织致密；在扫描速度为300mm/min和400mm/min条件下，涂层底部有明显的裂纹，这是因为扫描速度较高时，熔池的冷却速率增加，从而使涂层凝固后内部的应力增大，从而导致裂纹产生。
图12为Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)的典型的组织，由图可知，在其它因素不变的前提下，扫描速度的变化对涂层中的组织影响并不显著，涂层中的组织主要呈板条状。
涂层的显微硬度及耐磨性
图13是Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)显微硬度分布曲线，由图可知，扫描速度为200mm/min条件下，其值最高，约为1500HV0.2，随着扫描速度的增加，测出的值逐渐降低。这是因为相对高的扫描速度使熔池存在时间变短，凝固过程中原位生成的强化相减少导致。
Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)的磨损后的重量损失如图14所示，在扫描速度为300mm/min条件下，重量损失最小，与未添加MoS2@Ni的涂层相比，重量损失减少了一半，耐磨性提高了一倍。扫描速度为400mm/min条件下，重量损失相较于扫描速度为300mm/min下制备的涂层略微增加，结合前面磨损线图可知，涂层在磨损后期摩擦系数增加，组织的不均匀导致了涂层的重量损失增加。
图15为Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)的磨损后的微观图，由图可知，扫描速度为200mm/min条件下，对磨表面有微小的犁沟和在磨球反复碾压时导致的较多的块状剥离，这是导致其重量损失较大的原因。扫描速度为300mm/min前提下，对磨表层有细小的犁沟和在交变应力下导致的少许材料剥离。扫描速度为400mm/min条件下，材料表面的磨损机理和扫描速度为300mm/min时的相似。
功率对涂层的影响
Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)的工艺参数如表8所示。
表8加工工艺参数
Figure BDA0002239529200000131
涂层的表面及横截面形貌
图7中(a)、(d)和(g)为相应工艺条件下(见表8)制备的涂层的宏观质量，由图可知，涂层表面随着激光功率的增加趋于光滑，但是由于光斑能量密度呈高斯分布，导致其边缘有球状的未熔化的颗粒。
图16为Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)的横截面，由图可知，涂层与TC4冶金结合，且涂层的组织致密，无明显缺陷。如表9所示，稀释率随激光功率的上升而变大。稀释率在激光功率为2kW条件下最低，为21.8％，此时，TC4中的成分进入熔池最少，最有利于保持熔覆材料的特性。
表9涂层的稀释率
Figure BDA0002239529200000141
涂层的物相组成及微观组织结构
图17为Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)在该参数下XRD结果，由图可知，涂层中主要包含γ-Co、Cr2Ti、TiB2、Co2Ti、TiC、CoZr2、Co3C、ZrO2、CoTi2和CrB等。
图18为Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)的横截面及涂层底部与TC4熔合处的显微结构，由图可知，涂层与TC4冶金结合，在光学显微镜下未发现结合区(如图7(a1))有裂纹。对过渡区和熔覆区的物相(如图19)通过EDS检测(如图20)发现，过渡区内以Ti为主，具有较强的耐蚀能力，涂层中以Co、Cr为主，耐腐蚀性相对较差。综上原因，涂层在腐蚀后观察到结合区附近存在明显的边界线。
图21是Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)熔覆区的典型组织，由图可知，在2kW条件下，涂层的组织主要为较大的块状和狭长的板条状及一些细小的二次析出相；在3kW条件下，涂层的组织为块状和长条状；在4kW条件下，由于熔池存留时间较长，冷却时内部的组织发育比较充分，最终产生较大的块状以及典型的TiB2和TiC复合组织。
涂层的显微硬度及耐磨性
图22是Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)的硬度分布曲线，在激光功率为2kW条件下，测得的硬度最低，约为1321HV0.2，这可能是因为较低的功率使熔池冷却时原位产生的强化相较少导致。另外，MoS2@Ni的加入使涂层的显微硬度较低。在激光功率为3kW条件下，测得的平均显微硬度约为1482HV0.2，数值相对较高，是因为较高的功率使熔池冷却时原位产生的强化相较多导致。在激光功率为4kW条件下，测得的平均显微硬度约为1453HV0.2，比3kW条件下的低，这是因为原位生成的强化相虽然增多，但是熔融态TC4进入涂层变多，综合的原因导致了检测数值有所降低。
在磨损30min后TC4基材与Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)的重量损失结果如图23，由图可知，在2kW下制备的涂层耐磨性最好，磨损失重最小，其它功率下测得的重量损失均较大。结合前面分析可以看出涂层的耐磨性是硬度、摩擦系数、组织结构等综合作用的结果。结合Co-01+10wt.％ZrB2+4wt.％MoS2@Ni涂层(MoS2@Ni中，MoS2的质量分数为25％)对磨面的微观形貌(如图24)，可以看出，在2kW下制备的涂层对磨面有轻微的犁沟，这可能是MoS2@Ni的加入使涂层耐磨性产生了积极的影响，并且涂层在磨球反复碾压后有少量的片状剥离，这是此条件下涂层耐磨性较好的原因；在3kW下制备的涂层对磨面有轻微的犁沟，并且在交变应力作用下，对磨面出现了大量的片状剥离，重量损失较大；在4kW下制备的涂层在磨损后表面有较深的犁沟，这可能是因为MoS2@Ni在高功率条件下被烧蚀，致使减磨的有效成分减少导致，另外对磨表面有少许的片状剥离。所以，综上所述，MoS2@Ni的加入对涂层的耐磨性有积极的影响，涂层的磨损机理主要是犁沟和片状的剥离，其中，大量片状剥离是造成重量损失大的主要原因。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：由基体粉末、ZrB2粉末和MoS2@Ni粉末的混合熔覆材料，在基体材料表面经激光熔覆制得，MoS2@Ni的质量分数为2%~45%，ZrB2的质量分数为5%~40%，余量为基体粉末，基体材料为钛合金或钢铁；
所述基体粉末为Ni基或Co基粉末；
所述MoS2@Ni中，MoS2的质量百分数为30%~70%，余量为Ni；
加工参数为：激光功率为3~4kW，扫描速度为200~300mm/min，光斑直径为3~4mm，多道搭接的搭接率为30%~40%，氩气流量为10~12L/min, 预置粉末的厚度为0.8~1.2mm。
2.根据权利要求1所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述混合熔覆材料由基体粉末Ni60A、ZrB2粉末和MoS2@Ni粉末组成，其中，MoS2@Ni的质量分数为20%~45%，ZrB2的质量分数为10%~30%，余量为Ni60A合金粉末。
3.根据权利要求2所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述MoS2@Ni的质量分数为35%~45%，ZrB2的质量分数为10%~20%，余量为Ni60A合金粉末。
4.根据权利要求3所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述MoS2@Ni的质量分数为40%，ZrB2的质量分数为15%，余量为Ni60A合金粉末。
5.根据权利要求1所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述基体材料为结构钢、工具钢、特殊性能钢或铸铁。
6.根据权利要求5所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述基体材料为45号钢。
7.根据权利要求1所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述MoS2@Ni中MoS2的质量百分数为40%~60%，余量为Ni。
8.根据权利要求7所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述MoS2@Ni中MoS2的质量百分数为50%，余量为Ni。
9.根据权利要求1所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述混合熔覆材料由基体粉末Co-01、ZrB2粉末和MoS2@Ni粉末组成，其中，MoS2@Ni的质量分数为2%~10%，ZrB2的质量分数为5%~25%，余量为Co-01合金粉末。
10.根据权利要求9所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述MoS2@Ni的质量分数为2%~6%，ZrB2的质量分数为5%~15%，余量为Co-01合金粉末。
11.根据权利要求10所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述MoS2@Ni的质量分数为4%，ZrB2的质量分数为10%，余量为Co-01合金粉末。
12.根据权利要求9所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述基体材料为TA、TB、TC或TD钛合金。
13.根据权利要求12所述的硼化物增强的自润滑复合涂层，其特征在于：
所述基体材料为TC4钛合金。
14.根据权利要求1至13任一所述硼化物增强的自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将钢铁或钛合金基材表面进行清理，去除氧化皮；
将熔覆粉末铺在待熔覆面上，刮平；
将铺有熔覆粉末的钢铁或钛合金基材置于氩气环境中，进行激光熔覆。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于：
激光功率为3kW，扫描速度为300mm/min，光斑直径为3.5mm，多道搭接的搭接率为30%，氩气流量为10L/min，预置粉末的厚度为1mm。
16.一种摩擦零件，其特征在于：所述摩擦零件具有涂层，其涂层为权利要求1-13中任一所述硼化物增强的自润滑复合涂层。
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