CN109183006A - 一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于光生阴极保护的C3N4‑TiO2纳米复合薄膜及其制备方法，属于纳米材料科学技术领域。本发明的核心技术是对二聚二胺和/或尿素晶体研磨，采用锡箔纸包裹，进行高温热处理；随后控制C3N4粉体加入量，对溶胶前驱体超声分散处理；涂覆过程中控制薄膜涂覆次数，控制高温烧结温度，最后在不锈钢基体上制备出了均匀片状分布、结合力良好的C3N4‑TiO2复合纳米薄膜。该方法工艺简单，易操作，生产成本低，通过该制备方法获得的纳米复合薄膜，具有均匀无裂纹、微观裂纹显著改善、与基体结合力良好等优点，并在可见光照射下对不锈钢仍旧有良好的阴极保护效果，为研究光生阴极保护及提高薄膜可见吸收性能提供了一条途径。

Description

一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种光生阴极保护用途的C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法，属于纳米材料科学技术领域，具体为采用溶胶-凝胶法与旋转涂覆法相结合制备均匀无裂纹的C3N4-TiO2薄膜及其制备方法。
背景技术
光生阴极保护是一种新型的电化学保护方法，20世纪90年代由日本Tsujikawa研究小组首次提出。该技术主要利用TiO2等半导体材料优良的光电转化特性，在光照条件下价带电子被激发到导带，形成光生电子，接着传导到金属的表面，金属得到电子后，产生阴极极化，形成阴极保护效应，实现抑制金属腐蚀的作用。对于大气环境，尤其是具有高温、高盐、高湿和强紫外线辐射等特征的海洋大气环境，通过纳米TiO2材料对不锈钢结构进行光生阴极保护具有较高的现实可行性。
目前，制备TiO2薄膜的方法有溶胶-凝胶法、热分解法、水热生长法、气相沉积法、阳极氧化法、电沉积法、液相沉积法和磁控溅射法等，其中溶胶-凝胶法操作简单，对基体要求低，容易实现较高水平上的元素掺杂改性，是适合在不同基体上制备TiO2薄膜的经济有效的方法之一。
TiO2属于宽禁带半导体化合物，一般情况下只能吸收波长较短的紫外光，对太阳光中的可见光吸收率很低，受光激发后电子-空穴对存在时间短，光效应转化效率较低。为了解决这些问题，需要对纳米TiO2半导体进行掺杂改性，降低TiO2的禁带宽度以及减缓电子空穴对的复合时间，使得TiO2应用于光生阴极保护成为可能。其中，半导体复合是对禁带较宽的TiO2材料进行改性的有效方法之一。
C3N4光催化剂具有很高的热稳定性和化学稳定性，以及电子特性，已成为目前光催化领域研究的热点。将C3N4与TiO2复合，可以拓宽TiO2材料的光吸收范围，改善可见光吸收性能，提高电子收集和传递的速率，进而提高其光电化学活性。
发明内容
本发明的技术任务是针对海洋大气环境下不锈钢金属材料腐蚀严重的现状问题，提供了一种用于光生阴极保护的C3N4复合TiO2纳米薄膜及其制备方法。该方法工艺简单，易操作，生产成本低，可实现C3N4粉体的均匀复合，获得的纳米薄膜表面均匀无裂纹，具有良好的可见光吸收性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
1、本发明提供一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，该C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
1)C3N4粉体制备
1.1)取一定量的分析纯二聚二胺和/或尿素晶体置于玛瑙研钵中，仔细研磨2-4h，得到粉体；
1.2)用锡箔纸严密包裹住步骤1.1)得到的粉体，放入刚玉坩埚中盖严，经过马弗炉高温处理1-4h后，得到C3N4粉体备用；
2)溶胶前驱体制备
2.1)前驱体溶液分A、B液组成，其中A液试剂以无水乙醇做溶剂，一定浓度的钛酸四丁酯做主盐，以及一定量的二乙醇胺做络合剂；B液试剂为微量蒸馏水的乙醇溶液；
2.2)将A液试剂在15-40℃下匀速搅拌1-4h，然后将B液试剂以1-6滴/秒的速度滴加到持续搅拌的A液试剂中，滴加完毕后继续搅拌1-4h得到淡黄色透明溶液，陈化得到透明溶胶；
2.3)取一定质量的步骤1.2)中获得的C3N4粉体加入步骤2.2)中获得的溶胶中，超声分散2-5h后得到均匀分散的溶胶前驱体；
3)涂层制备
3.1)取一定尺寸的不锈钢试片，用不同目数的砂纸打磨抛光至表面无划痕，随后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗一段时间，干燥后备用；
3.2)取步骤3.1)中得到的不锈钢试片和步骤2.3)中得到的溶胶前驱体，采用溶胶-凝胶涂覆法，进行C3N4-TiO2纳米薄膜的制备，自然条件下晾干后放入鼓风干燥箱于40-100℃下干燥5-20min，重复数次；
3.3)将步骤3.2)中得到的不锈钢试片，放入马弗炉中高温下烧结2-4h，最终得到以不锈钢为基体，均匀无裂纹的C3N4-TiO2纳米薄膜。
为了进一步实现本发明的目的，步骤1.2)中高温处理温度为400-550℃之间。
为了进一步实现本发明的目的，步骤2.1)中钛酸四丁酯的浓度为20vol.％-30vol.％之间，二乙醇胺的浓度为4vol.％-8vol.％之间，B液试剂蒸馏水浓度为3vol.％-10vol.％。
为了进一步实现本发明的目的，步骤2.1)中A液试剂、B液试剂按体积比2.5-3.5:1配置而成。
为了进一步实现本发明的目的，步骤2.2)中溶胶陈化时间为12-36h之间。
为了进一步实现本发明的目的，步骤2.3)中C3N4粉末的添加量为0.1-3.5g/L。
为了进一步实现本发明的目的，步骤3.2)中涂覆法重复次数为1-5次。
为了进一步实现本发明的目的，步骤3.2)中高温烧结温度为350-600℃。
2、本发明另提供一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)C3N4粉体制备
1.1)取一定量的分析纯二聚二胺和/或尿素晶体置于玛瑙研钵中，仔细研磨2-4h，得到粉体；
1.2)用锡箔纸严密包裹住步骤1.1)得到的粉体，放入刚玉坩埚中盖严，经过马弗炉高温处理1-4h后，得到C3N4粉体备用；
2)溶胶前驱体制备
2.1)前驱体溶液分A、B液组成，其中A液试剂以无水乙醇做溶剂，一定浓度的钛酸四丁酯做主盐，以及一定量的二乙醇胺做络合剂；B液试剂为微量蒸馏水的乙醇溶液；
2.2)将A液试剂在15-40℃下匀速搅拌1-4h，然后将B液试剂以1-6滴/秒的速度滴加到持续搅拌的A液试剂中，滴加完毕后继续搅拌1-4h得到淡黄色透明溶液，陈化得到透明溶胶；
2.3)取一定质量的步骤1.2)中获得的C3N4粉体加入步骤2.2)中获得的溶胶中，超声分散2-5h后得到均匀分散的溶胶前驱体；
3)涂层制备
3.1)取一定尺寸的不锈钢试片，用不同目数的砂纸打磨抛光至表面无划痕，随后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗一段时间，干燥后备用；
3.2)取步骤3.1)中得到的不锈钢试片和步骤2.3)中得到的溶胶前驱体，采用溶胶-凝胶涂覆法，进行C3N4-TiO2纳米薄膜的制备，自然条件下晾干后放入鼓风干燥箱于40-100℃下干燥5-20min，重复数次；
3.3)将步骤3.2)中得到的不锈钢试片，放入马弗炉中高温下烧结2-4h，最终得到以不锈钢为基体，均匀无裂纹的C3N4-TiO2纳米薄膜。
本发明的一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜及其制备方法，与现有技术相比所产生的有益效果是：
本发明的核心技术是对二聚二胺/尿素晶体研磨，采用锡箔纸包裹，进行高温热处理；随后步骤中控制C3N4粉体的加入量，对溶胶前驱体的超声分散处理；涂覆过程中控制薄膜涂覆次数，控制高温烧结温度，最后得到C3N4-TiO2纳米复合薄膜。对C3N4-TiO2复合材料的光电性能研究显示，在紫外-可见光照射下，C3N4的复合加速了光生电子-空穴对的分离，有利于提高TiO2材料的光电催化性能。
本发明中所涉及的一种于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜及其制备方法突出特点为：
1、本发明所提供的用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法，C3N4粉体获得过程中，采用锡箔纸严密包裹，马弗炉高温处理方式，不需要惰性气体保护，和管式炉高温处理等手段；
2、本发明所提供的C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法，获得的C3N4粉体分散性能好，在前驱体超声分散阶段，不需要添加柠檬酸、DMF、DMSO、聚丙烯酸等做分散剂，提高了产品的分散稳定性；
3、本发明所提供的C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法，工艺流程简单易操作，获得的产品稳定性高；
4、本发明所提供的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，具有良好的紫外-可见光吸收特性和光电转化特性，可明显降低不锈钢试片的腐蚀电位，对不锈钢阴极保护起到良好的效果。
附图说明
附图1是304不锈钢基体C3N4-TiO2纳米复合薄膜的SEM图；
附图2是光照下C3N4-TiO2纳米复合薄膜的开路电位-时间曲线。
具体实施方式
下面结合附图1-2，对本发明的一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜及其制备方法作以下详细说明。
实施例1
一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，该C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
1)C3N4粉体制备
1.1)取2g分析纯尿素晶体置于玛瑙研钵中，仔细研磨2h，得到粉体；
1.2)用锡箔纸严密包裹住步骤1.1)得到的粉体，放入刚玉坩埚中盖严，经过马弗炉400℃高温处理1h后，得到C3N4粉体备用。
2)溶胶前驱体制备
2.1)前驱体溶液分A、B液组成，其中A液试剂60mL，其种类及具体用量分别为无水乙醇做溶剂，20vol.％的钛酸四丁酯做主盐，以及4vol.％的二乙醇胺做络合剂；B液试剂20mL，其种类及具体用量为3vol.％蒸馏水的乙醇溶液；
2.2)将A液试剂在15℃下匀速搅拌1h，然后将B液试剂以1滴/秒的速度滴加到持续搅拌的A液试剂中，滴加完毕后继续搅拌1h得到淡黄色透明溶液，陈化12h得到透明溶胶；
2.3)取一定质量的步骤1.2)中获得的C3N4粉体加入步骤2.2)中获得的溶胶中，超声分散2h后得到均匀分散的溶胶前驱体，其中C3N4粉末的添加量为0.1g/L。
3)涂层制备
3.1)取10mm×10mm×3mm的304不锈钢试片，用400-2000#的砂纸打磨抛光至表面无划痕，随后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗一段时间，干燥后备用；
3.2)取步骤3.1)中得到的304不锈钢试片和步骤2.3)中得到的溶胶前驱体，采用溶胶-凝胶涂覆法，进行C3N4-TiO2纳米薄膜的制备，自然条件下晾干后放入鼓风干燥箱于40℃下干燥5min，重复1次；
3.3)将步骤3.2)中得到的304不锈钢试片，放入马弗炉中350℃高温下烧结2h，最终得到以不锈钢为基体，均匀无裂纹的C3N4-TiO2纳米薄膜。微观形貌如图1所示，薄膜成分组成如表1所示。
表1 304不锈钢基体C3N4-TiO2纳米薄膜EDS测试结果
本实施例的C3N4-TiO2纳米复合薄膜具有良好的光电化学性能，测试结果如图2所示。
实施例2
一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，该C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
1)C3N4粉体制备
1.1)取5g分析纯二聚二胺晶体置于玛瑙研钵中，仔细研磨3h，得到粉体；
1.2)用锡箔纸严密包裹住步骤1.1)得到的粉体，放入刚玉坩埚中盖严，经过马弗炉500℃高温处理2h后，得到C3N4粉体备用。
2)溶胶前驱体制备
2.1)前驱体溶液分A、B液组成，其中A液试剂87.5mL，其种类及具体用量分别为无水乙醇做溶剂，25vol.％的钛酸四丁酯做主盐，以及6vol.％的二乙醇胺做络合剂；B液试剂25mL，其种类及具体用量为6vol.％蒸馏水的乙醇溶液；
2.2)将A液试剂在20℃下匀速搅拌2h，然后将B液试剂以3滴/秒的速度滴加到持续搅拌的A液试剂中，滴加完毕后继续搅拌2h得到淡黄色透明溶液，陈化18h得到透明溶胶；
2.3)取一定质量的步骤1.2)中获得的C3N4粉体加入步骤2.2)中获得的溶胶中，超声分散3h后得到均匀分散的溶胶前驱体，其中C3N4粉末的添加量为1.0g/L。
3)涂层制备
3.1)取10mm×10mm×3mm的316L不锈钢试片，用400-2000#的砂纸打磨抛光至表面无划痕，随后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗一段时间，干燥后备用；
3.2)取步骤3.1)中得到的316L不锈钢试片和步骤2.3)中得到的溶胶前驱体，采用溶胶-凝胶涂覆法，进行C3N4-TiO2纳米薄膜的制备，自然条件下晾干后放入鼓风干燥箱于60℃下干燥10min，重复3次；
3.3)将步骤3.2)中得到的不316L锈钢试片，放入马弗炉中500℃高温下烧结3h，最终得到以316L不锈钢为基体，均匀无裂纹的C3N4-TiO2纳米薄膜。
实施例3
一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，该C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
1)C3N4粉体制备
1.1)取6g分析纯二聚二胺晶体、4g尿素晶体置于玛瑙研钵中，仔细研磨4h，得到粉体；
1.2)用锡箔纸严密包裹住步骤1.1)得到的粉体，放入刚玉坩埚中盖严，经过马弗炉550℃高温处理4h后，得到C3N4粉体备用。
2)溶胶前驱体制备
2.1)前驱体溶液分A、B液组成，其中A液试剂75mL，其种类及具体用量分别为无水乙醇做溶剂，27vol.％的钛酸四丁酯做主盐，以及5vol.％的二乙醇胺做络合剂；B液试剂30mL，其种类及具体用量为8vol.％蒸馏水的乙醇溶液；
2.2)将A液试剂在40℃下匀速搅拌4h，然后将B液试剂以6滴/秒的速度滴加到持续搅拌的A液试剂中，滴加完毕后继续搅拌4h得到淡黄色透明溶液，陈化36h得到透明溶胶；
2.3)取一定质量的步骤1.2)中获得的C3N4粉体加入步骤2.2)中获得的溶胶中，超声分散5h后得到均匀分散的溶胶前驱体，其中C3N4粉末的添加量为2.0g/L。
3)涂层制备
3.1)取10mm×10mm×3mm的316L不锈钢试片，用400-2000#的砂纸打磨抛光至表面无划痕，随后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗一段时间，干燥后备用；
3.2)取步骤3.1)中得到的316L不锈钢试片和步骤2.3)中得到的溶胶前驱体，采用溶胶-凝胶涂覆法，进行C3N4-TiO2纳米薄膜的制备，自然条件下晾干后放入鼓风干燥箱于100℃下干燥20min，重复5次；
3.3)将步骤3.2)中得到的316L不锈钢试片，放入马弗炉中600℃高温下烧结4h，最终得到以316L不锈钢为基体，均匀无裂纹的C3N4-TiO2纳米薄膜。
实施例4
一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，该C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
1)C3N4粉体制备
1.1)取3g分析纯二聚二胺晶体、5g尿素晶体置于玛瑙研钵中，仔细研磨3.5h，得到粉体；
1.2)用锡箔纸严密包裹住步骤1.1)得到的粉体，放入刚玉坩埚中盖严，经过马弗炉450℃高温处理2.5h后，得到C3N4粉体备用。
2)溶胶前驱体制备
2.1)前驱体溶液分A、B液组成，其中A液试剂90mL，其种类及具体用量分别为无水乙醇做溶剂，30vol.％的钛酸四丁酯做主盐，以及8vol.％的二乙醇胺做络合剂；B液试剂30mL，其种类及具体用量为10vol.％蒸馏水的乙醇溶液；
2.2)将A液试剂在30℃下匀速搅拌2.5h，然后将B液试剂以4滴/秒的速度滴加到持续搅拌的A液试剂中，滴加完毕后继续搅拌3h得到淡黄色透明溶液，陈化20h得到透明溶胶；
2.3)取一定质量的步骤1.2)中获得的C3N4粉体加入步骤2.2)中获得的溶胶中，超声分散4h后得到均匀分散的溶胶前驱体，其中C3N4粉末的添加量为3.5g/L。
3)涂层制备
3.1)取10mm×10mm×3mm的304不锈钢试片，用400-2000#的砂纸打磨抛光至表面无划痕，随后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗一段时间，干燥后备用；
3.2)取步骤3.1)中得到的304不锈钢试片和步骤2.3)中得到的溶胶前驱体，采用溶胶-凝胶涂覆法，进行C3N4-TiO2纳米薄膜的制备，自然条件下晾干后放入鼓风干燥箱于80℃下干燥15min，重复2次；
3.3)将步骤3.2)中得到的304不锈钢试片，放入马弗炉中480℃高温下烧结2.5h，最终得到以304不锈钢为基体，均匀无裂纹的C3N4-TiO2纳米薄膜。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域技术人员来说，其依然可以对前述实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。

Claims (9)

1.一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，其特征在于，该C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
1）C3N4粉体制备
1.1）取一定量的分析纯二聚二胺和/或尿素晶体置于玛瑙研钵中，仔细研磨2-4 h，得到粉体；
1.2）用锡箔纸严密包裹住步骤1.1）得到的粉体，放入刚玉坩埚中盖严，经过马弗炉高温处理1-4 h后，得到C3N4粉体备用；
2）溶胶前驱体制备
2.1）前驱体溶液分A、B液组成，其中A液试剂以无水乙醇做溶剂，一定浓度的钛酸四丁酯做主盐，以及一定量的二乙醇胺做络合剂；B液试剂为微量蒸馏水的乙醇溶液；
2.2）将A液试剂在15-40℃下匀速搅拌1-4 h，然后将B液试剂以1-6滴/秒的速度滴加到持续搅拌的A液试剂中，滴加完毕后继续搅拌1-4 h得到淡黄色透明溶液，陈化得到透明溶胶；
2.3）取一定质量的步骤1.2）中获得的C3N4粉体加入步骤2.2）中获得的溶胶中，超声分散2-5 h后得到均匀分散的溶胶前驱体；
3）涂层制备
3.1）取一定尺寸的不锈钢试片，用不同目数的砂纸打磨抛光至表面无划痕，随后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗一段时间，干燥后备用；
3.2）取步骤3.1）中得到的不锈钢试片和步骤2.3）中得到的溶胶前驱体，采用溶胶-凝胶涂覆法，进行C3N4-TiO2纳米薄膜的制备，自然条件下晾干后放入鼓风干燥箱于40-100℃下干燥5-20 min，重复数次；
3.3）将步骤3.2）中得到的不锈钢试片，放入马弗炉中高温下烧结2-4 h，最终得到以不锈钢为基体，均匀无裂纹的C3N4-TiO2纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，其特征在于，步骤1.2）中高温处理温度为400-550℃之间。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，其特征在于，步骤2.1）中钛酸四丁酯的浓度为20vol.%-30vol.%之间，二乙醇胺的浓度为4vol.%-8vol.%之间，B液试剂蒸馏水浓度为3vol.%-10 vol.%。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，其特征在于，步骤2.1）中A液试剂、B液试剂按体积比2.5-3.5：1配置而成。
5.根据权利要求1或2所述的一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，其特征在于，步骤2.2）中溶胶陈化时间为12-36 h之间。
6.根据权利要求1或2所述的一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，其特征在于，步骤2.3）中C3N4粉末的添加量为0.1-3.5g/L。
7.根据权利要求1或2所述的一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，其特征在于，步骤3.2）中涂覆法重复次数为1-5次。
8.根据权利要求1或2所述的一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜，其特征在于，步骤3.2）中高温烧结温度为350-600℃。
9.一种用于光生阴极保护的C3N4-TiO2纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）C3N4粉体制备
1.1）取一定量的分析纯二聚二胺和/或尿素晶体置于玛瑙研钵中，仔细研磨2-4 h，得到粉体；
1.2）用锡箔纸严密包裹住步骤1.1）得到的粉体，放入刚玉坩埚中盖严，经过马弗炉高温处理1-4 h后，得到C3N4粉体备用；
2）溶胶前驱体制备
2.1）前驱体溶液分A、B液组成，其中A液试剂以无水乙醇做溶剂，一定浓度的钛酸四丁酯做主盐，以及一定量的二乙醇胺做络合剂；B液试剂为微量蒸馏水的乙醇溶液；
2.2）将A液试剂在15-40℃下匀速搅拌1-4 h，然后将B液试剂以1-6滴/秒的速度滴加到持续搅拌的A液试剂中，滴加完毕后继续搅拌1-4 h得到淡黄色透明溶液，陈化得到透明溶胶；
2.3）取一定质量的步骤1.2）中获得的C3N4粉体加入步骤2.2）中获得的溶胶中，超声分散2-5 h后得到均匀分散的溶胶前驱体；
3）涂层制备
3.1）取一定尺寸的不锈钢试片，用不同目数的砂纸打磨抛光至表面无划痕，随后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗一段时间，干燥后备用；
3.2）取步骤3.1）中得到的不锈钢试片和步骤2.3）中得到的溶胶前驱体，采用溶胶-凝胶涂覆法，进行C3N4-TiO2纳米薄膜的制备，自然条件下晾干后放入鼓风干燥箱于40-100℃下干燥5-20 min，重复数次；
3.3）将步骤3.2）中得到的不锈钢试片，放入马弗炉中高温下烧结2-4 h，最终得到以不锈钢为基体，均匀无裂纹的C3N4-TiO2纳米薄膜。
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