CN109181753A - 一种轻芳烃加氢预加氢工艺 - Google Patents

一种轻芳烃加氢预加氢工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种轻芳烃加氢预加氢工艺，该工艺包括下列步骤：脱重后的脱重产品油从罐区过来后经过加氢进料泵加压至2.1MPa后，与预加氢反应循环液以及新氢混合后进入预加氢反应器底部入口分配器后从下而上通过催化剂床层，进行双烯、苯乙烯和少量单烯烃物质的选择性加氢反应，从预加氢反应器侧面抽出液相循环料经过预加氢循环泵加压后再经过预加氢循环冷却器冷却后与新氢、原料混合后再次进入预加氢反应器入口进行循环，从预加氢反应器顶部出料至主加氢反应。通过本工艺的预加氢油品烯烃含量明显降低，溴值也明显降低，有效防止主加氢反应结焦，催化活性高主加氢反应完全，装置的运转周期长。

Description

一种轻芳烃加氢预加氢工艺
技术领域
本工艺涉及化工加工技术领域，具体涉及一种轻芳烃加氢预加氢工艺。
背景技术
裂解轻芳烃芳烃组分，含有较多的硫化物、氮化物、氧化物等杂质和部分不饱和烃，这些物质的存在使油品性质变差，因而使产品达不到要求。必须将这些不饱和烃饱和，并脱除硫、氮、氧化合物杂质，同时提高产品的质量。在脱除硫、氮、氧化合物杂质之前，先进行预加氢反应，预加氢反应将双烯饱和，防止主加氢反应结焦。
发明内容：
为了解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种轻芳烃加氢预加氢工艺，通过本工艺的预加氢油品烯烃含量明显降低，溴值也明显降低，有效防止主加氢反应结焦，催化活性高主加氢反应完全，装置的运转周期长。
本发明的技术方案是：一种轻芳烃加氢预加氢工艺，该工艺包括下列步骤：
一种轻芳烃加氢预加氢工艺，该工艺包括下列步骤：
(1)、脱重后的脱重产品油从罐区过来后经过加氢进料泵加压至2.1MPa后，与预加氢反应循环液以及新氢混合后进入预加氢反应器底部入口分配器后从下而上通过催化剂床层，进行双烯、苯乙烯和少量单烯烃物质的选择性加氢反应，预加氢反应器的压力为2.0MPaG，入口温度60～70℃初期/80～110℃末期，床层及预加氢反应器出口温度110～180℃，进料量6.25t/h，循环量37.25t/h，空速0.5～1.2h-1，氢油比100～200，从预加氢反应器侧面抽出液相循环料经过预加氢循环泵加压后再经过预加氢循环冷却器冷却后与新氢、原料混合后再次进入预加氢反应器入口进行循环，从预加氢反应器顶部出料至主加氢反应；预加氢所用的催化剂为W-214A，W-214A主要成分Ni、Al2O3及助剂，规格(mm)Ф1.8×(3～10)，堆密度(Kg/L)0.65±0.05，强度(N/cm)≥80.0，比表面积(m2/g)＞150，孔容(ml/g)＞0.35，催化剂W-214A用量为11m3/次，预加氢反应器规格Φ1400×10500；
预加氢反应器中装填C9加氢双烯饱和催化剂W214A，瓷球规格为φ10、φ20，首先在箅子板上铺两层20目304SS的不锈钢丝网，用布袋将φ20的惰性瓷球送入塔内，均匀装铺在不锈钢丝网上，瓷球厚度200mm并且扒平，然后再铺φ10惰性瓷球100mm并且扒平，催化剂装完后，仔细扒平，然后再铺φ10惰性瓷球高度为100mm，并仔细扒平；再在φ10瓷球上铺φ20mm的惰性瓷球，厚度200mm；
预加氢反应系统干燥和还原：预加氢反应系统气密完成后，保证压力在1.0MPa，开始催化剂的干燥，(1)充入氮气控制预加氢反应器压力在1.0MPa，对预加氢反应器进行升温，以每小时20℃的速率升温至120℃，然后恒温4小时进行干燥；(2)然后再以每小时20℃的速率升温至230℃，然后恒温5小时进行干燥；(3)待尾气中水含量明显下降后，干燥结束，准备进行催化剂的还原，以30℃/h的速率降温，降至150℃，准备引氢气置换氮气；开始催化剂的还原：a、在压力1.0Mpa，使用氢气直接置换系统，高点放空，待氢气纯度达到90％后，开启加热炉，控制H2空速约500～1000h-1，以15℃/h升温到150℃，恒温4小时；b、以10℃/h—15℃/h将床层提温至230℃，稳定5小时，待床层温度均匀；氢气可通过氢压机在系统内进行循环，系统压力1.0MPa，压力过高时可适当放空，氢气的加入量根据压力变化适当调节；c、以10℃/h—15℃/h提床层温度至400℃，待床层温度均匀，恒温20小时；d、以10℃/h—15℃/h提床层温度至420℃，待床层温度均匀，恒温4小时；e、整个过程切出的反应水质量基本接近理论值或者基本无水排出时，认为催化剂已完全还原；f、缓慢降至室温，进行下一步的钝化操作；钝化：启动硫化油注入泵，向预加氢反应器注入120#溶剂油，当油路系统循环后，启动泵对预加氢反应器进行打循环，控制空速2.0～2.5h-1，氢油体积比200:1，然后启动硫化剂注入泵，二甲基二硫用量为3kg/m3新催化剂，控制硫含量＜200ppm，控制出口温度＜100℃，反应器进口和出口硫含量相差量＜30～40ppm结束硫化，保持钝化5小时后停泵结束。
上述方案中的氢气和轻芳烃组分混合进入催化剂床层，将轻芳烃组分中的双烯烃、苯乙烯及衍生物、茚、部分单烯烃加氢，主要反应如下：
双烯烃加氢变为单烯烃：CnH2n-2+H2→CnH2n，单烯烃加氢变为饱和烃：CnH2n+H2→CnH2n+2，双烯烃加氢变为饱和烃：CnH2n-2+2H2→CnH2n+2，苯乙烯加氢变为乙基苯：C6H5C2H3+H2→C6H5C2H5，茚加氢生成茚满：C9H8+H2→C9H10，脱硫化物反应：RS+H2→R1+H2S。
本发明具有如下有益效果：通过本工艺的预加氢油品烯烃含量明显降低，烯烃含量由≤15gI2/100g降至≤3gI2/100g，溴值也明显降低，溴值由≤170gBr2/100g降至≤25gBr2/100g，有效防止主加氢反应结焦，催化活性高主加氢反应完全，装置的运转周期长。
具体实施方式：
下面结合实例对本发明作进一步说明：
一种轻芳烃加氢预加氢工艺，该工艺包括下列步骤：
(1)、脱重后的脱重产品油从罐区过来后经过加氢进料泵P2101A/B加压至2.1MPa后，与预加氢反应循环液以及新氢混合后进入预加氢反应器R2103底部入口分配器后从下而上通过催化剂床层，进行双烯、苯乙烯和少量单烯烃物质的选择性加氢反应，反应是低温液相加氢反应，反应过程为放热反应，从预加氢反应器顶部出料至主加氢反应；从预加氢反应器侧面抽出液相循环料经过预加氢循环泵P2102A/B加压后再经过预加氢循环冷却器E2103冷却后与新氢、原料混合后再次进入预加氢反应器入口进行循环，在初次开车时，预加氢反应器的温度可以通过E2103换热提温后达到反应温度。预加氢反应器的反应温度由反应器反应循环液的循环量及温度来控制，随着催化剂活性的下降，操作中反应器的入口温度需要逐步升高，它可以通过调节反应器循环液的冷却量来进行，同时为了维持反应器中的氢分压需要加入过量的氢气；预加氢反应器R2103：压力2.0MPaG，预反操作压力偏大，进料量减少，预反操作压力偏小，加氢效果下降，苯乙烯含量增高，所以预反操作压力控制在2.0MPaG。预加氢反应器入口温度60～70℃(初期)/80～110℃(末期)，预加氢反应器入口温度<60℃，出口苯乙烯高，主反温升高，产品不合格，预加氢反应器入口温度>110℃，床层压差增大结焦迅速，反应器飞温，所以预加氢反应器入口温度控制在60～70℃。床层及预加氢反应器出口温度110～180℃，床层及出口温度偏大，床层飞温，预加氢反应器出口温度偏小，加氢效果下降，二烯烃含量增高，所以预加氢反应器出口温度控制在110～180℃。预加氢反应器进料量6.25t/h，进料量偏大，二烯烃含量高，反应器温升高，进料量偏小，造成预反入口温度高，反应器压力波动，内循环量波动，液位波动，所以预加氢反应器进料量控制在6.25t/h。内循环量FT20202 37500kg/h，内循环量偏大，加氢效果下降，二烯烃含量增高，内循环量偏小，床层温升高结焦加快，床层飞温，所以内循环量控制在37500kg/h。空速0.5～1.2h-1，空速大于0.5～1.2h-1，意味着单位时间里通过催化剂的原料油量多，原料油在催化剂上停留时间短，反应深度浅；反之亦然，所以空速控制在0.5～1.2h-1最佳。氢油比100～200。氢油比过大，单位时间内流过催化剂床层的气体量增加，流速加快，反应物在催化剂床层里的停留时间缩短，反应时间较少，不利于加氢反应的进行，氢油比过小，参与反应的氢气分子数减江，有利于提高反应深度，所以氢油比控制在20～200最佳。
预加氢反应器中装填C9加氢双烯饱和催化剂W214A，以γ-A12O3、TiO2为载体，以Ni为主要活性组分，并且含有抗硫中毒的活性成分，使催化剂既具有较高的二烯烃饱和活性，又具有较长的使用寿命。该催化剂具有堆密度小、孔容比表面积大、活性组分分布均匀的特点。W214A可以作为C9或C9+为原料的一段加氢双烯烃饱和的催化剂，对其中的苯乙烯、双环戊二烯等二烯烃进行加氢饱和，达到阻止原料聚合，结焦的目的。W214A装填量为11m3，瓷球规格为φ10、φ20。首先在箅子板上铺两层20目304SS(0Cr18Ni9)的不锈钢丝网，用布袋将φ20的惰性瓷球送入塔内，均匀装铺在不锈钢丝网上，瓷球厚度200mm并且扒平，然后再铺φ10惰性瓷球100mm并且扒平。催化剂装完后，仔细扒平，然后再铺φ10惰性瓷球高度为100mm，并仔细扒平；再在φ10瓷球上铺φ20mm的惰性瓷球，厚度200mm。
预加氢反应系统干燥和还原：预加氢反应系统气密完成后，保证压力在1.0MPa，开始催化剂的干燥，(1)充入氮气控制预加氢反应器压力在1.0MPa，对预加氢反应器进行升温，以每小时20℃的速率升温至120℃，然后恒温4小时进行干燥；(2)然后再以每小时20℃的速率升温至230℃，然后恒温5小时进行干燥；(3)待尾气中水含量明显下降后，干燥结束，准备进行催化剂的还原，以30℃/h的速率降温，降至150℃，准备引氢气置换氮气；开始催化剂的还原：a、在压力1.0Mpa，使用氢气直接置换系统，高点放空，待氢气纯度达到90％后，开启加热炉，控制H2空速约500～1000h-1，以15℃/h升温到150℃，恒温4小时；b、以10℃/h—15℃/h将床层提温至230℃，稳定5小时，待床层温度均匀；氢气可通过氢压机在系统内进行循环，系统压力1.0MPa，压力过高时可适当放空，氢气的加入量根据压力变化适当调节；c、以10℃/h—15℃/h提床层温度至400℃，待床层温度均匀，恒温20小时；d、以10℃/h—15℃/h提床层温度至420℃，待床层温度均匀，恒温4小时；e、整个过程切出的反应水质量基本接近理论值或者基本无水排出时，认为催化剂已完全还原；f、缓慢降至室温，进行下一步的钝化操作；钝化：启动硫化油注入泵，向预加氢反应器注入120#溶剂油，当油路系统循环后，启动泵对预加氢反应器进行打循环，控制空速2.0～2.5h-1，氢油体积比200:1，然后启动硫化剂注入泵，二甲基二硫用量为3kg/m3新催化剂，控制硫含量＜200ppm，控制出口温度＜100℃，反应器进口和出口硫含量相差量＜30～40ppm结束硫化，保持钝化5小时后停泵结束。催化剂钝化的好处在于催化剂在进行还原后，其正常的活性可以满足在低温液相条件下使双烯和苯乙烯加氢，但还原过程中可能产生一些高活性中心，这些高活性中可以在低温液相条件下使芳烃加氢，放出大量的热，破坏正常的加氢操作，故需要对一反催化剂进行钝化，从而抑制一些强的高活性中心，避免芳烃加氢。
在预加氢反应器R2103中，轻芳烃原料中轻组分在低温液相下加氢，轻芳烃原料中轻组分与液相循环物料混合后进入预加氢反应器中，氢气由新鲜氢与原料一起进入反应器，在反应器内双烯烃、苯乙烯及衍生物、茚和部分单烯烃被选择性加氢，得到稳定的裂解汽油。主要反应如下：双烯烃加氢变为单烯烃：CnH2n-2+H2→CnH2n，单烯烃加氢变为饱和烃：CnH2n+H2→CnH2n+2，双烯烃加氢变为饱和烃：CnH2n-2+2H2→CnH2n+2，苯乙烯加氢变为乙基苯：C6H5C2H3+H2→C6H5C2H5，茚加氢生成茚满：C9H8+H2→C9H10，脱硫化物反应：RS+H2→R1+H2S。
随着操作的进程，由于胶质和聚合物在催化剂活性表面上不断积累，使催化剂的活性下降，当活性下降到最高入口操作温度达110℃时，产品质量不能够达到要求时，催化剂必须再生。若预加氢反应器产品双烯值含量超过规范要求，反应器入口温度将要增加，通常入口温度调节1～2℃，当入口温度过高时，易产生反应器温度偏差，因此要避免在过高的入口温度下操作。预加氢反应器循环油有三重作用，一是减少进入加氢反应器物料中胶质的比例；二是增加了空速，加大了对催化剂床层上胶质的冲刷；三是有利于反应热的带走，减少聚合。
通过本工艺烯烃含量由≤15gI2/100g降至≤3gI2/100g，溴值由≤170gBr2/100g降至≤25gBr2/100g，烯烃的含量的高低对催化剂活性的影响较小，但是，烯烃容易发生聚合反应，其聚合物会引起床层上部催化剂表面结焦，使反应器催化剂床层压降迅速增加，缩短装置的运转周期。此外，烯烃的加氢饱和是强放热反应，溴价每降低1个单位，耗氢量约为1.07～1.42Nm3/m3，放出反应热为16.2KJ/kg进料。因此原料油中高的烯烃含量会引起催化剂床层高的温升以及大的化学耗氢。

Claims (2)

1.一种轻芳烃加氢预加氢工艺，该工艺包括下列步骤：
(1)、脱重后的脱重产品油从罐区过来后经过加氢进料泵加压至2.1MPa后，与预加氢反应循环液以及新氢混合后进入预加氢反应器底部入口分配器后从下而上通过催化剂床层，进行双烯、苯乙烯和少量单烯烃物质的选择性加氢反应，预加氢反应器的压力为2.0MPaG，入口温度60～70℃初期/80～110℃末期，床层及预加氢反应器出口温度110～180℃，进料量6.25t/h，循环量37.25t/h，空速0.5～1.2h-1，氢油比100～200，从预加氢反应器侧面抽出液相循环料经过预加氢循环泵加压后再经过预加氢循环冷却器冷却后与新氢、原料混合后再次进入预加氢反应器入口进行循环，从预加氢反应器顶部出料至主加氢反应；预加氢所用的催化剂为W-214A，W-214A主要成分Ni、Al2O3及助剂，规格(mm)Ф1.8×(3～10)，堆密度(Kg/L)0.65±0.05，强度(N/cm)≥80.0，比表面积(m2/g)＞150，孔容(ml/g)＞0.35，催化剂W-214A用量为11m3/次，预加氢反应器规格Φ1400×10500；
(2)、预加氢反应器中装填C9加氢双烯饱和催化剂W214A，瓷球规格为φ10、φ20，首先在箅子板上铺两层20目304SS的不锈钢丝网，用布袋将φ20的惰性瓷球送入塔内，均匀装铺在不锈钢丝网上，瓷球厚度200mm并且扒平，然后再铺φ10惰性瓷球100mm并且扒平，催化剂装完后，仔细扒平，然后再铺φ10惰性瓷球高度为100mm，并仔细扒平；再在φ10瓷球上铺φ20mm的惰性瓷球，厚度200mm；
(3)、预加氢反应系统干燥和还原：预加氢反应系统气密完成后，保证压力在1.0MPa，开始催化剂的干燥，(1)充入氮气控制预加氢反应器压力在1.0MPa，对预加氢反应器进行升温，以每小时20℃的速率升温至120℃，然后恒温4小时进行干燥；(2)然后再以每小时20℃的速率升温至230℃，然后恒温5小时进行干燥；(3)待尾气中水含量明显下降后，干燥结束，准备进行催化剂的还原，以30℃/h的速率降温，降至150℃，准备引氢气置换氮气；开始催化剂的还原：a、在压力1.0Mpa，使用氢气直接置换系统，高点放空，待氢气纯度达到90％后，开启加热炉，控制H2空速约500～1000h-1，以15℃/h升温到150℃，恒温4小时；b、以10℃/h—15℃/h将床层提温至230℃，稳定5小时，待床层温度均匀；氢气可通过氢压机在系统内进行循环，系统压力1.0MPa，压力过高时可适当放空，氢气的加入量根据压力变化适当调节；c、以10℃/h—15℃/h提床层温度至400℃，待床层温度均匀，恒温20小时；d、以10℃/h—15℃/h提床层温度至420℃，待床层温度均匀，恒温4小时；e、整个过程切出的反应水质量基本接近理论值或者基本无水排出时，认为催化剂已完全还原；f、缓慢降至室温，进行下一步的钝化操作；钝化：启动硫化油注入泵，向预加氢反应器注入120#溶剂油，当油路系统循环后，启动泵对预加氢反应器进行打循环，控制空速2.0～2.5h-1，氢油体积比200:1，然后启动硫化剂注入泵，二甲基二硫用量为3kg/m3新催化剂，控制硫含量＜200ppm，控制出口温度＜100℃，反应器进口和出口硫含量相差量＜30～40ppm结束硫化，保持钝化5小时后停泵结束。
2.根据权利要求1所述的轻芳烃加氢预加氢工艺，其特征在于：氢气和轻芳烃组分混合进入催化剂床层，将轻芳烃组分中的双烯烃、苯乙烯及衍生物、茚、部分单烯烃加氢，主要反应如下：
双烯烃加氢变为单烯烃：CnH2n-2+H2→CnH2n，单烯烃加氢变为饱和烃：CnH2n+H2→CnH2n+2，双烯烃加氢变为饱和烃：CnH2n-2+2H2→CnH2n+2，苯乙烯加氢变为乙基苯：C6H5C2H3+H2→C6H5C2H5，茚加氢生成茚满：C9H8+H2→C9H10，脱硫化物反应：RS+H2→R1+H2S。
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CN114736713A (zh) * 2022-04-10 2022-07-12 辽宁新瑞环保实业有限公司 劣质裂解碳九加氢生产溶剂油的装置和方法
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