CN109181104B - 一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料 - Google Patents

一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明属于玻纤增强聚丙烯复合材料技术领域，具体涉及一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，包括以下原料：聚丙烯、高密度低压聚乙烯、无碱玻璃纤维、改性玄武岩纤维、聚丙烯接枝马来酸酐、硬质酸钠、硅灰石粉、硅烷偶联剂。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过对玄武岩纤维改性，与高密度低压聚乙烯、无碱玻璃纤维协同作用，能够使聚丙烯的晶体形态发生变化，晶体尺寸增加，晶体之间的间隙增加，硬质酸钠、硅灰石粉等有效填充晶体之间的间隙，保证晶体之间的相互作用，进而保证其内应力得到保证，不容易出现裂缝，在增强复合材料力学性能的同时进一步提高材料的耐高温性能，进一步拓宽其使用范围。

Description

一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料
技术领域
本发明属于玻纤增强聚丙烯复合材料技术领域，具体涉及一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料。
背景技术
聚丙烯是结构较为规则的结晶性聚合物，具有良好的性能，密度小、成本低、产量大、化学稳定性好，易加工成型和可回收利用，已广泛应用于生活用品、汽车、家电等领域，但是聚丙烯成型收缩率大，对缺口十分敏感，低温易开裂，冲击性能差，现有技术为了解决以上问题，用玻璃纤维改性聚丙烯材料，使其具有较好的刚性，在部分应用上取代了工程塑料，经过改性后的聚丙烯材料的结晶性能会有很大改变，从而影响到力学性能，但是由于横纵向收缩的差异，导致玻纤增强聚丙烯材料翘曲严重，有一些专门针对翘曲做的改善，但效果不佳，在热焊接密封性和耐压强度方面效果也不尽如人意；为了解决这一问题，申请号为201710478880.7一文中公开了一种低翘曲性、易焊接、高耐压的玻纤增强聚丙烯材料，通过将特定含量、特定长径比的晶须添加到聚丙烯基体树脂中，辅以特定含量的聚乙烯以及特定含量的成核剂，通过各组分的复配，使得玻纤增强聚丙烯材料的横向收缩率的差异得到改善，从根本上改善了材料的翘曲性，焊接密封性得到了较大提高，拓宽了玻纤增强聚丙烯材料的应用范围；玄武岩纤维是以天然玄武岩矿石为原料，高温熔融拉丝制成，具有良好的电绝缘性能，是一种新兴的高强度材料，用于聚丙烯能够提高聚丙烯基体的耐热性能和耐腐蚀性能，在实际应用中意义重大，但同样会出现界面横晶，造成基体结晶不均匀，影响复合材料的性能，容易出现内应力和裂缝，导致力学性能下降；随着对复合材料性能要求的不断提高，玻纤增强聚丙烯材料无法满足高强度的力学要求，同时无法满足耐热性能，而仅使用玄武岩纤维，也会出现影响材料性能的问题，因此，需要对聚丙烯复合材料的制备方法进一步研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其包括以下重量份的原料：聚丙烯65-75份、高密度低压聚乙烯12-18份、无碱玻璃纤维6-10份、改性玄武岩纤维16-20份、聚丙烯接枝马来酸酐4-6份、硬质酸钠1-2份、硅灰石粉0.8-1.6份、硅烷偶联剂2-3份；
所述改性玄武岩改性纤维的制备方法包括以下步骤：
（1）将玄武岩纤维置于质量浓度为6-8%的硝酸溶液中浸泡10-20分钟，然后用去离子水冲洗至中性，烘干至含水量低于15%备用；
（2）按重量份计，将上述烘干后的玄武岩纤维22-28份、生姜精油1-3份、2,3-二氨基-2-丁烯二腈6.2-6.8份、磺化聚丙烯酰胺1.5-2.5份在球磨罐中进行球磨，球磨氛围为氮气氛围，球料比为20-30:1，转速为600-800转/分钟，球磨时间为4-6小时，得到球磨料，在温度为55-75℃的条件下干燥至含水量低于10%，得到干燥球磨料；
（3）将干燥球磨料浸入浓度为1-2mol/L的双氧水溶液中，固液质量比为1:3-5，然后加入相当于球磨料重量1.8-2.6%的氯化铜、0.6-0.8%的碳纳米管、0.1-0.3%对甲苯磺酸，在0-5℃的冰水浴中搅拌混合30-40分钟，完成后用强度为4.5-4.9J/cm²的脉冲强光照射处理6-10秒，完成后过滤，在温度为85-95℃条件下干燥1-2小时即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述玄武岩纤维的长度为60-500mm，直径为3.0-5.0μm，纤维容重为1.764×10³kg/m³。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（1）中浸泡过程中施加超声波处理，超声波的频率为82-88kHz。
作为对上述方案的进一步改进，所述生姜精油的制备方法为将生姜去皮后加入相当于其重量40-50%的水，打浆，得到打浆液，在打浆液中加入相当于其重量1-2%的纤维素酶，在温度为50-55℃的条件下搅拌处理40-60分钟，完成后过滤，将所得滤液与石油醚以重量比1:2-3混合，在温度为35-40℃的水浴条件下萃取2小时，静置后分离出水层和油层，将油层在55-65℃条件下蒸馏，即得。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）球磨过程中，保持球磨温度为75-85℃。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（3）中脉冲强光照射距离为10-14cm，每秒闪照3次。
作为对上述方案的进一步改进，所述聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率为0.7%，溶体流动速率为12g/10min。
作为对上述方案的进一步改进，所述磺化聚丙烯酰胺的分子量为200万-300万，磺化度为22-27%。
作为对上述方案的进一步改进，所述硅烷偶联剂为异丁基三乙氧基硅。
作为对上述方案的进一步改进，其制备方法为将各原料按重量配比混合后，熔融挤出，挤出温度为210-220℃，挤出条在温度为10-15℃的流动水中冷却，在温度为60℃的条件下干燥6-8小时，切粒即得。
玄武岩纤维改性能够对其表面结构以及所带基团进行改性，进而影响其物理性能和化学性能，使其在复合材料中具有较好的分散性，同时能提高与复合材料基体的结合强度。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过对玄武岩纤维改性，与高密度低压聚乙烯、无碱玻璃纤维协同作用，能够使聚丙烯的晶体形态发生变化，晶体尺寸增加，晶体之间的间隙增加，硬质酸钠、硅灰石粉等有效填充晶体之间的间隙，保证晶体之间的相互作用，进而保证其内应力得到保证，不容易出现裂缝，在增强复合材料力学性能的同时进一步提高材料的耐高温性能，进一步拓宽其使用范围。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所述聚丙烯为无锡市宝之石（无锡）塑料材料有限公司提供的聚丙烯塑料薄片；所述高密度低压聚乙烯为江苏兴竣祥进出口有限公司提供的牌号为3364的材料；所述玄武岩纤维为灵寿县宏波矿产品加工厂的市售品；无碱玻璃纤维为江阴万千化工品有限公司提供的A级直接无捻粗砂纤维；所述硅灰石粉为灵寿县灵鑫矿产品加工厂提供的粒径为30-200nm的硅灰石粉。
实施例1
一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其包括以下重量份的原料：聚丙烯70份、高密度低压聚乙烯15份、无碱玻璃纤维8份、改性玄武岩纤维18份、聚丙烯接枝马来酸酐5份、硬质酸钠1.5份、硅灰石粉1.2份、硅烷偶联剂2.5份；
所述改性玄武岩改性纤维的制备方法包括以下步骤：
（1）将玄武岩纤维置于质量浓度为7%的硝酸溶液中浸泡15分钟，然后用去离子水冲洗至中性，烘干至含水量低于15%备用；
（2）按重量份计，将上述烘干后的玄武岩纤维25份、生姜精油2份、2,3-二氨基-2-丁烯二腈6.5份、磺化聚丙烯酰胺2份在球磨罐中进行球磨，球磨氛围为氮气氛围，球料比为25:1，转速为700转/分钟，球磨时间为5小时，得到球磨料，在温度为65℃的条件下干燥至含水量低于10%，得到干燥球磨料；
（3）将干燥球磨料浸入浓度为1.5mol/L的双氧水溶液中，固液质量比为1:4，然后加入相当于球磨料重量2.2%的氯化铜、0.7%的碳纳米管、0.2%对甲苯磺酸，在2℃的冰水浴中搅拌混合35分钟，完成后用强度为4.7J/cm²的脉冲强光照射处理8秒，完成后过滤，在温度为90℃条件下干燥1.5小时即可。
其中，所述玄武岩纤维的长度为60-500mm，直径为3.0-5.0μm，纤维容重为1.764×10³kg/m³。
其中，所述步骤（1）中浸泡过程中施加超声波处理，超声波的频率为85kHz。
其中，所述生姜精油的制备方法为将生姜去皮后加入相当于其重量45%的水，打浆，得到打浆液，在打浆液中加入相当于其重量1.5%的纤维素酶，在温度为52℃的条件下搅拌处理50分钟，完成后过滤，将所得滤液与石油醚以重量比1:2.5混合，在温度为37℃的水浴条件下萃取2小时，静置后分离出水层和油层，将油层在60℃条件下蒸馏，即得。
其中，所述步骤（2）球磨过程中，保持球磨温度为80℃；所述步骤（3）中脉冲强光照射距离为12cm，每秒闪照3次。
其中，所述聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率为0.7%，溶体流动速率为12g/10min；所述磺化聚丙烯酰胺的分子量为250万，磺化度为25%；所述硅烷偶联剂为异丁基三乙氧基硅。
一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其制备方法为将各原料按重量配比混合后，熔融挤出，挤出温度为215℃，挤出条在温度为12℃的流动水中冷却，在温度为60℃的条件下干燥7小时，切粒即得玻纤增强聚丙烯复合材料A1。
实施例2
一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其包括以下重量份的原料：聚丙烯65份、高密度低压聚乙烯12份、无碱玻璃纤维6份、改性玄武岩纤维20份、聚丙烯接枝马来酸酐4份、硬质酸钠2份、硅灰石粉0.8份、硅烷偶联剂3份；
所述改性玄武岩改性纤维的制备方法包括以下步骤：
（1）将玄武岩纤维置于质量浓度为8%的硝酸溶液中浸泡20分钟，然后用去离子水冲洗至中性，烘干至含水量低于15%备用；
（2）按重量份计，将上述烘干后的玄武岩纤维22份、生姜精油3份、2,3-二氨基-2-丁烯二腈6.8份、磺化聚丙烯酰胺1.5份在球磨罐中进行球磨，球磨氛围为氮气氛围，球料比为30:1，转速为800转/分钟，球磨时间为4小时，得到球磨料，在温度为75℃的条件下干燥至含水量低于10%，得到干燥球磨料；
（3）将干燥球磨料浸入浓度为2mol/L的双氧水溶液中，固液质量比为1:5，然后加入相当于球磨料重量1.8%的氯化铜、0.6%的碳纳米管、0.3%对甲苯磺酸，在5℃的冰水浴中搅拌混合40分钟，完成后用强度为4.9J/cm²的脉冲强光照射处理6秒，完成后过滤，在温度为85℃条件下干燥2小时即可。
其中，所述玄武岩纤维的长度为60-500mm，直径为3.0-5.0μm，纤维容重为1.764×10³kg/m³。
其中，所述步骤（1）中浸泡过程中施加超声波处理，超声波的频率为82kHz。
其中，所述生姜精油的制备方法为将生姜去皮后加入相当于其重量50%的水，打浆，得到打浆液，在打浆液中加入相当于其重量1%的纤维素酶，在温度为55℃的条件下搅拌处理40分钟，完成后过滤，将所得滤液与石油醚以重量比1:3混合，在温度为35℃的水浴条件下萃取2小时，静置后分离出水层和油层，将油层在65℃条件下蒸馏，即得。
其中，所述步骤（2）球磨过程中，保持球磨温度为75℃；所述步骤（3）中脉冲强光照射距离为14cm，每秒闪照3次。
其中，所述聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率为0.7%，溶体流动速率为12g/10min；所述磺化聚丙烯酰胺的分子量为200万，磺化度为27%；所述硅烷偶联剂为异丁基三乙氧基硅。
一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其制备方法为将各原料按重量配比混合后，熔融挤出，挤出温度为210℃，挤出条在温度为15℃的流动水中冷却，在温度为60℃的条件下干燥6小时，切粒即得玻纤增强聚丙烯复合材料A2。
实施例3
一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其包括以下重量份的原料：聚丙烯75份、高密度低压聚乙烯18份、无碱玻璃纤维10份、改性玄武岩纤维16份、聚丙烯接枝马来酸酐6份、硬质酸钠1份、硅灰石粉1.6份、硅烷偶联剂2份；
所述改性玄武岩改性纤维的制备方法包括以下步骤：
（1）将玄武岩纤维置于质量浓度为6%的硝酸溶液中浸泡10分钟，然后用去离子水冲洗至中性，烘干至含水量低于15%备用；
（2）按重量份计，将上述烘干后的玄武岩纤维28份、生姜精油1份、2,3-二氨基-2-丁烯二腈6.2份、磺化聚丙烯酰胺2.5份在球磨罐中进行球磨，球磨氛围为氮气氛围，球料比为20:1，转速为600转/分钟，球磨时间为6小时，得到球磨料，在温度为55℃的条件下干燥至含水量低于10%，得到干燥球磨料；
（3）将干燥球磨料浸入浓度为1mol/L的双氧水溶液中，固液质量比为1:3，然后加入相当于球磨料重量2.6%的氯化铜、0.8%的碳纳米管、0.1%对甲苯磺酸，在0℃的冰水浴中搅拌混合30分钟，完成后用强度为4.5J/cm²的脉冲强光照射处理10秒，完成后过滤，在温度为95℃条件下干燥1小时即可。
其中，所述玄武岩纤维的长度为60-500mm，直径为3.0-5.0μm，纤维容重为1.764×10³kg/m³。
其中，所述步骤（1）中浸泡过程中施加超声波处理，超声波的频率为88kHz。
其中，所述生姜精油的制备方法为将生姜去皮后加入相当于其重量40%的水，打浆，得到打浆液，在打浆液中加入相当于其重量2%的纤维素酶，在温度为50℃的条件下搅拌处理60分钟，完成后过滤，将所得滤液与石油醚以重量比1:2混合，在温度为40℃的水浴条件下萃取2小时，静置后分离出水层和油层，将油层在55℃条件下蒸馏，即得。
其中，所述步骤（2）球磨过程中，保持球磨温度为85℃；所述步骤（3）中脉冲强光照射距离为10cm，每秒闪照3次。
其中，所述聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率为0.7%，溶体流动速率为12g/10min；所述磺化聚丙烯酰胺的分子量为300万，磺化度为22%；所述硅烷偶联剂为异丁基三乙氧基硅。
一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其制备方法为将各原料按重量配比混合后，熔融挤出，挤出温度为220℃，挤出条在温度为10℃的流动水中冷却，在温度为60℃的条件下干燥8小时，切粒即得玻纤增强聚丙烯复合材料A3。
实施例4
按照实施例1的方法制得耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料A4，所不同的是改性玄武岩纤维替换为等量的未改性玄武岩纤维；
实施例5
按照实施例1的方法制得耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料A5，所不同的是改性玄武岩纤维制备方法步骤（1）去掉；
实施例6
按照实施例1的方法制得耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料A6，所不同的是改性玄武岩纤维制备方法步骤（2）中生姜精油去掉；
实施例7
按照实施例1的方法制得耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料A7，所不同的是改性玄武岩纤维制备方法步骤（2）中氮气氛围替换为空气氛围；
实施例8
按照实施例1的方法制得耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料A8，所不同的是改性玄武岩纤维制备方法步骤（3）中双氧水溶液替换为等重量的水；
实施例9
按照实施例1的方法制得耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料A9，所不同的是改性玄武岩纤维制备方法步骤（3）中脉冲强光照射步骤去掉；
实施例10
按照实施例1的方法制得耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料A10，所不同的是不含改性玄武岩纤维；
实施例11
按照实施例1的方法制得耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料A11，所不同的是不含聚丙烯接枝马来酸酐；
实施例12
按照实施例1的方法制得耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料A12，所不同的是不含硬质酸钠；
实施例13
按照实施例1的方法制得耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料A13，所不同的是不含硅灰石粉；
实施例14
按照实施例1的方法制得耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料A14，所不同的是不含硅烷偶联剂；
以申请号为201710478880.7中实施例3作为对照组。
将以上各组材料在温度为210℃的条件下进行注塑，注塑完成后在压力为8.25MPa的条件下保压处理10秒；
各性能指标的测试方法：
翘曲性测试：将样料注塑成100*100*1mm的方板，冷却后得到实验样，参照《薄壁注塑制品翘曲影响因素分析与工艺优化》（王桂龙等著）对其变形量进行统计；
拉伸强度按GB/T1040.1-2006《塑料拉伸性能》进行测试，试验速度为50mm/min，测试温度为室温；
悬臂梁冲击强度按GB/T1843-2008《塑料悬臂梁冲击强度》进行测试，测试温度为室温；
耐高温性能，在温度为70℃的条件下处理30天，完成后对其老化拉伸强度进行检测，得到以下结果：
表1
Figure 648373DEST_PATH_IMAGE002
通过表1中数据可以看出，本发明中所得复合材料学相比现有技术力学性能得到了明显提高，同时提高了材料的耐高温性能，变形量小，所得复合材料稳定性好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚丙烯65-75份、高密度低压聚乙烯12-18份、无碱玻璃纤维6-10份、改性玄武岩纤维16-20份、聚丙烯接枝马来酸酐4-6份、硬质酸钠1-2份、硅灰石粉0.8-1.6份、硅烷偶联剂2-3份；
所述改性玄武岩纤维的制备方法包括以下步骤：
（1）将玄武岩纤维置于质量浓度为6-8%的硝酸溶液中浸泡10-20分钟，然后用去离子水冲洗至中性，烘干至含水量低于15%备用；
（2）按重量份计，将上述烘干后的玄武岩纤维22-28份、生姜精油1-3份、2,3-二氨基-2-丁烯二腈6.2-6.8份、磺化聚丙烯酰胺1.5-2.5份在球磨罐中进行球磨，球磨氛围为氮气氛围，球料比为20-30:1，转速为600-800转/分钟，球磨时间为4-6小时，得到球磨料，在温度为55-75℃的条件下干燥至含水量低于10%，得到干燥球磨料；
（3）将干燥球磨料浸入浓度为1-2mol/L的双氧水溶液中，固液质量比为1:3-5，然后加入相当于球磨料重量1.8-2.6%的氯化铜、0.6-0.8%的碳纳米管、0.1-0.3%对甲苯磺酸，在0-5℃的冰水浴中搅拌混合30-40分钟，完成后用强度为4.5-4.9J/cm²的脉冲强光照射处理6-10秒，完成后过滤，在温度为85-95℃条件下干燥1-2小时即可；
所述玄武岩纤维的长度为60-500mm，直径为3.0-5.0μm，纤维容重为1.764×10³kg/m³；
所述聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率为0.7%，熔体流动速率为12g/10min；
所述磺化聚丙烯酰胺的分子量为200万-300万，磺化度为22-27%。
2.如权利要求1所述一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述步骤（1）中浸泡过程中施加超声波处理，超声波的频率为82-88kHz。
3.如权利要求1所述一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述生姜精油的制备方法为将生姜去皮后加入相当于其重量40-50%的水，打浆，得到打浆液，在打浆液中加入相当于其重量1-2%的纤维素酶，在温度为50-55℃的条件下搅拌处理40-60分钟，完成后过滤，将所得滤液与石油醚以重量比1:2-3混合，在温度为35-40℃的水浴条件下萃取2小时，静置后分离出水层和油层，将油层在55-65℃条件下蒸馏，即得。
4.如权利要求1所述一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述步骤（2）球磨过程中，保持球磨温度为75-85℃。
5.如权利要求1所述一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述步骤（3）中脉冲强光照射距离为10-14cm，每秒闪照3次。
6.如权利要求1所述一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为异丁基三乙氧基硅。
7.如权利要求1-6中任一项所述一种耐高温的玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，其制备方法为将各原料按重量配比混合后，熔融挤出，挤出温度为210-220℃，挤出条在温度为10-15℃的流动水中冷却，在温度为60℃的条件下干燥6-8小时，切粒即得。
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