CN114149638A - 一种抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，涉及聚丙烯复合材料技术领域，由以下重量份的原料制成：聚丙烯65‑85份、改性苎麻纤维10‑30份、相容剂3‑6份、助剂1‑3份；其中，改性苎麻纤维是将苎麻纤维经碱处理、氧化处理后，接枝PHMG抗菌剂得到的；上述聚丙烯复合材料的制备是将各原料混合，熔融挤出，干燥，即得。本发明采用苎麻纤维增强聚丙烯，先对苎麻纤维进行碱处理和氧化处理，一方面增加了纤维表面粗糙度，降低苎麻纤维的亲水性，提高其与聚丙烯基体的界面粘结；另一方面还能够通过席夫碱反应将PHMG接枝到纤维表面，接枝后的苎麻纤维具备长效抗菌效果；本发明制得的复合材料力学性能优良，且高效抗菌。

Description

一种抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯复合材料技术领域，尤其涉及一种抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
随着全球能源的日益紧张以及人类生存环境的不断恶化，符合节能、环保、可回收利用等要求的天然纤维增强复合材料逐渐成为材料领域中的研究热点，受到了国内外科研及产业界的广泛关注。
苎麻纤维的密度低、力学性能优良，其独特的多孔微观结构具有减震降噪的天然优势，是一种具有良好应用前景的复合材料增强体，且我国的苎麻资源丰富，占世界总产量的90％以上。
苎麻纤维的吸水率较高，水分是微生物生存的温床，因此材料中的水分会加快霉菌生长，快速生长的霉菌会导致复合材料表面变色、发霉、脆化降解等，严重影响了苎麻纤维增强聚丙烯材料的应用领域，因此，制备出力学性能优良的抗菌苎麻纤维增强复合材料具有重要研究意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
本发明提出的一种抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料，由以下重量份的原料制成：聚丙烯65-85份、改性苎麻纤维10-30份、相容剂3-6份、助剂1-3份；其中，改性苎麻纤维是将苎麻纤维经碱处理、氧化处理后，接枝PHMG抗菌剂得到的。
在本发明中，聚丙烯优选为高抗冲共聚聚丙烯；苎麻纤维优选为脱胶处理后的苎麻纤维。
优选地，所述改性苎麻纤维的制备如下：将苎麻纤维加入到氢氧化钠溶液进行浸渍处理，取出，再加入到高锰酸钾溶液中进行浸渍处理，取出，再将其加入到PHMG的水溶液中，搅拌反应，取出，洗涤，干燥，即得。
上述改性苎麻纤维的制备中，先采用氢氧化钠溶液对苎麻纤维进行碱处理，以去除苎麻纤维表面的半纤维素、木质素、胶质、油脂覆盖物等杂质；再采用高锰酸钾溶液进行氧化处理，苎麻纤维表面的羟基被氧化转变为羰基，不仅提高了苎麻纤维的疏水性，还为后续接枝提供了反应基团；氧化处理后的苎麻纤维与PHMG发生席夫碱反应，从而将PHMG接枝到苎麻纤维上，其具有长效抗菌效果。
优选地，氢氧化钠溶液浸渍处理的温度为50-60℃，浸渍时间为15-30h，氢氧化钠溶液的重量百分浓度为5-15％；高锰酸钾浸渍处理的温度为20-25℃，浸渍时间为1-5min，高锰酸钾溶液的重量百分浓度为0.01-0.1％。
优选地，加入到浓度为0.1-0.5g/ml的PHMG的水溶液中，于20-25℃下搅拌反应6-8h。
优选地，所述相容剂为PP-g-MAH、POE-g-MAH、SBS-g-MAH中的任意一种。
优选地，所述助剂包括抗氧剂、环氧树脂、润滑剂、耐侯剂中的至少一种。
优选地，所述抗氧剂包含胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的至少两种；所述环氧树脂为液态缩水甘油酯类环氧树脂；所述润滑剂为硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸酯衍生物中的至少一种；所述耐侯剂为受阻胺类耐侯剂。
上述环氧树脂优选为间苯二甲酸二缩水甘油酯(DGPA)、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯(TADE)其中一种。
本发明还提出了上述抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，步骤如下：按比例称取各原料，将聚丙烯、相容剂和助剂混合后加入至双螺杆挤出机的主喂料斗中；将改性苎麻纤维加入至双螺杆挤出机的侧喂料斗中；熔融挤出，干燥，即得。
优选地，所述双螺杆挤出机的挤出温度为150-200℃。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆组合为弱剪切强分散
有益效果：本发明采用苎麻纤维增强聚丙烯，先对苎麻纤维进行碱处理和氧化处理，一方面增加了纤维表面粗糙度，提高纤维与聚合物基体间的机械锁结，还促使纤维表面的羟基转变为羰基，大大降低了苎麻纤维的亲水性，有利于其与聚丙烯基体的界面粘结；另一方面经处理后的苎麻纤维能够通过席夫碱反应将具有高效持久抗菌效果的PHMG接枝到其表面，PHMG是一种常见的阳离子型杀菌剂，水溶性好、无色无味，具有高效广谱杀灭和抑制各种微生物的作用，然而将其直接添加到材料中往往达不到理想的抗菌效果，经接枝后的苎麻纤维具备长效抗菌效果。
本发明挤出过程中采用弱剪切强分散螺杆组合，且改性后的苎麻纤维从双螺杆挤出机的侧喂料斗中加入，尽可能的保留苎麻纤维的长度，保证了复合材料的优良力学性能；制得的复合材料力学性能优良，且高效抗菌。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
改性苎麻纤维的制备：将苎麻纤维加入至10％氢氧化钠溶液中，料液比g/mL为1：10，在50℃温度中浸渍24h，然后转到浓度为0.04％的高锰酸钾溶液中氧化处理，料液比g/mL为1：10，室温条件下处理2min，接着将氧化处理后的苎麻纤维加入到0.1g/mL的PHMG水溶液中，料液比g/mL为1：10，充分搅拌，常温下反应6h，清洗干净，最终得到PHMG接枝改性的苎麻纤维，置于烘箱中充分干燥后备用。
抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备如下：按重量称取75份型号为K9017H的PP、4份相容剂CA100、0.5份抗氧剂(抗氧剂1010：0.2份、抗氧剂168：0.3份)、0.5份PE蜡、1份HALS 944，将它们加入中低速混合机中混合4min后加入到主喂料斗中；将上述制备的改性苎麻纤维20份加入至双螺杆挤出机的侧喂料斗中；熔融挤出，挤出温度为1区：120℃，2-5区：200℃，6-9区：150℃，机头：180℃；主机转速：400RPM，螺杆组合选取为弱剪切强分散；按上述设置工艺参数进行挤出后即得最终产品。制得的产品放入恒温烘箱中烘干水分后取样进行性能测试。
实施例2
改性苎麻纤维的制备同实施例1。
抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备，与实施例1相比，区别仅在于改性苎麻纤维的添加量为10份。
实施例3
改性苎麻纤维的制备同实施例1。
抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备，与实施例1相比，区别仅在于改性苎麻纤维的添加量为30份。
实施例4
改性苎麻纤维的制备：将苎麻纤维加入至5％氢氧化钠溶液中，料液比g/mL为1：10，在60℃温度中浸渍30h，然后转到浓度为0.01％的高锰酸钾溶液中氧化处理，料液比g/mL为1：10，室温条件下处理5min，接着将氧化处理后的苎麻纤维加入到0.3g/mL的PHMG水溶液中，料液比g/mL为1：10，充分搅拌，常温下反应6h，清洗干净，最终得到PHMG接枝改性的苎麻纤维，置于烘箱中充分干燥后备用。
抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备如下：按重量称取85份型号为K9017H的PP、3份相容剂CA100、0.5份抗氧剂(抗氧剂1010：0.2份、抗氧剂168：0.3份)，0.5份PE蜡、1份HALS 944，将它们加入中低速混合机中混合4min后加入到主喂料斗中；将上述制备的改性苎麻纤维10份加入至双螺杆挤出机的侧喂料斗中；挤出温度为1区：120℃，2-5区：200℃，6-9区：150℃，机头：180℃；主机转速：400RPM，螺杆组合选取为弱剪切强分散；按上述设置工艺参数进行挤出后即得最终产品。制得的产品放入恒温烘箱中烘干水分后取样进行性能测试。
实施例5
改性苎麻纤维的制备：将苎麻纤维加入至15％氢氧化钠溶液中，料液比g/mL为1：10，在50℃温度中浸渍15h，然后转到浓度为0.1％的高锰酸钾溶液中氧化处理，料液比g/mL为1：10，室温条件下处理1min，接着将氧化处理后的苎麻纤维加入到0.5g/mL的PHMG水溶液中，料液比g/mL为1：10，充分搅拌，常温下反应8h，清洗干净，最终得到PHMG接枝改性的苎麻纤维，置于烘箱中充分干燥后备用。
抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备如下：按重量称取65份型号为K9017H的PP、6份相容剂CA100、0.5份抗氧剂(抗氧剂1010：0.2份、抗氧剂168：0.3份)，0.5份PE蜡、1份HALS 944，将它们加入中低速混合机中混合4min后加入到主喂料斗中；将改性苎麻纤维30份加入至双螺杆挤出机的侧喂料斗中；挤出温度为1区：120℃，2-5区：200℃，6-9区：150℃，机头：180℃；主机转速：400RPM，螺杆组合选取为弱剪切强分散；按上述设置工艺参数进行挤出后即得最终产品。制得的产品放入恒温烘箱中烘干水分后取样进行性能测试。
对比例1
改性苎麻纤维处理过程：将苎麻纤维加入至10％氢氧化钠溶液中，料液比g/mL为1：10，在50℃温度中浸渍24h，然后转到浓度为0.04％的高锰酸钾溶液中氧化处理，料液比g/mL为1：10，室温条件下处理2min，清洗干净，置于烘箱中充分干燥后备用。
苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备如下：按重量称取75份型号为K9017H的PP、4份相容剂CA100、0.5份抗氧剂(抗氧剂1010：0.2份、抗氧剂168：0.3份)、0.5份PE蜡、1份HALS944，将它们加入中低速混合机中混合4min后加入到主喂料斗中；将改性苎麻纤维20份加入至双螺杆挤出机的侧喂料斗中；熔融挤出，挤出温度为1区：120℃，2-5区：200℃，6-9区：150℃，机头：180℃；主机转速：400RPM，螺杆组合选取为弱剪切强分散；按上述设置工艺参数进行挤出后即得最终产品。制得的产品放入恒温烘箱中烘干水分后取样进行性能测试。
对比例2
改性苎麻纤维处理过程：将苎麻纤维加入至10％氢氧化钠溶液中，料液比g/mL为1：10，在50℃温度中浸渍24h，然后转到浓度为0.04％的高锰酸钾溶液中氧化处理，料液比g/mL为1：10，室温条件下处理2min，清洗干净，置于烘箱中充分干燥后备用。
苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备如下：抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备如下：按重量称取75份型号为K9017H的PP、4份相容剂CA100、0.5份抗氧剂(抗氧剂1010：0.2份、抗氧剂168：0.3份)、0.5份PE蜡、1份HALS 944，将它们加入中低速混合机中混合4min后加入到主喂料斗中；将改性苎麻纤维20份、2份PHMG加入至双螺杆挤出机的侧喂料斗中；熔融挤出，挤出温度为1区：120℃，2-5区：200℃，6-9区：150℃，机头：180℃；主机转速：400RPM，螺杆组合选取为弱剪切强分散；按上述设置工艺参数进行挤出后即得最终产品。制得的产品放入恒温烘箱中烘干水分后取样进行性能测试。
对上述实施例和对比例中制得的产品进行性能检测，测试标准及条件如下：
(1)密度测试：按GB/T 1033.1中方法A(浸渍法)，测试条件：无水乙醇，检测环境温湿度：23℃/50％RH，检测样品数量：3pcs，测试仪器：密度计。
(2)拉伸强度测试：按GB/T 1040.2规定方法测试，测试速度：5mm/min,采用哑铃1A型测试样条，检测样品数量：5pcs，测试仪器：万能试验机。
(3)弯曲强度测试：按GB/T 9341规定方法测试，测试速度：2mm/min,样条尺寸：80mm×10mm×4mm，检测样品数量：5pcs，测试仪器：万能试验机。(4)悬臂梁缺口冲击测试标准：按GB/T 1843规定方法测试，摆锤能量：2.75J，样条尺寸：80mm×10mm×4mm，检测样品数量：10pcs，测试仪器：冲击试验机。
(5)抗菌性测试：按ASTM G21-96进行测试：培养28天观察生长霉菌的情况，检测用菌：黑霉菌、曲霉菌；判断等级如下：
0级：没有生长痕迹，即显微镜(放大50倍)下观察未见生长痕迹；
1级：有生长痕迹，即肉眼可见生长，但生长覆盖面积小于10％；
2级：少量生长，生长覆盖面积在10％-30％；
3级：中量生长，生长覆盖面积在30％-60％；
4级：大量生长，生产覆盖面积在60％-100％；
测试结果见表1。
表1实施例和对比例中制得的聚丙烯复合材料的性能测试数据
Figure BDA0003412621400000081
通过对比表1中实施例1-3的数据，可以得知，随着改性苎麻纤维的添加比例提高，复合材料的拉伸强度、弯曲强度逐渐增加，冲击性能有所衰减，30％改性苎麻纤维增强聚丙烯复合材料拉伸强度达到了30.2MPa、弯曲强度达到了43.5MPa，冲击性能6.7MPa，综合力学性能优良。
由于复合材料中抗菌剂不宜添加过多，否则会影响材料的力学性能，经试验探究，向对比例2的体系中直接添加2份以内的PHMG较为合适，综合力学性能和抗菌性能较好。通过比较实施例1-3以及对比例1-2的数据，可以看到经过接枝过PHMG的苎麻纤维增强的复合材料比起没有接枝过PHMG的抗菌性明显提高，而PHMG不经过接枝直接添加进体系中进行共混，抗菌效果要差得多，这是由于PHMG直接加入分散不够均匀，且没有覆盖完全抗菌性能更差的苎麻纤维组分。
通过对比实施例1、实施例4-5，可以看到在本发明内的工艺范围内进行调整，得到的产品综合力学性能及抗菌性能皆为优良。
本发明通过改性苎麻纤维、改善挤出工艺，制备出力学性能优良的抗菌苎麻纤维增强聚丙烯材料，满足汽车、包装、餐具、家居装饰等领域材料使用要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：聚丙烯65-85份、改性苎麻纤维10-30份、相容剂3-6份、助剂1-3份；其中，改性苎麻纤维是将苎麻纤维经碱处理、氧化处理后，接枝PHMG抗菌剂得到的。
2.根据权利要求1所述的抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述改性苎麻纤维的制备如下：将苎麻纤维加入到氢氧化钠溶液进行浸渍处理，取出，再加入到高锰酸钾溶液中进行浸渍处理，取出，再将其加入到PHMG的水溶液中，搅拌反应，取出，洗涤，干燥，即得。
3.根据权利要求2所述的抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，氢氧化钠溶液浸渍处理的温度为50-60℃，浸渍时间为15-30h，氢氧化钠溶液的重量百分浓度为5-15％；高锰酸钾浸渍处理的温度为20-25℃，浸渍时间为1-5min，高锰酸钾溶液的重量百分浓度为0.01-0.1％。
4.根据权利要求2所述的抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，加入到浓度为0.1-0.5g/ml的PHMG的水溶液中，于20-25℃下搅拌反应6-8h。
5.根据权利要求1所述的抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述相容剂为PP-g-MAH、POE-g-MAH、SBS-g-MAH中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述助剂包括抗氧剂、环氧树脂、润滑剂、耐侯剂中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂包含胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的至少两种；所述环氧树脂为液态缩水甘油酯类环氧树脂；所述润滑剂为硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸酯衍生物中的至少一种；所述耐侯剂为受阻胺类耐侯剂。
8.如权利要求1-7任一项所述的抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：按比例称取各原料，将聚丙烯、相容剂和助剂混合后加入至双螺杆挤出机的主喂料斗中；将改性苎麻纤维加入至双螺杆挤出机的侧喂料斗中；熔融挤出，干燥，即得。
9.根据权利要求8所述的抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的挤出温度为150-200℃。
10.根据权利要求8所述的抗菌苎麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆组合为弱剪切强分散。
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