CN109173966A - 以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ‑烷基苯光催化溴代装置，所述光催化溴代装置包括相互连通的亚硫酸钠计量罐和光催化溴代反应釜，所述亚硫酸钠计量罐包括计量罐进口、计量罐进口阀门、计量罐出口和计量罐出口阀门，所述光催化溴代反应釜包括反应釜本体，所述反应釜本体顶部设有亚硫酸钠溶液进口、温度计监测口、压力表、其他物料进口和冷凝管，所述反应釜本体内设有搅拌器，反应釜本体外壁上设有若干日光灯管，反应釜本体底部设有出料口，反应釜本体外围设有防护套。本发明与现有技术相比，可以有效避免直接使用液溴，操作方便，安全可靠，条件温和，污染少，具有可大规模制备ɑ‑溴代烷基苯的优势。

Description

以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置
技术领域
本发明属于化工设备技术领域，具体地说是涉及一种以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置。
背景技术
溴化反应是一类常见的有机单元反应，ɑ-溴代烷基苯类化合物因多用于附加值较高的精细化工产品的合成而使此类化合物成为热门中间体。ɑ-H烷基苯的溴化反应是一个自由基反应，一般是在光或者热或者引发剂的存在下，溴分子吸收能量，生成较活泼的溴自由基，遇到ɑ-H烷基苯可以迅速生成ɑ-溴代烷基苯。
目前合成ɑ-溴代烷基苯的主要是通过溴化剂，如：Br2、H2O2-HBr、NBS等。刘焕梅报道了采用紫外光辐射，缓慢滴加液溴合成ɑ-溴代邻硝基乙苯，并与价格更为昂贵的溴化剂NBS进行对照，发现具有收率高，后处理方便等优点(刘焕梅.光化学合成ɑ-溴代邻硝基乙苯的研究.精细石油化工，2005，(4):13-15)。此法采用液态的溴素为溴化剂，但溴素有极强烈的毒害性与腐蚀性，使用时能够挥发出强烈的刺激性烟雾，给研究或生产人员在操作过程中带来潜在的身体危害。为了降低成本，刘一超等通过过氧化氢与溴化氢反应生成溴，再进行溴化反应，合成得到溴化产物(刘一超，藏晓雁，唐建华.邻硝基苯甲醛合成新技术.四川化工与腐蚀控制，2001,4(3):1-3)。此法在工业上运用也有一定的制约，因过氧化氢受热可释放出氧气，一旦操作不当，反应有爆炸的风险，给安全带来一定的隐患。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，此装置使工艺操作具有安全可靠、条件温和、污染少等优点。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，所述光催化溴代装置包括相互连通的亚硫酸钠计量罐和光催化溴代反应釜，所述亚硫酸钠计量罐包括计量罐进口、计量罐进口阀门、计量罐出口和计量罐出口阀门，所述光催化溴代反应釜包括反应釜本体，所述反应釜本体顶部设有亚硫酸钠溶液进口、温度计监测口、压力表、其他物料进口和冷凝管，所述反应釜本体内设有搅拌器，反应釜本体外壁上设有若干日光灯管，反应釜本体底部设有出料口，反应釜本体外围设有防护套。
作为优选，所述反应釜本体为透明的双层玻璃结构，双层玻璃间设有导热腔，所述导热腔内设有导热油。通过导热油温度可以控制反应釜内的温度。
作为优选，所述亚硫酸钠计量罐与光催化溴代反应釜之间通过第一连接管道相连通，所述计量罐出口阀门设置在第一连接管道上并位于近计量罐出口端，所述第一连接管道上位于近亚硫酸钠溶液进口端设有亚硫酸钠溶液进口阀门；所述计量罐进口与计量罐进口阀门通过第二连接管道相连通；所述其他物料进口与第三连接管道相连通，所述第三连接管道上设有其他物料进口阀门。所述其他物料进口是除了亚硫酸钠溶液之外的物料进口，包括ɑ-烷基苯、反应溶剂、NaBrO3溶液，其他物料进口阀门与其他物料进口用第三连接管道连接。
作为优选，所述亚硫酸钠计量罐位于光催化溴代反应釜上方。
作为优选，所述出料口处设有出料阀。
作为优选，所述反应釜本体顶部设有人孔盖。
作为优选，所述日光灯管用胶黏剂固定在反应釜本体的外壁上。
作为优选，所述第一连接管道、第二连接管道、第三连接管道均由不锈钢内衬聚四氟乙烯材质制成。
作为优选，所述冷凝管为玻璃材质。冷凝管内可以通冷却媒介。
作为优选，所述防护套由不锈钢材质制成。位于反应釜本体的外面，用于遮挡日光灯管光线并作安全防护。
本发明与现有技术相比，可以有效避免直接使用液溴，操作方便，安全可靠，条件温和，污染少，具有可大规模制备ɑ-溴代烷基苯的优势。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
示图说明：1亚硫酸钠计量罐，2-1第一连接管道，2-2第二连接管道，2-3第三连接管道，3光催化溴代反应釜，4计量罐进口，5计量罐进口阀门，6计量罐出口，7计量罐出口阀门，8亚硫酸钠溶液进口阀门，9亚硫酸钠溶液料进口，10温度计，11压力表监测口，12反应釜本体，13搅拌器，14人孔盖，15其他物料进口，16其他物料进口阀门，17冷凝管，18导热腔，19日光灯管，20出料口，21出料阀，22防护套。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。
参照图1，一种以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，所述光催化溴代装置包括相互连通的亚硫酸钠计量罐1和光催化溴代反应釜3，所述亚硫酸钠计量罐包括计量罐进口4、计量罐进口阀门5、计量罐出口6和计量罐出口阀门7；所述亚硫酸钠计量罐1位于光催化溴代反应釜3上方，所述亚硫酸钠计量罐1与光催化溴代反应釜3之间通过第一连接管道2-1相连通，所述计量罐出口阀门7设置在第一连接管道2-1上并位于近计量罐出口6端。计量罐进口阀门5与计量罐进口4用第二连接管道2-2连接，计量罐出口阀门7与计量罐出口6用第一连接管道2-1连接。
所述光催化溴代反应釜包括反应釜本体12，所述反应釜本体12顶部设有亚硫酸钠溶液进口9、温度计监测口10、压力表11、人孔盖14、其他物料进口15和冷凝管17，所述反应釜本体内设有搅拌器13，反应釜本体外壁上设有若干日光灯管19，反应釜本体底部设有出料口20，所述出料口处设有出料阀21，反应釜本体外围设有防护套22。所述第一连接管道2-1上位于近亚硫酸钠溶液进口9端设有亚硫酸钠溶液进口阀门8；温度计可以从温度监测口内伸入反应釜本体内，从而达到监测温度的目的。
所述反应釜本体12为透明的双层玻璃结构，双层玻璃间设有导热腔18，所述导热腔内设有导热油；通过导热油温度可以控制反应釜内的温度。所述其他物料进口15与第三连接管道2-3相连通，所述第三连接管道2-3上设有其他物料进口阀门16；所述其他物料进口是除了亚硫酸钠溶液之外的物料进口，包括ɑ-烷基苯、反应溶剂、NaBrO3溶液，其他物料进口阀门16与其他物料进口15用第三连接管道2-3连接。
所述光催化溴代反应装置3的冷凝管17为玻璃材质，冷凝管17内可以通冷却媒介。所述第一连接管道2-1、第二连接管道2-2、第三连接管道2-3均由不锈钢内衬聚四氟乙烯材质制成。所述光催化溴代反应装置3的日光灯管为常用日光灯管，数量若干，用胶黏剂固定在反应釜本体的外壁上。所述出料口20、出料阀21用来将反应完毕的物料转移。所述光催化溴代反应装置3的防护套22由不锈钢材质制成，位于反应釜本体12的外面，用于遮挡日光灯管光线并作安全防护。
本发明的工作原理为：打开计量罐进口阀门5，将配置好的亚硫酸钠溶液抽入至亚硫酸钠计量罐1中，然后，打开光催化溴代反应釜3中其他物料进口阀门16，将计量好的ɑ-烷基苯、反应溶剂、NaBrO3溶液经其他物料进口阀门16与其他物料进口15依次加入至反应釜本体12中。加料完毕，启动搅拌器13并打开冷凝管17循环冷却液、日光灯管19，并开启导热油，当温度达到反应温度时，打开计量罐出口阀门7与光催化溴代反应装置3的亚硫酸钠溶液进口阀门8，控制滴加速度，亚硫酸钠溶液缓慢滴加至反应釜本体12中；溴代反应在此过程中持续进行。反应完毕，物料降至室温，打开出料阀21，将反应釜本体12内的物料经过出料口20转移出来，这样就完成了整个操作过程。

Claims (10)

1.一种以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，其特征在于：所述光催化溴代装置包括相互连通的亚硫酸钠计量罐和光催化溴代反应釜，所述亚硫酸钠计量罐包括计量罐进口、计量罐进口阀门、计量罐出口和计量罐出口阀门，所述光催化溴代反应釜包括反应釜本体，所述反应釜本体顶部设有亚硫酸钠溶液进口、温度计监测口、压力表、其他物料进口和冷凝管，所述反应釜本体内设有搅拌器，反应釜本体外壁上设有若干日光灯管，反应釜本体底部设有出料口，反应釜本体外围设有防护套。
2.根据权利要求1所述以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，其特征在于：所述反应釜本体为透明的双层玻璃结构，双层玻璃间设有导热腔，所述导热腔内设有导热油。
3.根据权利要求1所述以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，其特征在于：所述亚硫酸钠计量罐与光催化溴代反应釜之间通过第一连接管道相连通，所述计量罐出口阀门设置在第一连接管道上并位于近计量罐出口端，所述第一连接管道上位于近亚硫酸钠溶液进口端设有亚硫酸钠溶液进口阀门；所述计量罐进口与计量罐进口阀门通过第二连接管道相连通；所述其他物料进口与第三连接管道相连通，所述第三连接管道上设有其他物料进口阀门。
4.根据权利要求1所述以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，其特征在于：所述亚硫酸钠计量罐位于光催化溴代反应釜上方。
5.根据权利要求1所述以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，其特征在于：所述出料口处设有出料阀。
6.根据权利要求1所述以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，其特征在于：所述反应釜本体顶部设有人孔盖。
7.根据权利要求1所述以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，其特征在于：所述日光灯管用胶黏剂固定在反应釜本体的外壁上。
8.根据权利要求4所述以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，其特征在于：所述第一连接管道、第二连接管道、第三连接管道均由不锈钢内衬聚四氟乙烯材质制成。
9.根据权利要求1所述以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，其特征在于：所述冷凝管为玻璃材质。
10.根据权利要求1所述以NaBrO3/Na2SO3为溴化剂的ɑ-烷基苯光催化溴代装置，其特征在于：所述防护套由不锈钢材质制成。
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