CN109164177B - 一种酯类产物中醛含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种酯类产物中醛含量的测定方法，包括如下步骤：色谱柱条件的设置：色谱柱Rtx‑624流量1‑2ml/min，色谱柱HP‑FFAP流量3‑4ml/min，阻尼柱0.77m×100μm×0μm，进样器温度250‑350℃，检测器温度200‑300℃，进样量0.4‑1.0μL，分流比100：0.5‑2，柱温控制：初温70‑90℃，保持时间3‑6min，升温速率5‑15℃·min‑1，终温200‑250℃，保持时间10‑20min；空气流量350‑450ml·min‑1，氢气流量35‑45ml·min‑1，补充N2气流量20‑30ml·min‑1，后运行200‑250℃，后运行时间3‑10min；进酯类产物后中心切割时间的设置：10‑12min阀打开，10‑12min阀关闭，羟基乙醛被切至色谱柱HP‑FFAP上分离；羟基乙醛含量定量：酯类物样品中羟基乙醛的含量按外标法定量，测定结果以质量百分数表示，该方法简单快速，结果准确。

Description

一种酯类产物中醛含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种加氢装置脱酯塔塔顶物料醛含量测定，是一种应用中心切割色谱技术的分析方法。
背景技术
有机化工产品中醛含量的测定是根据国标GB/T 14571.3-2008分光光度法测定，具体步骤是试样在氯化铁(1.0％氯化铁+1.2％氨基磺酸)存在下，与0.3％3-甲基-2-苯并噻唑酮腙反应，生成蓝绿色稠合阳离子，在波长620nm处用分光光度计测量吸光度。加氢装置脱酯塔塔顶物料称为酯类产物，是该装置的一种副产品，其中所含醛类物质的多少能直接反应装置内的漏氧情况。对于该酯类物质中的总醛含量通常是采用国标GB/T 14571.3-2008分光光度法测定，当醛含量高时需减少试样量，使Abs读数在0.1～0.7范围内，需重复测定，耗时较长，约两小时，不能满足快速及时的工艺要求，因而采用国标分光光度法不适合该工艺酯类物质中醛含量的控制分析。
为解决这一问题，对其中的醛类物质形态进行定性，发现主要是羟基乙醛，拟采用中心切割气相色谱技术测定羟基乙醛含量，即方便准确，又大大节约分析时间。
中心切割气相色谱分析技术是基于二维气相色谱分析的技术，将从第1根色谱柱(Rtx- 624)流出的待测组分切换至第2根色谱柱(HP-FFAP柱)进行分离，减少样品中其它组分的干扰，具有分离效果好的特点。两根极性不同色谱柱的切换通过压力控制器的切换阀控制，切换阀处于关闭状态时，没有进行中心切割，试样由进样口注入经色谱柱1分离后，经过阻尼柱进入FID1。当待测组分在色谱柱1上分不开或分离效果不好时，将切换阀设置为开启状态，改变系统的气路方向，色谱柱1流出的组分进入色谱柱2进行再次分离，通过FID2检测。
发明内容
采用两根色谱柱，色谱柱Rtx-624选择长60m、内径0.25mm、膜厚1.4μm Rtx-624毛细管柱作为主分析柱，色谱柱HP-FFAP采用长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm强极性毛细管柱。运用中心切割色谱分析技术分析酯类物质中的羟基乙醛。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
仪器选用安捷伦GC-7890A色谱仪，配置双氢火焰离子化(FID)检测器，分流/不分流进样口、ALS自动进样器，微板流路中心切割系统，PCM模块仪器选用安捷伦GC-7890A色谱仪，配置双氢火焰离子化(FID)检测器，分流/不分流进样口、ALS自动进样器，微板流路中心切割系统，PCM模块。
色谱柱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1-2ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3-4ml/min，阻尼柱0.77m×100μm×0μm，进样器温度250-350℃，检测器温度200-300℃，进样量0.4-1.0μL，分流比100：0.5-2，柱温控制：初温70-90℃，保持时间3-6min，升温速率 5-15℃·min-1，终温200-250℃，保持时间10-20min；空气流量350-450ml·min-1，氢气流量35-45ml·min-1，补充N2气流量20-30ml·min-1，后运行200-250℃，后运行时间3-10min；进酯类产物后中心切割时间的设置：10-12min阀打开，10-12min阀关闭，羟基乙醛被切至色谱柱HP-FFAP上分离；
进一步优选为分析条件：色谱柱Rtx-624流量1.9ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3.7ml/min，阻尼柱0.77m×100μm×0μm，进样器温度340℃，检测器温度280℃，进样量0.8μL，分流比100：2，柱温控制：初温90℃，保持时间6min，升温速率14℃·min-1，终温250℃，保持时间20min；空气流量440ml·min-1，氢气流量45ml·min-1，补充N2气流量28ml·min-1，后运行250℃，后运行时间10min。
或者，色谱柱Rtx-624流量1.5ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3.5ml/min，阻尼柱0.77m×100μm ×0μm，进样器温度250℃，检测器温度200℃，进样量0.4μL，分流比100:0.5，柱温控制：初温70℃，保持时间6min，升温速率5℃·min-1，终温200℃，保持时间11min；空气流量360ml·min-1，氢气流量38ml·min-1，补充N2气流量22ml·min-1，后运行210℃，后运行时间4min。
或者，色谱柱Rtx-624流量1ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3ml/min，阻尼柱0.77m×100μm ×0μm，进样器温度300℃，检测器温度260℃，进样量0.6μL，分流比100:1，柱温控制：初温80℃，保持时间5min，升温速率10℃·min-1，终温220℃，保持时间15min；空气流量400ml·min-1，氢气流量40ml·min-1，补充N2气流量25ml·min-1，后运行230℃，后运行时间5min。
中心切割时间：10.37min阀打开，10.8min阀关闭，羟基乙醛被切至色谱柱2上分离。
羟基乙醛含量定量:酯类物样品中羟基乙醛的含量按外标法定量，计算如式1，测定结果以质量百分数表示，
Xi＝Ai×fi…………式1
Xi：样品中组分i的浓度，％(质量分数)；
Ai：样品中组分i的峰面积；
fi：样品中组分i的绝对质量校正因子；
绝对校正因子的测定：以乙二醇为本底，加入羟基乙醛，配制不同质量浓度的羟基乙醛溶液，在色谱仪上进行分析，根据羟基乙醛的质量浓度和面积，计算得出羟基乙醛的绝对校正因子。如图1所示。
经计算，羟基乙醛的绝对校正因子f＝0.001796，其相关系数为0.9998，说明羟基乙醛的浓度在0.01％-1％之间时，检测器响应均有良好的线性。
本发明的技术方案所得到的技术效果：该方法适用于加氢装置脱酯塔塔顶酯类物质中羟基乙醛含量的测定，运用色谱分析方法方便快捷测定出羟基乙醛的含量，避免用单一色谱柱分析时羟基乙醛测定不出的问题，避免运用国标分光光度法测定时需稀释、显色时间长的问题。
附图说明
图1为羟基乙醛绝对校正因子的测定曲线。
图2为酯类物实际样品色谱分析图。
具体实施方案
实施例1
一种酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
色谱柱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1.5ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3.5ml/min，阻尼柱0.77m×100μm×0μm，进样器温度300℃，检测器温度260℃，进样量0.6μL，分流比100:1，柱温控制：初温80℃，保持时间5min，升温速率10℃·min-1，终温220℃，保持时间15min；空气流量400ml·min-1，氢气流量40ml·min-1，补充N2气流量 25ml·min-1，后运行230℃，后运行时间5min；
进酯类产物后中心切割时间：10.37min阀打开，10.8min阀关闭，羟基乙醛被切至色谱柱2 上分离。
羟基乙醛含量定量：酯类物样品中羟基乙醛的含量按外标法定量，计算如式1，测定结果以质量百分数表示，
Xi＝Ai×fi…………式1
Xi：样品中组分i的浓度，％；
Ai：样品中组分i的峰面积；
fi：样品中组分i的绝对质量校正因子；
所述的色谱柱Rtx-624选择长60m、内径0.25mm、膜厚1.4μm Rtx-624毛细管柱作为主分析柱；色谱柱HP-FFAP采用长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm强极性HP-FFAP毛细管柱。
按照色谱柱条件的设置、进一步优选分析条件以及测定的绝对校正因子对实际样品进行 6次测定，得出的羟基乙醛面积及含量如下表1：
测定次数 1 2 3 4 5 6 RSD
羟基乙酫的峰面积 9.382 9.511 9.404 9.355 9.288 9.44 0.81
羟基乙酫的质量百分含量 0.0169 0.0171 0.0169 0.0168 0.0167 0.0170 0.81
从表1中可以看出，实际样品测定的重复性良好，平行测定结果的RSD小于2。

Claims (9)

1.一种酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，所述的酯类产物为乙二醇、1,2丙二醇、乙二醇单甲酯、乙二醇单乙酯、1,2丁二醛、2-羟基甲基-1,3-二氧戊环、二乙二醇或碳酸乙烯酯，测定方法包括如下步骤：
色谱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1-2ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3-4ml/min，阻尼柱0.77m×100µm×0µm，进样器温度250-350℃，检测器温度200-300℃，进样量0.4-1.0µL，分流比100：0.5-2，柱温控制：初温70-90℃，保持时间3-6min，升温速率5-15℃·min-1，终温200-250℃，保持时间10-20min；空气流量350-450ml·min-1，氢气流量35-45ml·min-1，补充N2气流量20-30ml·min-1，后运行200-250℃，后运行时间3-10 min；
进酯类产物后中心切割时间的设置：10.37min阀打开，10.8min阀关闭，羟基乙醛被切至色谱柱HP-FFAP上分离；
羟基乙醛含量定量：酯类物样品中羟基乙醛的含量按外标法定量，计算如式1，测定结果以质量百分数表示，
Xi=Ai×fi…………式1
X i ：样品中组分i的浓度，%；
A i ：样品中组分i的峰面积；
f i ：样品中组分i的绝对质量校正因子。
2.根据权利要求1所述的酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，色谱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1.9ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3.7ml/min，阻尼柱0.77m×100µm×0µm，进样器温度340℃，检测器温度280℃，进样量0.8μL，分流比100：2，柱温控制：初温90℃，保持时间6min，升温速率14℃·min-1，终温250℃，保持时间20min；空气流量440ml·min-1，氢气流量45ml·min-1，补充N2气流量28ml·min-1，后运行250℃，后运行时间10 min。
3.根据权利要求1所述的酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，色谱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1.5ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3.5ml/min，阻尼柱0.77m×100µm×0µm，进样器温度250℃，检测器温度200℃，进样量0.4µL，分流比100: 0.5，柱温控制：初温70℃，保持时间6min，升温速率5℃·min-1，终温200℃，保持时间11min；空气流量360ml·min-1，氢气流量38ml·min-1，补充N2气流量22ml·min-1，后运行210℃，后运行时间4 min。
4.根据权利要求1所述的酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，色谱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3ml/min，阻尼柱0.77m×100µm×0µm，进样器温度300℃，检测器温度260℃，进样量0.6μL，分流比100: 1，柱温控制：初温80℃，保持时间5min，升温速率10℃·min-1，终温220℃，保持时间15min；空气流量400ml·min-1，氢气流量40ml·min-1，补充N2气流量25ml·min-1，后运行230℃，后运行时间5 min。
5.根据权利要求1所述的酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，色谱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3ml/min，阻尼柱0.77m×100µm×0µm，进样器温度280℃，检测器温度240℃，进样量0.6μL，分流比100: 1，柱温控制：初温80℃，保持时间5min，升温速率11.5℃·min-1，终温215℃，保持时间15min；空气流量410ml·min-1，氢气流量35ml·min-1，补充N2气流量25ml·min-1，后运行230℃，后运行时间8 min。
6.根据权利要求1所述的酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，色谱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3ml/min，阻尼柱0.77m×100µm×0µm，进样器温度300℃，检测器温度220℃，进样量0.6μL，分流比90: 1，柱温控制：初温85℃，保持时间7min，升温速率11℃·min-1，终温220℃，保持时间10min；空气流量410ml·min-1，氢气流量40ml·min-1，补充N2气流量26ml·min-1，后运行220℃，后运行时间5 min。
7.根据权利要求1所述的酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，色谱柱Rtx-624选择长60m、内径0.25mm、膜厚1.4μm Rtx-624毛细管柱作为主分析柱。
8.根据权利要求1所述的酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，色谱柱HP-FFAP采用长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm强极性HP-FFAP毛细管柱。
9.根据权利要求1所述的酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，色谱柱HP-FFAP采用长30m、内径0.3mm、膜厚0.2μm强极性HP-FFAP毛细管柱。
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