CN109164114A - 硅系离型膜交联率测试方法 - Google Patents

硅系离型膜交联率测试方法 Download PDF

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    • G01N2223/101—Different kinds of radiation or particles electromagnetic radiation
    • G01N2223/1016—X-ray

Abstract

本发明公开了硅系离型膜交联率测试方法，包括如下步骤：S1前期准备：调试X光涂布量测试仪，并设置测试参数；S2第一次测试：取一块离型膜，放置在测试平台上，用X光涂布量测试仪器测试其涂布量，并得到涂布量为X1；S3浸泡：将所述离型膜浸泡在装有制备该离型膜时所采用的溶剂的容器中，浸泡12~72小时，确保所述离型膜中未交联的硅油进入到所述溶剂中，浸泡完成后，自然风干；S4第二次测试：将经过步骤S3处理后的所述离型膜再采用X光涂布量测试仪测试离型膜的涂布量，并得到涂布量为X2；S5获得交联率：将步骤S2和步骤S4分别测得的涂布量X1和涂布量X2进行计算得到比值的百分比即为其交联率。

Description

硅系离型膜交联率测试方法
技术领域
本发明涉及离型膜测试技术领域，具体为硅系离型膜交联率测试方法。
背景技术
硅系离型膜除了其剥离力和残余接着率为基本性能指标，还有一些其他属性也是其重要指标，其中一项就是交联率。
硅系离型膜涂布的硅油，主要是分子量为几百到几万之间的硅链类高分子化合物，其硅氢键和双键为主要官能团，其中硅氢键含量和乙烯基含量的比值为离型力的主要影响因素。而在涂布及其烘干过程中，硅油交联率则是其稳定性和残余接着率的主要影响因素。
硅系离型膜在涂布后，其内部的硅氢键和乙烯基发生加成反应，反应过程，没有小分子生成，不会产生废弃物。但在涂层内部，硅氢键和乙烯基并不是完全按照1：1比例分布的，那么就会在局部产生剩余的硅氢键和乙烯基，由于其涂层较厚，硅油分子还可以在一定范围内流动。
由于硅油可以在溶解在合适的溶液中，那么涂层内部没有参与加聚反应的硅油分子也就可以溶解在溶剂中，由于涂层本身就是良好的透气性，未加聚的硅油分子也可以从涂层内部运动到其涂层表面上，溶解到溶剂中。
由于涂层经常只是微米级别（0.2-10微米），在检测中测量其重量不是可以实现的选择，为此，我们提出硅系离型膜交联率测试方法。
发明内容
本发明的目的在于提供硅系离型膜交联率测试方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：该硅系离型膜交联率测试方法，具体包括如下步骤：
S1前期准备：调试X光涂布量测试仪，并设置测试参数；
S2第一次测试：取一块离型膜，放置在测试平台上，用X光涂布量测试仪器测试其涂布量，并得到涂布量为X1；
S3浸泡：将所述离型膜浸泡在装有制备该离型膜时所采用的溶剂的容器中，浸泡12~72小时，确保所述离型膜中未交联的硅油进入到所述溶剂中，浸泡完成后，自然风干；
S4第二次测试：将经过步骤S3处理后的所述离型膜再采用X光涂布量测试仪测试离型膜的涂布量，并得到涂布量为X2；
S5获得交联率：将步骤S2和步骤S4分别测得的涂布量X1和涂布量X2进行计算得到比值的百分比即为其交联率。
采用上述技术方案，步骤S3中的浸泡时间取决于涂布量，涂布量越大所需时间越长，浸泡的溶剂与所浸泡的离型膜在制备过程中的所使用的溶剂相同；本发明采用涂布量来表示涂层的硅元素的含量，通过浸出前后涂布量的变化来表示其硅元素量的变化，通过对离型膜进行测试，测试完成后进行浸泡，并对浸泡后的离型膜进行再次测试，两次测试比值为其交联率，从而确定离型膜的稳定性和残余接着率；用涂布量俩表示涂层的硅元素的含量，通过浸出前后涂布量的变化来表示其硅元素量的变化，这样可以测得交联率，交联率的计算公式为：
J=X2/X1╳100%；
其中J为交联率，无单位；X2为浸泡后的涂布量，g/m2；X1为浸泡前的涂布量，g/m2。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S3中所用溶剂为甲苯、D120油溶剂、丁酮、正丁醇中的一种或至少两种的混合物组成的溶剂。溶剂与所浸泡的离型膜在制备过程中的所使用的溶剂相同，因此溶剂根据所测试的离型膜而不同，选取制备该离型膜时所用的溶剂可以避免该离型膜被其它溶剂污染引入新的物质。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S3中自然风干是在无尘环境下中进行的。避免被空气中的硅化合物污染影响其数值。无尘环境为千级无尘或者更高的百级无尘。
作为本发明的优选技术方案，所述溶剂为甲苯、丁酮和D120溶剂油的混合溶剂，所述甲苯、丁酮和D120溶剂油的重量比为1~1.5：1：1~1.5。
作为本发明的优选技术方案，所述溶剂为甲苯和丁酮的混合溶剂，所述甲苯和丁酮的重量比为1：1~2。
作为本发明的优选技术方案，所述溶剂为甲苯和D120溶剂油的混合溶剂，所述甲苯和D120溶剂油的重量比为1：1~2。
作为本发明的优选技术方案，所述溶剂为甲苯和正丁醇的混合溶剂，所述甲苯和正丁醇的重量比为1：1~2。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S3所用容器为不含有硅的容器。不能使用含硅的容器，是因为离型膜中含有硅油，会影响测试结果。
作为本发明的优选技术方案，步骤S3所用容器为塑料容器，包括PE容器或PP容器或PPSU容器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明用涂布量来表示涂层的硅元素的含量，通过浸出前后涂布量的变化来表示其硅元素量的变化，通过对离型膜进行测试，测试完成后进行浸泡，并对浸泡后的离型膜进行再次测试，通过对两次测试后的结果进行对比，比值的百分比即为其交联率，从而确定离型膜的稳定性和残余接着率。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：该硅系离型膜交联率测试方法，包括如下步骤：
S1前期准备：调试X光涂布量测试仪，并设置测试参数；
S2第一次测试：取一块离型膜，放置在测试平台上，用X光涂布量测试仪器测试其涂布量，并得到涂布量为X1；
S3浸泡：将所述离型膜浸泡在装有制备该离型膜时所采用的溶剂的PP容器中，浸泡12小时，确保所述离型膜中未交联的硅油进入到所述溶剂中，浸泡完成后，自然风干；所述溶剂为甲苯、丁酮和D120溶剂油的混合溶剂，所述甲苯、丁酮和D120溶剂油的重量比为1.5：1：1.5；
S4第二次测试：将经过步骤S3处理后的所述离型膜再采用X光涂布量测试仪测试离型膜的涂布量，并得到涂布量为X2；
S5获得交联率：将步骤S2和步骤S4分别测得的涂布量X1和涂布量X2进行计算得到比值的百分比即为其交联率。用涂布量来表示涂层的硅元素的含量，通过浸出前后涂布量的变化来表示其硅元素量的变化，经过测试得到，X1：0.180 g/m2，X2：0.152 g/m2，J=84.4%；测试所得的交联率为84.4％。
实施例2：该硅系离型膜交联率测试方法，包括如下步骤：
S1前期准备：调试X光涂布量测试仪，并设置测试参数；
S2第一次测试：取一块离型膜，放置在测试平台上，用X光涂布量测试仪器测试其涂布量，并得到涂布量为X1；
S3浸泡：将所述离型膜浸泡在装有制备该离型膜时所采用的溶剂的PP容器中，浸泡24小时，确保所述离型膜中未交联的硅油进入到所述溶剂中，浸泡完成后，自然风干；所述溶剂为甲苯和丁酮的混合溶剂，所述甲苯和丁酮的重量比为1：1；
S4第二次测试：将经过步骤S3处理后的所述离型膜再采用X光涂布量测试仪测试离型膜的涂布量，并得到涂布量为X2；
S5获得交联率：将步骤S2和步骤S4分别测得的涂布量X1和涂布量X2进行计算得到比值的百分比即为其交联率。用涂布量来表示涂层的硅元素的含量，通过浸出前后涂布量的变化来表示其硅元素量的变化，经过测试得到，X1：2.608 g/m2，X2：2.285 g/m2，J=87.6%；测试所得的交联率为87.6％。
实施例3：该硅系离型膜交联率测试方法，包括如下步骤：
S1前期准备：调试X光涂布量测试仪，并设置测试参数；
S2第一次测试：取一块离型膜，放置在测试平台上，用X光涂布量测试仪器测试其涂布量，并得到涂布量为X1；
S3浸泡：将所述离型膜浸泡在装有制备该离型膜时所采用的溶剂的PP容器中，浸泡36小时，确保所述离型膜中未交联的硅油进入到所述溶剂中，浸泡完成后，自然风干；所述溶剂为甲苯和D120溶剂油的混合溶剂，所述甲苯和D120溶剂油的重量比为1：1；
S4第二次测试：将经过步骤S3处理后的所述离型膜再采用X光涂布量测试仪测试离型膜的涂布量，并得到涂布量为X2；
S5获得交联率：将步骤S2和步骤S4分别测得的涂布量X1和涂布量X2进行计算得到比值的百分比即为其交联率。用涂布量来表示涂层的硅元素的含量，通过浸出前后涂布量的变化来表示其硅元素量的变化，经过测试得到，X1：0.158 g/m2，X2：0.124 g/m2，J=78.5%；测试所得的交联率为78.5％。
实施例4：该硅系离型膜交联率测试方法，包括如下步骤：
S1前期准备：调试X光涂布量测试仪，并设置测试参数；
S2第一次测试：取一块离型膜，放置在测试平台上，用X光涂布量测试仪器测试其涂布量，并得到涂布量为X1；
S3浸泡：将所述离型膜浸泡在装有制备该离型膜时所采用的溶剂的PP容器中，浸泡72小时，确保所述离型膜中未交联的硅油进入到所述溶剂中，浸泡完成后，自然风干；所述溶剂为甲苯和正丁醇的混合溶剂，所述甲苯和正丁醇的重量比为1：1；
S4第二次测试：将经过步骤S3处理后的所述离型膜再采用X光涂布量测试仪测试离型膜的涂布量，并得到涂布量为X2；
S5获得交联率：将步骤S2和步骤S4分别测得的涂布量X1和涂布量X2进行计算得到比值的百分比即为其交联率。用涂布量来表示涂层的硅元素的含量，通过浸出前后涂布量的变化来表示其硅元素量的变化，经过测试得到，X1：5.56 g/m2，X2：4.58 g/m2；J：82.4%；测试所得的交联率为82.4％。
本发明用涂布量来表示涂层的硅元素的含量，通过浸出前后涂布量的变化来表示其硅元素量的变化，通过对离型膜进行测试，测试完成后进行浸泡，并对浸泡后的离型膜进行再次测试，通过对两次测试后的结果进行对比，比值的百分比即为其交联率，从而确定离型膜的稳定性和残余接着率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种硅系离型膜交联率测试方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
S1前期准备：调试X光涂布量测试仪，并设置测试参数；
S2第一次测试：取一块离型膜，放置在测试平台上，用X光涂布量测试仪器测试其涂布量，并得到涂布量为X1；
S3浸泡：将所述离型膜浸泡在装有制备该离型膜时所采用的溶剂的容器中，浸泡12~72小时，确保所述离型膜中未交联的硅油进入到所述溶剂中，浸泡完成后，自然风干；
S4第二次测试：将经过步骤S3处理后的所述离型膜再采用X光涂布量测试仪测试离型膜的涂布量，并得到涂布量为X2；
S5获得交联率：将步骤S2和步骤S4分别测得的涂布量X1和涂布量X2进行计算得到比值的百分比即为其交联率。
2.根据权利要求1所述的硅系离型膜交联率测试方法，其特征在于：所述步骤S3中所用溶剂为甲苯、D120油溶剂、丁酮、正丁醇中的一种或至少两种的混合物组成的溶剂。
3.根据权利要求1所述的硅系离型膜交联率测试方法，其特征在于：所述步骤S3中自然风干是在无尘环境下中进行的。
4.根据权利要求2所述的硅系离型膜交联率测试方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、丁酮和D120溶剂油的混合溶剂，所述甲苯、丁酮和D120溶剂油的重量比为1~1.5：1：1~1.5。
5.根据权利要求2所述的硅系离型膜交联率测试方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯和丁酮的混合溶剂，所述甲苯和丁酮的重量比为1：1~2。
6.根据权利要求2所述的硅系离型膜交联率测试方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯和D120溶剂油的混合溶剂，所述甲苯和D120溶剂油的重量比为1：1~2。
7.根据权利要求2所述的硅系离型膜交联率测试方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯和正丁醇的混合溶剂，所述甲苯和正丁醇的重量比为1：1~2。
8.根据权利要求1所述的硅系离型膜交联率测试方法，其特征在于：所述步骤S3所用容器为不含有硅的容器。
9.根据权利要求8所述的硅系离型膜交联率测试方法，其特征在于：步骤S3所用容器为塑料容器，包括PE容器或PP容器或PPSU容器。
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