CN109161228A - 一种硬脂酸改性石墨烯的制备方法及应用方法 - Google Patents

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Abstract

一种硬脂酸改性石墨烯的制备方法及应用方法，将硬脂酸溶于丙酮制备硬脂酸溶液，该硬脂酸溶液的浓度为5％至饱和；将氧化石墨烯放入该硬脂酸溶液中配置成混合物，将该硬脂酸溶液与该氧化石墨烯构成的混合物置入超声处理环境中，在常温条件超声处理1～3h，然后用高速离心机分离出改性石墨烯，并用丙酮进行超声清洗，离心分离和丙酮清洗至少3次，获得硬脂酸改性石墨烯，将硬脂酸改性石墨烯以0.1％～10％的质量百分比添加到环氧树脂中，在高速砂磨机中研磨后，获得硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料。本发明改善了氧化石墨烯在环氧涂料中的分散性和稳定性，操作工艺简单、无毒、无污染、分散效果好。

Description

一种硬脂酸改性石墨烯的制备方法及应用方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，特别是一种硬脂酸改性石墨烯的制备方法及应用方法。
背景技术
有机涂料作为金属材料最有效、最经济、应用最普遍的防腐方法，是金属基材防腐蚀的基础，其中一半以上是环氧树脂基防腐涂料。国内外大量的防腐工程和科学实验证明，鳞片型填料(云母、玻璃鳞片等)可以提高环氧涂层对腐蚀介质的阻隔性能。鳞片填料可在涂层内形成迷宫效应，延长腐蚀介质在涂层内的传输路径，以达到阻滞腐蚀介质在涂层中传输的目的。但传统的鳞片型填料的尺寸较大，一般在微米级，因此比表面积较小。通常添加量要大于30％(质量比)才能在防腐涂层内形成迷宫效应，实现其防腐性能。但填料量过高，将会引起涂料的流变特性、对金属的浸润性、固化收缩率、漆膜脆性等方面的劣化。另外，无机填料和有机环氧树脂间的相容性很差，制备涂料时需要高速机械研磨，以达到无机填料在涂料内均匀分散的目的，但储存一段时间后还会出现无机填料和有机环氧树脂间的相分离和分层现象，严重的会导致涂料失效。工艺简单、成本低廉、绿色环保的石墨烯改性处理是今后的发展方向。然而常用的改性方法具有操作复杂的缺点，如：需要高温以及繁杂的辅助处理工艺和复杂的处理设备，存在处理成本高、费时等缺点。
石墨烯的基本结构为碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，石墨烯是目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，但石墨烯表面没有可以发生反应的活性点，很难对其进行改性。氧化石墨烯具有羟基、羧基、环氧基等活性点，市售的氧化石墨烯分为单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯等，但氧化石墨烯和环氧树脂的分子结构差异很大，彼此间的界面相容性不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种硬脂酸改性石墨烯的制备方法及应用方法，其通过超声处理的手段将硬脂酸分子引入到石墨烯纳米片层上，可以提高石墨烯填料与涂料中的环氧树脂和固化剂之间的界面相容性，解决石墨烯在涂料和涂层中的析出、团聚等问题。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种硬脂酸改性石墨烯的制备方法，将硬脂酸溶于丙酮制备硬脂酸溶液，该硬脂酸溶液的浓度为5％(质量分数)至饱和；将氧化石墨烯放入该硬脂酸溶液中配置成混合物，该氧化石墨烯与该硬脂酸溶液的质量比为5～50:100；将该硬脂酸溶液与该氧化石墨烯构成的混合物置入超声处理环境中，在常温条件超声处理1～3h，然后用高速离心机分离出改性石墨烯，并用丙酮进行超声清洗，离心分离和丙酮清洗至少3次，获得硬脂酸改性石墨烯。
进一步的，将所述硬脂酸改性石墨烯放入烘箱中，烘干至恒重。
进一步的，所述烘箱中烘干过程的温度为50℃～80℃。
进一步的，所述硬脂酸溶液的浓度为8％～25％(质量分数)。
进一步的，所述氧化石墨烯与所述硬脂酸溶液的质量比为10～40:100。
一种硬脂酸改性石墨烯的应用方法，将所述的硬脂酸改性石墨烯以0.1％～10％的质量百分比添加到环氧树脂中，在高速砂磨机中研磨20～50分钟后，获得硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料。
进一步的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂或脂肪族环氧树脂。
进一步的，所述硬脂酸改性石墨烯添加量为0.5％～5％(质量分数)。
本发明的有益效果是：本发明硬脂酸改性石墨烯的制备方法及应用方法，其处理工艺简单、反应条件温和、无毒、无污染、分散效果好，采用超声波室温条件下在含有硬脂酸的丙酮溶液中处理氧化石墨烯，不需加热，具有安全、环保特点；经过硬脂酸改性石墨烯，在环氧涂料中具有极高的分散性和稳定性。
附图说明
图1是本发明硬脂酸改性石墨烯的制备方法的流程示意图。
图2是本发明硬脂酸改性石墨烯在环氧涂料中放置180天后的分散状态图。
图3是未改性的氧化石墨烯在环氧涂料中放置1天后的分散状态图。
具体实施方式
以下通过若干具体实施例对本发明进行进一步说明。
如图1所示，本发明提供一种硬脂酸改性石墨烯的制备方法，将硬脂酸溶于丙酮制备硬脂酸溶液，将氧化石墨烯放入该硬脂酸溶液中配置成混合物，将该硬脂酸溶液与该氧化石墨烯构成的混合物置入超声处理环境中，在常温条件超声处理1～3h，然后用高速离心机分离出改性石墨烯，并用丙酮进行超声清洗，离心分离和丙酮清洗至少3次，获得硬脂酸改性石墨烯。
实施例1
首先将过量硬脂酸溶于丙酮中，制备200克硬脂酸饱和溶液，然后将过量的硬脂酸过滤除去，在硬脂酸丙酮饱和溶液中加入100克单层的氧化石墨烯，经初步混合后放入容器内，在超声波清洗机中超声处理2小时。将经过超声波处理的硬脂酸改性石墨烯在转速为16000rpm的高速离心机内分离出硬脂酸改性石墨烯，然后用丙酮进行超声清洗3次，每次清洗后用高速离心机分离。将清洗和分离后的硬脂酸改性石墨烯放入烘箱中，在80℃条件干燥至恒重，即得硬脂酸改性石墨烯。
称取所得到的硬脂酸改性石墨烯5克与95克环氧当量160-180g.mol-1的双酚F型环氧树脂混合后，在高速研磨机中研磨30分钟获得硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料。从本实施例的经过硬脂酸改性石墨烯在环氧涂料中的储存稳定性可见，改性后石墨烯与环氧树脂的相容性大为提高。
如附图2、图3所示，本实施例硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料经过180天放置，无沉淀；而未经改性的氧化石墨烯/环氧树脂复合涂料放置1天后，即发生氧化石墨烯的沉淀。
实施例2
首先将50克硬脂酸溶于900克丙酮中，制备5.3wt％硬脂酸的丙酮溶液，然后在硬脂酸的丙酮溶液中加入190克双层的氧化石墨烯，经初步混合后放入容器内，在超声波清洗机中超声处理3小时。将经过超声波处理的硬脂酸改性石墨烯在转速为16000rpm的高速离心机内分离出硬脂酸改性石墨烯，然后用丙酮进行超声清洗5次，每次清洗后用高速离心机分离。将清洗和分离后的硬脂酸改性石墨烯放入烘箱中，在60℃条件干燥至恒重，即得硬脂酸改性石墨烯。
称取所得到的硬脂酸改性石墨烯1克与99克环氧当量200-220g.mol-1的脂肪族环氧树脂混合后，在高速研磨机中研磨30分钟获得硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料。
如附图2、图3所示，本实施例硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料经过180天放置，无沉淀。而未经改性的氧化石墨烯/环氧树脂复合涂料放置1天后，即发生氧化石墨烯的沉淀。
实施例3
首先将5公斤硬脂酸溶于45公斤丙酮中，制备10wt％硬脂酸的丙酮溶液，然后在硬脂酸的丙酮溶液中加入20公斤多层的氧化石墨烯，经初步混合后放入容器内，在超声波清洗机中超声处理1小时。将经过超声波处理的硬脂酸改性石墨烯在转速为16000rpm的高速离心机内分离出硬脂酸改性石墨烯，然后用丙酮进行超声清洗7次，每次清洗后用高速离心机分离。将清洗和分离后的硬脂酸改性石墨烯放入烘箱中，在50℃条件干燥至恒重，即得硬脂酸改性石墨烯。
称取所得到的硬脂酸改性石墨烯0.7公斤与99.3公斤环氧当量185-195g.mol-1的酚醛环氧树脂混合后，在高速研磨机中研磨30分钟获得硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料。
如附图2、图3所示，本实施例硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料经过180天放置，无沉淀。而未经改性的氧化石墨烯/环氧树脂复合涂料放置1天后，即发生氧化石墨烯的沉淀。
实施例4
首先将1公斤硬脂酸溶于19公斤丙酮中，制备5wt％硬脂酸的丙酮溶液，然后在硬脂酸的丙酮溶液中加入6公斤多层的氧化石墨烯，经初步混合后放入容器内，在超声波清洗机中超声处理1.5小时。将经过超声波处理的硬脂酸改性石墨烯在转速为16000rpm的高速离心机内分离出纳米硬脂酸改性石墨烯，然后用丙酮进行超声清洗3次，每次清洗后用高速离心机分离。将清洗和分离后的硬脂酸改性石墨烯放入烘箱中，在75℃条件干燥至恒重，即得硬脂酸改性石墨烯。
称取所得到的硬脂酸改性石墨烯0.8公斤与99.2公斤环氧当量210-244g.mol-1的双酚A型环氧树脂混合后，在高速研磨机中研磨50分钟获得硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料。
如附图2、图3所示，本实施例硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料经过180天放置，无沉淀。而未经改性的氧化石墨烯/环氧树脂复合涂料放置1天后，即发生氧化石墨烯的沉淀。
实施例5
首先将3公斤硬脂酸溶于17公斤丙酮中，制备15wt％硬脂酸的丙酮溶液，然后在硬脂酸的丙酮溶液中加入1公斤多层的氧化石墨烯，经初步混合后放入容器内，在超声波清洗机中超声处理2.7小时。将经过超声波处理的硬脂酸改性石墨烯在转速为16000rpm的高速离心机内分离出纳米硬脂酸改性石墨烯，然后用丙酮进行超声清洗3次，每次清洗后用高速离心机分离。将清洗和分离后的硬脂酸改性石墨烯放入烘箱中，在68℃条件干燥至恒重，即得硬脂酸改性石墨烯。
称取所得到的硬脂酸改性石墨烯0.9公斤与99.1公斤环氧当量165-185g.mol-1的双酚F型环氧树脂混合后，在高速研磨机中研磨40分钟获得硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料。
如附图2、图3所示，本实施例硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料经过180天放置，无沉淀。而未经改性的氧化石墨烯/环氧树脂复合涂料放置1天后，即发生氧化石墨烯的沉淀。
实施例结果表明，本发明硬脂酸改性石墨烯改性后，在很大程度上改善了氧化石墨烯在环氧涂料中的分散性和稳定性，避免了常用的高温或强酸处理等复杂的工艺，具有操作工艺简单、无毒、无污染、分散效果好等优点，易于实现工业化生产。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种硬脂酸改性石墨烯的制备方法，其特征在于，将硬脂酸溶于丙酮制备硬脂酸溶液，该硬脂酸溶液的浓度为5％至饱和；将氧化石墨烯放入该硬脂酸溶液中配置成混合物，该氧化石墨烯与该硬脂酸溶液的质量比为5～50:100；将该硬脂酸溶液与该氧化石墨烯构成的混合物置入超声处理环境中，在常温条件超声处理1～3h，然后用高速离心机分离出改性石墨烯，并用丙酮进行超声清洗，离心分离和丙酮清洗至少3次，获得硬脂酸改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述的硬脂酸改性石墨烯的制备方法，其特征在于：将所述硬脂酸改性石墨烯放入烘箱中，烘干至恒重。
3.根据权利要求2所述的硬脂酸改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述烘箱中烘干过程的温度为50℃～80℃。
4.根据权利要求1所述的硬脂酸改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸溶液的浓度为8％～25％。
5.根据权利要求1所述的硬脂酸改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯与所述硬脂酸溶液的质量比为10～40:100。
6.一种硬脂酸改性石墨烯的应用方法，其特征在于：将权利要求1至5中任一项所述的硬脂酸改性石墨烯以0.1％～10％的质量百分比添加到环氧树脂中，在高速砂磨机中研磨20～50分钟后，获得硬脂酸改性石墨烯/环氧树脂复合涂料。
7.根据权利要求6所述的硬脂酸改性石墨烯的应用方法，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂或脂肪族环氧树脂。
8.根据权利要求6或7所述的硬脂酸改性石墨烯的应用方法，其特征在于：所述硬脂酸改性石墨烯添加量为0.5％～5％。
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