CN109142582A - 气相色谱仪fpd检测器和ecd检测器共用的检测方法 - Google Patents

气相色谱仪fpd检测器和ecd检测器共用的检测方法 Download PDF

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Abstract

气相色谱仪FPD检测器和ECD检测器共用的检测方法，该方法是在配置有FPD检测器和ECD检测器的TRACE1310气相色谱仪中，控制FPD检测器和ECD检测器同时工作，同时进行有机磷类农药、有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测。本发明实现了FPD检测器和ECD检测器同时检测，解决了长期以来FPD检测器和ECD检测器只能分别工作的问题，大大提高了检测分析工作效率，又能保证检测结果的准确性、可靠性，同时避免反复拆卸对仪器造成的损伤和污染。

Description

气相色谱仪FPD检测器和ECD检测器共用的检测方法
技术领域
本发明属于农产品中农药残留检测方法技术领域。
背景技术
在按NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(以下称NY/T 761-2008)标准进行农产品质量安全检测时，气相色谱仪具备检测有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药三类共计95项农药残留的功能，其中火焰光度检测器(FPD检测器)检测54项有机磷类农药，电子俘获检测器(ECD检测器)检测41项有机氯和拟除虫菊酯类农药。按该标准中方法一：推荐一台气相色谱仪同时安装两个相同检测器(2个FPD或者2个ECD)，则至少需要同时拥有两台气相色谱仪才能满足既检测机磷类农药又检测有机氯和拟除虫菊酯类农药的需求。但高昂的成本是大多数检测机构所不能承担的，多数检测机构仅有一台同时装配有FPD和ECD两个不同检测器的气相色谱仪,以此来分批对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药残留进行检测。其检测方法是先按NY/T 761-2008标准中有机磷类农药多残留检测方法二用FPD对有机磷进行检测，此时ECD检测器端不工作，需要拆下连接ECD检测器端的色谱柱，并将相应端口堵住，避免检测过程中造成ECD检测器的污染。待有机磷项目检测结束，关机冷却仪器，取下有机磷检测项目使用的色谱柱，堵住相应端口，在ECD检测器和相应进样口端连接上检测有机氯和拟除虫菊酯类农药的色谱柱，然后再按NY/T 761-2008标准中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测方法二用ECD对有机氯和拟除虫菊酯类农药进行检测。使用这种传统方法虽然能满足既检测有机磷类农药又检测有机氯和拟除虫菊酯类农药的需求，但操作麻烦，耗时长，检测工作效率低下，而且不断的拆卸会对仪器设备造成损伤，接口处螺纹滑丝极为常见，更有甚者引入外界污染，直接污染检测器，造成更大的损失。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的不足，提供一种操作简单，检测工作效率高的气相色谱仪FPD检测器和ECD检测器共用的检测方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
气相色谱仪FPD检测器和ECD检测器共用的检测方法，该方法是在配置有FPD检测器和ECD检测器的TRACE1310气相色谱仪中，控制FPD检测器和ECD检测器同时工作，同时进行有机磷类农药、有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测，具体步骤如下：
(1)开启相应辅助设备：采用配置有FPD检测器和ECD检测器的TRACE1310气相色谱仪，开启稳压器电源，打开空气压缩机电源，打开为仪器供应载气的氮气瓶气阀和为FPD检测器供应燃气的氢气瓶气阀，调整合适的分压阀压力；
(2)建立FPD检测器和ECD检测器同时工作的方式：调整仪器状态，设定FPD检测器和ECD检测器的检测条件，具体为设定FPD检测器进样口温度220℃、检测器温度270℃，载气为N2，载气流速为1.5ml/min，燃气种类为H2，燃气流速为95ml/min，助燃气种类为Air，助燃气流速为115ml/min，进样方式采用不分流进样；设定ECD检测器进样口温度200℃、检测器温度320℃，载气为N2，载气流速为1.5ml/min，进样方式采用分流进样，分流比10:1；FPD检测器端选用100％聚二甲基硅氧烷TR-1色谱柱，规格为30m×0.25mm×1.0μm，ECD检测器端选用5％苯基聚硅氧烷TR-5色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；设置100％二甲基硅氧烷TR-1色谱柱和5％苯基聚硅氧烷TR-5色谱柱的柱温初始温度为100℃、最高温度为270℃；监视基线时间大于3小时，FPD检测器基线值稳定在小于30pA*min的数值，ECD检测器基线值稳定在小于5kHz*min的数值；尝试进样检测，FPD检测器端检测丙酮纯溶剂，ECD检测器端检测正己烷纯溶剂；
(3)配制标准工作溶液：将-18℃下储存的多个有机磷标准母液、有机氯和拟除虫菊酯标准母液置于室内回温至室温，采用逐级稀释法配制成两组混标；一组为有机磷类农药混标，其组分为甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、乐果、敌敌畏、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、毒死蜱、氧化乐果、乙酰甲胺磷，浓度为0.1μg/m，另一组为有机氯和拟除虫菊酯类农药混标，其组分为四种六六六、氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、五氯硝基苯、腐霉利、乙烯菌核利，浓度为0.1μg/m；
(4)同时检测有机磷类农药和有机氯和拟除虫菊酯类农药：将有机磷类农药混标移至FPD检测器，将有机氯和拟除虫菊酯类农药混标移至ECD检测器，控制100％二甲基硅氧烷TR-1色谱柱和5％苯基聚硅氧烷TR-5色谱柱的柱温升温程序，柱温在100℃保持1min,以25℃/min升至150℃，保持2min，再以6℃/min升至270℃，保持8min；在100℃保持1min初始温度下，甲胺磷和敌敌畏实现良好的基线分离；在270℃，农药残留项目氟胺氰菊酯、溴氰菊酯出峰完整，既检测了有机磷类农药，又检测了有机氯和拟除虫菊酯类农药。
本发明步骤(1)所述助燃气分压阀的压力调节至0.5MPa，氮气分压阀压力调节至0.6MPa，氢气分压阀压力调节至0.3MPa，氮气和氢气纯度达到99.999％。
本发明通过深入的研究和分析并经过实验验证，确定了TRACE1310气相色谱仪上的FPD检测器和ECD检测器可以在相同的初始温度下同时工作。根据有机磷类农药、有机氯和拟除虫菊酯类农药的特性，确定了色谱柱柱温的最佳初始温度、最高温度及柱温升温程序，同时配合最佳的色谱柱类型及载气、燃气、助燃气、流速，获得了既满足有机磷类农药检测又能兼顾有机氯和拟除虫菊酯类农药检测的色谱条件，实现了FPD检测器和ECD检测器同时检测，解决了长期以来FPD检测器和ECD检测器只能分别工作的问题，大大提高了检测分析工作效率，又能保证检测结果的准确性、可靠性，同时避免反复拆卸对仪器造成的损伤和污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的内容。
TRACE1310气相色谱仪的FPD检测器和ECD检测器两者共用的检测方法，该方法是在配置有双检测器即FPD检测器和ECD检测器的TRACE1310气相色谱仪中，控制FPD检测器和ECD检测器同时工作，同时进行有机磷类农药、有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测，具体步骤如下：
(1)检测仪器准备：采用配置有FPD检测器和ECD检测器的TRACE1310气相色谱仪，检查进样针安装正确，色谱柱选用得当，各端口连接正确。开启稳压器电源，打开空气压缩机电源，打开为仪器供应载气的氮气瓶气阀和为FPD检测器供应燃气的氢气瓶气阀，调整合适的分压阀压力。氮气瓶分压阀压力调节至0.6MPa，氢气瓶分压阀压力调节至0.3MPa，氮气和氢气纯度要达到99.999％以上。助燃气分压阀压力调节至0.5MPa。
(2)建立FPD检测器和ECD检测器同时工作的方式：调整仪器状态，先验证该仪器方法的可行性，初步建立能满足FPD检测器和ECD检测器同时工作的仪器方法，进行基线监视，完成基线监视后，尝试进样，以纯溶剂作为样品，验证仪器是否能正常运行。确定仪器能正常运行后，设定FPD检测器和ECD检测器的检测条件，为同时检测有机磷类农药和有机氯和拟除虫菊酯类农药做好准备。
(3)配制标准工作溶液：将-18℃下储存的多个有机磷标准母液、有机氯和拟除虫菊酯标准母液置于室内回温至室温，采用逐级稀释法配制成两组混标；一组为有机磷类农药混标，其组分为甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、乐果、敌敌畏、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、毒死蜱、氧化乐果、乙酰甲胺磷，浓度为0.1μg/m，另一组为有机氯和拟除虫菊酯类农药混标，其组分为四种六六六、氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、五氯硝基苯、腐霉利、乙烯菌核利，浓度为0.1μg/m。
检测前，先验证上述步骤(2)初步建立的仪器方法针对多组分农残的适用性：测定两组混标中各组分农残标准出峰情况，验证该仪器方法能否适用。通过步骤测定发现，在色谱柱柱温150℃保持2min的初始温度下，有机磷类农药出峰时间在前的甲胺磷和敌敌畏基线分离效果不好，试验后发现降低初始温度至100℃保持1min，甲胺磷和敌敌畏实现了良好的基线分离，很好地解决该问题。通过测定还发现在色谱柱柱温250℃最高温度下，氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等农药残留项目出峰不完全，提高最高温度至270℃，氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等农药残留项目出峰完整，也很好地解决了问题。在确定了最优的色谱柱柱温初始温度和最高温度后，再次测定两组混标，发现一个升温梯度仍不能满足多农残组分的测定，再增加一个升温梯度，即100℃保持1min后,以25℃/min升至150℃，保持2min，再以6℃/min升至270℃，保持8min的升温程序，就能满足既检测有机磷类农药、又检测有机氯和拟除虫菊酯类农药的要求，非常有效地解决了存在的技术问题。
(4)同时检测有机磷类农药和有机氯和拟除虫菊酯类农药：设定FPD检测器进样口温度220℃、检测器温度270℃，载气为N2，载气流速为1.5ml/min，燃气种类为H2，燃气流速为95ml/min，助燃气种类为Air，助燃气流速为115ml/min，进样方式采用不分流进样；设定ECD检测器进样口温度200℃、检测器温度320℃，载气为N2，载气流速为1.5ml/min，进样方式采用分流进样，分流比10:1；FPD检测器端选用100％聚二甲基硅氧烷TR-1色谱柱，规格为30m×0.25mm×1.0μm，ECD检测器端选用5％苯基聚硅氧烷TR-5色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；设置100％二甲基硅氧烷TR-1色谱柱和5％苯基聚硅氧烷TR-5色谱柱的柱温初始温度为100℃、最高温度为270℃。
将有机磷类农药混标移至FPD检测器，将有机氯和拟除虫菊酯类农药混标移至ECD检测器，控制100％二甲基硅氧烷TR-1色谱柱和5％苯基聚硅氧烷TR-5色谱柱的柱温升温程序，柱温在100℃保持1min,以25℃/min升至150℃，保持2min，再以6℃/min升至270℃，保持8min；在100℃保持1min初始温度下，甲胺磷和敌敌畏实现良好的基线分离；在270℃，农药残留项目氟胺氰菊酯、溴氰菊酯出峰完整，实现了既检测有机磷类农药，又检测有机氯和拟除虫菊酯类农药。
监视基线时间大于3小时，且要求FPD基线值稳定在小于30pA*min的数值，ECD基线值稳定在小于5kHz*min的数值。尝试进样检测，FPD端检测丙酮纯溶剂，ECD端检测正己烷纯溶剂，在1.5min左右处均出现了相应溶剂的溶剂峰。
采用本发明方法进行仪器重复性评价，连续进样六针，FPD检测器测得马拉硫磷的RSD是0.78％，ECD检测器测得α-666的RSD值是0.27％，远高于≤3％的标准要求，定量重复性极好。
本发明方法不仅局限应用于TRACE1310型气相色谱仪，装配有两个不同的检测器和双进样器的其他气相色谱仪同样适用，可广泛应用于农产品质量安全检测、兽药检测等。

Claims (2)

1.气相色谱仪FPD检测器和ECD检测器共用的检测方法，其特征在于，该方法是在配置有FPD检测器和ECD检测器的TRACE1310气相色谱仪中，控制FPD检测器和ECD检测器同时工作，同时进行有机磷类农药、有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测，具体步骤如下：
(1)开启相应辅助设备：采用配置有FPD检测器和ECD检测器的TRACE1310气相色谱仪，开启稳压器电源，打开空气压缩机电源，打开为仪器供应载气的氮气瓶气阀和为FPD检测器供应燃气的氢气瓶气阀，调整合适的分压阀压力；
(2)建立FPD检测器和ECD检测器同时工作的方式：调整仪器状态，设定FPD检测器和ECD检测器的检测条件，具体为设定FPD检测器进样口温度220℃、检测器温度270℃，载气为N2，载气流速为1.5ml/min，燃气种类为H2，燃气流速为95ml/min，助燃气种类为Air，助燃气流速为115ml/min，进样方式采用不分流进样；设定ECD检测器进样口温度200℃、检测器温度320℃，载气为N2，载气流速为1.5ml/min，进样方式采用分流进样，分流比10:1；FPD检测器端选用100％聚二甲基硅氧烷TR-1色谱柱，规格为30m×0.25mm×1.0μm，ECD检测器端选用5％苯基聚硅氧烷TR-5色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；设置100％二甲基硅氧烷TR-1色谱柱和5％苯基聚硅氧烷TR-5色谱柱的柱温初始温度为100℃、最高温度为270℃；监视基线时间大于3小时，FPD检测器基线值稳定在小于30pA*min的数值，ECD检测器基线值稳定在小于5kHz*min的数值；尝试进样检测，FPD检测器端检测丙酮纯溶剂，ECD检测器端检测正己烷纯溶剂；
(3)配制标准工作溶液：将-18℃下储存的多个有机磷标准母液、有机氯和拟除虫菊酯标准母液置于室内回温至室温，采用逐级稀释法配制成两组混标；一组为有机磷类农药混标，其组分为甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、乐果、敌敌畏、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、毒死蜱、氧化乐果、乙酰甲胺磷，浓度为0.1μg/m，另一组为有机氯和拟除虫菊酯类农药混标，其组分为四种六六六、氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、五氯硝基苯、腐霉利、乙烯菌核利，浓度为0.1μg/m；
(4)同时检测有机磷类农药和有机氯和拟除虫菊酯类农药：将有机磷类农药混标移至FPD检测器，将有机氯和拟除虫菊酯类农药混标移至ECD检测器，控制100％二甲基硅氧烷TR-1色谱柱和5％苯基聚硅氧烷TR-5色谱柱的柱温升温程序，柱温在100℃保持1min,以25℃/min升至150℃，保持2min，再以6℃/min升至270℃，保持8min；在100℃保持1min初始温度下，甲胺磷和敌敌畏实现良好的基线分离；在270℃，农药残留项目氟胺氰菊酯、溴氰菊酯出峰完整，既检测了有机磷类农药，又检测了有机氯和拟除虫菊酯类农药。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪FPD检测器和ECD检测器共用的检测方法，其特征在于，上述步骤(1)所述助燃气分压阀的压力调节至0.5MPa，氮气分压阀压力调节至0.6MPa，氢气分压阀压力调节至0.3MPa，氮气和氢气纯度达到99.999％。
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