CN109142046A - 一种水凝胶颗粒强度测定装置及方法 - Google Patents

一种水凝胶颗粒强度测定装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水凝胶颗粒强度测定装置及方法，该水凝胶颗粒强度测定装置中压力传感器设置在水凝胶颗粒盛装容器的底面下方，水凝胶颗粒盛装容器中包含有机玻璃压板，水凝胶颗粒盛装容器两侧设有纵向刻度线，水凝胶颗粒盛装容器的侧面设有排水孔，有机玻璃压板设置在水凝胶颗粒待测样品上，有机玻璃压板与水凝胶颗粒盛装容器侧面之间无缝隙且可上下移动。该水凝胶颗粒强度测定装置搭配颗粒强度测定仪解决了水凝胶颗粒的强度测定问题，实现了不同材料、不同粒径的水凝胶颗粒强度的测定，并可对复合材料不同配比的水凝胶颗粒进行强度的优选，测试方法简单，操作方便。

Description

一种水凝胶颗粒强度测定装置及方法
技术领域
本发明属于水凝胶颗粒强度的测定技术领域，尤其涉及一种水凝胶颗粒强度测定装置及方法。
背景技术
水凝胶颗粒是交联的高分子网络中包含大量水分的一类软湿性材料。水凝胶颗粒是由水溶性或亲水性的高分子，通过一定的化学交联或物理交联方式形成的。目前制备水凝胶颗粒的材料有天然有机载体材料如纤维素及其衍生物、壳聚糖、琼脂、海藻酸盐等；合成高分子材料如聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯酰胺、光固化树脂等；交联剂如戊二醛、氯化钙、硝酸钙、1，6-己二胺溶液、硼酸等。常见水凝胶颗粒如聚乙烯醇(PVA)+饱和硼酸、海藻酸钠(SA)+氯化钙(CaCl2)、聚乙烯醇(PVA)+海藻酸钠(SA)+氯化钙(CaCl2)+饱和硼酸等。具有不同性能的水凝胶颗粒可应用于不同的领域，如食品、药品、环保等。为了获得水凝胶颗粒的性能参数，常需测定其物化指标，强度是水凝胶颗粒必不可少的一项重要指标。然而，目前常见的测定颗粒强度的方法主要是针对固态硬刚性颗粒，采用受压破碎的方式测定其破裂强度，不适于测试高弹性、受压不易破碎的水凝胶颗粒强度。
中国专利CN2133839Y公布了一种颗粒强度测定仪，包括微电机、传动部件、传感器、主电路板、机壳、显示板、打印机等，转动手轮使加压部件向下移动对被测样品施加压力至颗粒破碎，适用于硬性颗粒的抗压碎强度的测定，但水凝胶颗粒具有高弹性，在受压时逐渐变形至内含物被挤出，不会突然破碎，故该装置无法测定水凝胶颗粒强度。
中国专利CN201387409Y公布了一种胶体强度测定仪，包括底座、支架、标尺夹、滑动标尺、电子天平、托盘和样品杯，通过记录标准压帽刚好接触到胶体上表面的高度数值、胶体表面破裂时电子天平示数和高度数值，算得胶体的破裂压力。该仪器能够定量的测定聚合物冻胶、硅酸盐胶体、改性淀粉等类似胶体的破裂强度，由于水凝胶颗粒在受压时无法观察到明显的破裂，不能确定破裂程度的标准，故该仪器不适于测定水凝胶颗粒强度。
K.-M Khoo等在《Biosorption of gold by immobilized fungal biomass》中用来测定聚乙烯醇(PVA)+藻酸钙制备的凝胶颗粒机械强度的方法：将3g小球放于1dm3蒸馏水中，放置在搅拌器上以500r/min速度搅拌70h。该搅拌器由一个直径114mm，被均分为8份间隔的圆形桶体构成。搅拌速度由数码直流电动机带动高密度聚乙烯叶轮来控制，叶轮尺寸为21mm×9mm。记录20个小球样品搅拌前后的直径和质量，用于分析小球机械强度。采用该方法测试时，不同材料配比的水凝胶小球之间完好程度接近，无法进行材料配比的优选。
巴淑丽在《光合细菌固定化包埋颗粒产氢特性实验研究》中用来测定聚乙烯醇(PVA)+海藻酸钠(SA)+卡拉胶+氯化钙(CaCl2)+饱和硼酸制备的水凝胶颗粒机械强度的方法：从制备的包埋颗粒中任意选10个固定化细胞小颗粒放在两个载玻片之间，吸干颗粒表面水分，然后在载玻片上加砝码，仔细观察颗粒形状的变化，小颗粒开始破碎时停止加砝码。记下砝码总重量并称重加载的载玻片，用砝码和载玻片的总重量来表征颗粒的机械强度。该方法用砝码作为施力荷载，受力不能连续变化，且水凝胶颗粒较小，直径一般在3mm左右，变形破碎的标准不易判断，另外用来表示强度的是其承受的重量，没有考虑受压面积。
李延梅在《复合固定化微生物对河水中氨氮去除效果研究》中用来测定聚乙烯醇(PVA)+海藻酸钠(SA)+CaCl2+饱和硼酸制备的水凝胶颗粒机械强度的方法：选取4颗形状规则均匀的固定化颗粒，以正方形排列，在颗粒上方放置500mL烧杯，不断向烧杯中滴加蒸馏水直至颗粒变形不能恢复原状，称取烧杯和蒸馏水的总重量以求得平均每个颗粒承受的重量，代表颗粒的强度。加水实现了荷载的连续变化，但仍没有解决如何确定水凝胶颗粒变形破碎的标准，以及强度的单位是受压重量的问题，所测颗粒数量较少，代表性较差。
王永丽在《异养脱硫菌固定化培养及其在H2S恶臭气体处理中的应用》中用来测定海藻酸钠(SA)+氯化钙(CaCl2)+己二胺+活性炭粉末制备的水凝胶颗粒机械强度的方法：在100mL的玻璃量筒中装正好到满刻度的待测定机械强度菌小球，将上表面铺平；在铺平的表面放置一与量筒内径一致大小的薄平板，在薄平板上放置天平砝码一类的重物；待测定机械强度的菌小球的体积被压缩到90mL时，采用平板上的重物质量与平板质量的和表示待测菌小球的机械强度。该方法设定了一个判别标准，但实际测定时用砝码作为施力荷载，受力不能连续变化，所需制备水凝胶小球数目过多，且装填小球的紧密程度，受压时挤出的水分填满量筒，对测试结果影响较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种水凝胶颗粒强度测定装置及方法，解决了水凝胶颗粒的强度测定问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：首先提出了一种水凝胶颗粒强度测定装置，包括水凝胶颗粒盛装容器、颗粒强度测定仪，颗粒强度测定仪包括加压部件、压力传感器，压力传感器设置在水凝胶颗粒盛装容器的底面下方，水凝胶颗粒盛装容器中包含有机玻璃压板，水凝胶颗粒盛装容器两侧设有纵向刻度线，水凝胶颗粒盛装容器的侧面设有排水孔，有机玻璃压板设置在水凝胶颗粒待测样品上，有机玻璃压板与水凝胶颗粒盛装容器侧面之间无缝隙且可上下移动，加压部件设置在水凝胶颗粒盛装容器上方，加压部件包括手轮、连接部件、可伸缩连接杆、压头，手轮通过连接部件对可伸缩连接杆进行控制，压头固定在可伸缩连接杆的下端。
按上述技术方案，排水孔孔径为0.9～1.1mm，若干个排水孔水平间隔设置，孔间距为5～6mm。
本发明还提供一种水凝胶颗粒强度测定方法，该方法包括以下步骤，步骤一，将水凝胶颗粒堆积于水凝胶颗粒盛装容器中，盖上有机玻璃压板；步骤二，从水凝胶颗粒盛装容器的两侧纵向刻度线上读出所堆积水凝胶颗粒的初始高度h0；步骤三，颗粒强度测定仪的加压部件设置在水凝胶颗粒盛装容器上方，颗粒强度测定仪的压力传感器设置在水凝胶颗粒盛装容器的底面下方，加压部件包括手轮、连接部件、可伸缩连接杆、压头，手轮通过连接部件对可伸缩连接杆进行控制，压头固定在可伸缩连接杆的下端，均匀地转动手轮使压头压住有机玻璃压板缓慢下移，首先压至初始高度h0的a％处，即形变为(1-a％)处，记下此时颗粒强度测定仪的示数Fa，水凝胶颗粒受压时被挤压出的水分从水凝胶颗粒盛装容器侧面设置的排水孔排出；步骤四，继续下压有机玻璃压板至初始高度h0的b％处，即形变为(1-b％)处，保持1-a％＝a％-b％，记下此时颗粒强度测定仪的示数Fb；步骤五，依次测出Fc、Fd……，同时保持1-a％＝a％-b％＝b％-c％＝c％-d％……，即形变量保持相同变化；步骤六，根据已有的水凝胶颗粒盛装容器底面直径d，得到水凝胶颗粒盛装容器底面的受压面积S，根据压强公式P＝F/S得到水凝胶颗粒在相应形变量时的抗压强度。其中F包括Fa、Fb、Fc、Fd等等。
按上述技术方案，颗粒强度测定仪还包括显示面板，与压力传感器连接，用于显示出压力值；所述压力传感器为半导体压力传感器。其电阻率随所承受的压力而改变，通过压力改变使阻抗变化而产生压电阻抗效果，从而使阻抗的变化转换成电信号。
本发明产生的有益效果是：解决了水凝胶颗粒的强度测定问题，实现了不同材料、不同粒径的水凝胶颗粒强度的测定，并可对复合材料不同配比的水凝胶颗粒进行强度的优选，测试方法简单，操作方便。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例水凝胶颗粒强度测定装置的结构示意图；
图2是本发明实施例中水凝胶颗粒盛装容器的结构示意图；
图3是本发明实施例中水凝胶颗粒强度测定装置用于测定不同含量海藻酸钠(SA)+3％CaCl2水凝胶颗粒的强度变化图；
图4是本发明实施例中水凝胶颗粒强度测定装置用于测定不同含量聚乙烯醇(PVA)+饱和硼酸水凝胶颗粒的强度变化图；
图5是本发明实施例中水凝胶颗粒强度测定装置用于测定海藻酸钠(SA)+聚乙烯醇(PVA)+3％CaCl2+饱和硼酸水凝胶复合颗粒的强度中形变50％时聚乙烯醇(PVA)含量对其强度的影响图；
图6是本发明实施例中水凝胶颗粒强度测定装置用于测定海藻酸钠(SA)+聚乙烯醇(PVA)+3％CaCl2+饱和硼酸水凝胶复合颗粒的强度中形变60％时聚乙烯醇(PVA)含量对其强度的影响图；
图7是本发明实施例中水凝胶颗粒强度测定装置用于测定海藻酸钠(SA)+聚乙烯醇(PVA)+3％CaCl2+饱和硼酸水凝胶复合颗粒的强度中形变70％时聚乙烯醇(PVA)含量对其强度的影响图；
图8是本发明实施例中水凝胶颗粒强度测定装置用于测定海藻酸钠(SA)+聚乙烯醇(PVA)+3％CaCl2+饱和硼酸水凝胶复合颗粒的强度中形变50％时海藻酸钠(SA)含量对其强度的影响图；
图9是本发明实施例中水凝胶颗粒强度测定装置用于测定海藻酸钠(SA)+聚乙烯醇(PVA)+3％CaCl2+饱和硼酸水凝胶复合颗粒的强度中形变60％时海藻酸钠(SA)含量对其强度的影响图；
图10是本发明实施例中水凝胶颗粒强度测定装置用于测定海藻酸钠(SA)+聚乙烯醇(PVA)+3％CaCl2+饱和硼酸水凝胶复合颗粒的强度中形变70％时海藻酸钠(SA)含量对其强度的影响图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中，首先提出了一种水凝胶颗粒强度测定装置，如图1-2所示，包括水凝胶颗粒盛装容器6、颗粒强度测定仪，颗粒强度测定仪包括加压部件、压力传感器8，压力传感器设置在水凝胶颗粒盛装容器的底面下方，水凝胶颗粒盛装容器中包含有机玻璃压板，水凝胶颗粒盛装容器两侧设有纵向刻度线13，水凝胶颗粒盛装容器的侧面设有排水孔14，有机玻璃压板设置在水凝胶颗粒待测样品上，有机玻璃压板5与水凝胶颗粒盛装容器侧面之间无缝隙且可上下移动，加压部件设置在水凝胶颗粒盛装容器上方，加压部件包括手轮1、连接部件2、可伸缩连接杆3、压头4，手轮通过连接部件对可伸缩连接杆进行控制，压头固定在可伸缩连接杆的下端，其中还设置样品台7。
进一步地，排水孔孔径为0.9～1.1mm，若干个排水孔水平间隔设置，孔间距为5～6mm。
本发明还提供一种水凝胶颗粒强度测定方法，该方法包括以下步骤，步骤一，将水凝胶颗粒堆积于水凝胶颗粒盛装容器中，盖上有机玻璃压板；步骤二，从水凝胶颗粒盛装容器的两侧纵向刻度线上读出所堆积水凝胶颗粒的初始高度h0；步骤三，颗粒强度测定仪的加压部件设置在水凝胶颗粒盛装容器上方，颗粒强度测定仪的压力传感器设置在水凝胶颗粒盛装容器的底面下方，加压部件包括手轮、连接部件、可伸缩连接杆、压头，手轮通过连接部件对可伸缩连接杆进行控制，压头固定在可伸缩连接杆的下端，均匀地转动手轮使压头压住有机玻璃压板缓慢下移，首先压至初始高度h0的a％处，即形变为(1-a％)处，记下此时颗粒强度测定仪的示数Fa，水凝胶颗粒受压时被挤压出的水分从水凝胶颗粒盛装容器侧面设置的排水孔排出；步骤四，继续下压有机玻璃压板至初始高度h0的b％处，即形变为(1-b％)处，保持1-a％＝a％-b％，记下此时颗粒强度测定仪的示数Fb；步骤五，依次测出Fc、Fd……，同时保持1-a％＝a％-b％＝b％-c％＝c％-d％……，即形变量保持相同变化；步骤六，根据已有的水凝胶颗粒盛装容器底面直径d，得到水凝胶颗粒盛装容器底面的受压面积S，根据压强公式P＝F/S得到水凝胶颗粒在相应形变量时的抗压强度。
进一步地，颗粒强度测定仪还包括显示面板，与压力传感器连接，用于显示出压力值；所述压力传感器为半导体压力传感器。其电阻率随所承受的压力而改变，通过压力改变使阻抗变化而产生压电阻抗效果，从而使阻抗的变化转换成电信号。
本发明实施例1：为准确测定水凝胶颗粒强度，本实施例提供了一种水凝胶颗粒强度测定装置，包括盛装待测样品的水凝胶颗粒盛装容器和颗粒强度测定仪。所述水凝胶颗粒盛装容器的两侧设有两条纵向刻度线，用于确定水凝胶颗粒受压形变量；所述水凝胶颗粒盛装容器的背部设有排水孔，用于排出水凝胶颗粒被挤压出来的水分；所述有机玻璃压板与水凝胶颗粒盛装容器之间无缝隙且可上下移动。
在使用本实施例提供的水凝胶颗粒强度测定装置时，选定不同含量海藻酸钠(SA)+3％CaCl2(SA含量为1.0、1.5、2.0、2.5g/100mL)制备的水凝胶颗粒作为测试对象(每次测试有两组平行样)，其测定方法如下：
将300个水凝胶颗粒紧密地堆积于水凝胶颗粒盛装容器1中，放上有机玻璃压板2；从两侧纵向刻度线3上读出所堆积小球的初始高度h0；将装置放到颗粒强度测定仪上，缓慢均匀地转动手轮使加压部件压住有机玻璃压板2缓慢下移，至初始高度h0的90％处即形变10％处停止，记下此时颗粒强度测定仪的示数F1；继续下压至初始高度h0的80％处即形变20％处停止，记下此时颗粒强度测定仪的示数F2；同理，依次测出F3、F4、F5、F6。根据已有的容器底面直径d，得受压面积S，根据压强公式P＝F/S即可得水凝胶颗粒在相应形变量时的抗压强度。依次测得4种不同含量的水凝胶颗粒强度如图3所示。可以看出，随着海藻酸钠(SA)含量的增加，水凝胶颗粒的强度增大；受压初始阶段，水凝胶颗粒含水较多、有一定的堆积空隙，强度变化较小，随着空隙的逐渐消失和水凝胶颗粒水分被挤出，强度增幅上升较快，当形变量超过50％时，强度迅速增加。海藻酸钠(SA)的含量对强度的影响较小，在形变量40％以前，不同含量的海藻酸钠(SA)水凝胶颗粒强度比较接近。
本发明实施例2：在实施例1的基础上，选定不同含量的聚乙烯醇(PVA)+饱和硼酸(PVA含量为11、12、13、14、15g/100mL)制备的水凝胶颗粒作为测试对象(每次测试有两组平行样)，其测定方法如下：
将300个水凝胶颗粒紧密地堆积于水凝胶颗粒盛装容器中，放上有机玻璃压板；从两侧纵向刻度线上读出所堆积小球的初始高度h0；将装置放到颗粒强度测定仪上，缓慢均匀地转动手轮使加压部件压住有机玻璃压板缓慢下移，至初始高度h0的90％处即形变10％处停止，记下此时颗粒强度测定仪的示数F1；继续下压至初始高度h0的80％处即形变20％处停止，记下此时颗粒强度测定仪的示数F2；同理，依次测出F3、F4、F5、F6、F7。根据已有的容器底面直径d，得受压面积S，根据压强公式P＝F/S即可得水凝胶颗粒在相应形变量时的抗压强度。依次测得5种不同含量的水凝胶颗粒强度如图4所示。可以看出，随着聚乙烯醇(PVA)含量的增加，水凝胶颗粒的强度增大；受压初始阶段，水凝胶颗粒含水较多、有一定的堆积空隙，强度变化较小，随着空隙的逐渐消失和水凝胶颗粒水分被挤出，强度增幅上升较快，当形变量超过60％时，强度增加比较明显。聚乙烯醇(PVA)对强度的影响较为明显，在受压初始阶段，不同含量聚乙烯醇(PVA)水凝胶颗粒之间的强度差别就较大。
本发明实施例3：在实施例1的基础上，选择12种不同配比的聚乙烯醇(PVA)+海藻酸钠(SA)+饱和硼酸+氯化钙(CaCl2浓度为3％)(PVA:SA为：7:0.5、7:1、7:1.5、9:0.5、9:1、9:1.5、11:0.5、11:1、11:1.5、13:0.5、13:1、13:1.5)制备的水凝胶复合颗粒作为测试对象(每次测试有两组平行样)，其测定方法如下：
将300个水凝胶复合颗粒紧密地堆积于水凝胶颗粒盛装容器1中，放上有机玻璃压板2；从两侧纵向刻度线3上读出所堆积小球的初始高度h0；将装置放到颗粒强度测定仪上，缓慢均匀地转动手轮使加压部件压住有机玻璃压板2缓慢下移，至初始高度h0的90％处即形变10％处停止，记下此时颗粒强度测定仪的示数F1；继续下压至初始高度h0的80％处即形变20％处停止，记下此时颗粒强度测定仪的示数F2；同理，依次测出F3、F4、F5、F6、F7。测定两组平行样。根据已有的容器底面直径d，得受压面积S，根据压强公式P＝F/S即可得水凝胶复合颗粒在相应形变量时的抗压强度。测得12种不同配比的水凝胶复合颗粒强度如图5-10所示。
由图5-7可以看出：当形变量超过50％，海藻酸钠(SA)的含量一定时，随着聚乙烯醇(PVA)含量的增加，水凝胶颗粒的强度增大。因为聚乙烯醇(PVA)对水凝胶颗粒的强度影响较海藻酸钠(SA)的大，由聚乙烯醇(PVA)+海藻酸钠(SA)+饱和硼酸+氯化钙(CaCl2)制备的水凝胶复合颗粒的强度受聚乙烯醇(PVA)含量的影响较为明显。由图8-10可以看出：当聚乙烯醇(PVA)含量较小时(PVA含量为≤9g/100mL)，海藻酸钠(SA)对强度的影响较小，不同含量的海藻酸钠水凝胶复合颗粒之间的强度较为接近，且海藻酸钠(SA)含量为1g/100mL时复合效果较好，抗压强度较大。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种水凝胶颗粒强度测定装置，其特征在于，包括水凝胶颗粒盛装容器、颗粒强度测定仪，颗粒强度测定仪包括加压部件、压力传感器，压力传感器设置在水凝胶颗粒盛装容器的底面下方，水凝胶颗粒盛装容器中包含有机玻璃压板，水凝胶颗粒盛装容器两侧设有纵向刻度线，水凝胶颗粒盛装容器的侧面设有排水孔，有机玻璃压板设置在水凝胶颗粒待测样品上，有机玻璃压板与水凝胶颗粒盛装容器侧面之间无缝隙且可上下移动，加压部件设置在水凝胶颗粒盛装容器上方，加压部件包括手轮、连接部件、可伸缩连接杆、压头，手轮通过连接部件对可伸缩连接杆进行控制，压头固定在可伸缩连接杆的下端。
2.根据权利要求1所述的水凝胶颗粒强度测定装置，其特征在于，排水孔孔径为0.9～1.1mm，若干个排水孔水平间隔设置，孔间距为5～6mm。
3.一种水凝胶颗粒强度测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，步骤一，将水凝胶颗粒堆积于水凝胶颗粒盛装容器中，盖上有机玻璃压板；步骤二，从水凝胶颗粒盛装容器的两侧纵向刻度线上读出所堆积水凝胶颗粒的初始高度h0；步骤三，颗粒强度测定仪的加压部件设置在水凝胶颗粒盛装容器上方，颗粒强度测定仪的压力传感器设置在水凝胶颗粒盛装容器的底面下方，加压部件包括手轮、连接部件、可伸缩连接杆、压头，手轮通过连接部件对可伸缩连接杆进行控制，压头固定在可伸缩连接杆的下端，均匀地转动手轮使压头压住有机玻璃压板缓慢下移，首先压至初始高度h0的a％处，即形变为(1-a％)处，记下此时颗粒强度测定仪的示数Fa，水凝胶颗粒受压时被挤压出的水分从水凝胶颗粒盛装容器侧面设置的排水孔排出；步骤四，继续下压有机玻璃压板至初始高度h0的b％处，即形变为(1-b％)处，保持1-a％＝a％-b％，记下此时颗粒强度测定仪的示数Fb；步骤五，依次测出Fc、Fd……，同时保持1-a％＝a％-b％＝b％-c％＝c％-d％……，即形变量保持相同变化；步骤六，根据已有的水凝胶颗粒盛装容器底面直径d，得到水凝胶颗粒盛装容器底面的受压面积S，根据压强公式P＝F/S得到水凝胶颗粒在相应形变量时的抗压强度。
4.根据权利要求3所述的水凝胶颗粒强度测定装置，其特征在于，颗粒强度测定仪还包括显示面板，与压力传感器连接，用于显示出压力值；所述压力传感器为半导体压力传感器。
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