CN109137038A - 一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺 - Google Patents

一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，包括工件上挂→化抛→一次水洗→氧化→染色→二次水洗→封孔→三次水洗→烘干→包装等步骤，其中在封孔需要进行比色和厚度测量，当阳极氧化膜层的厚度和染色颜色不符合规定时，需要进行无损褪色，由于本发明的阳极氧化膜层具有隔离功能，即使遇到强酸/强碱，也可以在短时间内可以保护内部结构不被损坏，从而为无损褪色提供了基础，并且在染色和褪色步骤中，褪色溶液是针对染色液而配制，只会与染色物发生化学反应而达到褪色效果，却不会破坏阳极氧化膜层，达到无损的目的，有利于工件快速返工重新阳极氧化和染色，解决传统工艺残次品无法再次加工的难题。

Description

一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺
技术领域
本发明涉及金属制品表面处理领域技术，尤其是指一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺。
背景技术
阳极氧化作为铝材的一种主要表面处理方法，除了增强基材的防护性能外，其氧化膜独特的微孔结构可以赋予基材优异的染色性能从而显著提升铝材的装饰性。阳极氧化过程中，不同的电解液和电解条件对所生产的氧化膜层具有不同的着色效果，需严格控制电解槽槽液和添加剂的组成浓度以及相对应的电压值才能够获得设定厚度的膜层。完成氧化后再进行着色，着色后封孔前颜色错误或者在着色后发现氧化膜偏薄达不到着色要求，则需要褪色返工处理，然而目前的褪色过程要么容易对工件原有的氧化膜造成腐蚀破坏，要么颜色难以褪干净，造成这些不良品再次加工的难度大、成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，可以无损伤地褪除颜色，不影响膜层的质量，避免重工，从而克服现有技术的不足。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，包括以下加工步骤
S1，工件上挂：将需要染色的工件摆放在治具中，并且将治具挂在可来回移动的吊挂机中；
S2，化抛：吊挂机移动，使工件进入化抛池，化抛池的温度为90-100℃，化抛时间为0.5-1分钟；化抛池中装有化抛液，化抛液中主要成分是硫酸与磷酸，质量比为1:1，含有两酸抛光液5％体积比；
S3，一次水洗：吊挂机移动，使工件进入第一个水洗槽，水洗槽中装有清水，水洗槽中安装了超声波机，工件水洗时间为20-30秒，吊挂机再次移动将工件移入第二水洗槽，用净水喷淋冲洗工件表面20-30秒至无残留；
S4，氧化：吊挂机移动，使工件进入氧化槽，氧化槽中装有电解液，采用阳极氧化法，在工件的表面形成一层带孔洞的氧化层，电解液的成份包括HSO4200g/L、Al3+≤15g/L、有机添加剂4ml/L和去离子水，氧化温度为常温，氧化时间为13-50分钟，电流密度为1.0-2.0A/dm2；在工件表面形成一层薄的阳极氧化膜层，阳极氧化膜层表面的微孔均匀，孔径在0-2μm之间；
S5，染色：吊挂机再次移动将工件移入染色槽，染色槽装有染色液；
S6，二次水洗：染色后进行两道槽水洗，第一道水洗槽pH≥2，第二道水洗槽pH≥4.5；需要去离子水洗，ph为7；
S7，比色和厚度测量：将工件烘干置入比色仪中比对颜色以及对工件的阳极氧化膜层的厚度进行测量，a)当工件的颜色或厚度不达标则进入步骤S8；b)当工件的颜色和厚度均达到标准则进入步骤S9；
S8，无损褪色：将工件放入无损褪色溶液，褪色溶液的的成份包括浓度为5g/L的高锰酸钾、100ml/L的硝酸，在常温下浸泡1-2分钟；完全褪色后的工件返回至步骤S4或S5；
S9，封孔：工件入封孔池，封孔池中封孔剂的浓度为5～8g/L，Ni2+的浓度为0.8～1.3g/L，pH 5.5～6.5；
S10，三次水洗：吊挂机移动，使工件进入第一个水洗槽，水洗槽中装有清水，水洗槽中安装了超声波机，工件水洗时间为20-30秒，吊挂机再次移动将工件移入第二水洗槽，用净水喷淋冲洗工件表面20-30秒至无残留；
S11，烘干：将工件放入自动烘干机中脱水干燥；
S12，包装。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知，首先对工件进行化抛处理，使得工件的表面光亮，化抛液体通过特定比重的不锈钢蚀刻剂、光亮剂、不锈钢表面修复剂、表面活性剂、缓蚀剂混合，可以提高光泽度，降低化抛时间，并且化抛表面即使存在光泽但是会保留材料本身的细微孔，可以增强与阳极氧化膜层的附着力。在化抛之后需要立刻进行一次水洗，避免对工件腐蚀过度，采用两个水洗槽，进行浸入配合超声波清洗和喷淋清洗，使工件表面的化抛液无残留。阳极氧化采用HSO4200g/L、Al3+≤15g/L、有机添加剂4ml/L和去离子水作为电解液，在阳极氧化过程中，生成的气体通过阳极氧化膜层而形成孔洞，在膜层表面均匀分布，同时阳极氧化过程发生火花放电，放出大量的热量，产生的热量被溶液吸收，熔融状态的金属氧化物被冷却，导致氧化物膜层收缩，使阳极氧化膜多孔形成，本电解液在阳极氧化状态下可以获得尖晶石类型的陶瓷光泽的阳极氧化膜结构，具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、高强度等优良性能，使得此阳极氧化膜层的性能提高很大提高，相当于在工件表面形成致密的隔离膜，即使遇到强酸/强碱，也可以在短时间内可以保护内部结构不被损坏，从而为S8步骤中的无损褪色提供了基础。尤其是，在染色和褪色步骤中，褪色溶液是针对染色液而配制，只会与染色物发生化学反应而达到褪色效果，却不会破坏阳极氧化膜层，达到无损的目的。封孔工艺可以将阳极氧化膜层上的孔隙封住，使工件表面光滑无瑕疵。总之，本发明工艺可以生产出具有完美光泽的工件，并且也能保证在加工过程中的次品可以快速褪色，重新阳极氧化和染色即可，解决传统工艺残次品无法再次加工的难题。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是本发明之实施例的工艺流程图。
图2是本发明之工件进行到步骤S6之后的微观图。
图3是本发明之工件进行到步骤S8之后的微观图。
具体实施方式
请参照图1所示，其显示出了本发明之较佳实施例的工艺流程，是一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，包括工件上挂、化抛、一次水洗、氧化、染色、二次水洗、比色和厚度测量、无损褪色、封孔、三次水洗、烘干、包装等多种步骤。
各个步骤的具体工艺如下：
S1，工件上挂：是指将需要染色的工件摆放在治具中，并且将治具挂在可来回移动的吊挂机中。工件摆放采用自动化上料模式，减少人工参与，节能人力成本，并且可以提高效率。吊挂机采用PLC程序控制，使得工件的移动过程全自动化作业。
S2，化抛：是指吊挂机移动，使工件进入化抛池，化抛池的温度为90-100℃，化抛时间为0.5-1分钟。化抛池中装有化抛液，化抛液中主要成分是硫酸与磷酸，质量比为1:1，含有两酸抛光液5％体积比；硫酸化抛底色白些，硝酸化抛则材料的本色，高光泽的产品或者镜面产品需要使用硝酸，同时还可以加入磷酸，使得工件的表面钝化。
S3，一次水洗：吊挂机移动，使工件进入第一个水洗槽，水洗槽中装有清水，水洗槽中安装了超声波机，工件水洗时间为20-30秒，吊挂机再次移动将工件移入第二水洗槽，用净水喷淋冲洗工件表面20-30秒至无残留。经过清水洗过程中，超声波将工件表面的杂质脱落，再喷淋，工件表面洁净。
S4，氧化：吊挂机移动，使工件进入氧化槽，氧化槽中装有电解液，采用阳极氧化法，在工件的表面形成一层带孔洞的氧化层，电解液的成份包括HSO4200g/L、Al3+≤15g/L、有机添加剂4ml/L和去离子水，氧化温度为常温，氧化时间为13-50分钟，电流密度为1.0-2.0A/dm2；在工件表面形成一层薄的阳极氧化膜层，阳极氧化膜层表面的微孔均匀，孔径在0-2μm之间。
其中，有机添加剂可以为葡萄糖、维生素C、木糖醇、甲基硅油的至少一种。葡萄糖、维生素C、木糖醇都是具有很强的还原性和亲水性的高分子有机物，可以很好地固定住水分子，阻止及其它有害物质直接与阳极氧化膜层接触，提升膜层的耐氧化作用。
此外，对一些需要镜面效果的工件，可以在阳极氧化后对工件的表面进行精密研磨至镜面效果。
S5，染色：吊挂机再次移动将工件移入染色槽，染色槽装有染色液，染色液可以有各种各样的成份，可以染出多种不同的色彩。例如一种优选的染色液的成份包括浓度为SnSO45～6g/L；NiSO416～18g/L；着色剂9～12g/L，染色液的pH 0.7～1.0；槽温20℃。着色剂可以选择红、黄、蓝等多种色彩，使得工件表面具有光泽和色彩，适用于工业应用，尤其是电子产品、装饰品等。
其中，对于染色处理后，个别工件的表面对存在杂色的局部可以用三乙醇胺和苹果酸涂覆，再过硫化钠将侵蚀出的金属离子沉淀，共同作用除去杂色。
S6，二次水洗：染色后进行三道槽水洗，第一道水洗槽pH≥2，第二道水洗槽pH≥4.5，第三道水洗槽需要去离子水洗，ph为7。本实施例中，第一道水洗槽可以选用强硝酸溶液，第二道水洗槽可以选用弱硝酸溶液。
S7，比色和厚度测量：将工件烘干置入比色仪中比对颜色以及对工件的阳极氧化膜层的厚度进行测量，a)当工件的颜色或厚度不达标则进入步骤S8；b)当工件的颜色和厚度均达到标准则进入步骤S9。
S8，无损褪色：将工件放入无损褪色溶液，褪色溶液的的成份包括浓度为5g/L的高锰酸钾、100ml/L的硝酸，在常温下浸泡1-2分钟；完全褪色后的工件返回至步骤S4或S5。一般情况下，当阳极氧化膜层的厚度足够时直接返回到步骤S5染色，当阳极氧化膜层的厚度不足时返回到步骤S4继续氧化。
S9，封孔：工件入封孔池，封孔池中封孔剂的浓度为5～8g/L，Ni2+的浓度为0.8～1.3g/L，pH 5.5～6.5。其中，封孔剂是由浓度为3～8g/L、PH为4.0～7.0的氟盐和有机镍组成。除此之外，还可以在封孔之后进行无铬钝化和陈化处理，使得工件表面不易老化褪色，满足UV老化和耐弱酸测试要求。
S10，三次水洗：吊挂机移动，使工件进入第一个水洗槽，水洗槽中装有清水，水洗槽中安装了超声波机，工件水洗时间为20-30秒，吊挂机再次移动将工件移入第二水洗槽，用净水喷淋冲洗工件表面20-30秒至无残留。
S11，烘干：将工件放入自动烘干机中脱水干燥。其中，烘箱内的温度设置为70℃，烘干的时间为3小时。
S12，包装。
利用以上工艺制作的铝板进行到步骤S6后的显微形貌图见图2，表面凸显出粗糙的染料层。完成步骤8的无损腿色后的显微形貌图见图3，褪色溶液将表面的染料层去除，保留了阳极氧化膜层。对步骤8后的工件进行染色残留率测试，染色层的无残留，进行阳极氧化膜层厚度测试，得出褪色前和褪色后阳极氧化膜层的厚度基本不变，因此得到无损褪色的结论。实验数据如下：
表1褪色前/后染料层残留情况分析
表2褪色前/后阳极氧化膜层厚度损耗情况分析
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，其特征在于：包括以下加工步骤
S1，工件上挂：将需要染色的工件摆放在治具中，并且将治具挂在可来回移动的吊挂机中；
S2，化抛：吊挂机移动，使工件进入化抛池，化抛池的温度为90-100℃，化抛时间为0.5-1分钟；化抛池中装有化抛液，化抛液中主要成分是硫酸与磷酸，质量比为1:1，含有两酸抛光液5％体积比；
S3，一次水洗：吊挂机移动，使工件进入第一个水洗槽，水洗槽中装有清水，水洗槽中安装了超声波机，工件水洗时间为20-30秒，吊挂机再次移动将工件移入第二水洗槽，用净水喷淋冲洗工件表面20-30秒至无残留；
S4，氧化：吊挂机移动，使工件进入氧化槽，氧化槽中装有电解液，采用阳极氧化法，在工件的表面形成一层带孔洞的氧化层，电解液的成份包括HSO4200g/L、Al3+≤15g/L、有机添加剂4ml/L和去离子水，氧化温度为常温，氧化时间为13-50分钟，电流密度为1.0-2.0A/dm2；在工件表面形成一层薄的阳极氧化膜层，阳极氧化膜层表面的微孔均匀，孔径在0-2μm之间；
S5，染色：吊挂机再次移动将工件移入染色槽，染色槽装有染色液；
S6，二次水洗：染色后进行两道槽水洗，第一道水洗槽pH≥2，第二道水洗槽pH≥4.5；需要去离子水洗，ph为7；
S7，比色和厚度测量：将工件烘干置入比色仪中比对颜色以及对工件的阳极氧化膜层的厚度进行测量，a)当工件的颜色或厚度不达标则进入步骤S8；b)当工件的颜色和厚度均达到标准则进入步骤S9；
S8，无损褪色：将工件放入无损褪色溶液，褪色溶液的的成份包括浓度为5g/L的高锰酸钾、100ml/L的硝酸，在常温下浸泡1-2分钟；完全褪色后的工件返回至步骤S4或S5；
S9，封孔：工件入封孔池，封孔池中封孔剂的浓度为5～8g/L，Ni2+的浓度为0.8～1.3g/L，pH 5.5～6.5；
S10，三次水洗：吊挂机移动，使工件进入第一个水洗槽，水洗槽中装有清水，水洗槽中安装了超声波机，工件水洗时间为20-30秒，吊挂机再次移动将工件移入第二水洗槽，用净水喷淋冲洗工件表面20-30秒至无残留；
S11，烘干：将工件放入自动烘干机中脱水干燥；
S12，包装。
2.根据权利要求1所述的一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，其特征在于：步骤S4中，有机添加剂为葡萄糖、维生素C、木糖醇、甲基硅油的至少一种。葡萄糖、维生素C、木糖醇都是具有很强的还原性和亲水性的高分子有机物，可以很好地固定住水分子，阻止及其它有害物质直接与阳极氧化膜层接触，提升膜层的耐氧化作用。
3.根据权利要求1所述的一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，其特征在于：步骤S4氧化后，对工件的表面进行精密研磨至镜面效果。
4.根据权利要求1所述的一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，其特征在于：步骤S5中，染色液的成份包括浓度为SnSO45～6g/L；NiSO416～18g/L；着色剂9～12g/L，染色液的pH0.7～1.0；槽温20℃。
5.根据权利要求4所述的一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，其特征在于：步骤S5处理后，工件的表面对存在杂色的局部用三乙醇胺和苹果酸涂覆，再过硫化钠将侵蚀出的金属离子沉淀。
6.根据权利要求1所述的一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，其特征在于：步骤S6中，第一道水洗槽为强硝酸溶液，第二道水洗槽为弱硝酸溶液。
7.根据权利要求1所述的一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，其特征在于：步骤S9中，封孔剂是由浓度为3～8g/L、PH为4.0～7.0的氟盐和有机镍组成。
8.根据权利要求1所述的一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，其特征在于：步骤S9封孔之后需要进行无铬钝化和陈化处理。
9.根据权利要求1所述的一种能够无损褪除颜色的阳极染色工艺，其特征在于：步骤S11中，烘箱内的温度设置为70℃，烘干的时间为3小时。
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