CN113981501B - 高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺 - Google Patents

Abstract

提供一种高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，通过优化阳极氧化液的配方，再按照阶梯升压法控制直流阳极氧化工艺参数，后续进行染色和高温封闭，获得阳极氧化膜层发射率≥85％、外观呈均匀、连续的半光泽至光泽深黑色的热控涂层，具有耐温150℃不变色、膜层硬度HV(116～167)、膜层的半球发射率εH达到87％～88％、膜层耐中性盐雾336h、耐湿热10个循环周期、耐溶剂浸泡不褪色、不掉色、无腐蚀点、膜层绝缘电阻高的特点，合格率高，膜层质量好。

Description

高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺

技术领域

本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺。

背景技术

航天器上使用的高发射率的热控涂层，一般分为两大类，一类是非选择性涂层(黑板漆)；一类是选择性涂层(铝合金阳极氧化涂层、真空镀膜)；由于高发射率阳极氧化黑色热控涂层技术国内研究应用的企业较少，技术壁垒较高，属于高附加值和应用前景广泛的尖端技术之一。由于喷涂热控漆层容易产生涂层脱落，使用寿命短，国外已逐步淘汰喷涂热控漆层的工艺，开始应用选择性涂层，而传统的铝合金阳极氧化涂层的加工工艺存在以下问题：①阳极氧化涂层的发射率达不到εH≥85％的要求：金属、半导体、非金属三种材料导电性不同，辐射吸收机制不同，而吸收机制的不同导致了红外发射率的不同，通常是金属材料的发射率最低而非金属材料的发色率最高，当红辐射到材料表面上时，一部分能量被物体表面吸收，一部分能量被物体表面反射，还有一部分能量透过物体，根据基尔霍夫定律，吸收率、反射率和透过率的关系为α+ρ+τ＝1，对于不透明材料，透过率τ＝0，在热平衡条件下，材料的吸收等于它的发射，即α＝ε，材料对红外辐射的吸收越大，其红外发射率也就越大，对于光滑平整的表面，可近似认为辐射与物体的相互作用发生在二维界面上，此时反射率最高，发射率最低，常规的硫酸阳极氧化生成的三氧化二铝非金属膜，通常厚度≤25μm，在光线照射下，一部分被氧化膜层吸收，一部分投射到基体被反射，因此氧化膜层的发射率达不到85％的技术要求；②阳极氧化膜黑色热控涂层在高温条件下出现的变色、泛红问题：高发射率的产品通常在航天、航空及光学产品上应用，产品所处的环境条件通常处于高辐射、高温或极寒条件下，温度变化幅度大，因此温度变化对发射率的影响也较为关键，当作用在产品上的温度大于100℃时，氧化膜存在变色、泛红等缺陷，从而影响到发射率的指标，因此，氧化膜还应具有较高的耐温性、不出现变色、泛红等问题；③氧化膜着黑色后耐溶剂性、耐湿热性差、容易出现褪色、掉色问题：常规的阳极氧化膜着黑色处理后，由于氧化膜微孔孔径大、深度浅，染色剂和封闭深度有限，在湿热条件或接触有机溶剂，染色剂会溶解、析出，产生氧化膜层的褪色、掉色现象，进一步影响发射率指标的稳定性；综上所述，针对上述问题，有必要进行改进。

发明内容

本发明解决的技术问题：提供一种高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，通过优化阳极氧化液的配方，再按照阶梯升压法控制直流阳极氧化工艺参数，后续进行染色和高温封闭，获得阳极氧化膜层发射率≥85％、外观呈均匀、连续的半光泽至光泽深黑色的热控涂层，具有耐温150℃不变色、膜层硬度HV(116～167)、膜层的半球发射率εH达到87％～88％、膜层耐中性盐雾336h、耐湿热10个循环周期、耐溶剂浸泡不褪色、不掉色、无腐蚀点、膜层绝缘电阻高的特点，合格率高，膜层质量好。

本发明采用的技术方案：高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，包括以下步骤：

1)、化学除油：为去除铝合金零件表面的油污、乳化液，将零件放入装有除油液的化学除油槽中，浸泡5min～8min，再将化学除油后的零件进行水洗，零件上的水膜连续30s不断裂为除油合格；

2)、酸腐蚀：为去除铝合金零件表面的氧化物，将零件放在酸腐蚀溶液中，轻轻晃动15s～45s，取出后进行水洗，水洗完毕的零件表面呈光泽的铝本色，无过腐蚀、斑块及不均的现象即可；

3)、阳极氧化：将配置好的阳极氧化液装入具有制冷和搅拌功能的阳极氧化槽1内，将零件放入阳极氧化液中，阳极氧化槽1通电后采用阶梯升压法对施加的氧化电压、阳极氧化液温度、氧化时间、升压速度和频次进行控制，从而在零件表面形成阳极氧化膜层；

4)、流水清洗：将阳极氧化后的零件在流动冷水中进行清洗，清洗时间不少于3min，彻底清除掉氧化膜表面及微孔中存在的残留酸性阳极氧化液；

5)、着色处理：将阳极氧化清洗好的零件放入着色溶液中，使得阳极氧化膜层的微孔中充分吸附黑色染料，从而获得具有深黑色、耐温性好的染色层；

6)、封闭处理：将着色处理后的零件放入封闭溶液中，封闭时间根据阳极氧化膜层的厚度而定；

7)、干燥处理：将封闭处理后的零件放置于100℃～120℃的温度下静置干燥25min～30min；

8)、检验：对干燥后的零件表面形成的阳极氧化膜层的外观、膜层厚度、膜层绝缘电阻以及半球发射率进行检测。

上述步骤1)中，所述除油液由化学除油粉U-151和纯水混合配成的化学除油粉U-151浓度为30g/L～50g/L的溶液，所述化学除油时除油液的温度为40℃～60℃。

上述步骤2)中，所述酸腐蚀溶液由体积百分数为45％～55％的酸性蚀铝剂LF和体积百分数为45％～55％的工业级硝酸混合配成的溶液，所述零件酸腐蚀时酸腐蚀溶液的温度为20℃～32℃。

上述步骤3)中，所述阳极氧化槽包括塑料槽和固定于塑料槽内底壁和内侧壁上的内衬板，所述塑料槽设于外壳槽内且外壳槽与塑料壳之间形成的保温槽内填充有保温棉，所述塑料槽采用聚丙烯或聚氯乙烯塑料制成，所述内衬板为钛合金板制成，所述外壳槽为塑料材料制成。

上述步骤3)中，所述阳极氧化槽上配制有用于调控槽内阳极氧化液温度的冷冻机和用于对槽内阳极氧化液进行搅拌对的搅拌机。

上述步骤3)中，所述阳极氧化液的配方包括：硫酸250g/L～280g/L、L-苹果酸24g/L～30g/L、甘油14g/L～18g/L、18水合硫酸铝25g/L～50g/L，余量：纯水。

上述步骤3)中，所述阶梯升压法为四段阶梯升压法，具体步骤如下：

第一段升压：在T1～T3过程中，使阳极氧化槽的氧化电压由0V升到10±0.5V；其中，从T1～T2为阳极氧化槽的氧化电压由0V升到10±0.5V的软启动过程，且软启动时间为1min，从T2～T3为阳极氧化槽的氧化电压升到10±0.5V后的恒压保持过程且恒压保持时间为4±1min；

第二段升压：在T3～T5过程中，将阳极氧化槽的氧化电压由10±0.5V升到20±0.5V；其中，从T3～T4为阳极氧化槽的氧化电压由10±0.5V升到20±0.5V的软启动过程，且软启动时间为5min，从T4～T5为阳极氧化槽的氧化电压升到20±0.5V后的恒压保持过程，且恒压保持时间为5±1min；

第三段升压：在T5～T7过程中，将阳极氧化槽的氧化电压由20±0.5V升到25±0.5V；其中，从T5～T6为阳极氧化槽的氧化电压由20±0.5V升到25±0.5V的软启动过程，且软启动时间为10min，从T6～T7为阳极氧化槽的氧化电压升到25±0.5V后的恒压保持过程，且恒压保持时间为10±1min；

第四段升压：在T7～T9过程中，将阳极氧化槽的氧化电压由25±0.5V升到30±0.5V；其中，从T7～T8为阳极氧化槽的氧化电压由25±0.5V升到30±0.5V的软启动过程，且软启动时间为10min，从T8～T9为阳极氧化槽的氧化电压升到30±0.5V后的恒压保持过程，且恒压保持时间为15±1min。

上述步骤5)中，所述着色溶液由染色剂科莱恩染料深黑色MLW和纯水混合配制的科莱恩染料深黑色MLW浓度为8g/L～12g/L的溶液；着色溶液的PH至为4.0～5.0，零件在着色溶液中的着色温度为50℃～60℃，着色时间为20min～30min。

上述步骤6)中，所述封闭溶液由高温封闭盐ASL和纯水混合配制的高温封闭盐ASL浓度为5g/L～6g/L的溶液，所述封闭溶液的PH值为5.3～5.8，所述封闭处理的温度为88℃～100℃；所述封闭时间与阳极氧化膜层厚度的关系为(0.5～0.8)μm/min。

上述步骤8)中，所述零件表面形成的阳极氧化膜层的具体检验步骤如下：

a)、膜层外观检查：在日光灯下，零件距离肉眼450mm～500mm处100％目视检查，膜层应为半光泽至光泽的深黑色，膜层应均匀、连续、无腐蚀、疏松、白点、明显水印、局部无膜层；

b)、膜层厚度检查：每槽任意抽取3件零件测量膜层厚度，用涡流法测试膜层厚度应达到25μm～50μm；

c)、膜层绝缘电阻检查：每槽任意抽取3件零件测量膜层绝缘电阻，用数字式兆欧表测试膜层绝缘电阻，在500V条件下膜层绝缘电阻阻值不小于500MΩ；

d)、发射率指标测试：根据零件技术要求，每批选用同零件材料牌号的铝合金测试试片2件，规格为正方形40mm×40mm×δ1mm，表面粗糙度Ra＝0.8,试片四边棱边进行去毛刺处理，同零件同槽进行阳极氧化、着色、封闭处理，用辐射计对阳极氧化膜的半球发射率εH进行测试，高发射率的阳极氧化热控涂层的半球发射率指标εH≥85％为合格。

本发明与现有技术相比的优点：

1、本技术方案通过优化阳极氧化液的配方，防腐蚀效果好，防止高压下对零件表面腐蚀而产生腐蚀点，放电发热时可对零件周围起到保护作用，避免零件周围温度过高而将零件表面烧蚀，可减缓反应速度，有利于在零件阳极氧化膜层的缓慢生成，从而保证阳极氧化膜层的致密性和厚度，提高阳极氧化膜层的质量；

2、本技术方案采用四段阶梯升压法控制直流阳极氧化工艺参数，即调整施加的氧化电压、槽液温度、氧化时间、升压速率和频次这些关键参数至较佳匹配值，从而获得阳极氧化膜层发射率≥85％、外观呈均匀、连续的半光泽至光泽深黑色的热控涂层；

3、本技术方案对阳极氧化后的零件进行染色和高温封闭，获得具有耐温150℃不变色、膜层硬度HV(116～167)、膜层的半球发射率εH达到87％～88％、膜层耐中性盐雾336h、耐湿热10个循环周期、耐溶剂浸泡不褪色、不掉色、无腐蚀点、膜层绝缘电阻高的特点，合格率高，膜层质量好

4、本技术方案通过优化阳极氧化槽的结构，提高了阳极氧化槽保温隔热性，为槽内阳极氧化液提供必要的反应温度的同时，保证阳极氧化液温度的均匀性，从而有利于在零件外壁形成均匀一致的阳极氧化膜层，提高阳极氧化膜层的成型质量。

附图说明

图1为本发明高发射率阳极氧化升流调压折线图；

图2为本发明阳极氧化槽的结构简图。

具体实施方式

下面结合附图1-2描述本发明的一种实施例，从而对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。

高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，包括以下步骤：

1)、化学除油：为去除铝合金零件表面的油污、乳化液，将零件放入装有除油液的化学除油槽中，浸泡5min～8min，再将化学除油后的零件进行水洗，零件上的水膜连续30s不断裂为除油合格；具体的，所述除油液由化学除油粉U-151和纯水混合配成的化学除油粉U-151浓度为30g/L～50g/L的溶液，所述化学除油时除油液的温度为40℃～60℃；

2)、酸腐蚀：为去除铝合金零件表面的氧化物，将零件放在酸腐蚀溶液中，轻轻晃动15s～45s，取出后进行水洗，水洗完毕的零件表面呈光泽的铝本色，无过腐蚀、斑块及不均的现象即可；具体的，所述酸腐蚀溶液由体积百分数为45％～55％的酸性蚀铝剂LF和体积百分数为45％～55％的工业级硝酸混合配成的溶液，所述零件酸腐蚀时酸腐蚀溶液的温度为20℃～32℃；

3)、阳极氧化：将配置好的阳极氧化液装入具有制冷和搅拌功能的阳极氧化槽1内，将零件放入阳极氧化液中，阳极氧化槽1通电后采用阶梯升压法对施加的氧化电压、阳极氧化液温度、氧化时间、升压速度和频次进行控制，从而在零件表面形成阳极氧化膜层；具体的，如图2所示，阳极氧化槽1的具体结构如下：所述阳极氧化槽1包括塑料槽1-1和固定于塑料槽1-1内底壁和内侧壁上的内衬板1-2，所述塑料槽1-1设于外壳槽1-3内且外壳槽1-3与塑料壳1-1之间形成的保温槽内填充有保温棉1-4，所述塑料槽1-1采用聚丙烯或聚氯乙烯塑料制成，所述内衬板1-2为钛合金板制成，所述外壳槽1-3为塑料材料制成；具体的，所述阳极氧化槽1上配制有用于调控槽内阳极氧化液温度的冷冻机和用于对槽内阳极氧化液进行搅拌对的搅拌机；哦上述结构中，通过优化阳极氧化槽1的结构，提高了阳极氧化槽1保温隔热性，为槽内阳极氧化液提供必要的反应温度的同时，保证阳极氧化液温度的均匀性，从而有利于在零件外壁形成均匀一致的阳极氧化膜层，提高阳极氧化膜层的成型质量；

所述阳极氧化液的配方包括：硫酸250g/L～280g/L、L-苹果酸24g/L～30g/L、甘油14g/L～18g/L、18水合硫酸铝25g/L～50g/L，余量：纯水；上述配方中，硫酸为阳极氧化膜层的主要物质，硫酸的浓度过低和过高均不利于阳极氧化膜层厚度的稳定，因此，设计人员经过配比计算，再结合实现获得硫酸的最佳浓度为250g/L～280g/L；L-苹果酸(C₄H₆O₅)的加入，可防止在高压下，降低溶液对零件表面的腐蚀，从而起到保护零件在高压下不被腐蚀的作用；甘油的加入，可在零件周围起到热量置换的作用，有利于放电发热时热量的释放，避免零件表面因热量释放不出而被烧蚀的质量缺陷；

如图1所示，所述阶梯升压法为四段阶梯升压法，具体步骤如下：

第一段升压：在T1～T3过程中，使阳极氧化槽1的氧化电压由0V升到10V；其中，从T1～T2为阳极氧化槽1的氧化电压由0V升到10V的软启动过程，且软启动时间为1min，从T2～T3为阳极氧化槽1的氧化电压升到10V后的恒压保持过程且恒压保持时间为4min；

第二段升压：在T3～T5过程中，将阳极氧化槽1的氧化电压由10V升到20±0.5V；其中，从T3～T4为阳极氧化槽1的氧化电压由10±V升到20V的软启动过程，且软启动时间为5min，从T4～T5为阳极氧化槽1的氧化电压升到20±0.5V后的恒压保持过程，且恒压保持时间为5min；

第三段升压：在T5～T7过程中，将阳极氧化槽1的氧化电压由20V升到25V；其中，从T5～T6为阳极氧化槽1的氧化电压由20V升到25V的软启动过程，且软启动时间为10min，从T6～T7为阳极氧化槽(1)的氧化电压升到25±0.5V后的恒压保持过程，且恒压保持时间为10±1min；

第四段升压：在T7～T9过程中，将阳极氧化槽1的氧化电压由25V升到30V；其中，从T7～T8为阳极氧化槽(1)的氧化电压由25V升到30V的软启动过程，且软启动时间为10min，从T8～T9为阳极氧化槽(1)的氧化电压升到30V后的恒压保持过程，且恒压保持时间为15min。

采用四段阶梯升压法的好处是，可以有效的控制升压的频次和速率，在经济的氧化工艺时间内，形成的阳极氧化膜具有较高的膜层厚度，适合染色且均匀致密的微孔和微孔深度，无论是染色黑度，还是封闭处理后的染色牢度，都满足技术指标，这也是得到高发射率阳极氧化热控涂层的关键因素；其次，四段阶梯升压法，可以量化过程控制参数，杜绝不同操作者生产过程形成的工艺曲线的差异，提高热控涂层产品质量的一致性；第三，这个曲线所设置的工艺参数是经过反复试验的，既能达到膜层半球发射率关键指标的要求，也可以避免升压过快造成的膜层击穿，烧蚀；升压过缓造成的膜层厚度不足，在后续染黑色过程产生的黑度不足，发射率达不到要求的问题。

4)、流水清洗：为保证零件阳极氧化后的清洗质量，避免残留酸性液体存在，需将阳极氧化后的零件在流动冷水中进行清洗，清洗时间不少于3min，彻底清除掉氧化膜表面及微孔中存在的残留酸性阳极氧化液；

5)、着色处理：将阳极氧化清洗好的零件放入着色溶液中，使得阳极氧化膜层的微孔中充分吸附黑色染料，从而获得具有深黑色、耐温性好的染色层；具体的，所述着色溶液由染色剂科莱恩染料深黑色MLW和纯水混合配制的科莱恩染料深黑色MLW浓度为8g/L～12g/L的溶液；着色溶液的PH至为4.0～5.0，零件在着色溶液中的着色温度为50℃～60℃，着色时间为20min～30min；该染色剂具耐温性达到150℃，具有良好的吸附性和深黑色度，其黑度与德国劳尔色卡RAL 9005jet black墨黑色卡的颜色接近；

6)、封闭处理：将着色处理后的零件放入封闭溶液中，封闭时间根据阳极氧化膜层的厚度而定；具体的，所述封闭溶液由高温封闭盐ASL和纯水混合配制的高温封闭盐ASL浓度为5g/L～6g/L的溶液，所述封闭溶液的PH值为5.3～5.8，所述封闭处理的温度为88℃～100℃；所述封闭时间与阳极氧化膜层厚度的关系为(0.5～0.8)μm/min；步骤6)中的高温封闭盐ASL和步骤5)中的科莱恩染料深黑色MLW搭配使用下，可提高着色后黑色的黑度，不掉色也不退色，不会起灰、粉尘，着色效果好；

7)、干燥处理：将封闭处理后的零件放置于100℃～120℃的温度下静置干燥25min～30min；

8)、检验：对干燥后的零件表面形成的阳极氧化膜层的外观、膜层厚度、膜层绝缘电阻以及半球发射率进行检测；

所述零件表面形成的阳极氧化膜层的具体检验步骤如下：

a)、膜层外观检查：在日光灯下，零件距离肉眼450mm～500mm处100％目视检查，膜层应为半光泽至光泽的深黑色，膜层应均匀、连续、无腐蚀、疏松、白点、明显水印、局部无膜层；

b)、膜层厚度检查：每槽任意抽取3件零件测量膜层厚度，用涡流法测试膜层厚度应达到25μm～50μm；

c)、膜层绝缘电阻检查：每槽任意抽取3件零件测量膜层绝缘电阻，用数字式兆欧表测试膜层绝缘电阻，在500V条件下膜层绝缘电阻阻值不小于500MΩ；

d)、发射率指标测试：根据零件技术要求，每批选用同零件材料牌号的铝合金测试试片2件，规格为正方形40mm×40mm×δ1mm，表面粗糙度Ra＝0.8,试片四边棱边进行去毛刺处理，同零件同槽进行阳极氧化、着色、封闭处理，用辐射计对阳极氧化膜的半球发射率εH进行测试，高发射率的阳极氧化热控涂层的半球发射率指标εH≥85％为合格。

以某一型号的红外转盘、遮光筒、遮光套筒零件为例，零件材料：硬铝2A12T4，要求阳极氧化，发射率要求大于85％；采用上述工艺流程及工艺方法，阳极氧化黑色热控涂层的外观、膜层厚度、绝缘电阻、发射率四项技术指标，按照相关标准进行验收，合格率达到100％，具体检测情况及外观见表1：

表1红外转盘等高发射率阳极氧化热控涂层检验记录表

本技术方案通过优化阳极氧化液的配方，防腐蚀效果好，防止高压下对零件表面腐蚀而产生腐蚀点，放电发热时可对零件周围起到保护作用，避免零件周围温度过高而将零件表面烧蚀，可减缓反应速度，有利于在零件阳极氧化膜层的缓慢生成，从而保证阳极氧化膜层的致密性和厚度，提高阳极氧化膜层的质量；采用四段阶梯升压法控制直流阳极氧化工艺参数，即调整施加的氧化电压、槽液温度、氧化时间、升压速率和频次这些关键参数至较佳匹配值，从而获得阳极氧化膜层发射率≥85％、外观呈均匀、连续的半光泽至光泽深黑色的热控涂层；对阳极氧化后的零件进行染色和高温封闭，获得具有耐温150℃不变色、膜层硬度HV(116～167)、膜层的半球发射率εH达到87％～88％、膜层耐中性盐雾336h、耐湿热10个循环周期、耐溶剂浸泡不褪色、不掉色、无腐蚀点、膜层绝缘电阻高的特点，合格率高，膜层质量好。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，其特征在于包括以下步骤：

1）、化学除油：为去除铝合金零件表面的油污、乳化液，将零件放入装有除油液的化学除油槽中，浸泡5min～8min，再将化学除油后的零件进行水洗，零件上的水膜连续30s不断裂为除油合格；

2）、酸腐蚀：为去除铝合金零件表面的氧化物，将零件放在酸腐蚀溶液中，轻轻晃动15s～45s，取出后进行水洗，水洗完毕的零件表面呈光泽的铝本色，无过腐蚀、斑块及不均的现象即可；

3）、阳极氧化：将配置好的阳极氧化液装入具有制冷和搅拌功能的阳极氧化槽（1）内，将零件放入阳极氧化液中，阳极氧化槽（1）通电后采用阶梯升压法对施加的氧化电压、阳极氧化液温度、氧化时间、升压速度和频次进行控制，从而在零件表面形成阳极氧化膜层；

所述阳极氧化液的配方包括：硫酸250 g/L～280 g/L、L-苹果酸24g/L～30 g/L、甘油14 g/L～18 g/L、18水合硫酸铝 25 g/L～50 g/L，余量：纯水；

所述阶梯升压法为四段阶梯升压法，具体步骤如下：

第一段升压：在T1～T3过程中，使阳极氧化槽（1）的氧化电压由0V升到10±0.5V；其中，从T1～T2为阳极氧化槽（1）的氧化电压由0V升到10±0.5V的软启动过程，且软启动时间为1min，从T2～T3为阳极氧化槽（1）的氧化电压升到10±0.5V后的恒压保持过程且恒压保持时间为4±1min；

第二段升压：在T3～T5过程中，将阳极氧化槽（1）的氧化电压由10±0.5V升到20±0.5V；其中，从T3～T4为阳极氧化槽（1）的氧化电压由10±0.5V升到20±0.5V的软启动过程，且软启动时间为5min，从T4～T5为阳极氧化槽（1）的氧化电压升到20±0.5V后的恒压保持过程，且恒压保持时间为5±1min；

第三段升压：在T5～T7过程中，将阳极氧化槽（1）的氧化电压由20±0.5V升到25±0.5V；其中，从T5～T6为阳极氧化槽（1）的氧化电压由20±0.5V升到25±0.5V的软启动过程，且软启动时间为10min，从T6～T7为阳极氧化槽（1）的氧化电压升到25±0.5V后的恒压保持过程，且恒压保持时间为10±1min；

第四段升压：在T7～T9过程中，将阳极氧化槽（1）的氧化电压由25±0.5V升到30±0.5V；其中，从T7～T8为阳极氧化槽（1）的氧化电压由25±0.5V升到30±0.5V的软启动过程，且软启动时间为10min，从T8～T9为阳极氧化槽（1）的氧化电压升到30±0.5V后的恒压保持过程，且恒压保持时间为15±1min；

4）、流水清洗：将阳极氧化后的零件在流动冷水中进行清洗，清洗时间不少于3min，彻底清除掉氧化膜表面及微孔中存在的残留酸性阳极氧化液；

5）、着色处理：将阳极氧化清洗好的零件放入着色溶液中，使得阳极氧化膜层的微孔中充分吸附黑色染料，从而获得具有深黑色、耐温性好的染色层；

6）、封闭处理：将着色处理后的零件放入封闭溶液中，封闭时间根据阳极氧化膜层的厚度而定；

7）、干燥处理：将封闭处理后的零件放置于100℃～120℃的温度下静置干燥25 min～30 min；

8）、检验：对干燥后的零件表面形成的阳极氧化膜层的外观、膜层厚度、膜层绝缘电阻以及半球发射率进行检测。

2.根据权利要求1所述的高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，其特征在于：上述步骤1）中，所述除油液由化学除油粉U-151和纯水混合配成的化学除油粉U-151浓度为 30 g/L～50 g/L 的溶液，所述化学除油时除油液的温度为40℃～60℃。

3.根据权利要求1所述的高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，其特征在于：上述步骤2）中，所述酸腐蚀溶液由体积百分数为45%～55%的酸性蚀铝剂LF和体积百分数为45%～55%的工业级硝酸混合配成的溶液，所述零件酸腐蚀时酸腐蚀溶液的温度为20℃～32℃。

4.根据权利要求1所述的高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，其特征在于：上述步骤3）中，所述阳极氧化槽（1）包括塑料槽（1-1）和固定于塑料槽（1-1）内底壁和内侧壁上的内衬板（1-2），所述塑料槽（1-1）设于外壳槽（1-3）内且外壳槽（1-3）与塑料壳（1-1）之间形成的保温槽内填充有保温棉（1-4），所述塑料槽（1-1）采用聚丙烯或聚氯乙烯塑料制成，所述内衬板（1-2）为钛合金板制成，所述外壳槽（1-3）为塑料材料制成。

5.根据权利要求1所述的高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，其特征在于：上述步骤3）中，所述阳极氧化槽（1）上配制有用于调控槽内阳极氧化液温度的冷冻机和用于对槽内阳极氧化液进行搅拌的搅拌机。

6.根据权利要求1所述的高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，其特征在于：上述步骤5）中，所述着色溶液由染色剂科莱恩染料深黑色MLW和纯水混合配制的科莱恩染料深黑色MLW浓度为8 g/L～12 g/L的溶液；着色溶液的PH至为4.0～5.0，零件在着色溶液中的着色温度为50℃～60℃，着色时间为20min～30min。

7.根据权利要求1所述的高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，其特征在于：上述步骤6）中，所述封闭溶液由高温封闭盐ASL和纯水混合配制的高温封闭盐ASL浓度为5 g/L～6g/L的溶液，所述封闭溶液的PH值为5.3～5.8，所述封闭处理的温度为88℃～100℃；所述封闭时间与阳极氧化膜层厚度的关系为（0.5～0.8）μm/min。

8.根据权利要求1所述的高发射率阳极氧化黑色热控涂层工艺，其特征在于：上述步骤8）中，所述零件表面形成的阳极氧化膜层的具体检验步骤如下：

a）、膜层外观检查：在日光灯下，零件距离肉眼450mm～500mm处100%目视检查，膜层应为半光泽至光泽的深黑色，膜层应均匀、连续、无腐蚀、疏松、白点、明显水印、局部无膜层；

b）、膜层厚度检查：每槽任意抽取3件零件测量膜层厚度，用涡流法测试膜层厚度应达到25μm～50μm；

c）、膜层绝缘电阻检查：每槽任意抽取3件零件测量膜层绝缘电阻，用数字式兆欧表测试膜层绝缘电阻，在500V条件下膜层绝缘电阻阻值不小于500MΩ；

d）、发射率指标测试：根据零件技术要求，每批选用同零件材料牌号的铝合金测试试片2件，规格为正方形40mm×40mm×δ1mm，表面粗糙度Ra=0.8,试片四边棱边进行去毛刺处理，同零件同槽进行阳极氧化、着色、封闭处理，用辐射计对阳极氧化膜的半球发射率εH进行测试，高发射率的阳极氧化热控涂层的半球发射率指标εH≥85%为合格。

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