CN109136292A - 一种糖蜜综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种糖蜜综合利用方法，包括分离和应用两个步骤，其中分离包括如下将糖蜜固液分离，得到固渣和液体部分；调节液体部分的pH为3.0~3.5，之后进行超滤，得到截留液和透过液；应用包括将所述透过液用醚溶剂萃取，将得到的水相作为可发酵糖液用于发酵生产；所得固渣可作为水泥的缓凝剂和/或减水剂使用，截留液可提取出胶体用于改性淀粉。本发明采用“离心‑超滤‑萃取”两级分离的方法，分别回收了糖蜜中的水不溶固渣、水溶性胶体和可发酵糖三类组分，并分别加以利用，使得糖蜜中糖的转化效率提高的同时，糖蜜原料的利用效率显著增加，可实现糖蜜全组分的综合利用。
Description
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种糖蜜综合利用方法，尤其涉及一种废弃生物质的环保处理和资源化利用方法。
背景技术
糖蜜是以甘蔗或者甜菜为原料提取蔗糖过程中产生的一种高糖副产品，呈棕黄色或黑褐色，且质地浓稠。糖蜜含75.90％-85.00％的干物质，而可发酵糖(蔗糖、葡萄糖和果糖)和胶体的含量占到糖蜜干物质总量的65％-87％。
现代工农业的集约化生产和产业化发展，打破了传统农业中废弃物和加工残留的循环利用环节，造成生物质大量积累。对生物质进行综合利用和无害化处理，是控制环境污染、改善生态环境、发展循环经济、实现可持续发展的有效途径。2017年国内糖蜜总产量约为500万吨，全球糖蜜总产量约为5000万吨。其中，大约5％的糖蜜被直接作为动物饲料、化学助剂使用，或者被用于提取焦糖色素等，而约95％的糖蜜被作为微生物发酵原料生产生化制品，如有机酸(丁二酸、乳酸等)、氨基酸(谷氨酸、L-赖氨酸等)、醇类(乙醇、丙酮丁醇等)、单细胞蛋白等。尽管如此，糖蜜的应用仍然有限，一方面是由于现有的糖蜜应用技术大多是以分离提取糖，并发酵生产生化产品为直接目标，而糖蜜其他组分被直接丢弃，导致糖蜜原料利用率低(20％-50％，d.b.)；另一方面，糖蜜中胶体等抑制性组分的存在，降低了糖转化效率。除此之外，糖蜜发酵液中的有机质含量高(COD 8-12×104mg/L、BOD 4-6×104mg/L、固形物总含量10％-12％，其中有机质约占固形物总含量的70％)，直接排放极易污染环境，而其处理技术仍待完善。因此，能否将糖蜜中的可发酵糖、胶体等组分尽可能分离，并实现各组分物尽其用，提高糖蜜原料利用率和改善环境污染，就显得尤为重要。
糖蜜的利用和转化技术已有大量研究，并以获得大量成果，但仍存在不少问题，尤其以下几方面最为突出：(1)原料转化程度低。尽管糖蜜能够被发酵生产多种生化制品，复杂的糖蜜结构影响了微生物对糖蜜原料的转化及利用，最终导致原料利用程度低；(2)糖蜜化学组成和结构的复杂性使得其转化过程更需要抗逆性能更强的微生物菌株，并通过过程控制和优化，尽可能地实现原料向产品的转化；(3)糖蜜原料仍缺乏完整的、系统的解析，需要建立适用于糖蜜这一类型生物质的通用性组分分离方法和应用平台。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种糖蜜综合利用方法，通过该方法可将糖蜜分质利用，显著提高了糖蜜中糖的转化效率，同时也可将糖蜜中的固渣和水溶性胶体“变废为宝”，实现了糖蜜全组分综合利用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种糖蜜综合利用方法，包括分离和应用两个步骤，所述分离包括如下步骤：
(1-1)将糖蜜固液分离，得到固渣和液体部分；
(1-2)调节所述液体部分的pH为3.0～3.5，之后进行超滤，得到截留液和透过液；
所述应用包括：
应用一：将所述透过液用醚溶剂萃取，将得到的水相作为可发酵糖液用于发酵生产。
优选的，所述醚溶剂为乙醚或石油醚。
进一步的，所述应用还包括：
应用二：将所述截留液与乙醇混合、搅拌后，将析出的水溶性胶体与淀粉混合，加水制得悬浊液，之后加热使淀粉糊化，得到变性淀粉。
进一步的，所述应用还包括：
应用三：将所述固渣加水和双氧水，氧化后调节pH为7～10，之后于40～60℃反应得到改性固渣，将所述改性固渣作为水泥缓凝剂和/或减水剂使用。
优选的，步骤(1-1)所述的固液分离，包括：将糖蜜加等体积水稀释，后在5000～8000rpm条件下离心10～15min。
优选的，步骤(1-2)所述的超滤为采用孔径0.001μm的超滤膜进行超滤。
优选的，步骤(1-2)所述的调节所述液体部分的pH为加入盐酸调节。
优选的，所述盐酸为5％wt的盐酸水溶液。
优选的，应用一中所述的醚溶剂萃取，包括：将所述透过液与醚溶剂以1:0.5～1的体积比混匀，之后静置分层，得到上层的有机相，中层的凝胶和下层的水相。
优选的，所述混匀的条件为40～60℃条件下均匀搅拌15～40分钟。
优选的，应用一中包括将上层的有机相回收后反复使用的步骤。
优选的，应用一中所述的发酵生产为采用微生物直接发酵所述可发酵糖液的生产。
优选的，所述微生物为细菌、酵母或霉菌。利用微生物对糖液进行发酵生产为现有技术，本发明对于所用微生物的种类不作限定。
优选的，应用二为按2～3:1的体积比将所述截留液与乙醇混合，于100～150rpm条件下搅拌，之后将析出的水溶性胶体与淀粉混合，加水制得悬浊液，之后加热使淀粉糊化，得到变性淀粉。
优选的，应用二还包括将乙醇回收的步骤。
优选的，所述的乙醇回收为在-0.1MPa压力、55～65℃条件下回收乙醇。乙醇回收率在80％～90％。
优选的，应用二还包括将析出的水溶性胶体在与淀粉混合前用乙醇洗涤的步骤。
优选的，应用二中水溶性胶体与淀粉的干物质质量比为4～19:1。
优选的，应用二所述的糊化，温度为70～80℃。
优选的，所述淀粉为玉米淀粉或木薯淀粉。
优选的，应用三包括：将所述固渣、水和双氧水按照50～150g:30mL:3mL的比例混合制成悬浊液，之后调节pH为7～10，然后于40～60℃反应0.5～1h得到改性固渣；将水泥和水按照质量比1:0.4～0.6配制成水泥净浆，之后加入所述改性固渣，所述改性固渣的加入量小于等于1％(质量分数)。双氧水的氧化作用可将固渣中的羟基氧化成羧基。
优选的，所述水泥为硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥。
优选的，上述糖蜜为甘蔗糖蜜、甜菜糖蜜或大豆糖蜜。
上述三类应用可仅采用一种或两种，也可同时采用三种，即同时对分离出的固渣、截留液和透过液进行利用，各组分之间的利用顺序互不影响。
本发明的有益效果在于：
本发明可回收获得糖蜜原料中的固渣、水溶性胶体和可发酵糖三组分，使得糖蜜原料回收率达到83.73％，远高于目前以可发酵糖为唯一目的组分的糖蜜原料回收率(20％-50％)；通过对糖蜜固渣进行氧化改性，使糖蜜固渣对水泥颗粒表现出良好的缓凝和减水效果，与单一的水泥浆和添加未改性糖蜜固渣的复合水泥浆相比，添加0.2％改性固渣使水泥标准稠度用水量分别降低了10.60％和6.64％，改性糖蜜固渣将水泥凝结时间延长了664-952min，抗压强度增加了9.77％-16.67％；糖蜜水溶性胶体对淀粉颗粒具有良好的降黏作用和增强淀粉凝胶穿刺强度的效果，使淀粉凝胶的穿刺强度最大增加75.46％，也使淀粉凝胶表面更平整、光滑、致密；分离得到不含固渣和水溶性胶体的糖液，可直接作为微生物发酵原料。
综上所述，本发明不仅能够显著提高糖蜜原料的固体回收率，也能使糖蜜来源产品种类多样化，附加值大幅度提高。
具体实施方式
下面的实施例对本发明方法作详细说明，但对本发明没有限制。
实施例1：
将甘蔗糖蜜原料稀释1倍后，在5,000rpm条件下离心10min，分别收集下层固渣和上层液体；用5％盐酸将上层液体的pH值调至3.0，然后用孔径在0.001μm的超滤膜对上层液体进行超滤处理，分别收集截留液和透过液；将透过液与乙醚以1:0.5的体积比例充分混合，加塞封口；40℃条件下均匀搅拌15min；将混合液移入分液漏斗中，静置分层，分别收集上层有机相，中层凝胶和下层水相。上层有机相反复使用，下层水相为可发酵糖液；乙醇沉淀水溶性胶体，按3:1的体积比将截留液与乙醇混合，100rpm搅拌，有水溶性胶体析出、沉淀；在-0.1MPa压力、55℃条件下，回收乙醇，乙醇回收率在80％。
取50g固渣，与30mL纯水、3mL双氧水混合，得到固渣悬浊液，然后用氢氧化钠调节悬浊液pH至7；40℃条件下反应0.5h，得到改性固渣；以1:0.5的硅酸盐水泥/水质量比配制水泥净浆，改性固渣的添加量为水泥质量的0.05％，水泥标准稠度用水量降低了10.60％，改性糖蜜固渣将水泥凝结时间延长了664min，抗压强度增加了9.77％。
利用95％乙醇反复洗涤水溶性胶体以除去其中游离的小分子糖，得到纯化的水溶性胶体；将玉米淀粉和水溶性胶体以9.5:0.5(以干物质质量计)的质量比例混合，向混合物中加水，并在常温下使淀粉和水溶性胶体均匀分散，制得淀粉悬浊液；将悬浊液加热至70℃，使淀粉完全糊化，制得变性淀粉。糖蜜水溶性胶体对淀粉颗粒具有良好的降黏作用和增强淀粉凝胶穿刺强度的效果，使玉米淀粉凝胶的穿刺强度最大增加75.46％。
以大肠杆菌E.coli ZY0217为出发菌株，当将糖蜜糖液加入发酵培养基中时，20h时的DCW和L-赖氨酸浓度分别为5.99g/L和11.35g/L。作为对照的混合糖被作为唯一碳源时，能得到5.96g/L的DCW和11.18g/L的L-赖氨酸浓度。然而，当将未经处理的糖蜜作为唯一碳源加入发酵培养基中时，DCW和L-赖氨酸浓度仅分别为4.45g/L和6.05g/L。与使用其他碳源进行L-赖氨酸发酵时所得到的结果相比，使用未经处理的糖蜜进行L-赖氨酸发酵时的糖消耗速率、生物量以及L-赖氨酸积累量都最低。而糖蜜糖液能获得的生物量和L-赖氨酸产量与模拟的混合糖相当，表明逐级分离过程已经脱除了对E.coli ZY0217生长和生产有抑制作用的组分，且糖蜜糖液能够替代纯糖用于赖氨酸发酵生产。
实施例2：
将甜菜糖蜜原料稀释1倍后，在8,000rpm条件下离心15min，分别收集下层固渣和上层液体；用5％盐酸将上层液体的pH值调至3.5，然后用孔径在0.001μm的超滤膜对上层液体进行超滤处理，分别收集截留液和透过液；将透过液与石油醚以1:1的体积比例充分混合，加塞封口；60℃条件下均匀搅拌40min；将混合液移入分液漏斗中，静置分层，分别收集上层有机相，中层凝胶和下层水相。上层有机相反复使用，下层水相为可发酵糖液；乙醇沉淀水溶性胶体，按2:1的体积比将截留液与乙醇混合，150rpm搅拌，有水溶性胶体析出、沉淀；在-0.1MPa压力、65℃条件下，回收乙醇，乙醇回收率在90％。
取150g固渣，与30mL纯水、3mL双氧水混合，得到固渣悬浊液，然后用氢氧化钠调节悬浊液pH至10；40℃条件下反应1h，得到改性固渣；以1:0.4的矿渣硅酸盐水泥/水质量比配制水泥净浆，改性固渣的添加量为水泥质量的1％，水泥标准稠度用水量降低了10.60％，改性糖蜜固渣将水泥凝结时间延长了952min，抗压强度增加了16.67％。
利用95％乙醇反复洗涤水溶性胶体以除去其中游离的小分子糖，得到纯化的水溶性胶体；将木薯淀粉和水溶性胶体以9.0:1.0(以干物质质量计)的质量比例混合，向混合物中加水，并在常温下使淀粉和水溶性胶体均匀分散，制得淀粉悬浊液；将悬浊液加热至80℃，使淀粉完全糊化，制得变性淀粉。糖蜜水溶性胶体对淀粉颗粒具有良好的降黏作用和增强淀粉凝胶穿刺强度的效果，使木薯淀粉凝胶的穿刺强度最大增加73.22％。
以酿酒酵母Saccharomyces cerevisiaeAQ为出发菌株，当将糖蜜糖液加入发酵培养基中时，40h时的DCW和乙醇浓度分别为8.12g/L和11.11％。作为对照的混合糖被作为唯一碳源时，能得到8.03g/L的DCW和11.13％的乙醇浓度。然而，当将未经处理的糖蜜作为唯一碳源加入发酵培养基中时，DCW和乙醇浓度仅分别为4.22g/L和8.12％。与使用其他碳源进行乙醇发酵时所得到的结果相比，使用未经处理的糖蜜进行乙醇发酵时的糖消耗速率、生物量以及乙醇积累量都最低。而糖蜜糖液能获得的生物量和乙醇产量与模拟的混合糖相当，表明分离过程已经脱除了对酿酒酵母Saccharomyces cerevisiaeAQ生长和生产有抑制作用的组分，且糖蜜糖液能够替代纯糖用于乙醇发酵生产。
实施例3：
将大豆糖蜜原料稀释1倍后，在6,000rpm条件下离心15min，分别收集下层固渣和上层液体；用5％盐酸将上层液体的pH值调至3.5，然后用孔径在0.001μm的超滤膜对上层液体进行超滤处理，分别收集截留液和透过液；将透过液与乙醚以1:1的体积比例充分混合，加塞封口；50℃条件下均匀搅拌30min；将混合液移入分液漏斗中，静置分层，分别收集上层有机相，中层凝胶和下层水相。上层有机相反复使用，下层水相为可发酵糖液；乙醇沉淀水溶性胶体按3:1的体积比将截留液与乙醇混合，150rpm搅拌，有水溶性胶体析出、沉淀；在-0.1MPa压力、60℃条件下，回收乙醇，乙醇回收率在90％。
取100g固渣，与30mL纯水、3mL双氧水混合，得到固渣悬浊液，然后用氢氧化钠调节悬浊液pH至8.5；60℃条件下反应1h，得到改性固渣；以1:0.6的硅酸盐水泥/水质量比配制水泥净浆，改性固渣的添加量为水泥质量的0.5％，水泥标准稠度用水量降低了6.70％，改性糖蜜固渣将水泥凝结时间延长了952min，抗压强度增加了12.33％。
利用95％乙醇反复洗涤水溶性胶体以除去其中游离的小分子糖，得到纯化的水溶性胶体；将木薯淀粉和水溶性胶体以8.0:2.0(以干物质质量计)的质量比例混合，向混合物中加水，并在常温下使淀粉和水溶性胶体均匀分散，制得淀粉悬浊液；将悬浊液加热至80℃，使淀粉完全糊化，制得变性淀粉。糖蜜水溶性胶体对淀粉颗粒具有良好的降黏作用和增强淀粉凝胶穿刺强度的效果，使木薯淀粉凝胶的穿刺强度最大增加70.22％。
以酿酒酵母Saccharomyces cerevisiaeAQ为出发菌株，当将糖蜜糖液加入发酵培养基中时，40h时的DCW和乙醇浓度分别为7.33g/L和10.45％。作为对照的混合糖被作为唯一碳源时，能得到8.43g/L的DCW和10.13％的乙醇浓度。然而，当将未经处理的糖蜜作为唯一碳源加入发酵培养基中时，DCW和乙醇浓度仅分别为4.57g/L和9.12％。与使用其他碳源进行乙醇发酵时所得到的结果相比，使用未经处理的糖蜜进行乙醇发酵时的糖消耗速率、生物量以及乙醇积累量都最低。而糖蜜糖液能获得的生物量和乙醇产量与模拟的混合糖相当，表明分离过程已经脱除了对酿酒酵母Saccharomyces cerevisiaeAQ生长和生产有抑制作用的组分，且糖蜜糖液能够替代纯糖用于乙醇发酵生产。
实施例4：
将甘蔗糖蜜原料稀释1倍后，在6,000rpm条件下离心15min，分别收集下层固渣和上层液体；用5％盐酸将上层液体的pH值调至3.5，然后用孔径在0.001μm的超滤膜对上层液体进行超滤处理，分别收集截留液和透过液；将透过液与乙醚以1:1的体积比例充分混合，加塞封口；50℃条件下均匀搅拌30min；将混合液移入分液漏斗中，静置分层，分别收集上层有机相，中层凝胶和下层水相。上层有机相反复使用，下层水相为可发酵糖液；乙醇沉淀水溶性胶体按3:1的体积比将截留液与乙醇混合，150rpm搅拌，有水溶性胶体析出、沉淀；在-0.1MPa压力、60℃条件下，回收乙醇，乙醇回收率在90％。
取100g固渣，与30mL纯水、3mL双氧水混合，得到固渣悬浊液，然后用氢氧化钠调节悬浊液pH至10；50℃条件下反应1h，得到改性固渣；以1:0.5的硅酸盐水泥/水质量比配制水泥净浆，改性固渣的添加量为水泥质量的0.5％，水泥标准稠度用水量降低了6.70％，改性糖蜜固渣将水泥凝结时间延长了952min，抗压强度增加了12.33％。
利用95％乙醇反复洗涤水溶性胶体以除去其中游离的小分子糖，得到纯化的水溶性胶体；将玉米淀粉和水溶性胶体以8.5:1.5(以干物质质量计)的质量比例混合，向混合物中加水，并在常温下使淀粉和水溶性胶体均匀分散，制得淀粉悬浊液；将悬浊液加热至80℃，使淀粉完全糊化，制得变性淀粉。糖蜜水溶性胶体对淀粉颗粒具有良好的降黏作用和增强淀粉凝胶穿刺强度的效果，使玉米淀粉凝胶的穿刺强度最大增加71.22％。
以酿酒酵母Saccharomyces cerevisiaeAQ为出发菌株，当将糖蜜糖液加入发酵培养基中时，40h时的DCW和乙醇浓度分别为7.43g/L和10.75％。作为对照的混合糖被作为唯一碳源时，能得到8.73g/L的DCW和10.13％的乙醇浓度。然而，当将未经处理的糖蜜作为唯一碳源加入发酵培养基中时，DCW和乙醇浓度仅分别为4.57g/L和9.12％。与使用其他碳源进行乙醇发酵时所得到的结果相比，使用未经处理的糖蜜进行乙醇发酵时的糖消耗速率、生物量以及乙醇积累量都最低。而糖蜜糖液能获得的生物量和乙醇产量与模拟的混合糖相当，表明分离过程已经脱除了对酿酒酵母Saccharomyces cerevisiaeAQ生长和生产有抑制作用的组分，且糖蜜糖液能够替代纯糖用于乙醇发酵生产。
Claims (10)
1.一种糖蜜综合利用方法，其特征在于，包括分离和应用两个步骤，所述分离包括如下步骤：
（1-1）将糖蜜固液分离，得到固渣和液体部分；
（1-2）调节所述液体部分的pH为3.0~3.5，之后进行超滤，得到截留液和透过液；
所述应用包括：
应用一：将所述透过液用醚溶剂萃取，将得到的水相作为可发酵糖液用于发酵生产。
2.根据权利要求1所述的糖蜜综合利用方法，其特征在于，步骤（1-1）所述的固液分离，包括：将糖蜜加等体积水稀释，后在5000~8000rpm条件下离心10~15min。
3.根据权利要求1所述的糖蜜综合利用方法，其特征在于，应用一中所述的醚溶剂萃取，包括：将所述透过液与醚溶剂以1:0.5~1的体积比混匀，之后静置分层，得到上层的有机相，中层的凝胶和下层的水相。
4.根据权利要求3所述的糖蜜综合利用方法，其特征在于，所述混匀的条件为40~60℃条件下均匀搅拌15~40分钟。
5.根据权利要求1所述的糖蜜综合利用方法，其特征在于，所述应用还包括：
应用二：将所述截留液与乙醇混合、搅拌后，将析出的水溶性胶体与淀粉混合，加水制得悬浊液，之后加热使淀粉糊化，得到变性淀粉。
6.根据权利要求5所述的糖蜜综合利用方法，其特征在于，应用二为按2~3:1的体积比将所述截留液与乙醇混合，于100~150 rpm条件下搅拌，之后将析出的水溶性胶体与淀粉混合，加水制得悬浊液，之后加热使淀粉糊化，得到变性淀粉。
7.根据权利要求5所述的糖蜜综合利用方法，其特征在于，应用二中水溶性胶体与淀粉的干物质质量比为4~19:1。
8.根据权利要求1所述的糖蜜综合利用方法，其特征在于，所述应用还包括：
应用三：将所述固渣加水和双氧水，氧化后调节pH为7~10，之后于40~60℃反应得到改性固渣，将所述改性固渣作为水泥缓凝剂或减水剂中的一种或两种使用。
9.根据权利要求8所述的糖蜜综合利用方法，其特征在于，应用三包括：将所述固渣、水和双氧水按照50~150g:30mL:3mL的比例混合制成悬浊液，然后调节pH为7~10，然后于40~60℃反应0.5~1h得到改性固渣；将水泥和水按照质量比1:0.4~0.6配制成水泥净浆，之后加入所述改性固渣，所述改性固渣的加入量小于等于1%。
10.根据权利要求1-9任一所述的糖蜜综合利用方法，其特征在于，包括分离和应用两个步骤，所述分离包括如下步骤：
（1-1）将糖蜜加等体积水稀释，后在5000~8000rpm条件下离心10~15min，得到固渣和液体部分；
（1-2）向所述液体部分加入5%wt的盐酸，使得pH为3.0~3.5，之后采用孔径0.001 μm的超滤膜进行超滤，得到截留液和透过液；
所述应用包括以下应用一、应用二和应用三；
应用一：所述透过液与醚溶剂以1:0.5~1的体积比于40~60℃条件下均匀搅拌15~40分钟混匀，之后静置分层，得到上层的有机相，中层的凝胶和下层的水相；得到的水相作为可发酵糖液用于发酵生产；上层的有机相回收后反复使用；所述的发酵生产为采用微生物直接发酵所述可发酵糖液的生产；
应用二：按2~3:1的体积比将所述截留液与乙醇混合，于100~150 rpm条件下搅拌，之后将析出的水溶性胶体与淀粉混合，加水制得悬浊液，之后加热使淀粉糊化，得到变性淀粉；水溶性胶体与淀粉的干物质质量比为4~19:1；
应用三：将所述固渣、水按照50~150g:30mL:3mL的比例混合制成悬浊液，之后调节pH为7~10，然后于40~60℃反应0.5~1h得到改性固渣；将水泥和水按照质量比1:0.4~0.6配制成水泥净浆，之后加入所述改性固渣作为水泥缓凝剂或减水剂中的一种或两种使用，所述改性固渣的加入量小于等于1%。
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