CN109135546A - 一种绿色环保型的聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents

一种绿色环保型的聚氨酯涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种绿色环保型的聚氨酯涂料，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：丙酮、氢氧化钠溶液、无水氯化锌、正丁醛、环己烷、无水硫酸镁、环丁烷四甲酸二酐、三异丙醇胺、对苯二甲酸、凹凸棒土、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、聚丙二醇缩水甘油醚、十二烷基胍单盐酸盐、N‑苯基‑N'‑异丙基‑对苯二胺、聚丙二醇单丁基醚、双(2‑二甲氨基乙基)醚、二甲基乙醇胺、二苯基甲烷二异氰酸酯、盐酸溶液适量、去离子水适量。本发明的聚氨酯涂料涂层粘结牢固、厚度均匀、耐盐水性强、耐磨、防腐性能好、无毒环保等优点。

Description

一种绿色环保型的聚氨酯涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防腐涂料领域，具体涉及一种绿色环保型的聚氨酯涂料及其制备方法。
背景技术
球墨铸铁管主要称之为离心球墨铸铁管，它具有铁的本质、钢的性能、延展性能好、密封效果好、安装简易等优异特点。近年来，随着城市化规模不断扩大，对管材的需求特别是大口径管材的需求不断增加，在国内以及国际各大城市供水管道和管网改造中发挥越来越大的作用，作为这些项目工程的首选材料，被广泛应用于城建输水、输气等工程上，为球墨铸铁管行业提供了巨大的市场。但是城市污水、天然气等物质的输送，对于球磨铸铁管有一定的腐蚀作用，所以防腐措施对于球磨铸铁管很重要。通常会在球磨铸铁管的内部涂上一层防腐涂层作为内衬，抵御腐蚀。一般防腐涂层有沥青漆涂层、环氧煤沥青涂层、环氧陶瓷涂层、铝酸盐水泥涂层或硫酸盐水泥涂层以及聚氨酯涂层。而聚氨酯涂层是一种为适应环保需求而研制开发的一种新型绿色特殊涂层，有良好的粘结性、耐腐蚀性、耐磨擦性和光泽度高，也是增长速度最快的一种涂层。
作者冯利邦等人在《含纳米硅氧化物的聚酯型水性聚氨酯涂料研究》一文中，研制了一种性能优异的纳米硅氧化物改性的聚酯型水性聚氨酯涂料，并对其性能进行了表征和研究。该聚氨酯涂料制备的漆膜具有优异的表面硬度、热稳定性、耐候性和耐化学品性，但是防腐效果仍然不佳。
发明内容
本发明的目的在于一种绿色环保型的聚氨酯涂料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种绿色环保型的聚氨酯涂料，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：丙酮30-40份、氢氧化钠溶液100-120份、无水氯化锌5-6份、正丁醛20-25份、环己烷250-300份、无水硫酸镁20-30份、环丁烷四甲酸二酐20-25份、三异丙醇胺12-15份、对苯二甲酸10-12份、凹凸棒土25-30份、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯8-10份、聚丙二醇缩水甘油醚6-8份、十二烷基胍单盐酸盐6-8份、N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺3-4份、聚丙二醇单丁基醚8-10份、双(2-二甲氨基乙基)醚3-4份、二甲基乙醇胺20-25份、二苯基甲烷二异氰酸酯60-70份、盐酸溶液适量、去离子水适量。
所述的绿色环保型的聚氨酯涂料，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）在反应容器中，加入丙酮，然后加入氢氧化钠溶液，搅拌20-30min，加入无水氯化锌，缓慢滴加正丁醛与1/4的环己烷的混合液，滴加完毕后，升温到40-50℃，继续恒温搅拌反应3-4h；加入盐酸溶液，中和反应液至PH=7，静置分层，分出有机相，水相用剩余的环己烷萃取3-4次，合并有机相，有机相用去离子水洗至中性，用无水硫酸镁干燥20-24h，抽滤，滤液减压浓缩；将减压浓缩后的产物加入到反应容器中，再加入环丁烷四甲酸二酐、三异丙醇胺、对苯二甲酸，快速升温至140-150℃，恒温搅拌反应3-4h，继续升温至180-200℃，继续搅拌反应5-6h，冷却至50℃以下，出料，得到多羟基化合物；
（2）将凹凸棒土与相当于凹凸棒土重量份8-10倍的去离子水进行混合，并在60-65℃温度下进行超声震荡搅拌至悬浮液中的凹凸棒土颗粒充分水化分散，静置分层后，除去上层悬浮液，离心分离，70-80℃干燥15-20h；将干燥后的凹凸棒土进行研磨，得到80-100目的颗粒，将研磨后的凹凸棒土以15-20℃/min的升温速率加热到300-350℃，保温3-4h，冷却至室温后，将其加入到异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、聚丙二醇缩水甘油醚和相当于聚丙二醇缩水甘油醚重量份6-8倍的去离子水配置的溶液中，调节PH值为3-4，充分搅拌混合3-4h，加入十二烷基胍单盐酸盐，升高温度至70-80℃，继续搅拌反应5-6h，过滤，洗涤，真空干燥，研磨至60-80目的颗粒；
（3）将N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺、聚丙二醇单丁基醚添加到相当于聚丙二醇单丁基醚重量份5-6倍的去离子水中，搅拌均匀，然后缓慢加入双(2-二甲氨基乙基)醚、步骤（2）的产物、二甲基乙醇胺，多羟基化合物和二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至70-80℃，以700-800转/min的速度搅拌2-3h后，再以3500-4000转/min的速度高速80-100min，获得绿色环保型的聚氨酯涂料。
所述的绿色环保型的聚氨酯涂料，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.8-1mol/L，所述的盐酸溶液的浓度为1-1.5mol/L。
本发明具有如下有益效果：
本发明首先丙酮与正丁醛在碱的存在下经轻醛缩合反应可制得3-庚烯-2-酮，再与环丁烷四甲酸二酐和三异丙醇胺发生酯化和接枝反应，再加入对苯二甲酸进行改性，得到多羟基化合物；再通过制备得到的多羟基化合物与二苯基甲烷二异氰酸酯催化聚合，可以制备出线型，高分子量的聚氨酯泡沫，增加聚氨酯涂料的强度，更易得到薄且均匀的涂层；本发明使用二苯基甲烷二异氰酸酯代替传统使用的甲苯二异氰酸酯，得到的聚氨酯涂料更加绿色环保，减少对环境的危害；本发明首先对凹凸棒土进行提纯，再利用钛酸酯进行接枝改性，再加入长链烷基胍盐，不仅能增加涂料的遮盖力还能提高涂层的耐久性、耐候性、防腐性及物理机械性能，降低成本；本发明的聚氨酯涂料涂层粘结牢固、厚度均匀、耐盐水性强、耐磨、防腐性能好、无毒环保等优点。
具体实施方式
本实施例的绿色环保型的聚氨酯涂料，其由如下重量份的原料制备而成：丙酮40份、氢氧化钠溶液120份、无水氯化锌6份、正丁醛25份、环己烷300份、无水硫酸镁30份、环丁烷四甲酸二酐25份、三异丙醇胺15份、对苯二甲酸12份、凹凸棒土30份、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯10份、聚丙二醇缩水甘油醚8份、十二烷基胍单盐酸盐8份、N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺4份、聚丙二醇单丁基醚10份、双(2-二甲氨基乙基)醚4份、二甲基乙醇胺25份、二苯基甲烷二异氰酸酯70份、盐酸溶液适量、去离子水适量。
本实施例的绿色环保型的聚氨酯涂料，其由如下步骤制备而成：
（1）在反应容器中，加入丙酮，然后加入氢氧化钠溶液，搅拌30min，加入无水氯化锌，缓慢滴加正丁醛与1/4的环己烷的混合液，滴加完毕后，升温到50℃，继续恒温搅拌反应4h；加入盐酸溶液，中和反应液至PH=7，静置分层，分出有机相，水相用剩余的环己烷萃取4次，合并有机相，有机相用去离子水洗至中性，用无水硫酸镁干燥24h，抽滤，滤液减压浓缩；将减压浓缩后的产物加入到反应容器中，再加入环丁烷四甲酸二酐、三异丙醇胺、对苯二甲酸，快速升温至150℃，恒温搅拌反应4h，继续升温至200℃，继续搅拌反应6h，冷却至50℃以下，出料，得到多羟基化合物；
（2）将凹凸棒土与相当于凹凸棒土重量份10倍的去离子水进行混合，并在65℃温度下进行超声震荡搅拌至悬浮液中的凹凸棒土颗粒充分水化分散，静置分层后，除去上层悬浮液，离心分离，80℃干燥20h；将干燥后的凹凸棒土进行研磨，得到100目的颗粒，将研磨后的凹凸棒土以20℃/min的升温速率加热到350℃，保温4h，冷却至室温后，将其加入到异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、聚丙二醇缩水甘油醚和相当于聚丙二醇缩水甘油醚重量份8倍的去离子水配置的溶液中，调节PH值为3-4，充分搅拌混合4h，加入十二烷基胍单盐酸盐，升高温度至80℃，继续搅拌反应6h，过滤，洗涤，真空干燥，研磨至80目的颗粒；
（3）将N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺、聚丙二醇单丁基醚添加到相当于聚丙二醇单丁基醚重量份6倍的去离子水中，搅拌均匀，然后缓慢加入双(2-二甲氨基乙基)醚、步骤（2）的产物、二甲基乙醇胺，多羟基化合物和二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至80℃，以800转/min的速度搅拌3h后，再以4000转/min的速度高速100min，获得绿色环保型的聚氨酯涂料。
耐标准中性盐雾性能和耐腐蚀测试：采用标准中性盐雾机做中性盐雾实验。将样品（涂覆量：250mg/dm2）放入盐雾机中用盐水（浓度为5%，pH为6.5-7.5）在35℃下喷雾，观察样品状况变化。测试结果：样品在1500h内未出现红锈。

Claims (3)

1.一种绿色环保型的聚氨酯涂料，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：丙酮30-40份、氢氧化钠溶液100-120份、无水氯化锌5-6份、正丁醛20-25份、环己烷250-300份、无水硫酸镁20-30份、环丁烷四甲酸二酐20-25份、三异丙醇胺12-15份、对苯二甲酸10-12份、凹凸棒土25-30份、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯8-10份、聚丙二醇缩水甘油醚6-8份、十二烷基胍单盐酸盐6-8份、N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺3-4份、聚丙二醇单丁基醚8-10份、双(2-二甲氨基乙基)醚3-4份、二甲基乙醇胺20-25份、二苯基甲烷二异氰酸酯60-70份、盐酸溶液适量、去离子水适量。
2.根据权利要求1所述的绿色环保型的聚氨酯涂料，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）在反应容器中，加入丙酮，然后加入氢氧化钠溶液，搅拌20-30min，加入无水氯化锌，缓慢滴加正丁醛与1/4的环己烷的混合液，滴加完毕后，升温到40-50℃，继续恒温搅拌反应3-4h；加入盐酸溶液，中和反应液至PH=7，静置分层，分出有机相，水相用剩余的环己烷萃取3-4次，合并有机相，有机相用去离子水洗至中性，用无水硫酸镁干燥20-24h，抽滤，滤液减压浓缩；将减压浓缩后的产物加入到反应容器中，再加入环丁烷四甲酸二酐、三异丙醇胺、对苯二甲酸，快速升温至140-150℃，恒温搅拌反应3-4h，继续升温至180-200℃，继续搅拌反应5-6h，冷却至50℃以下，出料，得到多羟基化合物；
（2）将凹凸棒土与相当于凹凸棒土重量份8-10倍的去离子水进行混合，并在60-65℃温度下进行超声震荡搅拌至悬浮液中的凹凸棒土颗粒充分水化分散，静置分层后，除去上层悬浮液，离心分离，70-80℃干燥15-20h；将干燥后的凹凸棒土进行研磨，得到80-100目的颗粒，将研磨后的凹凸棒土以15-20℃/min的升温速率加热到300-350℃，保温3-4h，冷却至室温后，将其加入到异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、聚丙二醇缩水甘油醚和相当于聚丙二醇缩水甘油醚重量份6-8倍的去离子水配置的溶液中，调节PH值为3-4，充分搅拌混合3-4h，加入十二烷基胍单盐酸盐，升高温度至70-80℃，继续搅拌反应5-6h，过滤，洗涤，真空干燥，研磨至60-80目的颗粒；
（3）将N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺、聚丙二醇单丁基醚添加到相当于聚丙二醇单丁基醚重量份5-6倍的去离子水中，搅拌均匀，然后缓慢加入双(2-二甲氨基乙基)醚、步骤（2）的产物、二甲基乙醇胺，多羟基化合物和二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至70-80℃，以700-800转/min的速度搅拌2-3h后，再以3500-4000转/min的速度高速80-100min，获得绿色环保型的聚氨酯涂料。
3.根据权利要求1、2所述的绿色环保型的聚氨酯涂料，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.8-1mol/L，所述的盐酸溶液的浓度为1-1.5mol/L。
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