CN109134903A - 一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉-二氧化钛填充制备改性聚碳酸酯板材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉‑二氧化钛填充制备改性聚碳酸酯板材的方法，向金刚石微粉中加无水乙醇，超声分散后，加水解偶联剂，搅拌反应，离心烘干，用无水乙醇洗涤离心，真空干燥，得表面改性的金刚石微粉；将聚碳酸酯粒料在鼓风烘箱中干燥后，和改性二氧化钛、抗氧化剂及表面改性金刚石微粉高速混合均匀，通过双螺杆挤出机熔融混炼挤出，然后通过冷切机造粒，注塑成型，在鼓风烘箱中干燥，冷却至室温；将短波紫外改性预处理的聚碳酸酯板材垂直缓慢浸入有机硅溶胶中静置后，采用恒定速度将板材从溶胶中垂直取出，正面朝上放在支架上，在空气中表干后，放入鼓风干燥箱中进行热固化处理，随炉冷却至室温，制得所述改性板材。

Description

一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉-二氧化钛填充制备改 性聚碳酸酯板材的方法
技术领域
本发明属于电瓶车蓬材料领域，具体涉及一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉-二氧化钛填充制备改性聚碳酸酯板材的方法。
背景技术
聚碳酸酯光学、力学性能优异，但易受到紫外辐照、摩擦磨损等服役环境的影响，引起使用性能降低，制约了聚碳酸酯制品的服役安全与使用寿命。在聚碳酸酯表面制备有机、无机及杂化膜层，能够在保持聚碳酸酯制品性能的前提下，赋予其新的功能，使聚碳酸酯制品能够满足日益复杂的服役环境，具有一定的学术意义与工程价值。
聚碳酸酯是一种综合性能极佳的工程塑料，但在紫外线的作用下也会逐渐发
生降解，出现黄化现象，同时透光率、光泽度以及强度和韧性都将大幅度降低。
二氧化钛性质稳定，耐热性好，对紫外线也有着较好的屏蔽能力，其用于提高聚
碳酸酯的抗老化性能己经做了大量的深入研究。但有机材料和无机材料之间始终存在着相容性的问题，所以可以通过对二氧化钛的改性，增强它与聚合物之间的相容性。
以金刚石微粉作为填料用于防护用复合材料的研究，提高复合材料冲击性能、改进复合材料的韧性都具有创新性。本研究对拓展纳米金刚石的应用范围，提高聚碳酸酯树脂的力学性能，开发防护性能更佳的新型轻质高性能防护材料具有重要的理论与现实意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉-二氧化钛填充制备改性聚碳酸酯板材的方法，依照该方法制作的改性聚碳酸酯板材具有优异的耐老化性能、抗冲击性能和拉伸性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉-二氧化钛填充制备改性聚碳酸酯板材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）填料金刚石微粉的表面改性：
向0.1-0.2份金刚石微粉中1:310-320加入无水乙醇，超声分散30-35min后，加入0.01-0.02份水解偶联剂KH570，在50-53℃下搅拌反应6-8h，离心烘干，用溶剂无水乙醇洗涤离心3-5次，在80-83℃下真空干燥10-12h，得表面改性的金刚石微粉；
（2）高透明度聚碳酸酯板材的改性制备：
将95-105份聚碳酸酯粒料在115-125℃鼓风烘箱中干燥7-8h后，和改性二氧化钛、1-2份抗氧化剂及（1）中所得物料在高速混合机中充分混合均匀，通过255-265℃双螺杆挤出机熔融混炼挤出，螺杆转速为200rpm，然后通过冷切机造粒，注塑成型，将板材在120-123℃鼓风烘箱中干燥3-4h，冷却至室温；
（3）改性聚碳酸酯板材表面有机硅涂层的制备：
将短波紫外改性预处理的聚碳酸酯板材垂直缓慢浸入有机硅溶胶中静置1-2min后，采用恒定1mm/min的速度将板材从溶胶中垂直取出，正面朝上放在支架上，在空气中表干后，放入鼓风干燥箱中进行热固化处理，先于80-83℃恒温10-15min，再升温至115-125℃恒温固化110-130min后，随炉冷却至室温，制得所述改性板材。
进一步的，步骤（1）中偶联剂的水解：向0.38-0.75份偶联剂KH570中加入0.14-0.27份重蒸水，滴加冰醋酸调节pH值为4-5，磁力搅拌水解40-45min，得到水解偶联剂KH570。
进一步的，步骤（2）中二氧化钛的改性处理：向2-3份金红石型二氧化钛粒子中加入0.1-0.15份十二烷基硫酸钠、40-50份去离子水，通入氮气气封，缓慢滴加预处理甲基丙烯酸甲酯，升温至60-63℃，缓慢滴加过硫酸钾溶液，反应8-10h后，用甲苯、水洗涤抽滤3-5次，在80-83℃下烘干，制得改性二氧化钛；
将1-1.5份甲基丙烯酸甲酯用质量分数为5%的氢氧化钠水溶液洗涤2-3次，再用去离子水洗涤3-5次，得到预处理甲基丙烯酸甲酯；
向0.01-0.015份引发剂过硫酸钾中加入5-7.5份去离子水，混合均匀制得过硫酸钾溶液。
进一步的，步骤（3）中板材的前处理及表面预处理：将上述步骤（2）中所得聚碳酸酯改性板材在去离子水中超声处理10-15min除尘，用异丙醇清洗除油，并用无水乙醇进行漂洗后，正面朝上放在支架上，在80-83℃电热鼓风干燥箱中干燥50-60min，然后平放入托盘，将紫外灯固定于板材上方，间距20cm，置于暗室内短波紫外改性预处理。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）金刚石微粉用作填料，以硅烷偶联剂KH570对金刚石微粉的表面进行有机改性，改性剂接枝到了填料表面，金刚石微粉的软团聚在一定程度上被打开，
再采用熔融共混法制备金刚石微粉-聚碳酸酯的复合材料；改性后纳米粉体均匀地分散在聚碳酸酯基体中，具有较好的界面相容性，能够起到增强增韧的作用；粉体加入能提高树脂的冲击强度，弯曲强度和模量，以及拉伸强度和模量。
（2）利用聚甲基丙烯酸甲酯通过二氧化钛表面羟基进行接枝，对二氧化钛进行了表面修饰改性，有效提高了二氧化钛的亲油性，改善二氧化钛粒子与聚合物的相容性；将改性后的二氧化钛粒子通过挤出机添加进工程塑料聚碳酸酯里，制成复合材料，可以有效提高聚碳酸酯的抗冲击性能和拉伸性能。
（3）借助短波紫外对聚碳酸酯板材表面进行预处理，采用化学溶胶-凝胶法，在聚碳酸酯板材表面制备了有机硅涂层；预处理初期聚碳酸酯板材表面产生羟基、羧基等极性基团，增加了界面处基材与涂层间的化学键合，提升附着力；有机硅涂层的耐紫外老化性能有略微提升，原因是UVC预处理后基材与有机硅涂层结合更加紧密，能够一定程度减少渗入界面处的氧气，延缓紫外老化进程，减少由于紫外老化产生的应力，延缓了附着失效。
具体实施方式
实施例1
一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉-二氧化钛填充制备改性聚碳酸酯板材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）填料金刚石微粉的表面改性：
向0.1份金刚石微粉中1:310加入无水乙醇，超声分散30min后，加入0.01份水解偶联剂KH570，在50-53℃下搅拌反应6h，离心烘干，用溶剂无水乙醇洗涤离心3次，在80-83℃下真空干燥10h，得表面改性的金刚石微粉；
（2）高透明度聚碳酸酯板材的改性制备：
将95份聚碳酸酯粒料在115-125℃鼓风烘箱中干燥7h后，和改性二氧化钛、1份抗氧化剂及（1）中所得物料在高速混合机中充分混合均匀，通过255-265℃双螺杆挤出机熔融混炼挤出，螺杆转速为200rpm，然后通过冷切机造粒，注塑成型，将板材在120-123℃鼓风烘箱中干燥3h，冷却至室温；
（3）改性聚碳酸酯板材表面有机硅涂层的制备：
将短波紫外改性预处理的聚碳酸酯板材垂直缓慢浸入有机硅溶胶中静置1min后，采用恒定1mm/min的速度将板材从溶胶中垂直取出，正面朝上放在支架上，在空气中表干后，放入鼓风干燥箱中进行热固化处理，先于80-83℃恒温10min，再升温至115-125℃恒温固化110min后，随炉冷却至室温，制得所述改性板材。
进一步的，步骤（1）中偶联剂的水解：向0.38份偶联剂KH570中加入0.14份重蒸水，滴加冰醋酸调节pH值为4-5，磁力搅拌水解40min，得到水解偶联剂KH570。
进一步的，步骤（2）中二氧化钛的改性处理：向2份金红石型二氧化钛粒子中加入0.1份十二烷基硫酸钠、40份去离子水，通入氮气气封，缓慢滴加预处理甲基丙烯酸甲酯，升温至60-63℃，缓慢滴加过硫酸钾溶液，反应8h后，用甲苯、水洗涤抽滤3次，在80-83℃下烘干，制得改性二氧化钛；
将1份甲基丙烯酸甲酯用质量分数为5%的氢氧化钠水溶液洗涤2次，再用去离子水洗涤3次，得到预处理甲基丙烯酸甲酯；
向0.01份引发剂过硫酸钾中加入5份去离子水，混合均匀制得过硫酸钾溶液。
进一步的，步骤（3）中板材的前处理及表面预处理：将上述步骤（2）中所得聚碳酸酯改性板材在去离子水中超声处理10min除尘，用异丙醇清洗除油，并用无水乙醇进行漂洗后，正面朝上放在支架上，在80-83℃电热鼓风干燥箱中干燥50min，然后平放入托盘，将紫外灯固定于板材上方，间距20cm，置于暗室内短波紫外改性预处理。
实施例2
一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉-二氧化钛填充制备改性聚碳酸酯板材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）填料金刚石微粉的表面改性：
向0.2份金刚石微粉中1:320加入无水乙醇，超声分散35min后，加入0.02份水解偶联剂KH570，在50-53℃下搅拌反应8h，离心烘干，用溶剂无水乙醇洗涤离心5次，在80-83℃下真空干燥12h，得表面改性的金刚石微粉；
（2）高透明度聚碳酸酯板材的改性制备：
将105份聚碳酸酯粒料在115-125℃鼓风烘箱中干燥8h后，和改性二氧化钛、2份抗氧化剂及（1）中所得物料在高速混合机中充分混合均匀，通过255-265℃双螺杆挤出机熔融混炼挤出，螺杆转速为200rpm，然后通过冷切机造粒，注塑成型，将板材在120-123℃鼓风烘箱中干燥4h，冷却至室温；
（3）改性聚碳酸酯板材表面有机硅涂层的制备：
将短波紫外改性预处理的聚碳酸酯板材垂直缓慢浸入有机硅溶胶中静置2min后，采用恒定1mm/min的速度将板材从溶胶中垂直取出，正面朝上放在支架上，在空气中表干后，放入鼓风干燥箱中进行热固化处理，先于80-83℃恒温15min，再升温至115-125℃恒温固化130min后，随炉冷却至室温，制得所述改性板材。
进一步的，步骤（1）中偶联剂的水解：向0.75份偶联剂KH570中加入0.27份重蒸水，滴加冰醋酸调节pH值为4-5，磁力搅拌水解45min，得到水解偶联剂KH570。
进一步的，步骤（2）中二氧化钛的改性处理：向3份金红石型二氧化钛粒子中加入0.15份十二烷基硫酸钠、50份去离子水，通入氮气气封，缓慢滴加预处理甲基丙烯酸甲酯，升温至60-63℃，缓慢滴加过硫酸钾溶液，反应10h后，用甲苯、水洗涤抽滤5次，在80-83℃下烘干，制得改性二氧化钛；
将1.5份甲基丙烯酸甲酯用质量分数为5%的氢氧化钠水溶液洗涤3次，再用去离子水洗涤5次，得到预处理甲基丙烯酸甲酯；
向0.015份引发剂过硫酸钾中加入7.5份去离子水，混合均匀制得过硫酸钾溶液。
进一步的，步骤（3）中板材的前处理及表面预处理：将上述步骤（2）中所得聚碳酸酯改性板材在去离子水中超声处理15min除尘，用异丙醇清洗除油，并用无水乙醇进行漂洗后，正面朝上放在支架上，在80-83℃电热鼓风干燥箱中干燥60min，然后平放入托盘，将紫外灯固定于板材上方，间距20cm，置于暗室内短波紫外改性预处理。
按照本发明方法制作的改性聚碳酸酯板材具有优异耐老化性能、抗冲击性能和拉伸性能；以未经任何改性处理的纯聚碳酸酯板材为空白对照，按照本发明的方法改性后抗老化能力比纯聚碳酸酯高50%以上，抗冲击性能和拉升性能的最大提升幅度能达到20%。

Claims (4)

1.一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉-二氧化钛填充制备改性聚碳酸酯板材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）填料金刚石微粉的表面改性：
向0.1-0.2份金刚石微粉中1:310-320加入无水乙醇，超声分散30-35min后，加入0.01-0.02份水解偶联剂KH570，在50-53℃下搅拌反应6-8h，离心烘干，用溶剂无水乙醇洗涤离心3-5次，在80-83℃下真空干燥10-12h，得表面改性的金刚石微粉；
（2）高透明度聚碳酸酯板材的改性制备：
将95-105份聚碳酸酯粒料在115-125℃鼓风烘箱中干燥7-8h后，和改性二氧化钛、1-2份抗氧化剂及（1）中所得物料在高速混合机中充分混合均匀，通过255-265℃双螺杆挤出机熔融混炼挤出，螺杆转速为200rpm，然后通过冷切机造粒，注塑成型，将板材在120-123℃鼓风烘箱中干燥3-4h，冷却至室温；
（3）改性聚碳酸酯板材表面有机硅涂层的制备：
将短波紫外改性预处理的聚碳酸酯板材垂直缓慢浸入有机硅溶胶中静置1-2min后，采用恒定1mm/min的速度将板材从溶胶中垂直取出，正面朝上放在支架上，在空气中表干后，放入鼓风干燥箱中进行热固化处理，先于80-83℃恒温10-15min，再升温至115-125℃恒温固化110-130min后，随炉冷却至室温，制得所述改性板材。
2.根据权利要求1所述的一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉-二氧化钛填充制备改性聚碳酸酯板材的方法，其特征在于，步骤（1）中偶联剂的水解：
向0.38-0.75份偶联剂KH570中加入0.14-0.27份重蒸水，滴加冰醋酸调节pH值为4-5，磁力搅拌水解40-45min，得到水解偶联剂KH570。
3.根据权利要求1所述的一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉-二氧化钛填充制备改性聚碳酸酯板材的方法，其特征在于，步骤（2）中二氧化钛的改性处理：
向2-3份金红石型二氧化钛粒子中加入0.1-0.15份十二烷基硫酸钠、40-50份去离子水，通入氮气气封，缓慢滴加预处理甲基丙烯酸甲酯，升温至60-63℃，缓慢滴加过硫酸钾溶液，反应8-10h后，用甲苯、水洗涤抽滤3-5次，在80-83℃下烘干，制得改性二氧化钛；
将1-1.5份甲基丙烯酸甲酯用质量分数为5%的氢氧化钠水溶液洗涤2-3次，再用去离子水洗涤3-5次，得到预处理甲基丙烯酸甲酯；
向0.01-0.015份引发剂过硫酸钾中加入5-7.5份去离子水，混合均匀制得过硫酸钾溶液。
4.根据权利要求1所述的一种电瓶车防雨遮阳蓬用金刚石微粉-二氧化钛填充制备改性聚碳酸酯板材的方法，其特征在于，步骤（3）中板材的前处理及表面预处理：
将权1步骤（2）中所得聚碳酸酯改性板材在去离子水中超声处理10-15min除尘，用异丙醇清洗除油，并用无水乙醇进行漂洗后，正面朝上放在支架上，在80-83℃电热鼓风干燥箱中干燥50-60min，然后平放入托盘，将紫外灯固定于板材上方，间距20cm，置于暗室内短波紫外改性预处理。
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