CN109134798A - 一种高固化速率酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及酚醛树脂制备技术领域，特别涉及一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，其能够明显提高酚醛树脂的固化速率，从而能够提高使用时的生产效率。主要步骤包括S1：将对叔丁酚、甲醛及石灰加入高压反应釜中，搅拌混合均匀，加热；S2：待反应釜内温度升高至80‑100℃，控制温度稳定，进行反应；S3：向反应釜内加入盐酸和甲苯；S4：将反应液转移至放料池，计量、包装。
Description
技术领域
本发明属于酚醛树脂制备技术领域，特别涉及一种高固化速率酚醛树脂的制备方法。
背景技术
酚醛树脂是最早合成的高分子聚合物之一，它不但对广泛的材质具有优异的粘结性能，自身也具备耐热性、耐水性、耐酸性、耐溶剂性、电气绝缘性等特性，是应用范围较广的高分子聚合物。
公布号为CN102276775A的中国发明专利披露了一种改性酚醛树脂及酚醛树脂组合物，该技术中改性的酚醛树脂由二甲苯甲醛树脂和酚醛树脂发生反应得到。其利用二甲苯甲醛树脂对高邻位酚醛树脂进行改性，二甲苯甲醛树脂分子结构中含有醚键、羟基等活性基团，其中的醚键能够与酚醛树脂的酚羟基发生反应，从而降低得到的改性酚醛树脂中酚羟基的含量，提高其耐湿性能和耐热性能。
上述披露了改性酚醛树脂虽然在耐湿性能和耐热性能方面有所提高，但是，这种改性酚醛树脂的固化速率较低，企业生产使用时，影响生产效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，其能够明显提高酚醛树脂的固化速率，从而能够提高使用时的生产效率。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将对叔丁酚、甲醛及石灰加入高压反应釜中，搅拌混合均匀，加热；
S2：待反应釜内温度升高至80-100℃，控制温度稳定，进行反应；
S3：向反应釜内加入盐酸和甲苯；
S4：将反应液转移至放料池，计量、包装。
进一步的，在S3和S4之间增加S3’，向反应釜中加入氢化牛脂基二甲基胺。
进一步的，在S3和S4之间增加S3”，对反应釜内的反应液进行电解实验。
进一步的，所述电解实验所用电源为12V直流电。
进一步的，S3步骤中产生的废气输送至冷凝器中冷凝。
进一步的，S1步骤中，对叔丁酚与甲醛的重量比为1:1～1.2。
进一步的，S1步骤中，甲醛与石灰的重量比为300～350:1。
进一步的，S3步骤中盐酸与甲苯的重量比为1:2。
本发明的有益效果是：
1.由于对叔丁酚中含有一个体积较大的叔丁基，其产生的位阻效应较大，从而导致整个反应较慢。而本发明中使用碱性较强的石灰作为催化剂，从而使对叔丁酚邻位反应活性增大，使整体反应时间变短，节约生产成本。
2.本发明中使用氢化牛脂基二甲基胺对反应液进行处理，氢化牛脂基二甲基胺作为一种亲核试剂，能够减弱反应液中酚醛树脂分子之间的作用力，从而减小酚醛树脂的内聚力，提高酚醛树脂对固体基材的润湿度，促进其对固体基材的相容性，进而提高固化速率。
同时，氢化牛脂基二甲基胺中含有大量的活性原子，这些活性原子的存在能够加强酚醛树脂与固体基材的附着力。也就是说利用该物质处理后的酚醛树脂既减小了其内聚力，同时又增大了其对固体基材的附着力，能够显著提高酚醛树脂的相容性，提高固化速率。
3.本发明在加入氢化牛脂基二甲基胺后对反应液进行电解处理，对酚醛树脂进行电解处理，能够减小酚醛树脂分子之间的作用力，即减小其内聚力。但是，若不经过氢化牛脂基二甲基胺处理，而直接对反应液进行电解，则分子间作用力减小程度较小，固化速率提高不明显，或者说需要的电压较大，而电压较大则作业人员工作环境的危险度增高。因此，本发明中，首先利用氢化牛脂基二甲基胺对酚醛树脂进行处理，初步减小分子间作用力后，再进行电解处理。这样，不仅需要的电解电压较低，仅需12V即可，危险程度减小，同时，处理后的酚醛树脂的固化速率明显较高。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，具体步骤如下各实施例。
实施例1
S1：将对叔丁酚540kg、甲醛547.2kg及石灰1.6kg加入高压反应釜中，搅拌混合均匀，加热。对叔丁酚与甲醛的用量重量比在1:1～1.5之间，甲醛与石灰的重量比在300～350:1之间均可，本实施例中采用上述比例进行试验。
S2：待反应釜内温度达到90-100℃时，控制温度稳定，对叔丁酚与甲醛在催化剂石灰的作用下开始反应，持续约10小时。
Claims (8)
1.一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将对叔丁酚、甲醛及石灰加入高压反应釜中，搅拌混合均匀，加热；
S2：待反应釜内温度升高至80-100℃，控制温度稳定，进行反应；
S3：向反应釜内加入盐酸和甲苯；
S4：将反应液转移至放料池，计量、包装。
2.根据权利要求1所述的一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，其特征在于：在S3和S4之间增加S3’，向反应釜中加入氢化牛脂基二甲基胺。
3.根据权利要求1所述的一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，其特征在于：在S3和S4之间增加S3”，对反应釜内的反应液进行电解实验。
4.根据权利要求3所述的一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述电解实验所用电源为12V直流电。
5.根据权利要求1所述的一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，其特征在于：S3步骤中产生的废气输送至冷凝器中冷凝。
6.根据权利要求1所述的一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，其特征在于：S1步骤中，对叔丁酚与甲醛的重量比为1:1～1.2。
7.根据权利要求1所述的一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，其特征在于：S1步骤中，甲醛与石灰的重量比为300～350:1。
8.根据权利要求1所述的一种高固化速率酚醛树脂的制备方法，其特征在于：S3步骤中盐酸与甲苯的重量比为1:2。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06136082A (ja) * | 1992-12-14 | 1994-05-17 | Sumikin Chem Co Ltd | フェノール系樹脂の製造法 |
| CN102276775A (zh) * | 2011-07-21 | 2011-12-14 | 山东圣泉化工股份有限公司 | 改性酚醛树脂及酚醛树脂组合物 |
| CN106220800A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-12-14 | 四川国能高科生物树脂有限公司 | 一种快固化型生物质油改性酚醛树脂及其制备方法 |
| CN106750060A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-05-31 | 西南林业大学 | 一种生物质加速酚醛树脂固化及酚醛树脂制备方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06136082A (ja) * | 1992-12-14 | 1994-05-17 | Sumikin Chem Co Ltd | フェノール系樹脂の製造法 |
| CN102276775A (zh) * | 2011-07-21 | 2011-12-14 | 山东圣泉化工股份有限公司 | 改性酚醛树脂及酚醛树脂组合物 |
| CN106220800A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-12-14 | 四川国能高科生物树脂有限公司 | 一种快固化型生物质油改性酚醛树脂及其制备方法 |
| CN106750060A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-05-31 | 西南林业大学 | 一种生物质加速酚醛树脂固化及酚醛树脂制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李路等: "对叔丁基酚-甲醛树脂合成工艺的改进", 《当代化工》 * |
| 王文广: "《塑料配方设计》", 30 September 1998, 化学工业出版社 * |
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